CN107073746A - 陶瓷蜂窝结构体及其制造方法、以及蜂窝成形用模具 - Google Patents

陶瓷蜂窝结构体及其制造方法、以及蜂窝成形用模具 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种陶瓷蜂窝结构体，其特征在于，具有：陶瓷蜂窝主体，其具有由剖面四边形格子状的隔壁形成的沿轴向延伸的多个流路；以及外周壁，其设于所述陶瓷蜂窝主体的外周，构成所述陶瓷蜂窝主体的最外周的外周隔壁具有反映出所述隔壁的四边形格子状的外周面形状，所述外周隔壁的厚度比所述隔壁的厚度厚，所述外周壁形成为覆盖所述外周隔壁的外周面。

Description

陶瓷蜂窝结构体及其制造方法、以及蜂窝成形用模具
技术领域
本发明涉及陶瓷蜂窝结构体、制造陶瓷蜂窝结构体的方法、以及用于使蜂窝成形体成形的模具。
背景技术
作为内燃机的废气净化装置中的催化剂载体、过滤器，使用有陶瓷蜂窝结构体。如图9所示，陶瓷蜂窝结构体60具有外周壁61和在其内周侧由多孔质结构的隔壁62围成的多个流路63。这样的陶瓷蜂窝结构体能够通过如下方式获得：通过使用公知的模具对具有可塑性的陶瓷坯土进行挤出成形而得到蜂窝成形体，之后通过将该蜂窝成形体切断、干燥以及烧结而得到陶瓷蜂窝结构体。
然而，在用作柴油发动机用的催化剂载体、过滤器的、例如外径为190mm以上且长度为203mm以上的大型的陶瓷蜂窝结构体、或者隔壁的厚度比0.15mm薄的薄壁的陶瓷蜂窝结构体的情况下，在挤出成形时，由于成形体本身的自重、成形体的强度不足，因此，不能完全支承自重，从而存在成形体外周部的隔壁发生变形而无法得到规定的尺寸精度、强度这样的问题。
针对该问题，日本特开平3-275309号公开了如下的方法：在对陶瓷坯土进行挤出成形、干燥以及烧结而成为具有蜂窝结构的烧结体之后，通过磨削加工对构成具有该蜂窝结构的烧结体的最外周的外周隔壁及其周缘部进行比规定直径尺寸小的去除加工，在进行了去除加工的外周面上涂敷涂料并使其干燥以及固化，从而形成外周壁。日本特开平3-275309号记载有如下内容：根据该方法，通过磨削加工去除了构成具有蜂窝结构的烧结体的最外周的外周隔壁及其周缘部，因此，能够去除周缘部的发生了变形的流路，能够提高机械强度，此外，即便在具有蜂窝结构的烧结体整体的正圆度较差的情况下，通过磨削加工提高正圆度之后形成外周壁，由此也提高尺寸精度。
然而，日本特开平3-275309号所记载的方法中，由于进行将构成具有蜂窝结构的烧结体的最外周的外周隔壁及其周缘部去除的机械加工，因此，具有在加工时朝外部开放的流路受到损害、或发生后续工序中的变形、破裂等不良情况这样的问题、由于进行去除加工而增加成本这样的问题。因此，谋求能够容易制造尺寸精度高的蜂窝结构体的蜂窝结构体的制造方法。
日本特开2008-155594号公开了一种蜂窝结构体的制造方法，该蜂窝结构体具有：构成蜂窝成形体的最外周的外周隔壁；在所述外周隔壁内配设为蜂窝状的隔壁；以及在所述隔壁内被划分出并且沿着轴向形成为贯穿两端的多个流路，其特征在于，该制造方法具有：挤出成形工序，通过对至少混炼原料粉末和水而成的陶瓷原料进行挤出成形，从而如图10(a)以及图10(b)所示得到不具备构成蜂窝成形体的最外周的外周隔壁而使所述隔壁52的端部55朝外周侧面露出的无表皮蜂窝成形体50；干燥工序，使所述无表皮蜂窝成形体干燥；以及表皮形成-热处理工序，在不对所述无表皮蜂窝成形体的外周侧面实施机械加工的状态下配设覆盖所述外周侧面的涂料并进行热处理，从而得到蜂窝结构体，所述挤出成形工序使用如下模具，该模具具有：模具主体，其具有供给孔和多边形格子状的狭缝，该供给孔用于供给材料而形成于孔成形面；该多边形格子状的狭缝与所述供给孔连通，且为了使材料成形为蜂窝形状而形成于孔成形面的相反侧的面即槽成形面；以及引导环，其为了限制所述无表皮蜂窝成形体的外径而设置为与所述槽成形面抵接，所述模具主体的所述供给孔不存在于比所述引导环的最小内径位置靠外周侧的位置，或者被堵塞为使材料无法侵入，并且所述引导环具有相对于槽成形面具有100°±5°的范围内的倾斜度的内周面。日本特开2008-155594号记载为，根据该方法，能够容易地得到尺寸精度高的蜂窝结构体以及尺寸精度高的无表皮蜂窝成形体。
然而，本发明人在基于日本特开2008-155594号所记载的方法而尝试制造陶瓷蜂窝结构体时，发现在该方法中存在如下的问题。即，如图10(a)以及图10(b)所示，日本特开2008-155594号所记载的利用模具成形的无表皮蜂窝成形体50在其外周侧面使隔壁52的端部55露出，并具有向外部开口而沿轴向延伸的多个槽56，因此可知，在配设将挤出成形后的无表皮蜂窝成形体50的外周侧面覆盖的涂料的表皮形成工序中，在进行处理时，向所述外周侧面露出的隔壁52有时发生破损。在露出的隔壁52发生破损时，其冲击传递至隔壁交叉部，有时在隔壁交叉部发生开裂。在隔壁交叉部发生了开裂的陶瓷蜂窝体受到热冲击的情况下，有时以所述隔壁交叉部所产生的开裂为起点而使开裂进展至陶瓷蜂窝结构体的内部，从而导致陶瓷蜂窝结构体的耐热冲击性的下降。此外，例如在制造外径150mm以及全长150mm以上的大型且具有50％以上的高气孔率的蜂窝结构体的情况下，可知最外周的流路容易发生变形，因此，导致陶瓷蜂窝结构体的等静压强度下降。
