CN111556777B - 包含分散在硅酮相中的无水球状体的化妆品组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种无水化妆品组合物，其包含直径为0.1mm至10mm且熔点高于50℃的无水球状体，所述球状体由在室温下为固体的化妆品上可接受的脂质基质组成，所述脂质基质包括：(a)至少一种烃油，和任选地用于使所述烃油胶凝的胶凝剂，和/或(b)至少一种蜡，所述球状体分散在包含至少一种硅酮油的不混溶的连续相中。更具体地，该化妆品组合物可以是口红或粉底。

Description

包含分散在硅酮相中的无水球状体的化妆品组合物
技术领域
本发明涉及一种化妆品组合物，该化妆品组合物包含无水球状体，所述无水球状体分散在包含至少一种硅酮油的不溶混连续相中。更特别地，该化妆品组合物可以是口红或粉底。
背景技术
化妆品工业一直在寻找产生令人惊奇的效果的组合物。这些可以是具有最初视觉外观的组合物，例如通过将不同颜色的固体颗粒分散在透明连续相中。它们也可以是结合了使用传统技术难以关联的性能的新的组合物，所述性能例如新鲜度和亮泽度，新鲜度和持久度，亮泽度和持久度。
然而，由于相之间的不相容性引起的稳定性问题，通过使不混溶相结合而获得稳定的组合物并非是一件容易的事。
在两液相结合的乳液中，技术人员例如通过使用表面活性剂来稳定液滴，试图防止分散相的小球合并而导致相分离。
在将可见固体颗粒分散在液相或胶凝连续相中的情况下，固体颗粒通常分散或悬浮在连续相中。特别重要的是避免连续相逐渐扩散到固体颗粒中，或者相反，避免构成固体颗粒的材料扩散到连续相中。当连续相为半透明或透明时，这尤其成问题，因为随即可以马上看到材料向连续相的任意扩散。
因此，本发明的第一个问题在于获得处于分散在连续相中的固态球状体形式的稳定的无水组合物，其中，所述球状体在室温下足够硬以保持其形状和完整性，不会变形，并且在与所述球状体不混溶的连续相中不会释放材料。
本发明的第二个问题在于获得一种双相组合物，其中，球状体具有足够的柔性结构，可以通过轻微的剪切或挤压运动(例如使用手指)，容易地压碎并施用至皮肤。因此，球状体可以容易地与连续相混合，以在施用至例如皮肤或嘴唇时形成单相，并因此结合了两相的性质。
在现有技术中已经对在连续相中包含球状体的组合物进行了描述。
FR 2 649 608描述了例如包含处于水凝胶形式的连续相的组合物，其包含悬浮在所述连续相中的脂质球状体，所述脂质球状体的平均直径在50μm至10000μm之间且熔点低于50℃。低熔点球状体的硬度不足，这会影响它们的形状(多分散和非均质球状体)以及最终组合物的稳定性。
本发明人观察到，包含由熔点高于50℃的脂质基质组成的球状体的无水化妆品组合物能够以非常令人惊讶的方式解决上述问题，所述球状体分散在包含至少一种硅酮油的连续相中。
出乎意料的是，它们还显示高熔点球状体具有良好的铺展性能。因此，本发明的无水组合物非常容易施用，并产生令人惊奇的质地，当施用至皮肤时，球状体和不混溶连续相(球状体分散在其中)原位混合而分散，以增强感官和/或色彩表现，例如皮肤表面的亮泽度(光泽)、持久度、感觉刺激或舒适的特性。可以观察到根据本发明的组合物由凝胶到乳霜的转变，和/或具有连续相的不同颜色的球状体的混合物到单一均匀色度的转变，而由于这两个不混溶相同时与皮肤接触，产生了令人惊讶的感官效果。
迄今为止，尚未提出过其不混溶相解决上述问题的无水组合物。
发明内容
根据第一方面，本发明的主题是一种无水化妆品组合物，所述化妆品组合物包含直径为0.1mm至10mm且熔点高于50℃的无水球状体，所述球状体由化妆品上可接受的脂质基质组成，所述脂质基质包含：
(a)至少一种烃油，和任选地用于所述烃油的胶凝剂，和/或
(b)至少一种蜡，
所述球状体分散在包含至少一种硅酮油的不混溶的连续相中。
出于本发明的目的，“脂质基质”是指基于脂肪物质的均质组合物(即，不包含围绕核的包覆层)，即包含(a)至少一种烃油和/或(b)至少一种蜡。
出于本发明的目的，表述“不混溶的”是指本发明的球状体在其分散相中不扩散、分解或溶胀。
出于本发明的目的，术语“球状体”是指基本呈球形的小的固体，在室温下为固体，在整个球状体中具有相同的组成。室温是指介于15℃至27℃之间的温度，更普遍的是介于20℃至25℃之间的温度。球状体的直径可以在0.1mm至10mm之间变化，优选在0.3mm至8mm之间变化，更优选在0.5mm至5mm之间变化，甚至更优选在1mm至3mm之间变化，该直径是通过常规方法(例如使用双目放大镜或筛子)测量十次的平均直径。这些球状体优选具有规则的外观、光滑的表面和均匀的体积。
有利地，本发明的球状体不含旨在将脂质基质与外部介质(即连续相)分离、具有不同于所述脂质基质的组成的任何外部包覆层。
在本发明的上下文中，术语“无水”是指所述物体的水含量优选小于所述物体的1重量％、甚至更优选小于0.5重量％。
