CN107095806A - 一种油包乳液型粉底乳剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种油包乳液型粉底乳剂，由以下原料制成：PEG‑30二聚羟基硬脂酸酯0.3‑5.0重量份，聚甘油‑3二异硬脂酸酯0.2‑5.0重量份，油相8.0‑20.0重量份，粉体5.0‑30.0重量份，水相40.0‑75.0重量份和辅料。制备方法包括：将PEG‑30二聚羟基硬脂酸酯与1/3油相混合，加热至70‑80℃得组份I；将粉料加到聚甘油‑3二异硬脂酸酯与剩余2/3油相中，分散至均匀得组份II；在真空搅拌罐中将组份I缓慢加入水相，加热至80‑85℃，搅拌形成乳状液；将乳状液缓慢加入组份II中，搅拌，均质；加入辅料，40℃以下出料。该乳剂低油高保湿、高粉体承载量、优异的涂抹感、持久滋润度、不易脱妆且稳定性好。

Description

一种油包乳液型粉底乳剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种化妆产品及其制备方法，具体涉及一种粉底产品，属于化妆品彩妆技术领域。
背景技术
目前含有粉体的乳剂，多采用油包水(W/O)型或水包油(O/W)型乳化技术，也有油包甘油(G/O)型和油包油(O/O)。各剂型优缺点如下：
水包油(O/W)型乳剂：耐热耐寒稳定性好，肤感清爽，抗水性差，适合制备护肤乳液、膏霜，水包油型粉底类产品，存在粉体承载量少，涂抹顺滑性差，粉体易脱妆问题；
油包水型(W/O)乳剂：目前技术存在耐寒效果不及水包油型乳剂问题，肤感相对水包油型乳剂油腻感重，多用在粉底类等含粉体量大的产品中，由于肤感粘腻问题，在连续相的油相成份选择上，多选择清爽型油脂，在使用过程中，会存在涂抹时油感重，用后皮肤干的问题。
油包油(O/O)型乳剂：该剂型主要应用于唇膏等彩妆产品中，具有涂敷后耐转移的作用，但不适合应用于护肤产品，油感较重。
油包甘油(G/O)型乳剂：具有油包水型乳剂的特点，相对油包水型乳剂在耐寒性方面有大的提升，但由于高的甘油含量，相比油包水(W/O)型乳剂肤感厚重。
专利(CN 106132388 A)水包油型乳化化妆品中，公开了使用非离子表面活性剂，使用极性油酯和硅油，选用硬酯酸铝、辛基三乙氧基硅烷处理的疏水处理氧化钛，与结构中具有羧基的糖酯构成内相，水作为外相形成水包油(O/W)型乳剂，制备一种具有使肌肤看起来漂亮的效果并且乳化稳定性优异的水包油型乳化化妆品。该专利所制备的乳剂，存在氧化钛量较高的情况下，外观粗糙，涂抹顺滑感差，易脱妆等问题。
专利(CN 101904802 A)油包水乳液体系及其制备方法中，公开了一种油包水乳液体系和制备方法。该乳液体系中含有疏水硅石、乳化剂、油相及水相，实现了一种具有良好出水效果的乳剂。该专利中制得乳剂的稳定性虽然通过45℃三个月耐热测试，但-15℃耐寒仅进行三次，耐寒性能仍然不理想。而且由于“出水效果”需要，所形成的油膜需要低铺展性和渗透性，影响了粉体的铺展，在使用中需要特别技巧。
专利(CN 102056586)油包油型化妆品中，通过含有相互难溶的非挥发性烃类油分和挥发性硅酮类油份，并配合糊精脂肪酸酯，从而得到稳定的油包油型组合物。该专利技术适宜开发口红类产品，易涂抹又实现不沾杯效果。不适合开发面部皮肤用化妆品，应用不广泛。
综上所述，现有产品各剂型在粉体承载量、涂抹感、肤感、粉体附着性、产品稳定性等方面，尚不能兼顾。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种油包乳液型乳剂，具有低油高保湿、高粉体承载量、优异的涂抹感、持久滋润度、不易脱妆且稳定性好。
为实现上述目的，本发明包括如下技术方案：
一种油包乳液型粉底乳剂，其是由以下原料制成：PEG-30二聚羟基硬脂酸酯0.3-5.0重量份，聚甘油-3二异硬脂酸酯0.2-5.0重量份，油相8.0-20.0重量份，粉体5.0-30.0重量份，水相40.0-75.0重量份和辅料。
