CN107089933A - 一种对甲苯磺酰氯的制备方法 - Google Patents

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徐国想
贺鹏飞
周家林
芮源隆
王海
吉右根
姜南
张兰
郭家伟
陈星煜
程翔宇
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Huaihai Institute of Techology
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Abstract

本发明公开了一种对甲苯磺酰氯的制备方法。制备方法包括以下几个步骤：（1）在磺化反应釜中加入氯磺酸，加入催化剂，然后加入氯化铵，控制温度为35℃，滴加甲苯，反应3‑4h；（2）将磺化反应釜中的溶液转移入水解釜，加入水，在搅拌的条件下加入二氯甲烷；（3）静置分层后，提取上层的二氯甲烷溶液，进行蒸馏，冷却至0℃，离心后得到对甲苯磺酰氯固体。本发明的制备方法步骤简单，操作方便，通过加入催化剂降低了反应所需的高温，相对于现有技术节约了热能，从而节约成本。

Description

一种对甲苯磺酰氯的制备方法
技术领域
本发明涉及一种对甲苯磺酰氯的制备方法，属于化学合成技术领域。
背景技术
磺酰氯是一类重要的精细有机化工中间体，广泛用于多种医药、农药、染料的合成过程中，其中芳基磺酰氯是合成磺胺类药物、染料、杀虫剂的重要中间体。磺酰氯可以看作磺酸中的羟基被氯取代的产物，是磺酸的衍生物。
目前一般是以甲苯、氯磺酸和氯化铵为原料，经过磺化、酰氯化反应制备对甲苯磺酰氯。该方法不仅需要较高的反应温度，而且副产硫酸含量较低，杂质多，废水量大，难以处理。通过此方法，得到的对苯磺酰氯的收率70%，含量93%，副产硫酸为含量30%。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供了一种对甲苯磺酰氯的制备方法。
本发明是通过以下技术方案来实现的：
一种对甲苯磺酰氯的制备方法，包括以下几个步骤：
（1）在磺化反应釜中加入氯磺酸，加入催化剂，然后加入氯化铵，控制温度为35℃，滴加甲苯，反应3-4h；
（2）将磺化反应釜中的溶液转移入水解釜，加入水，在搅拌的条件下加入二氯甲烷；
（3）静置分层后，提取上层的二氯甲烷溶液，进行蒸馏，冷却至0℃，离心后得到对甲苯磺酰氯固体。
所述的一种对甲苯磺酰氯的制备方法，以氯磺酸的重量份数100份计，各原料的重量份数分别为：催化剂0.5-1.2份，氯化铵8-12份，甲苯60-80份，水3-8份和二氯甲烷100-140份。
所述的一种对甲苯磺酰氯的制备方法，所述催化剂为N，N- 二甲基乙酰胺、三乙胺和二苯胺的混合物。
所述的一种对甲苯磺酰氯的制备方法，所述催化剂各组分的重量份数分别为：10-15份，10-15份和50-60份。
所述的一种对甲苯磺酰氯的制备方法，所述磺化反应釜中通入氮气。
所述的一种对甲苯磺酰氯的制备方法，离心时转速为4000r/min，离心10min。
本发明所达到的有益效果：
本发明的制备方法步骤简单，操作方便，通过加入催化剂降低了反应所需的高温，相对于现有技术节约了热能，从而节约成本；
同时，通过在水解釜中加入二氯甲烷，通过二氯甲烷来萃取对甲苯磺酰氯，极大的提高了对甲苯磺酰氯的收率和含量，并且，副产硫酸含量达到80%，达到了继续合成硫酸镁质量标准，可以进一步的利用，充分利用资源，绿色环保。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
实施例1
一种对甲苯磺酰氯的制备方法，包括以下几个步骤：
（1）在磺化反应釜中通入氮气，加入氯磺酸，加入催化剂，然后加入氯化铵，控制温度为35℃，滴加甲苯，反应3-4h；
（2）将磺化反应釜中的溶液转移入水解釜，加入水，在搅拌的条件下加入二氯甲烷；
（3）静置分层后，提取上层的二氯甲烷溶液，进行蒸馏，冷却至0℃，在转速为4000r/min的条件下离心10min，得到对甲苯磺酰氯固体。
具体地，以氯磺酸的重量份数100份计，各原料的重量份数分别为：催化剂0.5份，氯化铵12份，甲苯80份，水3份和二氯甲烷140份。