本发明的球状体由脂质基质组成，其质地在室温下足够柔软且可变形，从而可以容易地以低剪切力(例如用手指)施用至皮肤，从而在皮肤上产生皮肤护理或化妆效果。
本发明人观察到，在本发明的球状体的组合物中使用的成分的性质不仅可以影响这些球状体的施用容易性，而且可以影响它们的最终性能。
因此，根据有利的实施方式，所述烃油(a)选自挥发性烃油和/或非挥发性烃油。它优选是烃油的混合物。
相对于脂质基质的总重量，烃油(a)以及任选地用于所述烃油的胶凝剂可以以如下的含量存在：5重量％至99.5重量％、优选10重量％至95重量％、更优选20重量％至90重量％、甚至更优选30重量％至85重量％、甚至更优选40重量％至80重量％。
出于本发明的目的，“烃油”是指主要包含碳原子和氢原子，并且可能包含氧原子、氮原子、硫原子和磷原子的油。
本发明所定义的挥发性烃油是在室温和大气压下能够在与皮肤接触后不到一小时内蒸发的油。本发明的一种或多种挥发性油是在室温下为液体的油，其在室温和大气压下的蒸气压不为零，尤其是0.13Pa至40000Pa(10-3mmHg至300mmHg)，特别是1.3Pa至13000Pa(0.01mmHg至100mmHg)，更特别是1.3Pa至1300Pa(0.01mmHg至10mmHg)。非挥发性烃油是指在室温和大气压下在皮肤上保留至少几小时的油，尤其是蒸气压小于0.13Pa(10-3mmHg)的油。
本发明的挥发性烃油有利地选自具有8至16个碳原子的烃油，特别是含有8至16个碳原子的支链烷烃，例如石油来源的含有8至16个碳原子的异烷烃(也称为异链烷烃)，诸如异十二烷(也称为2,2,4,4,6-五甲基庚烷)、异癸烷、异十六烷，例如以商标名IsoparTM或Permetyls(埃克森美孚化工)出售的油；具有8至16个碳原子的支链酯(诸如新戊酸异己酯)，以及它们的混合物。也可以使用其它挥发性烃油，例如石油馏出物，包括SHELL以ShellSolt出售的那些。挥发性烃油也可以选自具有8至16个碳原子的直链烷烃。具有8至16个碳原子的直链烷烃的实例为正十九烷(n-nonadecane)(C9)、正癸烷(C10)、正十一烷(C11)、正十二烷(C12)、正十三烷(C13)、正十四烷(C14)、正十五烷(C15)、正十六烷(C16)以及它们的混合物，尤其是Cognis以CETIOL UT出售的正十一烷(C11)和正十三烷(C13)的混合物。
根据一个实施方式，适用于本发明的挥发性直链烷烃可以选自正十九烷、正十一烷、正十二烷、正十三烷以及它们的混合物。
本发明的挥发性烃油有利地选自具有8至16个碳原子的挥发性烃油以及它们的混合物。
作为非挥发性烃油，可以特别提及植物来源的烃油，例如脂肪酸和甘油的三酯(包括4至24个碳原子的脂肪酸)，这些油可以是直链或支链的，饱和或不饱和的。这些油有利地是小麦胚芽油、向日葵油、葡萄籽油、芝麻油、玉米油、杏仁油、蓖麻油、乳木果油、鳄梨油、橄榄油、大豆油、甜杏仁油、棕榈油、菜籽油和棉籽油、榛子油、夏威夷果油、霍霍巴油、苜蓿油、罂粟油、南瓜(pumpkin)油、芝麻油、倭瓜(squash)油、油菜籽油、黑加仑油、月见草油、小米油、大麦油、藜麦油、黑麦油、红花油、石栗树(bancoulier)油、西番莲油、麝香玫瑰油；或辛酸/癸酸甘油三酸酯，例如Stéarineries Dubois出售的那些或Dynamit Nobel以810、812、818和829出售的那些；或者矿物或合成来源的具有4至24个碳原子的直链或支链烃，例如凡士林、聚癸烯、氢化聚异丁烯(如/>)、角鲨烷及它们的混合物；合成酯，例如PurcellinTM(辛酸酮基硬脂酯，ketostearyl octanoate)油、肉豆蔻酸异丙酯、棕榈酸异丙酯、具有12至15个碳原子的苯甲酸醇酯、月桂酸己酯、己二酸二异丙酯、异壬酸异壬酯、棕榈酸2-乙基己酯、异硬脂醇异硬脂酸酯、醇或多元醇的辛酸酯、癸酸酯或蓖麻油酸酯(如丙二醇二辛酸酯)；羟基酯，例如异硬脂醇乳酸酯、二异硬脂醇苹果酸酯；以及季戊四醇的酯；在室温下为液态且具有12至26个碳原子的支链和/或不饱和碳链的脂肪醇，例如辛基十二烷醇、异硬脂醇、油醇、2-己基癸醇、2-丁基辛醇、2-十一烷基十五烷醇；高级脂肪酸，例如油酸、亚油酸、亚麻酸；碳酸酯、乙缩醛、柠檬酸酯，以及它们的混合物。
当本发明的脂质基质不包含蜡(b)时，将一种或多种烃油(a)与用于所述烃油的至少一种胶凝剂结合。
用于烃油的胶凝剂优选选自二氧化硅、粘土、任选改性的锂蒙脱石、糊精酯、聚酰胺或硅酮聚酰胺、天冬氨酸的酰胺或L-谷氨酸的酰胺、包含至少一个苯乙烯单元的烃嵌段共聚物。