如上所述的油包乳液型粉底乳剂，优选地，所述PEG-30二聚羟基硬脂酸酯0.3～0.8重量份，聚甘油-3二异硬脂酸酯0.3～1.0重量份，油相8.0～12.0重量份，粉体5.0～30.0重量份，水相30.0～60.0重量份。
如上所述的油包乳液型粉底乳剂，优选地，所述油相为牛油果树果脂不皂化物/油酸乙酯/硬脂酸乙酯/亚油酸乙酯和化妆品用油脂。
如上所述的油包乳液型粉底乳剂，优选地，所述化妆品用油脂选自碳酸二辛酯、异壬酸异壬酯、棕榈酸异丙酯、霍霍巴油和/或芸苔籽油。
如上所述的油包乳液型粉底乳剂，优选地，所述油相为合成角鲨烷、牛油果树果脂不皂化物/油酸乙酯/硬脂酸乙酯/亚油酸乙酯、异硬脂醇异硬脂酸酯和/或环五聚二甲基硅氧烷/环己硅氧烷；
如上所述的油包乳液型粉底乳剂，优选地，所述油相为合成角鲨烷4.0～6.0重量份、牛油果树果脂不皂化物/油酸乙酯/硬脂酸乙酯/亚油酸乙酯3.0～6.0重量份、异硬脂醇异硬脂酸酯1.0～3.0重量份和/或环五聚二甲基硅氧烷/环己硅氧烷2.0～3.0重量份。
如上所述的油包乳液型粉底乳剂，优选地，所述粉体为二氧化钛、化妆品用改性二氧化钛和/或合成氟金云母。
如上所述的油包乳液型粉底乳剂，优选地，所述化妆品用改性二氧化钛为用三乙氧基辛基硅烷表面处理的二氧化钛、三异氧基辛基硅烷处理的二氧化钛、聚二甲基硅处理的二氧化钛和/或氢化卵磷脂处理的二氧化钛。
如上所述的油包乳液型粉底乳剂，优选地，所述粉体为二氧化钛/氢氧化铝/三乙氧基辛基硅烷、合成氟金云母和/或氧化铁/三乙氧基辛基硅烷；
如上所述的油包乳液型粉底乳剂，优选地，所述粉体为二氧化钛/氢氧化铝/三乙氧基辛基硅烷5.0～30.0重量份、合成氟金云母1.0～2.0重量份和/或氧化铁/三乙氧基辛基硅烷0.1～1.0重量份。
如上所述的油包乳液型粉底乳剂，优选地，所述水相为水30.0～51.0重量份和至少一种选自：甘油15～20重量份、1，3-丁二醇2.0～5.0重量份和水合硫酸镁0.5～0.8重量份。
另一方面，本发明提供如上所述的油包乳液型粉底乳剂的制备方法，该方法包括如下步骤：
步骤a：将PEG-30二聚羟基硬脂酸酯与1/3～1/2油相混合，加热至70-80℃，得组份I；
步骤b：将粉料混合均匀，加到聚甘油-3二异硬脂酸酯与剩余油相中，分散至均匀，得组份II；
步骤c：在真空搅拌罐中，将组份I缓慢加入水相，加热至80-85℃，搅拌形成乳状液；
步骤d：降温至65℃-70℃，将步骤c获得的乳状液缓慢加入组份II中，搅拌均匀，均质，形成粘稠乳剂；加入辅料，40℃以下出料。
又一方面，本发明提供一种油包乳液型粉底乳剂，其是采用如上所述方法制备的。
本发明所述的牛油果树果脂不皂化物/油酸乙酯/硬脂酸乙酯/亚油酸乙酯是由牛油果树果脂、油酸乙酯、硬脂酸乙酯、亚油酸乙酯为原料制备的不皂化物。优选组成为：牛油果树果脂不皂化物(5-7wt％)/油酸乙酯(50-60wt％)/硬脂酸乙酯(20-30wt％)/亚油酸乙酯(10-20wt％)。
本发明所述的环五聚二甲基硅氧烷/环己硅氧烷也称为环戊硅氧烷，含有环五聚二甲基硅氧烷和环己硅氧烷。优选组成为：环五聚二甲基硅氧烷(75wt％)/环己硅氧烷(25wt％)。
本发明所述的二氧化钛/氢氧化铝/三乙氧基辛基硅烷为表面包覆氢氧化铝和三乙氧基辛基硅烷的二氧化钛。
本发明所述的氧化铁/三乙氧基辛基硅烷为表面包覆三乙氧基辛基硅烷的氧化铁。
本发明油包乳液型粉底乳剂的组成中PEG-30二聚羟基硬脂酸酯具有较宽的亲水亲油平衡值(HLB：5.0-6.0)，与牛油果树果脂不皂化物/油酸乙酯/硬脂酸乙酯/亚油酸乙酯复合，提高了体系的乳化作用，亲水亲油值(HLB)7～8。在水相中含有较大量多元醇(如甘油)的条件下，PEG-30二聚羟基硬脂酸酯与50倍以上重量水相乳化，乳化体从油包水转向成为水包油乳剂。
