CN107064482A - 一种单羟酚类代谢物人体尿液检测试剂 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种单羟酚类代谢物人体尿液检测试剂，所述单羟酚类代谢物人体尿液检测试剂制备原料包括硫酸汞溶液，硝酸亚汞溶液，硫酸镍溶液，硅钨酸溶液，三氯乙酸溶液，亚汞离子介孔二氧化硅；所述硫酸汞溶液的浓度为0.7‑3mol/L；所述硝酸亚汞溶液的浓度为0.1‑0.6mol/L；所述硫酸镍溶液的浓度为0.01‑0.05mol/L；所述硅钨酸溶液的浓度为1.0‑4.0mmol/L；所述三氯乙酸溶液的浓度为0.6‑5.0mmol/L；所述亚汞离子介孔二氧化硅的质量分数为3‑10％。
Description
技术领域
本发明涉及体外诊断试剂领域，具体地，本发明涉及一种单羟酚类代谢物人体尿液检测试剂。
背景技术
癌症死亡率在所有疾病中占据首位，是人类健康的第一杀手已成为威胁人类生命和健康的一大病因，因此，癌症的防治已成为全球的卫生战略重点之一，而治疗癌症的关键在于早期发现、早期诊断和早期治疗。各种影像学检测技术，如X线、B超、CT、磁共振，作为重要的肿瘤辅助诊断手段，通常也不能发现较小的早期肿瘤，而且需要特殊昂贵的仪器投入，因而在应用上存在一定的局限性，尤其是不适用于大范围的肿瘤筛查以及在基层单位或者经济不发达的偏远地区使用。
尿液筛查试剂是通过肿瘤类疾病病人尿液中异常代谢物的检测进行筛查，用于提前判断恶性肿瘤发生的可能性，且避免了抽血这项容易引起感染的环节。
但由于尿液中成分复杂，某些微量成分或者因其他病因导致的代谢异常产物同样会与检测试剂中的汞离子、亚汞离子结合生成颜色沉淀，会严重干扰检测结果的准确性造成误诊，限制了其应用价值。
另外，检测试剂中的汞离子、亚汞离子受环境影响，易水解，故试剂的保存时间短，稳定性差。
因此，针对上述问题，本发明提供一种检测结果准确性高、稳定性好、保存周期长的单羟酚类代谢物人体尿液检测试剂。
发明内容
针对上述技术问题，本发明提供一种单羟酚类代谢物人体尿液检测试剂，所述单羟酚类代谢物人体尿液检测试剂制备原料包括硫酸汞溶液，硝酸亚汞溶液，硫酸镍溶液，硅钨酸溶液，三氯乙酸溶液，亚汞离子介孔二氧化硅；所述硫酸汞溶液的浓度为0.7-3mol/L；所述硝酸亚汞溶液的浓度为0.1-0.6mol/L；所述硫酸镍溶液的浓度为0.01-0.05mol/L；所述硅钨酸溶液的浓度为1.0-4.0mmol/L；所述三氯乙酸溶液的浓度为0.6-5.0mmol/L；所述亚汞离子介孔二氧化硅的质量分数为3-10％。
在一种实施方式中，所述硫酸汞溶液的浓度为1.5-3mol/L；所述硝酸亚汞溶液的浓度为0.2-0.5mol/L；所述硫酸镍溶液的浓度为0.01-0.03mol/L；所述硅钨酸溶液的浓度为2.0-4.0mmol/L；所述三氯乙酸溶液的浓度为1.0-4.0mmol/L；所述亚汞离子介孔二氧化硅的质量分数为3-10％。
在一种实施方式中，所述硅钨酸溶液与所述三氯乙酸溶液的浓度比为1：(0.5-1.2)。
在一种实施方式中，所述硅钨酸溶液与所述三氯乙酸溶液的浓度比为1：0.64。
在一种实施方式中，所述单羟酚类代谢物人体尿液检测试剂还包括乙酸/乙酸钠缓冲溶液，所述乙酸/乙酸钠缓冲溶液的浓度为3mol/L。
在一种实施方式中，所述亚汞离子介孔二氧化硅的制备方法，包括以下步骤：