出于本发明的目的，锂蒙脱石可以是通过如下改性的锂蒙脱石：季烷基氯化铵(quaternary alkylammonium chloride)，优选被至少一个、优选至少两个具有14至20个碳原子的烷基取代的铵。烷基可以有利地是硬脂基。可以提及INCI名称为二硬脂二甲铵锂蒙脱石(disteardimonium hectorite)的化合物，其中，所述铵包含两个甲基和两个硬脂基。
出于本发明的目的，糊精酯是糊精和脂肪酸的酯，所述脂肪酸含有12至24个碳原子、优选含有14至22个碳原子、甚至更优选含有14至18个碳原子。优选地，糊精酯选自糊精肉豆蔻酸酯、糊精棕榈酸酯以及它们的混合物。
出于本发明的目的，L-谷氨酸的酰胺(谷氨酰胺)或天冬氨酸的酰胺优选包含至少一个烷基，所述烷基含有6至14个碳原子，例如8或12个碳原子。这种谷氨酸的酰胺例如在专利FR 2 820 739中进行的描述。谷氨酰胺优选选自二丁基月桂酰谷氨酰胺、二丁基乙基己酰谷氨酰胺以及它们的混合物，并且可以是例如Ajinomoto制造的品牌产品EB-21、GP-1、AJK-OD2046、AJK-BG2055和AJK-CE2046中的一种。谷氨酰胺例如选自二丁基月桂酰谷氨酰胺和二丁基乙基己酰谷氨酰胺，或它们的混合物。
相对于脂质基质的总重量，酰胺或酰胺的混合物，特别是谷氨酰胺，例如占0.1重量％至15.0重量％、1.0重量％至15.0重量％、0.5重量％至8.0重量％、1.0重量％至5.0重量％、0.8重量％至5重量％、或2.0重量％至3.0重量％。
出于本发明的目的，包含至少一个苯乙烯单元的烃嵌段共聚物优选是苯乙烯和烯烃的嵌段共聚物，例如，包含至少一个苯乙烯单元和选自丁二烯、乙烯、丙烯、丁烯、异戊二烯以及它们的混合物的单元的共聚物。本发明的烃嵌段共聚物有利地选自苯乙烯-乙烯/丙烯共聚物、苯乙烯-乙烯/丙烯-苯乙烯共聚物、苯乙烯-乙烯/丁二烯-苯乙烯共聚物、苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯共聚物、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物、苯乙烯-乙烯/丁烯-苯乙烯共聚物、苯乙烯/甲基苯乙烯/茚共聚物以及它们的混合物。
在本发明的上下文中使用的一种或多种蜡(b)可以是在室温下为固体的亲脂性化合物，其具有可逆的固/液状态变化，其熔融温度高于30℃，优选50℃至120℃，更优选60℃至110℃，甚至更优选70℃至100℃。出于本发明的目的，熔融温度对应于如标准NF EN ISO11357-3中所述的在热分析(DSC)中观察到的最大吸热峰的温度。蜡的熔融温度可以使用示差扫描量热仪(DSC)，例如以DSC Mettler Toledo出售的量热仪来测量。
蜡混合物可有利地通过将具有高熔融温度(即，熔融温度高于50℃、优选高于70℃)的蜡与具有较低熔融温度(即，熔融温度低于50℃、优选低于或等于40℃)的蜡混合而形成。具有高熔融温度的蜡与具有低熔融温度的蜡的混合物必须使得能够获得熔点高于50℃的球状体。
本发明的球状体可以有利地以熔点(或滴点)为50℃至120℃、更优选60℃至110℃、甚至更优选70℃至100℃为特征。脂质基质的熔点对应于当对脂质基质加热时脂质基质的第一滴出现的温度。
在本发明的上下文中使用的一种或多种蜡(b)可以选自动物、植物、矿物或合成来源的在室温下为固体的蜡，以及它们的混合物。
有利地，本发明的一种或多种蜡(b)可以选自：
-烃蜡，如蜂蜡、羊毛脂蜡、中国昆虫蜡、米糠蜡、巴西棕榈蜡、小烛树蜡、小冠巴西棕榈蜡、阿尔法蜡、软木纤维蜡、甘蔗蜡、浆果蜡(berry wax)、虫胶蜡、日本蜡、漆树蜡、褐煤蜡、橙蜡和柠檬蜡、石蜡和地蜡、聚亚甲基蜡、聚乙烯蜡、聚丙烯及其乙烯/丙烯共聚物，通过将具有8至22个碳原子的直链或支链脂肪链的动物油或植物油催化氢化获得的蜡，例如异构化的荷荷巴油、氢化的葵花籽油、氢化的蓖麻油、氢化的椰子油、氢化的羊毛脂油、二(三羟甲基-1,1,1-丙烷)四硬脂酸酯和二(三羟甲基-1,1,1-丙烷)四山崳酸酯；
-脂肪醇蜡，其选自具有20至60个碳原子的饱和或不饱和、直链或支链的脂肪醇，
-硅酮蜡，例如具有16至45个碳原子的烷基-或烷氧基-二甲基聚硅氧烷，或氟化蜡，以及
-它们的混合物。
根据特别有利的实施方式，一种或多种蜡(b)是非极性蜡，优选选自烃蜡，例如微晶蜡SP-88和微晶蜡SP-16W(Strahl and Pitsch Inc.)，和/或聚乙烯蜡，例如(Jeen International Corporation)和/>(Baker Hughes)，最优选烃蜡。本发明的烃蜡有利地是含有18至60个碳原子的蜡。
相对于构成本发明的无水球状体的脂质基质的总重量，一种或多种蜡(b)的含量可以为0.5重量％至95重量％、优选3重量％至90重量％、更优选3重量％至60重量％、甚至更优选4重量％至45重量％、甚至更优选5重量％至30重量％。