将制备的水包油乳剂加入聚甘油-3二异硬脂酸酯、油份、粉体的体系中，形成油包乳液型粉体乳剂。内相为乳液相，外相为油相。
本发明将部分油份通过转向法形成水包油乳剂，减少了外相油份的量，令涂抹感更加清爽，由于油/粉比低，遮盖力提高；通过涂抹、拍打等方式，内相乳液释放出来，为肌肤补充水份和油份，提升滋润度，并提高妆容的通透感和持久力。
本发明的有益效果体现在以下几个方面：
1.与普通油包水(W/O)型乳剂相比提高了耐寒稳定性，-15℃～-18℃一个月性状稳定；
2.连续相油相的油份含量较低，令涂抹清爽不油腻；
3.在内相乳液相中含有滋润性高的重质油脂，提高了皮肤长效滋润效果，而无油包甘油(G/O)型乳剂的厚重感。
4.相对水包油(O/W)型乳剂，可以更高含量地承载粉体，而不影响涂抹顺滑性，抗水抗汗性能更好，不易脱妆，滋润度更持久。
5.该含粉体乳剂涂抹时易铺展，涂抹中段出现乳滴，具有长效的保湿性、润泽度，粉体附着力好，妆效持久力优异。
6.制作工艺简单。
附图说明
图1为实施例1样品涂抹在测试纸上的照片。
图2为样品使用后水合率的变化曲线。
图3为样品使用后油脂含量数据。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
一、原料
1.牛油果树果脂不皂化物(5-7wt％)/油酸乙酯(50-60wt％)/硬脂酸乙酯(20-30wt％)/亚油酸乙酯(10-20wt％)，(生产厂家：GattefosséSAS；产品名称(型号)：LipexSheaLight)；
2.二氧化钛(96.5wt％)/氢氧化铝(2.5wt％)/三乙氧基辛基硅烷(1.0wt％)，(生产厂家：MIYOSHI KASEI，INC；产品名称(型号)：ALT-TSR-10)；
3.环五聚二甲基硅氧烷(75wt％)/环己硅氧烷(25wt％)(生产厂家：美国DowCorning；产品名称(型号)：PMX0345)；
4.氧化铁(99wt％)/三乙氧基辛基硅烷(1wt％)(生产厂家：MIYOSHI KASEI，INC；产品名称(型号)：ALT-MSR-10)；
5.合成氟金云母(生产厂家：Merck KGaA；产品名称(型号)：117770 Timironsynwhite satin)。
其它未作特别说明的原料通过普通商业途径购买。
二、实施例1-3原料的配比
表1
三、制备油包乳液型乳剂
1、组份I制备工艺：
按照表1的配比将A相中PEG-30二聚羟基硬脂酸酯与牛油果树果脂不皂化物/油酸乙酯/硬脂酸乙酯/亚油酸乙酯混合，加热至75℃，得组份I；
2、组份II制备工艺：
将C相中粉料二氧化钛(96.5％)/氢氧化铝(2.5％)/三乙氧基辛基硅烷(1.0％)混合均匀，与聚甘油-3二异硬脂酸酯、合成角鲨烷、环五聚二甲基硅氧烷(75％)/环己硅氧烷(25％)、合成氟金云母、氧化铁(99％)/三乙氧基辛基硅烷(1％)混合，分散至均匀，得组份II；
3、内相乳液制备工艺：
在真空搅拌罐中，加入B相，加热至80℃，开启搅拌600转/min，将组份I缓慢加入B相，形成乳状液，降温至40℃以下，出料备用；
4、油包乳液乳剂制备工艺：
将组份II加入真空搅拌罐中，升温至65℃，开启搅拌600转/min，将步骤3制备的内相乳液缓慢加入组份II中，搅拌至形成均一细腻外观，适度均质，形成粘稠乳剂。加入D相防腐剂、香精，40℃以下出料。
按照以上步骤分别制备实施例1-3产品。
实验例1性能评价实验
一、稳定性评测
(1)仪器设备
DGG-9140A电热恒温鼓风干燥箱、BCD-196H荣事达电冰箱。
(2)评测项目
A：耐热：
调节DGG-9140A电热恒温鼓风干燥箱至45℃，将待测样品放入，24小时后取出，恢复室温后，无变色、析水、分层等现象。实施例1-3各产品，按上述方法观测一个月，未见异常。
B：耐寒：
将待测样品放入荣事达电冰箱冷冻室中(温度-10至-15℃)，24小时后取出，恢复室温后，无变色、析水、分层等现象。实施例1-3各样品，按上述方法观测一个月，未见异常。