日本实开昭63-144836号公开了一种陶瓷蜂窝结构体，通过在比规定的外形尺寸小的陶瓷蜂窝结构体的外周壁上局部或整体地设置有用于弥补规定的外形尺寸与实际尺寸之差的覆盖层而成。日本实开昭63-144836号记载为，通过设置这样的覆盖层，能够加强外周壁并且修正为规定的外形尺寸。
然而，在例如制造外径150mm以及全长150mm以上的大型且具有50％以上的高气孔率的蜂窝结构体的情况下，由于最外周的流路容易发生变形，因此陶瓷蜂窝结构体的等静压强度下降，仅利用日本实开昭63-144836号所记载那样的覆盖层无法得到足够的改善效果，需要进一步的对策。
日本特开2005-7218号公开了一种陶瓷蜂窝结构体，具有与隔壁一体形成的外周壁，在所述外周壁的至少一部分具有沿轴向连续、并且陶瓷蜂窝结构体的轴向垂直剖面上的直径为0.1mm以上的孔，通过将这样的孔设于外周壁，即便在为了确保强度而使外周壁厚壁化的情况下，外周壁的热容量也变小，因此，热传导性提高，耐热冲击性得以改善。
然而，在例如制造外径150mm以及全长150mm以上的大型且具有50％以上的高气孔率的蜂窝结构体的情况下，由于最外周的流路容易发生变形，因此可知，陶瓷蜂窝结构体的等静压强度下降，利用日本特开2005-7218号所记载的那样的方法无法得到足够的改善效果。
日本特开2009-61683号公开了一种蜂窝结构体成形用模具，其特征在于，具备：模具主体，其具有供给孔部和狭缝槽部，该供给孔部设有用于供给材料的供给孔，该狭缝槽部设有与所述供给孔连通而用于使所述材料成形为蜂窝状的格子状的狭缝槽；引导环，其具有引导件竖立部和引导件突出部，该引导件竖立部从所述狭缝槽部的外周部向所述材料的挤出方向延伸，该引导件突出部从所述引导件竖立部朝向内侧突出，并在与所述狭缝槽部之间设有间隙，所述狭缝槽部在未与所述引导件突出部面对的部分具有朝所述材料的挤出方向突出的台阶部，在将所述狭缝槽部与所述引导件突出部之间的所述间隙的厚度设为隔离厚度a、将所述台阶部的外周侧面与所述引导件突出部的前端部之间的距离设为游隙b、将所述狭缝槽部中的具有所述台阶部的部分的高度设为台阶高度c的情况下，满足(c-a)/b>1且(a/b)>1的关系，在将所述台阶部的外周侧面与所述狭缝槽部中的所述台阶部的周围部分的狭缝槽形成面所成的角度设为台阶角度θ的情况下，满足90°≤θ≤130°。
然而，日本特开2009-61683号所记载的蜂窝结构体成形用模具中，形成外周壁的引导环的形状在轴向观察下为圆形，因此，由四边形格子状的隔壁形成的流路在蜂窝结构体的最外周部分处未成为完整的四边形，而成为被圆弧状的外周壁切去一部分而成的三角形或五边形的形状不完整的四边形。因此，特别是在制造外径150mm以及全长150mm以上的大型且具有50％以上的高气孔率的蜂窝结构体的情况下，可知在这种不完整的流路附近容易发生流路的变形，通过在这样的最外周的流路中发生的变形，导致陶瓷蜂窝结构体的等静压强度下降。
发明内容
发明要解决的课题
因此，本发明的目的在于，提供陶瓷蜂窝结构体及其制造方法、以及蜂窝成形体用模具，该陶瓷蜂窝结构体通过挤出成形而一体形成外周隔壁，无需对挤出成形后的蜂窝成形体的外周面实施机械加工，并且在挤出成形后的陶瓷蜂窝成形体的处理时，陶瓷蜂窝成形体的外周面难以发生破损，其结果是，开裂难以进展到陶瓷蜂窝结构体的内部，难以导致耐热冲击性的下降，此外，在挤出成形时，最外周的流路难以发生变形，具有足够的等静压强度。
解决方案
本发明人鉴于上述目的进行了深入研究，其结果是发现，能够获得如下的陶瓷蜂窝结构体，从而想到本发明：通过挤出成形而一体地形成构成沿轴向延伸的多个流路的剖面四边形格子状的隔壁、以及具有反映出所述隔壁的四边形格子状的外周面形状且比所述隔壁的厚度厚的外周隔壁，无需对外周面实施机械加工，在处理时外周面难以发生破损，进一步使最外周的流路难以发生变形。
即，本发明的陶瓷蜂窝结构体具有：陶瓷蜂窝主体，其具有由剖面四边形格子状的隔壁形成的沿轴向延伸的多个流路；以及外周壁，其设于所述陶瓷蜂窝主体的外周，其特征在于，
构成所述陶瓷蜂窝主体的最外周的外周隔壁具有反映出所述隔壁的四边形格子形状的外周面形状，
所述外周隔壁的最小厚度比所述隔壁的厚度厚，
所述外周壁形成为覆盖所述外周隔壁的外周面。
优选的是，所述外周隔壁的最小厚度T与所述隔壁的厚度t之比T/t，满足1＜T/t≤10。