本发明的无水球状体还可以包含至少一种颜料或珠光剂(珍珠母)，优选有机颜料或无机颜料。本发明的颜料或珠光剂可以经过表面处理，即经过化学、电子、机械化学和/或机械性质的一种或多种表面处理。
相对于脂质基质的总重量，颜料或珠光剂的含量有利地为0至20重量％、优选2重量％至10重量％。
与无水球状体不混溶的本发明组合物的连续相包含至少一种挥发性和/或非挥发性硅酮油。
挥发性硅酮硅酮油，例如挥发性线性或环状硅酮油，特别是具有2至7个硅原子的挥发性硅酮油，这些硅酮任选地包含具有1至10个碳原子的烷基或烷氧基，可以被称为挥发性硅酮油。作为可用于本发明上下文中的挥发性硅酮油，可优先提及的是环戊二甲基硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷、十二甲基环六硅氧烷、七甲基己基三硅氧烷、七甲基辛基三硅氧烷、六甲基二硅氧烷、八甲基三硅氧烷、十甲基四硅氧烷、十二甲基五硅氧烷以及它们的混合物。
还可以提及线性挥发性烷基三硅氧烷油，所述线性挥发性烷基三硅氧烷油选自3-丁基-1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷、3-丙基-1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷和3-乙基-1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷以及它们的混合物。
优选的挥发性硅酮油是环戊二甲基硅氧烷。
可用于根据本发明的组合物中的非挥发性硅酮油可以是在硅酮链的中间和/或末端包含至少一个有利地具有12至24个碳原子的烷基或烷氧基的聚二甲基硅氧烷(PDMS)，苯基化的硅酮例如苯基三甲基硅酮、苯基二甲基硅酮、苯基三甲基甲硅烷氧基二苯基硅酮、二苯基二甲基硅酮、二苯基甲基二苯基三硅氧烷、2-苯基乙基三甲基甲硅烷氧基硅酸酯。
连续相还可包括选自氟硅酮油、氟聚醚和氟硅酮的氟化油。可以使用挥发性的氟化油，例如九氟甲氧基丁烷或全氟甲基环戊烷。
根据优选的实施方式，连续相被至少一种硅酮油胶凝剂胶凝。用于硅酮油的胶凝剂可以选自煅制二氧化硅、粘土、任选改性的锂蒙脱石、糊精酯、甘油酯和聚酰胺。有利地，胶凝剂选自煅制二氧化硅和二氧化硅气凝胶颗粒。煅制二氧化硅通过化学反应在表面进行了化学改性，从而减少了二氧化硅表面上存在的硅烷醇基团的数量。特别是，硅烷醇基团可以被疏水基团取代，所述疏水基团例如：
-三甲基甲硅烷氧基，特别是通过在六甲基二硅氮烷存在下对煅制二氧化硅进行处理而获得的。根据CTFA(2000年第8版)，用这种方法处理过的二氧化硅称为“甲硅烷基化硅石(silica silylate)”。例如，它们由EVONIK工业以AerosilR销售，
-二甲基甲硅烷基氧基或聚二甲基硅氧烷基团，特别是通过在聚二甲基硅氧烷或二甲基二氯硅烷存在下对煅制二氧化硅进行处理而获得的。根据CTFA(2000年第8版)，用这种方法处理过的二氧化硅称为“二甲硅烷基化硅石”。例如，它们由EVONIK工业以Aerosil和Aerosil/>销售。
使用用于硅酮油的胶凝剂，使得可以获得连续的胶凝相。连续的凝胶相优选是半透明或透明的。术语“半透明的”是指连续相允许光线漫射通过，而不能清楚地区分其中所包含的球状体的轮廓。术语“透明的”是指连续相允许光线折射通过，这使得可以清楚地区分它所包含的球状体。当在硅化的连续相中分散有色球状体时，尤其需要透明性的这种特性，这会产生非常吸引人的视觉效果。
连续相还可以有利地包含硅酮弹性体，优选预先分散在硅酮油中。硅酮弹性体通常处于凝胶、糊料或粉末的形式，有利地处于凝胶形式，其中，硅酮弹性体分散在烃油和/或硅酮油中。硅酮弹性体有利地选自聚二甲基硅氧烷(PDMS)(或二甲基硅油)、甲基-聚硅氧烷(MQ)、乙烯基-甲基-聚硅氧烷(VMQ)、苯基-乙烯基-甲基-聚硅氧烷(PVMQ)、氟-乙烯基-甲基-聚硅氧烷(FVMQ)以及它们的混合物。具体地，这些包括由Shin-Etsu Silicone销售的凝胶KSG-15和KSG-16，由Dow Corning销售的DC 9040和DC 9041以及由Grant工业公司销售的Gransil PC-12。
连续相可以包括成膜聚合物。成膜聚合物被定义为能够在基材上形成连续膜的聚合物。成膜聚合物可以是天然或合成来源的，并且有利地选自：
-三甲基甲硅烷氧基硅酸酯，
-苯基烷基甲硅烷氧基硅酸酯，其中的烷基优选包含1至6个碳原子，例如苯基丙基二甲基甲硅烷氧基硅酸酯，
-硅氧烷丙烯酸酯聚合物，例如，丙烯酸酯/二甲基硅氧烷共聚物，特别是环戊硅氧烷中的丙烯酸酯/二甲基硅氧烷共聚物(例如，来自Shin-Etsu的KP-545)、甲基三甲基硅氧烷中的丙烯酸酯/二甲基硅氧烷共聚物(例如，来自Shin-Etsu的KP-579)、异十二烷中的丙烯酸酯/二甲基硅氧烷共聚物(例如，来自Shin-Etsu的KP-550)；丙烯酸酯/聚三甲基甲硅烷氧基-甲基丙烯酸酯共聚物，特别是聚二甲基硅氧烷中的丙烯酸酯/聚三甲基甲硅烷氧基-甲基丙烯酸酯共聚物(例如，来自Dow的FA-4003DM)、异十二烷中的丙烯酸酯/聚三甲基甲硅烷氧基-甲基丙烯酸酯共聚物(例如，来自Dow/>的FA-4004ID)，