二、涂抹乳滴实验
将实施例1-3样品，在测试纸上涂抹，结果如图1所示，可看到连续而丰富的乳滴出现。
三、水份、油脂测试试验
(一)仪器设备
MPA9多功能皮肤测试仪(皮肤含水量Corneometer CM825和水分经皮肤散失Tewameter TM300测试探头，德国CK电子公司生产)。
皮肤油脂含量测试仪Sebumeter SM815(德国CK公司)。
(二)实验条件：温度(℃)：20+1；湿度(％)：50+10。
(三)受试样品
1号：实施例1样品(油包乳液体系)；
2号：实施例3样品(油包乳液体系)；
3号：法国某知名品牌粉底(油包水体系)
4号：韩国某知名品牌BB霜(硅油包水体系)
5号：美国某知名品牌修颜霜(油包水体系)
6号：实施例2样品(油包乳液体系)
(四)测试原理
(1)皮肤水分含量MMV值
皮肤水分测试仪(Cornemeter CM825)的探头是基于电容的原理进行测量。水的介电常数是81，其他物质的介电常数通常小于7，水是皮肤上介电常数最大的物质。当水分含量发生变化时，皮肤的电容值亦发生变化，故可通过测定皮肤电容值，分析皮肤表面的含水量。测得值是一相对值。
单位用C.U.(Corneometer Units)表示。
(2)皮肤水分散失量TEWL值
皮肤表面水分流失测试仪(Tewameter，TM 300，Courage and Khazaka，德国)的测试探头，使用特殊设计的两端开放的圆柱形腔体测量探头在皮肤表面行成相对稳定的测试小环境，通过两组温度、湿度传感器测定近表皮(约1cm内)由角质层水分散失形成的在不同两点的水蒸气压梯度，直接测出经表皮蒸发的水分量，以此来衡量皮肤表面水分流失情况。
单位为：g/h/m2。
(3)皮肤油脂含量值
皮肤油脂含量测试仪(Sebumeter SM815)的探头是基于光度计原理，一种0.1mm厚的特殊消光胶带吸收人体皮肤上的油脂后，就会变成一种半透明的胶带，它的透光量就会发生变化，吸收的油脂越多，透光量就会越大，这样就可以测量出皮肤油脂的含量。
单位为：μg sebum/cm2
(五)测试方法
1.选择受试者左、右手臂内侧特定区域依次标记：受试区域样品组和空白对照区域；
2.技术人员使用MPA9多功能皮肤测试仪的Corneometer CM825水份测试探头、Tewameter TM300水分流失测试探头、Sebumeter SM815皮肤油脂测试探头测量受试者经清水清洗过并标记的受试区域，取平均值，记为空白值。
3.在受试者的实验部位涂抹受试样品。
4.受试者在使用化妆品1小时、2小时、4小时后，由技术人员使用CorneometerCM825水份测试探头、Tewameter TM300水分流失测试探头TEWL测量5次，取平均值。
5.统计测得的数值，分析其皮肤水分含量、水分散失量变化规律。
(六)测试结果
1.水分含量测试结果
表2使用测试样品前后皮肤水分MMV值的统计结果
注：表中为空处用“--”代替
由表2可以看出，在测试周期4小时内，受试部位涂抹样品1小时后，受试部位的水分含量明显升高，其4小时内的水分含量明显高于起始值；并且受试者使用测试样品后，在1h、2h和4h时，样品组皮肤水分MMV值始终高于空白组。
应用SigmaStat 3.5软件对数据组进行正态分布分析，统计结果符合正态分布。第1h、2h和4h时，样品组MMV值相对使用前，配对t检验结果存在显著性差异(p＜0.05)。
综上可说明，测试区域使用测试样品后，样品组皮肤水分含量明显高于使用前。
受试区域使用测试样品后样品组与空白组水合率的变化情况见图2，由图2可以看出，在测试周期4h内，空白组的水合率变化相对稳定，样品组在样品使用1小时后，其水合率均明显高于空白组，且达到最高；4小时内6个样品组的水合率一直高于空白组。与空白组相比，样品有明显的补水效果，且持续补水能力较好。