优选的是，在以D1/D0表示轴向剖视下的流路变形度时，所述流路变形度为0.9～1.1，其中，D1是内切于最外周流路中的隔壁的最大圆的直径，D0是内切于无变形的理想流路的隔壁的最大圆的直径。
本发明的制造陶瓷蜂窝结构体的方法中，该陶瓷蜂窝结构体具有：陶瓷蜂窝主体，其具有由剖面四边形格子状的隔壁形成的沿轴向延伸的多个流路；以及外周壁，其设于所述陶瓷蜂窝主体的外周，
其特征在于，
所述陶瓷蜂窝结构体的制造方法具有：
挤出成形工序，在该挤出成形工序中，通过对陶瓷坯土进行挤出成形，得到将剖面四边形格子状的隔壁与外周隔壁一体形成而成的陶瓷蜂窝成形体，该隔壁构成沿轴向延伸的多个流路，该外周隔壁具有反映出所述隔壁的四边形格子形状的外周面形状，并构成所述陶瓷蜂窝主体的最外周；
干燥烧结工序，在该干燥烧结工序中，对所述陶瓷蜂窝成形体进行干燥及烧结而得到陶瓷蜂窝主体；以及
外周壁形成工序，在该外周壁形成工序中，向所述陶瓷蜂窝主体的所述外周隔壁的外周面涂敷涂料并进行热处理，从而形成外周壁，
在所述挤出成形工序中使用的模具具有：
模具主体，其具有供给孔和四边形格子状的狭缝，该供给孔用于供给所述陶瓷坯土，该狭缝在形成有所述供给孔的孔形成面的相反面形成，且与所述供给孔连通，用于将从所述供给孔供给的所述陶瓷坯土挤出成形为蜂窝形状；以及
引导环，其配置在形成有所述狭缝的槽形成面侧，用于限制所述陶瓷蜂窝成形体的外周隔壁的外周面形状，
所述槽形成面具有：隔壁形成区域，其形成所述四边形格子状的隔壁；以及外周区域，其通过在所述隔壁形成区域的外侧设置高低差(H)来构成，使得所述隔壁形成区域凸出，
所述隔壁形成区域具有反映出所述狭缝的四边形格子形状的外周形状，
所述引导环配置为包围所述隔壁形成区域，且具有沿着所述隔壁形成区域的外周形状的内周形状，并且在与所述外周区域的槽形成面之间具有间隙，该间隙比所述高低差(H)小，用于供给形成所述外周隔壁的陶瓷坯土。
优选的是，所述外周隔壁的最小厚度T与所述隔壁的厚度t之比T/t满足1＜T/t≤10。
优选的是，所述涂料以陶瓷骨料颗粒以及无机粘结剂作为主要成分。
优选的是，所述陶瓷骨料颗粒是从由董青石、二氧化硅、氧化铝、莫来石、碳化硅、氮化硅以及钛酸铝构成的组中选出的至少一种。
本发明的将具有由剖面四边形格子状的隔壁形成的沿轴向延伸的多个流路的陶瓷蜂窝成形体挤出成形的模具中，其特征在于，具有：
模具主体，其具有供给孔和四边形格子状的狭缝，该供给孔用于供给坯土，该狭缝在形成有所述供给孔的孔形成面的相反面形成，且与所述供给孔连通，用于将所述坯土成形为蜂窝形状；以及
引导环，其配置在形成有所述狭缝的槽形成面侧，用于限制构成所述蜂窝成形体的最外周的外周隔壁的外周面形状，
所述槽形成面具有：隔壁形成区域，其形成所述四边形格子状的隔壁；以及外周区域，其通过在所述隔壁形成区域的外侧设置高低差(H)来构成，使得所述隔壁形成区域凸出，
所述隔壁形成区域具有反映出所述狭缝的四边形格子形状的外周形状，
所述引导环配置为包围所述隔壁形成区域，且具有沿着所述隔壁形成区域的外周形状的内周形状，并且在与所述外周区域的槽形成面之间具有间隙，该间隙比所述高低差(H)小，用于供给形成所述外周隔壁的坯土。
优选的是，在将所述四边形格子状的邻接的狭缝与狭缝的间隔设为s、将狭缝宽度设为ts时，与所述四边形格子状的狭缝正交的方向上的、所述引导环的内周面与所述隔壁形成区域的最外周部之间的最短间隔d满足公式：ts＜d≤(s+ts)。
优选的是，所述引导环的内周面与所述槽形成面所成的角度θ满足30°≤θ＜90°。
发明效果
根据本发明的方法，无需对挤出成形后的蜂窝成形体的外周面实施机械加工就能够形成外周壁，在挤出成形后的陶瓷蜂窝成形体的处理时，陶瓷蜂窝成形体的外周面难以发生隔壁的破损，最外周的流路难以发生变形，能够制造具有足够的等静压强度的陶瓷蜂窝结构体。
通过使用本发明的蜂窝成形体用模具进行挤出成形，能够使构成沿轴向延伸的多个流路的剖面四边形格子状的隔壁、以及具有反映出所述隔壁的四边形格子形状的外周面形状且比所述隔壁的厚度厚的外周隔壁一体地形成，并且最外周的流路难以发生变形。
附图说明
图1(a)是示出陶瓷蜂窝主体的一例的示意图。
图1(b)是示出本发明的陶瓷蜂窝结构体的一例的示意图。
图2(a)是示出本发明的陶瓷蜂窝结构体的外周隔壁的结构的局部剖视图。
图2(b)是示出本发明的陶瓷蜂窝结构体的外周隔壁的结构的局部剖视图。
图3(a)是示意性示出陶瓷蜂窝主体的一例的局部剖视图。
图3(b)是示意性示出陶瓷蜂窝主体的另一例的局部剖视图。
图3(c)是示意性示出陶瓷蜂窝主体的又一例的局部剖视图。
图3(d)是示意性地示出陶瓷蜂窝主体的又一例的局部剖视图。
图4(a)是示出内切于未发生变形的理想流路的最大圆的示意剖视图。
图4(b)是示出内切于发生了变形的流路的最大圆的一例的示意剖视图。
图4(c)是示出内切于发生了变形的流路的最大圆的另一例的示意剖视图。
图4(d)是示出内切于发生了变形的流路的最大圆的又一例的示意剖视图。