-具有1至6个碳原子的聚烷基倍半硅氧烷，优选聚甲基倍半硅氧烷(例如，来自Momentive的柔性树脂)，
-三烷基甲硅烷氧基甲硅烷基氨基甲酰基聚麦芽三糖，其中，烷基包含1至6个碳原子，优选三甲基甲硅烷氧基甲硅烷基氨基甲酰基聚麦芽三糖(例如，来自Shin-Etsu的TSPL-30-ID)，
-乙烯基吡咯烷酮(VP)的共聚物，优选VP和具有2至20个碳原子的烯烃的共聚物，例如VP/二十碳烯、VP/乙酸乙烯酯、VP/甲基丙烯酸乙酯、VP/甲基丙烯酸乙酯/甲基丙烯酸、VP/十六碳烯、VP/三十烷、VP/苯乙烯、VP/丙烯酸/甲基丙烯酸月桂酯、丁基化聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的共聚物，
-乙烯基酯的共聚物，优选乙酸乙烯酯/硬脂酸烯丙酯、乙酸乙烯酯/月桂酸乙烯酯、乙酸乙烯酯/硬脂酸乙烯基酯、乙酸乙烯酯/十八碳烯、乙酸乙烯酯/十八烷基乙烯基醚、丙酸乙烯酯/月桂酸烯丙酯、丙酸乙烯酯/月桂酸乙烯酯、硬脂酸乙烯酯/十八碳烯-1、乙酸乙烯酯/十二碳烯-1、硬脂酸乙烯酯/乙基乙烯基醚、丙酸乙烯酯/鲸蜡基乙烯基醚、硬脂酸乙烯酯/乙酸烯丙酯、二甲基-2,2-辛酸乙烯酯/月桂酸乙烯酯、二甲基-2,2-戊酸乙烯酯/月桂酸乙烯酯、二甲基丙酸乙烯酯/硬脂酸乙烯酯、二甲基丙酸乙烯酯/硬脂酸乙烯酯，
-氢化或未氢化的聚烯烃，优选具有2至20个碳原子的烯烃的聚合物或共聚物，例如聚丁烯、聚异丁烯、聚癸烯，
-烷基纤维素，优选带有2至6个碳原子的烷基的烷基纤维素，例如乙基纤维素和丙基纤维素，
-聚乙烯醇，以及
-它们的混合物。
成膜聚合物优选选自硅酮聚合物(例如三甲基甲硅烷氧基硅酸酯)；其中烷基优选包含1至6个碳原子的苯基烷基甲硅烷氧基硅酸酯(例如苯基丙基二甲基甲硅烷氧基硅酸酯)；以及乙烯基吡咯烷酮的共聚物。
根据预期的最终应用，本发明的无水化妆品组合物还可包含化妆品领域中常用的添加剂，例如填充剂或防腐剂。
填充剂可以是矿物的或有机的，并且可以是任何形状的，薄片状的、球形的或长方形的。
填充剂特别选自无机填充剂，例如滑石粉；天然或合成来源的云母；高岭土；衍生自具有8至22个碳原子、优选具有12至18个碳原子的有机羧酸的金属皂，例如硬脂酸锌、硬脂酸镁或硬脂酸锂、月桂酸锌、肉豆蔻酸镁；氧化锌、氧化钛、碳酸钙、碳酸镁、碳酸氢镁、玻璃珠、陶瓷珠以及它们的混合物。
有机填充剂，例如交联或未交联的淀粉；交联或未交联的、球状或非球状的、膨胀或非膨胀的合成聚合物粉末，例如聚乙烯粉末、聚酯粉末(例如，间苯二甲酸酯或对苯二甲酸酯)、聚酰胺粉末(例如，聚-β-丙氨酸粉末和尼龙粉末，例如以出售的那些)；聚(甲基)丙烯酸或聚(甲基)酰化物粉末，例如交联的甲基丙烯酸甲酯粉末；聚氨酯粉末，例如由TOSHIKI以PLASTIC/>D-400和PLASTIC/>D-800出售的六亚甲基二异氰酸酯和三羟甲基己内酯的共聚物；二乙烯基苯交联的聚苯乙烯粉末；硅酮树脂粉末(例如倍半硅氧烷)或四氟乙烯/>粉末，以及它们的混合物亦可用作填充剂。
在本发明的化妆品组合物中，相对于化妆品组合物的总重量，无水球状体的重量比可为5重量％至70重量％、优选10重量％至60重量％、甚至更优选20重量％至50重量％。
本发明的第二个目的涉及一种用于制备根据本发明的化妆品组合物的方法，该方法包括以下步骤：
(i)通过在50℃到120℃的温度下，在搅拌下将至少一种烃油(a)和任选地用于所述烃油的胶凝剂和/或至少一种蜡(b)均质化，制备构成无水球状体的脂质基质的步骤，
(ii)通过在搅拌下，使步骤(i)中获得的液体混合物分散在加热到50℃至120℃的水相中而成形的步骤，
(iii)通过添加水相，使步骤(ii)中获得的分散体骤冷，以使步骤(ii)中获得的液滴凝固并获得球状体的步骤，优选地，所述水相的温度小于或等于0℃，
(iv)通过在室温下，对步骤(iii)中获得的球状体例如使用分子筛进行过滤而分离的步骤，
(v)优选在室温下对步骤(iv)中获得的球状体进行干燥以去除残余水的步骤，
(vi)在搅拌下将步骤(v)中获得的球状体分散在包含至少一种硅酮油的连续相中的步骤。
在将球状体分散在连续相中的步骤之前或之后，可以通过添加用于硅酮油的胶凝剂来使包含至少一种硅酮油的连续相胶凝。然后将连续相加热至50℃至120℃的温度，优选至85℃的温度，并且在搅拌下将胶凝剂掺入硅酮油中。一旦连续相被均质化(无颗粒)，就将其冷却至室温。
本发明的第三个目的涉及根据本发明的化妆品组合物用于身体或面部、尤其是唇部的皮肤的化妆和/或护理的用途。