(1)介孔二氧化硅的制备：向反应器中加入环氧乙烷-环氧丙烷-环氧乙烷三嵌段共聚物，硝酸，在40℃的温度下，搅拌至固体完全溶解，再将正硅酸乙酯、十二烷基磺酸钠逐滴加入至溶液中，继续反应2h，然后将温度调至70℃反应72h。将所得到的凝胶用酒精浸泡，搅拌洗涤3次，过滤后放到100℃的烘箱中干燥，最后将所得样品于550℃的马弗炉中煅烧6h，除去模板剂，即可得到介孔二氧化硅；
(2)改性介孔二氧化硅的制备：向反应器中加入介孔二氧化硅，甲苯，1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷，混合成悬浊液，在80℃条件下回流12h，反应结束，降温至室温，过滤，无水乙醇淋洗3次，80℃下减压干燥12h；
(3)亚汞离子介孔二氧化硅的制备：向反应器中加入改性介孔二氧化硅，硝酸亚汞溶液，避光条件下，45-50℃下反应3-5h，降温至室温，过滤，在10倍重量体积比的无水乙醇溶液中超声10h，过滤，60℃恒温干燥箱中干燥，即得到亚汞离子介孔二氧化硅。
在一种实施方式中，所述亚汞离子介孔二氧化硅的制备方法中所述环氧乙烷-环氧丙烷-环氧乙烷三嵌段共聚物与所述硝酸、所述十二烷基磺酸钠、所述正硅酸乙酯的摩尔比为(0.01-0.03)：(4-10)：(0.05-0.2)：1。
在一种实施方式中，所述环氧乙烷-环氧丙烷-环氧乙烷三嵌段共聚物与所述硝酸、所述十二烷基磺酸钠、所述正硅酸乙酯的摩尔比为0.02：6：0.15：1。
在一种实施方式中，所述亚汞离子介孔二氧化硅的制备方法中所述改性介孔二氧化硅与所述硝酸亚汞溶液的重量比为1：0.02，所述硝酸亚汞溶液的浓度为1mol/L。
本发明另一方面提供一种单羟酚类代谢物人体尿液检测试剂的制备方法，包括以下步骤：
将硫酸汞溶液，硝酸亚汞溶液，硫酸镍溶液，硅钨酸溶液，三氯乙酸溶液，亚汞离子介孔二氧化硅，乙酸/乙酸钠缓冲溶液进行混合后，搅拌均匀后得到所述单羟酚类代谢物人体尿液检测试剂。
具体实施方式
参选以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可更容易地理解本发明的内容。除非另有限定，本文使用的所有技术以及科学术语具有与本发明所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时，以本说明书中的定义为准。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
单数形式包括复数讨论对象，除非上下文中另外清楚地指明。“任选的”或者“任意一种”是指其后描述的事项或事件可以发生或不发生，而且该描述包括事件发生的情形和事件不发生的情形。
说明书和权利要求书中的近似用语用来修饰数量，表示本发明并不限定于该具体数量，还包括与该数量接近的可接受的而不会导致相关基本功能的改变的修正的部分。相应的，用“大约”、“约”等修饰一个数值，意为本发明不限于该精确数值。在某些例子中，近似用语可能对应于测量数值的仪器的精度。在本申请说明书和权利要求书中，范围限定可以组合和/或互换，如果没有另外说明这些范围包括其间所含有的所有子范围。
此外，本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个，并且单数形式的要素或组分也包括复数形式，除非所述数量明显旨指单数形式。
如本文所用，以下术语的每一个具有与其在本部分中相关的含义。冠词"一个"和"一种"在本文用于指该冠词的一个或超过一个(即至少一个)的语法对象。例如，"要素"意指一个要素或超过一个要素。
如本文所用，术语“灵敏度”定义为测定(例如，方法，测试)性能的统计学量度，通过真阳性数除以真阳性和假阴性的和来计算。