图5(a)是示出本发明的陶瓷蜂窝结构体的流路方向剖面的一例的示意图。
图5(b)是示出本发明的陶瓷蜂窝结构体的流路方向剖面的另一例的示意图。
图5(c)是示出本发明的陶瓷蜂窝结构体的流路方向剖面的又一例的示意图。
图5(d)是示出本发明的陶瓷蜂窝结构体的流路方向剖面的又一例的示意图。
图6(a)是示出本发明的陶瓷蜂窝成形用模具的一例的从狭缝侧观察到的主视图。
图6(b)是示出本发明的陶瓷蜂窝成形用模具的一例的从供给孔侧观察到的放大主视图。
图6(c)是示出图6(b)的A-A剖面的示意图。
图6(d)是图6(c)的分解图。
图7(a)是示出本发明的陶瓷蜂窝成形用模具的坯土的流动的示意剖视图。
图7(b)是示出现有技术的陶瓷蜂窝成形用模具的坯土的流动的示意剖视图。
图8(a)是示出本发明的陶瓷蜂窝成形用模具的另一例的主视图。
图8(b)是放大示出图8(a)的B-B剖面的示意图。
图9是示出现有技术中的陶瓷蜂窝结构体的一例的示意图。
图10(a)是示出日本特开2008-155594号所记载的无表皮蜂窝结构体的示意图。
图10(b)是放大示出图10(a)的C部分的示意剖视图。
图11是示出日本特开2008-155594号所记载的模具的示意图。
具体实施方式
以下，具体说明本发明的实施方式，但本发明不限于以下的实施方式，在不脱离本发明的宗旨的范围内，应理解为能够基于本领域技术人员的通常知识加以适当地设计变更、改善等。
[1]陶瓷蜂窝结构体
如图1(a)以及图1(b)所示，本发明的陶瓷蜂窝结构体10具有：陶瓷蜂窝主体11(图1(a))，其具有由剖面四边形格子状的隔壁12形成且沿轴向延伸的多个流路13；以及外周壁15，其设于陶瓷蜂窝主体11的外周，构成所述陶瓷蜂窝主体11的最外周的外周隔壁12a具有反映出所述隔壁12的四边形格子状的外周面14形状，外周壁15形成为，在不对所述陶瓷蜂窝主体11的所述外周隔壁12a的外周面14实施机械加工的状态下覆盖所述外周隔壁12a的外周面14。在此，反映出隔壁的四边形格子状的外周面形状是指，构成位于最外周的四边形流路的4个隔壁中的、朝外部露出的1个或2个隔壁(外周隔壁12a)构成外周面而得到的形状。另外，具有反映出隔壁12的四边形格子状的外周面14形状的外周隔壁12a中，使构成四边形格子的隔壁12的位于最外部的隔壁形成得比隔壁12的厚度厚。轴向剖面中的所述外周隔壁12a的外周面14形状优选为，使内切于所述外周面14形状的最大圆与外接于所述外周面14形状的最小圆的直径之差成为最小。
通过使陶瓷蜂窝主体11的外周隔壁12a具有反映出所述隔壁12的四边形格子状的外周面14形状，如图1(a)所示，包括构成最外周的外周隔壁12a在内，构成陶瓷蜂窝主体11的所述隔壁12全部形成完整的格子，不存在如图10(a)以及图10(b)所示的、使端部55朝外周面露出那样的不完整的隔壁52，在进行将挤出成形后的陶瓷蜂窝成形体11干燥及烧结的工序、以及向干燥以及烧结后的陶瓷蜂窝主体11的外周面14形成外周壁15的工序中的处理时，难以引起陶瓷蜂窝成形体11的外周面14的破损，开裂难以进展到陶瓷蜂窝结构体的内部，难以导致耐热冲击性的下降。此外，本发明的陶瓷蜂窝结构体10的最外周的流路难以发生变形，因此，具有足够的等静压强度。
构成所述陶瓷蜂窝主体11的所述外周隔壁12a的最小厚度T形成为大于不处于最外周的所述隔壁12的厚度t，换句话说满足T＞t。在此，所述外周隔壁12a的最小厚度T是与所述隔壁12正交的任意方向上的外周隔壁12a的厚度中的最小值。实际上，针对位于最外周部的任意流路(例如，20个流路)，求出其1个边或2个边的外周隔壁12a的厚度，将所求出的厚度中的最小厚度设为T即可。如图2(a)所示，最小厚度T的外周隔壁12a优选由如下的轨迹表示：使一边为T的正方形在其一边(一部分或全部)与最外周面相接的状态下不旋转而滑动移动所得到的轨迹。需要说明的是，图2(b)中图示出关于位于最外周的任意连续的五个流路(流路13a～流路13e)的轨迹。另外，如图2(b)所示，优选使外周隔壁全部存在于与外周隔壁外接的直径X1的最小圆与在该圆的内部描绘出的直径X2的圆(其中，X2<X1)之间。在将所述直径X2的圆描绘为内切于外周隔壁的最大圆时，优选以使外接于外周隔壁的最小圆的直径X1与外接于外周隔壁的最大圆的直径X2之差成为最小的方式构成外周隔壁。此时，直径X1以及直径X2优选为0.9≤X2/X1，更优选为0.93≤X2/X1，最优选为0.95≤X2/X1。需要说明的是，X1表示蜂窝主体的直径。
通过使外周隔壁12a的最小厚度T大于不处于最外周的隔壁12的厚度t，在处理陶瓷蜂窝成形体11时，在陶瓷蜂窝成形体11的外周面14，隔壁(外周隔壁12a)难以发生破损。所述外周隔壁12a的最小厚度T优选为所述隔壁的厚度t的10倍以下，即，比T/t优选满足1＜T/t≤10。所述比T/t更优选满足1.5＜T/t≤7，进一步优选满足1.5＜T/t≤5。图3(a)、图3(b)、图3(c)以及图3(d)分别示意性示出以使外周隔壁12a的最小厚度T成为T＝3t、T＝5t、T＝7t以及T＝10t的方式制作的陶瓷蜂窝成形体11的剖面。