本发明还涉及包含根据本发明的化妆品组合物的口红和粉底。
最后，本发明的最后一个目的涉及一种用于身体或面部、尤其是唇部的皮肤的化妆和/或护理方法，该方法包括以下步骤：
(i’)以进行至少一次施用所需的量，收集一定量的根据本发明的化妆品组合物，
(ii’)将包含在本发明的化妆品组合物中的无水球状体与包含至少一种硅酮油的不混溶连续相剪切混合，以及
(iii’)将如此混合的化妆品组合物施用至身体或面部、尤其是唇部的皮肤。
通过剪切而混合的步骤可以例如使用手指直接在所述身体或面部的皮肤上进行(直接施用)，或者预先在包含所述化妆品组合物的分配装置(例如包)内进行(间接施用)。在后一种情况下，化妆品组合物的质地可以以球状体的形式分散，然后在施用期间将其压碎或在施用至皮肤之前在所述分配装置内改性为乳霜或凝胶。
除上述规定外，本发明还包括进一步的规定，从下面的附加说明中可以明显看出，这些附加说明涉及根据本发明的化妆品组合物的制备。
实施例
实施例中使用的不同测试和测量方法如下：
球状体的平均直径的测量：
制造后24小时，取十二个球状体。在室温下，用双目放大镜以×10放大倍数对它们的直径进行测量。球状体的平均直径表示为这十次测量的平均值。
熔点测量：
在脂质基质的制备过程中，将这种基质的样品倒入穿孔储库中(piercedreservoir)。将该储库在大气压下于20℃保持24小时。然后将其放在烘箱中，以每分钟1℃的加热速率加热。熔点对应于储库中脂质基质的第一滴的熔化。
稳定性测试：
在不同温度下对稳定性进行评价：在4℃、室温和50℃的烘箱中放置一个月。
实施例1：
处于连续的硅酮相中的包含无水球状体的口红组合物的制备：
表1：球状体的组成(组合物1)
在搅拌下将组合物1的所有成分加热至85℃，直到获得均匀的混合物。然后，将如此获得的混合物在保持搅拌的同时在85℃下缓慢分散在水中，直到获得液滴。然后在0℃下通过加入水相使得到的分散体骤冷。停止搅拌以避免损坏凝固的球状体。然后将球状体通过过滤分离并在室温下干燥。
获得的球状体的表征：
-熔点：81℃，
-平均直径：2.5mm
表2：硅酮连续相的组成(组合物2)
通过将表2中列出的各种组分混合来制备作为连续硅酮相的组合物2。将二苯基二甲硅酮(硅酮油)加热到85℃的温度，然后将二氧化硅(胶凝剂)缓慢地添加到硅酮油中。然后将混合物在85℃的温度下剧烈搅拌，直到获得均匀的(无颗粒的)混合物。然后在在85℃的温度下趁热添加两种聚合物，并且通过搅拌使混合物均质化。然后将混合物冷却至室温，直到获得半透明的凝胶。
然后在室温下，在搅拌下以组合物1/组合物2为40/60的重量比，将预先制备的作为球状体的组合物1分散在作为连续硅酮相的组合物2中。
口红组合物的性能评价：
光泽度测试：
通过偏振成像法对光泽度进行测量。该测试包括：在170mm×30mm的区域上，手动将精确量的组合物(0.15g)铺展在合成皮肤Bio Skin Plate上。将组合物铺在均匀厚度的条带中以获得光滑的表面。由此制备了三个条带。对于每次测量，将Bio Skin Plate样品放在SAMBA Hair装置的圆柱形支架上，以使样品可视化。在每个条带的不同位置执行三次光泽度测量。
下表3中示出了获得的光泽度值，结果以光泽度单位表示：
表3：
参考光泽度：产品DIOR ADDICT ULTRA-GLOSS(Mintel ID：4228439)
参考光泽口红：产品DIOR ADDICT LIPSTICK(Mintel ID：3263269)
参考丝绒口红：产品ROUGE DIOR INTERNATIONAL(Mintel ID：5206147)
参考哑光口红：产品DIORIFIC(Mintel ID：4395479)
本发明的组合物具有比参考口红更高水平的光泽度，甚至比光泽口红的光泽度更高。
感官测试：
然后，在八名受试者组中，进行根据本发明的口红(处于作为连续硅酮相的组合物2中的作为无水球状体的组合物1)和参考持久哑光口红(MAC MAT LIPSTICK，俄罗斯红，Mintel ID：4601379)之间的比较感官测试。
根据不同的标准对口红进行评价：顺滑度、光泽度、舒适度、3小时后的迁移性和转移性，3小时后光泽度和膜持久度，其评定等级为0(差)至4(优异)。
表4：
评估的性能 参考持久哑光口红 根据本发明的口红
顺滑度 2 3
光泽度 1 4
舒适度 3 3
迁移性(3小时后) 1 1
转移性(3小时后) 2 2
保光度(3小时后) 0 3
膜持久度(3小时后) 2 2
就迁移性、转移性和膜持久度而言，本发明的口红具有与参考持久哑光口红相当的性能水平，同时表现出优异的顺滑度、光泽度和光泽持久度。
实施例2：
制备四种无水球状体组合物A、B、C和D。
作为球状体的组合物A和组合物B对应于在申请FR 2 649 608中的球状体。它们具有36℃至38℃的低熔点。已添加颜料以增强这些球状体的可视化。