如本文所用，术语“特异性”定义为测定(例如，方法，测试)性能的统计学量度，通过真阴性数除以真阴性和假阳性之和来计算。
本发明提供一种单羟酚类代谢物人体尿液检测试剂，所述单羟酚类代谢物人体尿液检测试剂制备原料包括硫酸汞溶液，硝酸亚汞溶液，硫酸镍溶液，硅钨酸溶液，三氯乙酸溶液，亚汞离子介孔二氧化硅；所述硫酸汞溶液的浓度为0.7-3mol/L；所述硝酸亚汞溶液的浓度为0.1-0.6mol/L；所述硫酸镍溶液的浓度为0.01-0.05mol/L；所述硅钨酸溶液的浓度为1.0-4.0mmol/L；所述三氯乙酸溶液的浓度为0.6-5.0mmol/L；所述亚汞离子介孔二氧化硅的质量分数为3-10％。
在一种实施方式中，所述硫酸汞溶液的浓度为1.5-3mol/L；所述硝酸亚汞溶液的浓度为0.2-0.5mol/L；所述硫酸镍溶液的浓度为0.01-0.03mol/L；所述硅钨酸溶液的浓度为2.0-4.0mmol/L；所述三氯乙酸溶液的浓度为1.0-4.0mmol/L；所述亚汞离子介孔二氧化硅的质量分数为3-10％；优选地，所述硫酸汞溶液的浓度为2.1-2.8mol/L；所述硝酸亚汞溶液的浓度为0.21-0.4mol/L；所述硫酸镍溶液的浓度为0.02mol/L；所述硅钨酸溶液的浓度为3.2mmol/L；所述亚汞离子介孔二氧化硅的质量分数为4-4.5％。
在一种实施方式中，所述硅钨酸溶液与所述三氯乙酸溶液的浓度比为1：(0.5-1.2)。
在一种实施方式中，所述硅钨酸溶液与所述三氯乙酸溶液的浓度比为1：0.64。
在一种实施方式中，所述单羟酚类代谢物人体尿液检测试剂还包括乙酸/乙酸钠缓冲溶液，所述乙酸/乙酸钠缓冲溶液的浓度为3mol/L。
在一种实施方式中，所述亚汞离子介孔二氧化硅的制备方法，包括以下步骤：
(1)介孔二氧化硅的制备：向反应器中加入环氧乙烷-环氧丙烷-环氧乙烷三嵌段共聚物，硝酸，在40℃的温度下，搅拌至固体完全溶解，再将正硅酸乙酯、十二烷基磺酸钠逐滴加入至溶液中，继续反应2h，然后将温度调至70℃反应72h。将所得到的凝胶用酒精浸泡，搅拌洗涤3次，过滤后放到100℃的烘箱中干燥，最后将所得样品于550℃的马弗炉中煅烧6h，除去模板剂，即可得到介孔二氧化硅；
(2)改性介孔二氧化硅的制备：向反应器中加入介孔二氧化硅，甲苯，1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷，混合成悬浊液，在80℃条件下回流12h，反应结束，降温至室温，过滤，无水乙醇淋洗3次，80℃下减压干燥12h；
(3)亚汞离子介孔二氧化硅的制备：向反应器中加入改性介孔二氧化硅，硝酸亚汞溶液，避光条件下，45-50℃下反应3-5h，降温至室温，过滤，在10倍重量体积比的无水乙醇溶液中超声10h，过滤，60℃恒温干燥箱中干燥，即得到亚汞离子介孔二氧化硅。
在一种实施方式中，所述亚汞离子介孔二氧化硅的制备方法中所述环氧乙烷-环氧丙烷-环氧乙烷三嵌段共聚物与所述硝酸、所述十二烷基磺酸钠、所述正硅酸乙酯的摩尔比为(0.01-0.03)：(4-10)：(0.05-0.2)：1。
在一种实施方式中，所述硝酸为硝酸溶液，所述硝酸溶液的质量分数为69％。
在一种实施方式中，所述环氧乙烷-环氧丙烷-环氧乙烷三嵌段共聚物与所述硝酸、所述十二烷基磺酸钠、所述正硅酸乙酯的摩尔比为0.02：6：0.15：1。
在一种实施方式中，所述介孔二氧化硅与所述1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的摩尔比为1：0.3；所述介孔二氧化硅与所述甲苯的重量比为1：8。