所述催化剂为N，N- 二甲基乙酰胺、三乙胺和二苯胺的混合物；所述催化剂各组分的重量份数分别为：12份，12份和56份。
通过在磺化反应釜中通入氮气，制造真空环境，可以保证反应稳定的进行，并且尽量的生成对甲苯磺酰氯，而不是邻甲苯磺酰氯。同时，采用N，N- 二甲基乙酰胺、三乙胺和二苯胺的混合物作为催化剂，催化效果好，能够加快反应的速度，并且降低反应所需的温度。
最后得到的对甲苯磺酰氯固体，收率78%，含量98%以上，副产硫酸含量80%。
实施例2
一种对甲苯磺酰氯的制备方法，包括以下几个步骤：
（1）在磺化反应釜加入氯磺酸，加入催化剂，然后加入氯化铵，控制温度为35℃，滴加甲苯，反应3-4h；
（2）将磺化反应釜中的溶液转移入水解釜，加入水，在搅拌的条件下加入二氯甲烷；
（3）静置分层后，提取上层的二氯甲烷溶液，进行蒸馏，冷却至0℃，在转速为4000r/min的条件下离心10min，得到对甲苯磺酰氯固体。
具体地，以氯磺酸的重量份数100份计，各原料的重量份数分别为：催化剂1.2份，氯化铵8份，甲苯60份，水8份和二氯甲烷100份。
所述催化剂为N，N- 二甲基乙酰胺、三乙胺和二苯胺的混合物；所述催化剂各组分的重量份数分别为：10份，10份和50份。
同时，采用N，N- 二甲基乙酰胺、三乙胺和二苯胺的混合物作为催化剂，催化效果好，能够加快反应的速度，并且降低反应所需的温度。
最后得到的对甲苯磺酰氯固体，收率79%，含量98%以上，副产硫酸含量80%。
实施例3
一种对甲苯磺酰氯的制备方法，包括以下几个步骤：
（1）在磺化反应釜中通入氮气，加入氯磺酸，加入催化剂，然后加入氯化铵，控制温度为35℃，滴加甲苯，反应3-4h；
（2）将磺化反应釜中的溶液转移入水解釜，加入水，在搅拌的条件下加入二氯甲烷；
（3）静置分层后，提取上层的二氯甲烷溶液，进行蒸馏，冷却至0℃，在转速为4000r/min的条件下离心10min，得到对甲苯磺酰氯固体。
具体地，以氯磺酸的重量份数100份计，各原料的重量份数分别为：催化剂0.8份，氯化铵10份，甲苯70份，水6份和二氯甲烷120份。
所述催化剂为N，N- 二甲基乙酰胺、三乙胺和二苯胺的混合物；所述催化剂各组分的重量份数分别为：15份，15份和60份。
通过在磺化反应釜中通入氮气，制造真空环境，可以保证反应稳定的进行，并且尽量的生成对甲苯磺酰氯，而不是邻甲苯磺酰氯。同时，采用N，N- 二甲基乙酰胺、三乙胺和二苯胺的混合物作为催化剂，催化效果好，能够加快反应的速度，并且降低反应所需的温度，尤其是在N，N- 二甲基乙酰胺、三乙胺和二苯胺的重量比为1:1:4的条件下，催化效果最佳。
最后得到的对甲苯磺酰氯固体，收率80%，含量98%以上，副产硫酸含量80%。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变形，这些改进和变形也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种对甲苯磺酰氯的制备方法，其特征在于：包括以下几个步骤：
（1）在磺化反应釜中加入氯磺酸，加入催化剂，然后加入氯化铵，控制温度为35℃，滴加甲苯，反应3-4h；
（2）将磺化反应釜中的溶液转移入水解釜，加入水，在搅拌的条件下加入二氯甲烷；
（3）静置分层后，提取上层的二氯甲烷溶液，进行蒸馏，冷却至0℃，离心后得到对甲苯磺酰氯固体。
2.根据权利要求1所述的一种对甲苯磺酰氯的制备方法，其特征在于：以氯磺酸的重量份数100份计，各原料的重量份数分别为：催化剂0.5-1.2份，氯化铵8-12份，甲苯60-80份，水3-8份和二氯甲烷100-140份。
3.根据权利要求1或2所述的一种对甲苯磺酰氯的制备方法，其特征在于：所述催化剂为N，N- 二甲基乙酰胺、三乙胺和二苯胺的混合物。
4.根据权利要求3所述的一种对甲苯磺酰氯的制备方法，其特征在于：所述催化剂各组分的重量份数分别为：10-15份，10-15份和50-60份。
5.根据权利要求1所述的一种对甲苯磺酰氯的制备方法，其特征在于：所述磺化反应釜中通入氮气。
6.根据权利要求1所述的一种对甲苯磺酰氯的制备方法，其特征在于：离心时转速为4000r/min，离心10min。
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