组合物A、B、C和D如下：
表5：组合物A
表6：组合物B
表7：组合物C
组合物C由69.05％的非挥发性油(a)(其中10％是非极性油)和17.2％的蜡(b)组成。
表8：组合物D
组合物D由57％的油(a)和19.6％的蜡(b)组成。
通过相同的方法制备作为球状体的组合物A、B、C和D：
-将组合物A和B的成分在50℃下加热、混合并均质化，将组合物C和D的成分在80℃下加热、混合并均质化，
-当混合物均匀时，将其缓慢分散在加热至相同温度的水相中，保持搅拌直到获得液滴，
-然后通过加入冷却至0℃的水相使混合物骤冷，停止搅拌以避免损坏凝固的球状体，
-然后将球状体过滤并在室温下干燥，
-然后在室温搅拌下，以无水球状体与组合物H为40/60的重量比，将球状体掺入到作为连续硅酮相的组合物H中。
表9：硅酮连续相的组成(组合物H)
通过将二苯基二甲基硅酮(硅酮油)加热到85℃的温度，然后将二氧化硅(胶凝剂)缓慢添加到硅酮油中来制备硅酮连续相。然后将混合物在85℃的温度下保持强烈搅拌，直到获得均匀的(无颗粒)混合物。
获得的球状体的表征：
然后根据上述测试对获得的作为无水球状体的组合物A、B、C和D进行表征。结果示于下表10中。
表10：
作为球状体的组合物A和B的熔点低于50℃，并且随时间不稳定。另一方面，球状体在其掺入硅酮连续相期间的处理非常棘手：球状体失去其形状并聚集成团，这使得难以将它们掺入硅酮连续相。另外，获得的球状体不是规则的并且具有更细长的、不可重复的形状。
熔点高于50℃的作为球状体的组合物C和D在烘箱中放置一个月后仍保持其形状和大小。它们易于处理，易于掺入到连续的硅酮相中。另外，作为球状体的组合物C和D随时间显示出良好的稳定性。不同于作为球状体的组合物A和B，它们在适度搅拌下很容易掺入到连续的硅酮相中，并且不会相互聚集。
实施例3：
处于连续的硅酮相中的包含无水球状体的根据本发明的口红组合物的制备：
表11：球状体的组成(组合物E)
将组合物E的所有成分在搅拌下加热至85℃，直到获得均匀的混合物。然后将如此获得的混合物在保持搅拌的同时在85℃下缓慢分散在水中，直到获得液滴。然后通过加入冷却至0℃的水相将得到的分散体骤冷。停止搅拌以避免损坏凝固的球状体。然后将球状体通过过滤分离并在室温下干燥。
获得的球状体的表征：
-熔点：68.1℃，
-平均直径：2.1mm
表12：硅酮连续相的组成(组合物F)
通过将表12中列出的各种成分混合来制备作为硅酮连续相的组合物F。
将二苯基二甲基硅酮(硅酮油)加热到85℃的温度，然后将二氧化硅(胶凝剂)缓慢添加到硅酮油中。然后将混合物在85℃的温度下保持强烈搅拌，直到获得均匀的混合物(无颗粒)。然后在85℃的温度下趁热添加其它成分，并通过搅拌将混合物均质化。然后将混合物冷却至室温，直到获得半透明的凝胶。
然后，在室温搅拌下，以组合物E/组合物F为40/60的重量比，将预先制备的作为球状体的组合物E分散在作为硅酮连续相的组合物F中。
包含组合物E和F的混合物的比较口红组合物G的制备：
将本发明的化妆品组合物(其基于分散在作为连续硅酮相的组合物F中的作为球状体的组合物E)与比较化妆品组合物G(其中，前述组合物E和F以组合物E/组合物F为40/60的比例混合)进行比较。
为了制备比较化妆品组合物G，将组合物E和F的所有成分在搅拌下加热至85℃，直到获得均匀的混合物。然后在搅拌下将混合物冷却至室温。
两种最终口红组合物的性能评价：
稳定性测试：
使用上述测试对稳定性进行评价。一个月后，比较化妆品组合物G具有颗粒状外观，其表面上具有油性层。相反，本发明的化妆品组合物的外观无变化：球状体保持分散在硅酮连续相中，并且球状体的形状不受影响。
光泽度测试：
使用BYK Additives and Instruments的Micro-gloss S光泽度仪对光泽度进行测量。用剪切棒将两种化妆品组合物铺展在对比卡上，膜厚度为40μm，铺展速度为4m/sec。在室温下干燥15分钟后，对整个卡片进行十次测量。
光泽度值示于下表13中，结果以光泽度单位表示：
表13：
本发明的化妆品组合物 化妆品组合物G
平均值 65.1 56.45
标准偏差 1.1 0.35
根据本发明的化妆品组合物(包含分散在作为连续硅酮相的组合物F中的作为球状体的组合物E)具有比比较化妆品组合物G更高水平的光泽度。
感官测试：
在十名受试者的组中，进行根据本发明的化妆品组合物和比较化妆品组合物G之间的比较感官测试。每位受试者以相同的次数施用每种组合物，并回答问卷，以对产品的亮泽度和持久度进行评价。
根据表14中所示的评定等级，根据下述不同的标准对两种组合物进行评价：亮泽度、施用粘性、3小时后的亮泽度和持久度：
表14：
结果列于下表15中。
表15：
本发明的化妆品组合物 比较化妆品组合物G
亮泽度 4 2
施用粘性 2 2
亮泽度(3小时后) 2 1