由图2可以看出，样品组在样品使用后，六款产品的补水效果排序为：实施例1样品＞实施例2样品＞韩国某知名品牌BB霜＞实施例3样品＞美国某知名品牌修颜霜≈法国某知名品牌粉底。
2.油脂含量
油脂含量变化反映在测试周期内，实验区域油脂含量随时间变化规律。其值越大，油脂含量越大，反之，油脂含量越小。
图3为样品使用后油脂含量数据，由图3可以得出，样品组在样品使用4小时后，六款修容霜油脂含量排序为：法国某知名品牌粉底＞实施例3样品＞韩国某知名品牌BB霜＞实施例1样品＞美国某知名品牌修颜霜＞实施例2样品。
3.结果说明
三个实施例样品的补水保湿效果优于市购同类产品，且油脂含量相对较低，实现了低油高保湿的功能诉求，体现了油包乳液(E/O)体系的特点及优势。

Claims (10)

1.一种油包乳液型粉底乳剂，其特征在于，其是由以下原料制成：PEG-30二聚羟基硬脂酸酯0.3-5.0重量份，聚甘油-3二异硬脂酸酯0.2-5.0重量份，油相8.0-20.0重量份，粉体5.0-30.0重量份，水相40.0-75.0重量份和辅料。
2.如权利要求1所述的油包乳液型粉底乳剂，其特征在于，所述PEG-30二聚羟基硬脂酸酯0.3～0.8重量份，聚甘油-3二异硬脂酸酯0.3～1.0重量份，油相8.0～12.0重量份，粉体5.0～30.0重量份，水相30.0～60.0重量份。
3.如权利要求1或2所述的油包乳液型粉底乳剂，其特征在于，所述油相为牛油果树果脂不皂化物/油酸乙酯/硬脂酸乙酯/亚油酸乙酯和化妆品用油脂。
4.如权利要求3所述的油包乳液型粉底乳剂，其特征在于，所述化妆品用油脂选自碳酸二辛酯、异壬酸异壬酯、棕榈酸异丙酯、霍霍巴油和/或芸苔籽油。
5.如权利要求1或2所述的油包乳液型粉底乳剂，其特征在于，所述油相为合成角鲨烷、牛油果树果脂不皂化物/油酸乙酯/硬脂酸乙酯/亚油酸乙酯、异硬脂醇异硬脂酸酯和/或环五聚二甲基硅氧烷/环己硅氧烷；
优选地，所述油相为合成角鲨烷4.0～6.0重量份、牛油果树果脂不皂化物/油酸乙酯/硬脂酸乙酯/亚油酸乙酯3.0～6.0重量份、异硬脂醇异硬脂酸酯1.0～3.0重量份和/或环五聚二甲基硅氧烷/环己硅氧烷2.0～3.0重量份。
6.如权利要求1所述的油包乳液型粉底乳剂，其特征在于，所述粉体为二氧化钛、化妆品用改性二氧化钛和/或合成氟金云母；
优选地，所述化妆品用改性二氧化钛为用三乙氧基辛基硅烷表面处理的二氧化钛、三异氧基辛基硅烷处理的二氧化钛、聚二甲基硅处理的二氧化钛和/或氢化卵磷脂处理的二氧化钛。
7.如权利要求1所述的油包乳液型粉底乳剂，其特征在于，所述粉体为二氧化钛/氢氧化铝/三乙氧基辛基硅烷、合成氟金云母和/或氧化铁/三乙氧基辛基硅烷；
优选地，所述粉体为二氧化钛/氢氧化铝/三乙氧基辛基硅烷5.0～30.0重量份、合成氟金云母1.0～2.0重量份和/或氧化铁/三乙氧基辛基硅烷0.1～1.0重量份。
8.如权利要求1-7中任一项所述的油包乳液型粉底乳剂，其特征在于，所述水相为水30.0～51.0重量份和至少一种选自：甘油15～20重量份、1，3-丁二醇2.0～5.0重量份和水合硫酸镁0.5～0.8重量份。
9.如权利要求1-8中任一项所述的油包乳液型粉底乳剂的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
步骤a：将PEG-30二聚羟基硬脂酸酯与1/3～1/2油相混合，加热至70-80℃，得组份I；
步骤b：将粉料混合均匀，加到聚甘油-3二异硬脂酸酯与剩余油相中，分散至均匀，得组份II；
步骤c：在真空搅拌罐中，将组份I缓慢加入水相，加热至80-85℃，搅拌形成乳状液；
步骤d：降温至65℃-70℃，将步骤c获得的乳状液缓慢加入组份II中，搅拌均匀，均质，形成粘稠乳剂；加入辅料，40℃以下出料。
10.一种油包乳液型粉底乳剂，其特征在于，其是采用如权利要求9所述方法制备的。
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