针对流路的变形度，如图4(a)～图4(d)所示，利用在与陶瓷蜂窝结构体的轴垂直的剖面中与构成流路的4个隔壁中的至少两个隔壁内切的最大圆(以下称为“内切的最大圆”。)的直径进行评价。即，在将内切于未变形的理想流路(设计值)的最大圆的直径设为D0、将内切于任意的流路的最大圆的直径设为D1时，由D1/D0表示该流路的流路变形度。例如，相对于正四边形的理想流路(图4(a))，考虑不发生隔壁的弯曲变形而变形为菱形的情况(图4(b))、以及进一步增加了隔壁的弯曲变形的情况(图4(c)及图4(d))。在本发明中，最外周流路中的流路变形度D1/D0优选处于0.9～1.1的范围，更优选处于0.92～1.08的范围。需要说明的是，最外周流路中的流路变形度D1/D0由针对随机选择出的20处最外周流路(位于最外周的流路)测定出的平均值来表示。
本发明的陶瓷蜂窝结构体10中，形成外周壁15之后的流路13可以如图5(a)所示那样相对于陶瓷蜂窝结构体10的中心轴z大体平行，也可以如图5(b)所示那样相对于陶瓷蜂窝结构体的中心轴z倾斜。此外，还可以如图5(c)所示那样采用流路弯曲的方式，以及如图5(d)所示那样采用流路的剖面面积逐渐增减的方式。
[2]陶瓷蜂窝结构体的制造方法
陶瓷蜂窝结构体具有陶瓷蜂窝主体，其具有由剖面四边形格子状的隔壁形成且沿轴向延伸的多个流路陶瓷蜂窝主体；以及外周壁，其设于所述陶瓷蜂窝主体的外周，本发明的制造该陶瓷蜂窝结构体的方法的特征在于，具有：
(a)挤出成形工序，通过对陶瓷坯土进行挤出成形，获得将剖面四边形格子状的隔壁和外周隔壁一体形成而得到的陶瓷蜂窝成形体，该隔壁构成沿轴向延伸的多个流路，该外周隔壁具有反映出所述隔壁的四边形格子状的外周面形状，且构成所述陶瓷蜂窝主体的最外周；(b)干燥烧结工序，对所述陶瓷蜂窝成形体进行干燥以及烧结而得到陶瓷蜂窝主体；以及(c)外周壁形成工序，在所述陶瓷蜂窝主体的所述外周隔壁的外周面上涂敷涂料并进行热处理，从而形成外周壁，
在所述挤出成形工序中使用的模具具有：(1)模具主体，其具有用于供给所述陶瓷坯土的供给孔、以及在形成有所述供给孔的孔形成面的相反面形成且与所述供给孔连通并且用于将从所述供给孔供给的所述陶瓷坯土挤出成形为蜂窝形状的四边形格子状的狭缝；以及(2)引导环，其配置在形成有所述狭缝的槽形成面侧，用于限制所述陶瓷蜂窝成形体的外周隔壁的外周面形状，
所述槽形成面具有：隔壁形成区域，其形成所述四边形格子状的隔壁；以及外周区域，其通过在所述隔壁形成区域的外侧以使所述隔壁形成区域凸出的方式设置高低差H来构成，
所述隔壁形成区域具有反映出所述狭缝的四边形格子状的外周形状，
所述引导环配置为包围所述隔壁形成区域，且具有沿着所述隔壁形成区域的外周形状的内周形状，并且在与所述外周区域的槽形成面之间具有间隙，该间隙小于所述高低差H，且用于供给形成所述外周隔壁的陶瓷坯土。
使用所述模具对陶瓷坯土进行挤出成形而得到的陶瓷蜂窝成形体通过将构成沿轴向延伸的多个流路的剖面四边形格子状的隔壁、以及具有反映出所述隔壁的四边形格子状的外周面形状且比所述隔壁的厚度厚的外周隔壁形成为一体而成，由此，在外周附近难以产生变形流路，不存在未成为四边形格子状的不完整的流路，因此，在进行挤出成形后的陶瓷蜂窝成形体的处理时，在陶瓷蜂窝成形体的外周面难以发生隔壁的破损。对于将所述陶瓷蜂窝成形体干燥以及烧结而成的陶瓷蜂窝主体，不实施机械加工就能够在由外周隔壁形成的外周面上形成外周壁，并且，由于在外周附近不存在变形流路，因此能够得到具有高等静压强度的陶瓷蜂窝结构体。
(1)涂料
所述涂料优选以陶瓷骨料颗粒以及无机粘结剂作为主要成分。所述涂料中，使用陶瓷骨料颗粒作为其骨料，以使其骨料结合为目的而使用无机粘结剂。通过使所述涂料以陶瓷骨料颗粒以及无机粘结剂为主要成分，在陶瓷蜂窝主体的外周面不实施机械加工地涂敷涂料并进行热处理之后，外周壁与外周面被适当地接合，因此，在陶瓷蜂窝主体内部难以发生开裂，能够得到耐热冲击性良好的陶瓷蜂窝结构体。作为无机粘结剂，能够使用胶体二氧化硅、胶体氧化铝等胶体状氧化物。另外，涂料也可以包含陶瓷纤维。
在此，由于本发明的陶瓷蜂窝结构体被用作废气净化装置，因此，所述陶瓷骨料颗粒优选为从耐热性良好的董青石、二氧化硅、氧化铝、莫来石、碳化硅、氮化硅、钛酸铝中选出的至少1种以上。其中，通过使用董青石及/或非晶质二氧化硅，能够减少外周壁的热膨胀系数，从而得到更加优异的耐热冲击性。
(2)蜂窝成型用模具