持久度(3小时后) 3 2
本发明的化妆品组合物总体上表现出比比较化妆品组合物G更高的性能水平。

Claims (25)

1.一种无水化妆品组合物，其特征在于，所述化妆品组合物包含直径为0.1mm至10mm且熔点高于70℃的无水球状体，所述球状体由在室温下为固体的化妆品上可接受的脂质基质组成，所述脂质基质包含：
(a)至少一种烃油，和任选地用于所述烃油的胶凝剂，和/或
(b)至少一种蜡，
所述球状体分散在包含至少一种硅酮油的不混溶的连续相中。
2.根据权利要求1所述的化妆品组合物，其特征在于，所述球状体无任何外部涂层。
3.根据权利要求1或2所述的化妆品组合物，其特征在于，所述烃油(a)是挥发性烃油和/或非挥发性烃油。
4.根据权利要求1或2所述的化妆品组合物，其特征在于，所述脂质基质包含用于所述烃油的胶凝剂，所述胶凝剂选自二氧化硅、粘土、任选改性的锂蒙脱石、糊精酯、硅酮聚酰胺或聚酰胺、L-谷氨酸的酰胺或天冬氨酸的酰胺、包含至少一个苯乙烯单元的烃嵌段共聚物。
5.根据权利要求1或2所述的化妆品组合物，其特征在于，所述脂质基质包含至少一种蜡(b)，所述蜡(b)选自烃蜡和/或聚乙烯蜡。
6.根据权利要求5所述的化妆品组合物，其特征在于，所述脂质基质包含至少一种蜡(b)，所述蜡(b)选自烃蜡。
7.根据权利要求1或2所述的化妆品组合物，其特征在于，所述脂质基质包含至少一种颜料或珠光剂。
8.根据权利要求7所述的化妆品组合物，其特征在于，所述颜料为有机颜料或无机颜料。
9.根据权利要求1或2所述的化妆品组合物，其特征在于，所述球状体的熔点不高于120℃。
10.根据权利要求9所述的化妆品组合物，其特征在于，所述球状体的熔点不高于100℃。
11.根据权利要求1或2所述的化妆品组合物，其特征在于，所述连续相的所述硅酮油是挥发性硅酮油和/或非挥发性硅酮油。
12.根据权利要求1或2所述的化妆品组合物，其特征在于，所述连续相被至少一种硅酮油胶凝剂胶凝。
13.根据权利要求12所述的化妆品组合物，其特征在于，所述硅酮油胶凝剂为热解二氧化硅或二氧化硅气凝胶颗粒。
14.根据权利要求1或2所述的化妆品组合物，其特征在于，相对于所述化妆品组合物的总重量，所述球状体占5重量％至70重量％。
15.根据权利要求14所述的化妆品组合物，其特征在于，相对于所述化妆品组合物的总重量，所述球状体占10重量％至60重量％。
16.根据权利要求15所述的化妆品组合物，其特征在于，相对于所述化妆品组合物的总重量，所述球状体占20重量％至50重量％。
17.一种用于制造根据权利要求1-16中任一项所述的化妆品组合物的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(i)通过在50℃至120℃的温度下，在搅拌下将至少一种烃油(a)和任选地用于所述烃油的胶凝剂和/或至少一种蜡(b)均质化，制备构成所述无水球状体的脂质基质的步骤，
(ii)通过在搅拌下分散到加热至50℃至120℃的水相中，对步骤(i)中获得的液体混合物进行成形的步骤，
(iii)通过添加水相，对步骤(ii)中获得的分散体进行冷却，以获得球状体的步骤，
(iv)通过在室温下，对步骤(iii)中获得的球状体进行过滤而分离的步骤，
(v)对步骤(iv)中获得的球状体进行干燥的步骤，
(vi)在搅拌下将步骤(v)中获得的球状体分散在包含至少一种硅酮油的连续相中的步骤。
18.根据权利要求1-16中任一项所述的化妆品组合物用于身体或面部的皮肤的化妆和/或护理的用途。
19.根据权利要求18所述的用途，其特征在于，所述用途用于唇部的皮肤的化妆和/或护理。
20.一种口红，其特征在于，所述口红包含权利要求1-16中任一项所述的化妆品组合物。
21.一种粉底，其特征在于，所述粉底包含权利要求1-16中任一项所述的化妆品组合物。
22.一种用于身体或面部的皮肤的化妆和/或护理方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(i’)以进行至少一次施用所需的量，收集一定量的权利要求1-16中任一项所述的化妆品组合物，
(ii’)对所述无水球状体与所述包含至少一种硅酮油的不混溶的连续相进行剪切混合，以及
(iii’)将如此混合的化妆品组合物施用至所述身体或面部的皮肤。
23.根据权利要求22所述的方法，其特征在于，所述方法用于唇部的皮肤的化妆和/或护理。
24.根据权利要求22或23所述的方法，其特征在于，所述剪切混合步骤直接在所述身体或面部的皮肤上进行，或者在施用至所述身体或面部的皮肤之前，在包含所述化妆品组合物的分配装置内进行。
25.根据权利要求24所述的方法，其特征在于，所述剪切混合步骤使用手指直接在所述身体或面部的皮肤上进行。
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