CN113318009B - 一种油分散慕斯膏状组合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种油分散慕斯膏状组合物及其制备方法。该组合物通过吸油性有机硅弹体、三山俞精、C30‑45烷醇二甲基甲硅烷聚丙基硅倍半氧烷与硅石的合理配比使之具有新颖的慕斯膏状产品外观，触感柔弹，在皮肤表面形成轻盈透气膜，无搓泥现象，使用时油润但不油腻兼具了哑光控油雾面妆效和舒适的使用感。同时工艺简单易操作，制备的化妆品体系及性质稳定，具有分散性良好等特点。

Description

一种油分散慕斯膏状组合物及其制备方法
技术领域
本发明属于化妆品技术领域，具体地说，涉及一种油分散慕斯膏状组合物及其制备方法。
背景技术
随着化妆品市场消费占比份额越来越大，消费者对化妆品的认知度不断提高，具有创新感外观和良好体验感质地的化妆品受到越来越多消费者的认可和喜欢，例如摇摇粉底液，水粉霜，液体腮红和防晒棒等。
目前含粉固态化妆品主要是蜡基或油包水体系，这两种体系由于大量油脂的存在，其肤感较油腻，成本较昂贵。而普通水包油型化妆品通过增加高熔点蜡类增强硬度做成固态产品容易出现开裂现象，肤感较差。水包油固态化妆品中疏水化处理的粉体中粉体表面裸露的地方存在容易团聚高分子的问题，同时油相分散剂含量较少，粉体分散不充分，容易产生粉体团聚的问题。
经过市场调研发现，具备柔弹慕斯质地的膏状组合物在市场上并不多见。市面上大多通过提高丙烯酸酯类聚合物/均聚物的添加量提升粘度形成慕斯冰沙质地的乳液，但形成的产品的PH值较高，其在低温环境中粘度急剧下降，无法维持慕斯冰沙质地所需的高粘度，丙烯酸酯类聚合物/均聚物增稠主要原因是由于电荷之间的排斥力，由于其主链为负电荷容易被粉体所带的正电荷吸引，以粉体为中心形成团聚现象，使之易结团，不易分散，破环产品稳定性。丙烯酸酯类聚合物/均聚物在技术生产工艺方面需浸泡溶胀完全分散，进行热配处理，生产工艺耗时长，不易分散，提高了产品成本。
因此开发一种新型慕斯膏状外观且稳定性好，工艺简单易操作具有良好分散性等特点的新型组合物具有极大的市场应用前景。
发明内容
本发明的目的在于克服市面上使用丙烯酸酯类聚合物/均聚物增稠的缺陷，并提供一种油分散慕斯膏状组合物及其制备方法。
本申请通过以下技术方案得以实现：
本发明提供了一种油分散慕斯膏状组合物及其制备方法，按重量份数计包括以下组分：A相、B相、C相。A相包括聚二甲基硅氧烷37-47份，聚二甲基硅氧烷/乙烯基聚二甲基硅氧烷交联聚合物2-8份，聚二甲基硅氧烷交联聚合物2-8份，非离子表面活性剂1-4份，液态油分13-23份。B相包括三山俞精4-15份，C30-45烷醇二甲基甲硅烷聚丙基硅倍半氧烷0.8-3份，液态油分2-25份。C相包括疏水化处理粉体1-6份，硅石0.8-3份。
作为优选，所述的油分散慕斯膏状组合物按重量份数计包括以下组分：A相、B相、C相：A相包括聚二甲基硅氧烷40-45份，聚二甲基硅氧烷/乙烯基聚二甲基硅氧烷交联聚合物4-6份，聚二甲基硅氧烷交联聚合物4-6份，非离子表面活性剂1份，液态油分15-20份。B相包括三山俞精5-10份，C30-45烷醇二甲基甲硅烷聚丙基硅倍半氧烷1-2份，液态油分8-20份。C相包括疏水化处理粉体3-4份，硅石1-2份。
所述非离子表面活性剂为司盘类表面活性剂，选自山梨坦倍半油酸酯、山梨坦异硬脂酸酯、聚山梨醇酯-60、聚山梨醇酯-20等中的一种或一种以上，优选为山梨坦倍半油酸酯。
作为优选，所述的油分散慕斯膏状组合物中硅石的粒径为4-6微米。
作为优选，所述的油分散慕斯膏状组合物中三山俞精、C30-45烷醇二甲基甲硅烷聚丙基硅倍半氧烷与硅石的重量份数优选比例为5：1：1。
在某些具体实施方法中：
所述疏水处理粉体的粉体为二氧化钛、氧化锌、云母、氧化铁中的一种或几种。
所述疏水化处理的方式，包括脂肪酸处理、有机硅处理、脂肪酸皂处理、脂肪酸酯、氨基酸、烷基硅烷处理。
所述液态油分选自异十二烷、氢化聚异丁烯、辛酸/癸酸甘油三酯、辛基聚甲基硅氧烷、环五聚二甲基硅氧烷、环己硅氧烷、鲸蜡醇已基乙酸酯、碳酸二辛酯、二苯基甲硅烷氧基苯基聚三甲基硅氧烷、异壬酸异壬酯、甘油三癸酸酯、季戊四醇四异硬脂酸酯、甲基苯基聚硅氧烷、三辛酸甘油酯等中的两种或几种；
本发明还提供了一种油分散慕斯膏状组合物的制备方法，包括步骤如下：