如图6(a)～图6(d)所示，模具30形成为供给坯土(例如陶瓷坯土)的供给孔31在孔形成面31a上开口，形成为与供给孔31连通的四边形格子状的狭缝32在形成有所述供给孔31的孔形成面31a的相反面即槽形成面32a、32b上开口。所述槽形成面32a是构成形成蜂窝成形体的四边形格子状的隔壁的隔壁形成区域33a的面，所述槽形成面32b是构成位于所述隔壁形成区域33a的外侧的外周区域33b的面。所述隔壁形成区域33a具有反映出所述狭缝32的四边形格子状的外周形状。所述外周区域33b的槽形成面32b构成为设置高低差H，使得所述隔壁形成区域33a的槽形成面32a凸出。即在所述隔壁形成区域33a与所述外周区域33b的边界处形成有所述高低差H。所述高低差H利用形成蜂窝成形体的外周隔壁的狭缝32c来形成。即，隔壁形成区域33a的最外周部33c与形成所述外周隔壁的狭缝32c的内侧(模具的中心侧)的面一致。轴向剖面上的所述隔壁形成区域33a的外周形状优选为，内切于所述外周形状的最大圆与外接于所述外周形状的最小圆的直径之差成为最小。
在所述外周区域33b的槽形成面32b上，以包围所述隔壁形成区域33a的最外周部33c的方式配置有引导环35，该引导环35用于限制所述蜂窝成形体11的外周隔壁12a的外周面14形状。引导环35具有抵接于槽形成面32b的抵接面35b、以及与槽形成面32b之间形成游隙L的非抵接面35p，所述游隙L构成为，小于所述槽形成面32a与所述槽形成面32b的高低差H(L＜H)。从挤出方向观察时，引导环35的内周面35a具有沿着所述隔壁形成区域33a的外周形状的形状。需要说明的是，以成为在所希望的蜂窝结构体的直径的基础上考虑外周壁厚度而成的蜂窝主体的外径的方式选择隔壁形成区域33a以及引导环35。
通过使本发明的模具具有这样的结构(使狭缝32c位于设有高低差H的位置且使引导环35的游隙L小于高低差H的结构)，如图7(a)所示，从槽形成面32b的狭缝32排出的坯土在隔壁形成区域32a的最外周部33c(设有高低差H的部分)将其流动方向朝挤出方向(轴向)变化时，在坯土上仅作用有挤出方向的力，因此，陶瓷蜂窝成形体的最外周的流路难以发生变形。与此相对，在如日本特开2009-61683号所记载的模具那样引导环不具有沿着陶瓷蜂窝成形体的外周隔壁的外周面形状的内周形状的情况(例如圆形的情况)下，例如图7(b)所示，在设有所述高低差H的位置处产生了未配置狭缝32c的部位，因此，最外周部33c与相邻的狭缝32d之间的间隔s1变小，形成外周壁的坯土受到朝向蜂窝成形体的中心方向的力，最外周的流路容易发生变形。
如图8(a)以及图8(b)所示，引导环35的内周面35a与非抵接面35p(外周区域33b的槽形成面32b)之间的角度θ优选为小于90°的角度，更优选为30°≤θ＜90°。在θ不足30°的情况下，引导环35的强度变弱，因此，有时所述引导环35因从槽形成面32b排出的坯土的压力而发生变形，导致外周隔壁以及最外周的流路发生变形，因此不优选。
通过利用这样的模具例如对陶瓷坯土进行挤出成形，能够恰当地获得图1(a)所示那样的、将剖面四边形格子状的隔壁与外周隔壁一体形成而成的陶瓷蜂窝成形体，该隔壁构成沿轴向延伸的多个流路，该外周隔壁具有反映出所述隔壁的四边形格子状的外周面形状且比所述隔壁的厚度厚，在进行处理时，陶瓷蜂窝成形体的外周面处的隔壁难以发生破损，并且在挤出成形时最外周的流路难以发生变形。因此，通过向外周隔壁的外周面涂敷涂料而形成外周壁，能够获得具有高等静压强度的陶瓷蜂窝结构体。
为了恰当地获得这样的蜂窝成形体，优选使所述非抵接面35p与所述槽形成面32b的游隙L、以及所述槽形成面32a与所述槽形成面32b的高低差H之比L/H满足0.1≤L/H≤0.9。在游隙L与高低差H之比L/H不足0.1的情况下，难以从槽形成面32b排出坯土，从而难以形成外周隔壁，因此不优选。另一方面，当比L/H超过0.9时，从槽形成面32b排出的坯土向蜂窝成形体施加中心方向的力，因此，外周隔壁以及最外周的流路容易发生变形，因此不优选。优选为0.2≤L/H≤0.8。
在本发明所使用的模具中，引导环35的内周面35a与隔壁形成区域32a的最外周部33c的最短间隔d需要大于狭缝宽度ts，优选为相邻的狭缝与狭缝的间隔s以及所述狭缝宽度ts之和(s+ts)以下。换句话说，所述最短间隔d、相邻的狭缝与狭缝的间隔s以及狭缝宽度ts优选满足公式ts＜d≤(s+ts)。在此，间隔s与狭缝宽度ts之和相当于狭缝的间距。在所述最短间隔d大于(s+ts)的情况下，为了在所述外周区域33b形成外周隔壁而供给的陶瓷坯土未聚拢，有时无法顺利地形成外周隔壁。通过设为d≤(s+ts)，能够恰当地得到将剖面四边形格子状的隔壁与外周隔壁一体形成而成的蜂窝成形体，该隔壁构成沿轴向延伸的多个流路，该外周隔壁具有反映出所述隔壁的四边形格子状的外周面形状，且比所述隔壁的厚度厚，并且构成所述多个流路的最外周。
另外，在将引导环35的非抵接面35p距所述内周面35a的长度设为Lp时，优选(Lp+d)为(s+2ts)以上。在(Lp+d)为(s+2ts)以上的情况下，从所述外周区域33b的两个以上的狭缝(图6(b)以及图8(b)所示的模具中为3个狭缝)供给的陶瓷坯土从所述最短间隔d被推出而形成外周隔壁。Lp的长度优选设定为，使(Lp+d)的范围包含所述外周区域33b的2～15个狭缝，更优选设定为包含3～12个狭缝，最优选设定为包含4～10个狭缝。
实施例
通过实施例对本发明进行更为详细的说明，但本发明不限于此。
实施例1～3以及比较例1
对高岭土粉末、滑石粉末、二氧化硅粉末以及氧化铝粉末进行调整而调整为50质量％的SiO2、36质量％的Al2O3以及14质量％的MgO的董青石组成，向该董青石组成添加作为粘结剂的甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、润滑剂、作为造孔材料的球型发泡树脂，以干式进行充分混合之后添加规定量的水，进行充分的混炼而制作出可塑化的陶瓷坯土。
作为用于对该陶瓷坯土进行挤出成型的模具，准备图6(a)～图6(c)以及图11所示的日本特开2008-155594号中记载的模具，利用图6(a)～图6(c)所示的模具30制作实施例1～3，利用图11所示的日本特开2008-155594号中记载的模具制作比较例1。表1示出模具的结构。在此，L是引导环35的非抵接面35p与槽形成面32b之间的游隙，H是槽形成面32a与槽形成面32b的高低差，d是引导环35的内周面35a与隔壁形成区域33a的最外周部33c的最短间隔，s是相邻的狭缝32与狭缝32的间隔，ts是狭缝宽度，n表示(Lp+d)的范围内包含的狭缝的数量(参照图6(a)～图6(c))，即，用于供给从最短间隔d挤出且形成外周隔壁的陶瓷坯土的狭缝的数量。
[表1]
注(1)：供给形成外周隔壁的陶瓷坯土的狭缝的数量
使用所述模具对陶瓷坯土进行挤出成型，并切断为规定长度，得到陶瓷蜂窝成形体。实施例1～3的陶瓷蜂窝成形体是图1(a)所示那样的、将剖面四边形格子状的隔壁与外周隔壁一体形成而成的陶瓷蜂窝成形体，该隔壁构成沿轴向延伸的多个流路，该外周隔壁具有反映出所述隔壁的四边形格子状的外周面形状，且构成所述陶瓷蜂窝成形体的最外周，比较例1的陶瓷蜂窝成形体是图10(a)以及图10(b)所示那样的、不具备构成蜂窝成形体的最外周的外周隔壁而使所述隔壁52的端部55朝外周侧面露出的无表皮蜂窝成形体50。
在将这些成形体干燥后，以1410℃进行烧结，得到外径264mm、全长305mm、隔壁厚度0.13mm、流路间距1.57mm、隔壁的气孔率为61％的董青石质的陶瓷蜂窝主体。表2示出这些陶瓷蜂窝主体的外周隔壁以及隔壁的厚度。在此，外径是包含全部外周隔壁12a的最小圆的直径、即外接于陶瓷蜂窝主体的圆筒的直径。
[表2]
注(1)：X1是外接于外周隔壁的最小圆的直径。
注(2)：X2是内切于外周隔壁的最大圆的直径。
在这些陶瓷蜂窝主体的外周面涂敷将表3所示的骨料、无机粘结剂、以及甲基纤维素(有机粘结剂)和水配合而成的涂料，以140℃干燥两小时，得到具有(陶瓷蜂窝主体的外径+2mm)的直径的圆柱状外形的陶瓷蜂窝结构体。
[表3]
针对实施例1～3以及比较例1，进行了向外周面涂敷涂料前的陶瓷蜂窝主体的流路变形度D1/D0、涂料涂敷时的处理中的破损、以及向外周面涂敷涂料而得到的陶瓷蜂窝结构体的等静压强度的评价。
＜流路变形度＞
向任意的最外周流路插入剖面圆形的钢线，将能够插入的钢线的最大直径设为内切于该流路的隔壁的最大圆的直径D1，并根据设计值求出无变形的理想流路的直径D0，利用比D1/D0来评价流路变形度。针对随机选择出的20处最外周流路来测定流路变形度D1/D0，利用它们的平均值进行评价。表4示出结果。
＜处理时的破损＞
在向陶瓷蜂窝成形体的外周面涂敷涂料的工序中，以目视的方式评价外周面有无发生破损。将未发现破损的情况设为无，将至少发现一处破损的情况设为有而进行了评价。
＜等静压强度＞
基于社团法人机动车技术会发布的机动车规格(JASO)M505-87来进行等静压强度试验。使厚度20mm的铝板抵接于陶瓷蜂窝结构体的轴向两端面而将两端封闭，并且将在外壁部表面紧贴厚度2mm的橡胶片而成的试料放入压力容器，向压力容器内注入水，从外壁部表面施加静水压力，测定陶瓷蜂窝结构体发生破坏时的压力，并设为等静压强度。针对等静压强度：
将等静压强度为2MPa以上的情况评价为“优(◎)”，
将等静压强度为1.5MPa以上且不足2Mpa的情况设为“良(○)”，
将等静压强度为1.0MPa以上且不足1.5Mpa的情况设为“合格(△)”，以及
将等静压强度不足1.0Mpa的情况设为“不合格(×)”。
表4示出其结果。
[表4]
根据表1可知，本发明的实施例1～3的陶瓷蜂窝结构体的流路变形度低，等静压强度良好。另一方面可知，比较例1的外周壁容易发生破损，等静压强度存在问题。

Claims (11)