1)将A相各组分按重量份数称量，加热混合搅拌至完全均匀；
2)将B相各组分按重量份数称量混合加热溶解，加入A相，保温混合搅拌至完全均匀；
3)将C相中疏水化处理粉体按重量份数称量加入A相和B相的混合物，保温混合搅拌至完全均匀；再将C相中硅石按重量份数称量加入上述混合物，保温混合搅拌至完全均匀；
4)保温65-70℃出料，得到成品。
所述步骤1)中的加热温度为65-75℃，搅拌时间为8～12min，转速为2500-3200r/min。
所述步骤2)中的溶解温度为75-80℃，保温温度为65-70℃，搅拌时间为5～10min，转速为2300-2700r/min。
所述步骤3)中的保温温度为65-70℃，搅拌时间分别为5～10min，转速为2500-3200r/min。
本申请将具有柔焦效果的硅弹体和高熔点片状蜡相互融合，使之具有新颖的慕斯膏状产品外观，触感柔弹，在皮肤表面形成轻盈透气膜，无搓泥现象，使用具有较大比表面积多孔隙球形硅石粉体，能够有效吸附皮肤分泌油脂，减弱产品带来的油腻感和增强妆容持久度。使用时油润但不油腻兼具了哑光控油雾面妆效和舒适的使用感。同时工艺简单易操作，具有分散性良好等特点。
附图说明
图1所示为实验例5中的粗糙度减少率对比图。
具体实施方式
以下将通过实施例来详细说明本申请的实施方式，借此对本申请如何应用技术手段来解决技术问题并达成技术功效的实现过程能充分理解并据以实施。
本申请中所用原料、设备，若无特别说明，均为本领域的常用原料、设备，均来自市售产品。本申请中所用方法，若无特别说明，均为本领域的常规方法。
在本具体实施方式中，本发明的油分散慕斯膏状组合物通过以下方法合成，其具体步骤是：
(1)将A相各组分按重量份数称量，加热至65-75℃，以3000r/min的转速混合搅拌10min至完全均匀；
(2)将B相各组分按重量份数称量混合，在75-80℃下进行溶解，加入A相，保温65-70℃以2500r/min的转速混合搅拌6min至完全均匀；
(3)将C相中疏水化处理粉体按重量份数称量加入A相和B相的混合物，保温65-70℃以2500r/min的转速混合搅拌8min至完全均匀；再将C相中硅石按重量份数称量加入上述混合物，保温65-70℃以2500/min的转速混合搅拌8min至完全均匀；
(4)保温65-70℃出料，灌装得到成品。
其中，各实施例、对比例的具体配方如表1、表2、表3、表4及表5所示。
表1
Figure BDA0003069646910000041
Figure BDA0003069646910000051
(*乳化稳定性评价：A与标样一致B：轻微变化，仍然适用C：中等变化，不能接受D：显著的变化)
表2
Figure BDA0003069646910000052
Figure BDA0003069646910000061
如表1和表2所示改变C30-45烷醇二甲基甲硅烷聚丙基硅倍半氧烷、三山俞精、与硅石的重量份数比例对乳化稳定性的优异影响较小，当三山俞精、C30-45烷醇二甲基甲硅烷聚丙基硅倍半氧烷与硅石的重量份数比例为5：1：1时使用感和稳定性较好。
表3
Figure BDA0003069646910000062
Figure BDA0003069646910000071
表4
Figure BDA0003069646910000072
Figure BDA0003069646910000081
由表3和表4可知，聚二甲基硅氧烷通过与蜡基结合悬浮，构成柔弹膏状组合物的配方骨架，聚二甲基硅氧烷含量会影响产品均一稳定性，对感官评价中厚重感和柔滑感影响较大，非离子表面活性剂山梨坦异硬脂酸酯会影响产品均一稳定性，对感官评价中粗糙感和油腻感影响较大。
表5
Figure BDA0003069646910000082
Figure BDA0003069646910000091
如表5所示，在不配混成分C30-45烷醇二甲基甲硅烷聚丙基硅倍半氧烷和三山俞精时，会出现不成形和开裂的现象，难以形成具有柔弹效果的膏状体，不配混成分硅石时难以减轻产品的油腻感，影响使用感。
实验例1：稳定性测试:
对慕斯膏状组合物随时间的稳定性进行评价，将每种化妆品装入透明容器中并用盖密封，然后在50℃下保存三个月对保存后的组合物的任何分离进行观测。配制后的第二天和在50℃下保存三个月后，使用硬度测量仪在25℃对每种化妆品的硬度进行测量。从配制后的第二天到在50℃下保存三个月，对分离的程度，硬度变化进行观测，用A～D四个尺度进行评价。A：与标样一致B：轻微变化，仍然适用C：中等变化，不能接受D：显著的变化，其结果已列在表1-5及表6的表格中。
表6
试验样品 第二天硬度值 三个月硬度值
实施例16 52 49
对比例1 30 21
对比例2 39 27
对比例3 43 36
实验例2：感官评价：
由化妆品评价专家小组进行的皮肤上单次使用测试中，对实施例与对比例的粗糙度，油腻感，厚重感、柔滑感进行评价，评价以打分的方式(0-5分)，分数越高代表效果越好。评价在以下尺度上进行：1分非常不满意，2分较不满意，3分一般，4分较满意，5分非常满意，其结果已列在表1-5的表格中。
实验例3：持妆效果模拟测试：
测试样品：实施例1-18以及对比例1-3
测试仪器：C-Cube(PIXIENCE，France)，CM2500D Spectrometer(KM,Japan)
测试方法：1.在前臂内侧2x2cm2区域涂抹10μl样品，待充分吸收后涂抹8μl市售普通粉底液；2.在受试区域放置一片滤纸，按压5次，揭下。分析滤纸的L值，L值越大，产品脱落越少，服帖性越好。
实验结果如表7所示
表7
试验样品 滤纸(L)值 试验样品 滤纸(L)值 试验样品 滤纸(L)值
实施例1 92.26 实施例8 93.90 实施例15 95.63
实施例2 93.62 实施例9 93.81 实施例16 96.36
实施例3 95.15 实施例10 94.17 实施例17 95.65
实施例4 93.24 实施例11 95.31 实施例18 94.99
实施例5 93.03 实施例12 96.03 对比例1 88.21
实施例6 94.35 实施例13 95.41 对比例2 89.37
实施例7 95.69 实施例14 93.32 对比例3 88.65
由表7可知，涂抹实施例样品的市售普通粉底液的服帖效果高于涂抹对比例样品的市售普通粉底液粉底液的服帖效果。通过涂抹实施例样品的市售普通粉底液的服帖效果的比较，涂抹实施例7、12、16的市售普通粉底液的服帖效果相对较好。
实验例4：安全性斑贴测试：
滴加20μL的待测液于斑试器中，对照孔为空白对照(纯水)；将加有受试物的斑试器贴到受试人员前臂屈侧，用手掌轻压使之均匀地贴敷于皮肤上，持续24小时；分别于去除受试物斑试器后30min、24小时、48小时后按表8观察皮肤刺激性和致敏性，并记录观察结果。
表8
Figure BDA0003069646910000121
实验结果：对实施例7、12、16进行人体皮肤斑贴测试，结果如表9所示，20人中无皮肤不良反应。
表9
Figure BDA0003069646910000122
实验例5：改善粗糙度:
测试样品：实施例16及对比例1-3
测试仪器：Antera 3D(Miravex，Ireland)
测试方法：1.测试前受试者清洗面部，在恒温恒湿间休息15min；
2.用Antera 3D测量面部固定区域的纹理情况，记录Ra值，取平均值；
3.将0.3g测试样品均匀涂抹于面部固定区域上；
4.用Antera 3D测量涂抹产品后固定区域的纹理情况，记录Ra值，取平均值，结果如图一所示。
参数解释：
Ra：平均粗糙度，不考虑垂直方向的，评价长度内与一条直线的所有偏差的一个平均值；
实验结果如图1所示，实施例16平均粗糙度降低了10.1％，实施例16能够较好隐藏毛孔，平滑细纹，达到极致磨皮的效果。
实验例6：即时、8h保湿测试
测试样品：实施例16
测试仪器：Corneometer(CK,Germany)
测试方法：1.选取受试者前臂曲侧测定区域为2x2cm2，将产品均匀涂于待测区域；2.使用Corneometer分别在使用前、后0h和2h、4h及8h进行测量；3.同一个点测定5次，排除最大值和最小值后取3次的平均值记录。
实验结果如表10所示，发现本发明的慕斯霜状组合物质具有优异的即时保湿效果，并在8h后也能维持较高的水分含量。
(备注：角质层水分增减率＝(产品使用后角质层水分含量-使用前角质层水分含量)÷产品使用前角质层水分含量×100％)
表10
Figure BDA0003069646910000131
本申请说明书中未作详细描述的内容属于本领域技术人员的公知常识。
如在通篇说明书及权利要求当中所提及的“包含”为一开放式用语，故应解释成“包含但不限定于”。“大致”是指在可接收的误差范围内，本领域技术人员能够在一定误差范围内解决所述技术问题，基本达到所述技术效果。
还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的商品或者系统不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种商品或者系统所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的商品或者系统中还存在另外的相同要素。
上述说明示出并描述了本申请的若干优选实施例，但如前所述，应当理解本申请并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述发明构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本申请的精神和范围，则都应在本申请所附权利要求的保护范围内。

Claims (7)

1.一种油分散慕斯膏状组合物，其特征在于，包括A相、B相、C相：
所述A相包括聚二甲基硅氧烷40-45份，聚二甲基硅氧烷/乙烯基聚二甲基硅氧烷交联聚合物4-6份，聚二甲基硅氧烷交联聚合物4-6份，非离子表面活性剂2-3份，液态油分15-20份；
所述B相包括三山俞精5-10份，C30-45烷醇二甲基甲硅烷聚丙基硅倍半氧烷1-2份，液态油分8-20份；
所述C相包括疏水化处理粉体3-4份，硅石1-2份；
按重量份数计；
所述非离子表面活性剂选自山梨坦倍半油酸酯、山梨坦异硬脂酸酯、聚山梨醇酯-60、聚山梨醇酯-20中的一种或一种以上，
所述的油分散慕斯膏状组合物中三山俞精、C30-45烷醇二甲基甲硅烷聚丙基硅倍半氧烷与硅石的重量份数比例为5：1：1；
所述的油分散慕斯膏状组合物通过以下制备方法制备得到：
1）将A相各组分按重量份数称量，加热混合搅拌至完全均匀；
2）将B相各组分按重量份数称量混合加热溶解，加入A相，保温混合搅拌至完全均匀；
3）将C相中疏水化处理粉体按重量份数称量加入A相和B相的混合物，保温混合搅拌至完全均匀；再将C相中硅石按重量份数称量加入上述混合物，保温混合搅拌至完全均匀；
4）保温65-70℃出料，得到油分散慕斯膏状组合物。
2.如权利要求1所述的油分散慕斯膏状组合物，其特征在于，所述的油分散慕斯膏状组合物中硅石的粒径为4-6微米。
3.如权利要求1所述的油分散慕斯膏状组合物，其特征在于：
所述疏水化处理粉体的粉体为二氧化钛、氧化锌、云母、氧化铁中的一种或几种；
所述疏水化处理的方式，包括脂肪酸处理、有机硅处理、脂肪酸皂处理、脂肪酸酯、氨基酸、烷基硅烷处理。
4.如权利要求1所述的油分散慕斯膏状组合物，其特征在于：
所述液态油分选自异十二烷、氢化聚异丁烯、辛酸/癸酸甘油三酯、辛基聚甲基硅氧烷、环五聚二甲基硅氧烷、环己硅氧烷、鲸蜡醇已基乙酸酯、碳酸二辛酯、二苯基甲硅烷氧基苯基聚三甲基硅氧烷、异壬酸异壬酯、甘油三癸酸酯、季戊四醇四异硬脂酸酯、甲基苯基聚硅氧烷、三辛酸甘油酯中的两种或几种。
5.一种如权利要求1所述的油分散慕斯膏状组合物的制备方法，其特征在于，包括步骤如下：
1）将A相各组分按重量份数称量，加热混合搅拌至完全均匀；
2）将B相各组分按重量份数称量混合加热溶解，加入A相，保温混合搅拌至完全均匀；
3）将C相中疏水化处理粉体按重量份数称量加入A相和B相的混合物，保温混合搅拌至完全均匀；再将C相中硅石按重量份数称量加入上述混合物，保温混合搅拌至完全均匀；
4）保温65-70℃出料，得到成品。
6.如权利要求5所述的油分散慕斯膏状组合物的制备方法，其特征在于，所述步骤1）中的加热温度为65-75℃，搅拌时间为8~12min，转速为2500-3200r/min。
7.如权利要求5所述的油分散慕斯膏状组合物的制备方法，其特征在于，所述步骤2）中的溶解温度为75-80℃，保温温度为65-70℃，搅拌时间为5~10min，转速为2300-2700r/min；所述步骤3）
中的保温温度为65-70℃，搅拌时间分别为5~10min，转速为2500-3200r/min。
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