1.一种陶瓷蜂窝结构体，其具有：陶瓷蜂窝主体，其具有由剖面四边形格子状的隔壁形成的沿轴向延伸的多个流路；以及外周壁，其设于所述陶瓷蜂窝主体的外周，
其特征在于，
构成所述陶瓷蜂窝主体的最外周的外周隔壁具有反映出所述隔壁的四边形格子形状的外周面形状，
所述外周隔壁的最小厚度比所述隔壁的厚度厚，
所述外周壁形成为覆盖所述外周隔壁的外周面。
2.根据权利要求1所述的陶瓷蜂窝结构体，其特征在于，
所述外周隔壁的最小厚度T与所述隔壁的厚度t之比T/t满足1＜T/t≤10。
3.根据权利要求1或2所述的陶瓷蜂窝结构体，其特征在于，
在以D1/D0表示轴向剖视下的流路变形度时，所述流路变形度为0.9～1.1，其中，D1是内切于最外周流路中的隔壁的最大圆的直径，D0是内切于无变形的理想流路的隔壁的最大圆的直径。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的陶瓷蜂窝结构体，其特征在于，
所述外周隔壁的最小厚度T为0.1mm～2mm。
5.一种陶瓷蜂窝结构体的制造方法，该陶瓷蜂窝结构体具有：陶瓷蜂窝主体，其具有由剖面四边形格子状的隔壁形成的沿轴向延伸的多个流路；以及外周壁，其设于所述陶瓷蜂窝主体的外周，
其特征在于，
所述陶瓷蜂窝结构体的制造方法具有：
挤出成形工序，在该挤出成形工序中，通过对陶瓷坯土进行挤出成形，得到将剖面四边形格子状的隔壁与外周隔壁一体形成而成的陶瓷蜂窝成形体，该隔壁构成沿轴向延伸的多个流路，该外周隔壁具有反映出所述隔壁的四边形格子形状的外周面形状，并构成所述陶瓷蜂窝主体的最外周；
干燥烧结工序，在该干燥烧结工序中，对所述陶瓷蜂窝成形体进行干燥及烧结而得到陶瓷蜂窝主体；以及
外周壁形成工序，在该外周壁形成工序中，向所述陶瓷蜂窝主体的所述外周隔壁的外周面涂敷涂料并进行热处理，从而形成外周壁，
在所述挤出成形工序中使用的模具具有：
模具主体，其具有供给孔和四边形格子状的狭缝，该供给孔用于供给所述陶瓷坯土，该狭缝在形成有所述供给孔的孔形成面的相反面形成，且与所述供给孔连通，用于将从所述供给孔供给的所述陶瓷坯土挤出成形为蜂窝形状；以及
引导环，其配置在形成有所述狭缝的槽形成面侧，用于限制所述陶瓷蜂窝成形体的外周隔壁的外周面形状，
所述槽形成面具有：
隔壁形成区域，其形成所述四边形格子状的隔壁；以及
外周区域，其通过在所述隔壁形成区域的外侧设置高低差(H)来构成，使得所述隔壁形成区域凸出，
所述隔壁形成区域具有反映出所述狭缝的四边形格子形状的外周形状，
所述引导环配置为包围所述隔壁形成区域，且具有沿着所述隔壁形成区域的外周形状的内周形状，并且在与所述外周区域的槽形成面之间具有间隙，该间隙比所述高低差(H)小，用于供给形成所述外周隔壁的陶瓷坯土。
6.根据权利要求5所述的陶瓷蜂窝结构体的制造方法，其特征在于，
所述外周隔壁的最小厚度T与所述隔壁的厚度t之比T/t满足1＜T/t≤10。
7.根据权利要求5或6所述的陶瓷蜂窝结构体的制造方法，其特征在于，
所述涂料以陶瓷骨料颗粒以及无机粘结剂作为主要成分。
8.根据权利要求5至7中任一项所述的陶瓷蜂窝结构体的制造方法，其特征在于，
所述陶瓷骨料颗粒是从由董青石、二氧化硅、氧化铝、莫来石、碳化硅、氮化硅以及钛酸铝构成的组中选出的至少一种。
9.一种蜂窝成形用模具，其将具有由剖面四边形格子状的隔壁形成的沿轴向延伸的多个流路的陶瓷蜂窝成形体挤出成形，
其特征在于，
所述蜂窝成形用模具具有：
模具主体，其具有供给孔和四边形格子状的狭缝，该供给孔用于供给坯土，该狭缝在形成有所述供给孔的孔形成面的相反面形成，且与所述供给孔连通，用于将所述坯土成形为蜂窝形状；以及
引导环，其配置在形成有所述狭缝的槽形成面侧，用于限制构成所述蜂窝成形体的最外周的外周隔壁的外周面形状，
所述槽形成面具有：隔壁形成区域，其形成所述四边形格子状的隔壁；以及外周区域，其通过在所述隔壁形成区域的外侧设置高低差(H)来构成，使得所述隔壁形成区域凸出，
所述隔壁形成区域具有反映出所述狭缝的四边形格子形状的外周形状，
所述引导环配置为包围所述隔壁形成区域，且具有沿着所述隔壁形成区域的外周形状的内周形状，并且在与所述外周区域的槽形成面之间具有间隙，该间隙比所述高低差(H)小，用于供给形成所述外周隔壁的坯土。
10.根据权利要求9所述的蜂窝成形用模具，其特征在于，
在将所述四边形格子状的邻接的狭缝与狭缝的间隔设为s、将狭缝宽度设为ts时，与所述四边形格子状的狭缝正交的方向上的、所述引导环的内周面与所述隔壁形成区域的最外周部之间的最短间隔d满足公式：ts＜d≤(s+ts)。
11.根据权利要求9或10所述的蜂窝成形用模具，其特征在于，
所述引导环的内周面与所述槽形成面所成的角度θ满足30°≤θ＜90°。
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