在一种实施方式中，所述亚汞离子介孔二氧化硅的制备方法中所述改性介孔二氧化硅与所述硝酸亚汞溶液的重量比为1：0.02，所述硝酸亚汞溶液的浓度为1mol/L。
癌前病变及早中晚期患者体内的肿瘤细胞会异常增殖从而引发一系列的应激反应，引发体内单羟酚类物质代谢增强，使得尿液中单羟酚类代谢物含量远超常人。单羟酚类代谢物是一类小分子物质，具体是指酪氨酸、对羟基苯丙氨酸、色氨酸和5-羟吲哚乙酸，作为代谢终端物质因而比较稳定。
本发明中亚汞离子介孔二氧化硅是亚汞离子和改性介孔二氧化硅的复合体，它是利用无机材料介孔二氧化硅中长程有序的介孔的特殊结构特征，采用1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷(CAS号：2469-55-8)对介孔二氧化硅进行改性引入的氨基官能团，并利用其规则有序孔道的限制作用，在孔道的内部负载亚汞离子。本发明中亚汞离子介孔二氧化硅中孔道的长程有序会提供巨大的比表面积和空间，可以为亚汞离子与单羟酚类物质的接触创造良好条件，同时缓释效果也较好，避免了亚汞离子的水解，有效提高了亚汞离子的稳定性。
另外，本发明中，在亚汞离子介孔二氧化硅上接枝有十二烷基磺酸钠，有效的改善了亚汞离子介孔二氧化硅在检测试剂内的分散性，进一步为亚汞离子与单羟酚类物质的接触创造良好条件以及检测试剂的稳定性和保存时间。
本发明另一方面提供一种单羟酚类代谢物人体尿液检测试剂的制备方法，包括以下步骤：
将硫酸汞溶液，硝酸亚汞溶液，硫酸镍溶液，硅钨酸溶液，三氯乙酸溶液，亚汞离子介孔二氧化硅，乙酸/乙酸钠缓冲溶液进行混合后，搅拌均匀后得到所述单羟酚类代谢物人体尿液检测试剂。
本发明通过试剂中的亚汞离子会与单羟酚类物质反应产生红色、类红色沉淀，经试验证明水溶液中亚汞离子能与单羟酚类代谢物反应得到很好的颜色沉淀，可以从颜色的深浅可以初步定性判断患者是否有携带癌细胞的可能。硫酸汞、硝酸镍浓度能与尿液中其他的阴离子(亚硝酸根离子)反应生成白色络合物沉淀有效排除阴离子干扰；硅钨酸溶液，三氯乙酸溶液能有效的排除生物碱类干扰；本发明中，通过设置硝酸亚汞溶液和亚汞离子介孔二氧化硅克服了硅钨酸溶液，三氯乙酸溶液的浓度太高，与亚汞离子、汞离子结合造成假阴性结果；同时部分亚汞离子从亚汞离子介孔二氧化硅中缓慢释放，有效克服了亚汞离子的水解问题。
下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明作进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
另外，如果没有其它说明，所用原料都是市售的。
实施例1
所述单羟酚类代谢物人体尿液检测试剂制备原料包括硫酸汞溶液，硝酸亚汞溶液，硫酸镍溶液，硅钨酸溶液，三氯乙酸溶液，亚汞离子介孔二氧化硅，乙酸/乙酸钠缓冲溶液；所述硫酸汞溶液的浓度为2.1mol/L；所述硝酸亚汞溶液的浓度为0.3mol/L；所述硫酸镍溶液的浓度为0.02mol/L；所述硅钨酸溶液的浓度为3.2mmol/L；所述亚汞离子介孔二氧化硅的质量分数为4.5％；所述乙酸/乙酸钠缓冲溶液的浓度为3mol/L；所述硅钨酸溶液与所述三氯乙酸溶液的浓度比为1：0.64；
一种单羟酚类代谢物人体尿液检测试剂的制备方法，包括以下步骤：
将硫酸汞溶液，硝酸亚汞溶液，硫酸镍溶液，硅钨酸溶液，三氯乙酸溶液，亚汞离子介孔二氧化硅，乙酸/乙酸钠缓冲溶液进行混合后，搅拌均匀后得到所述单羟酚类代谢物人体尿液检测试剂。
所述亚汞离子介孔二氧化硅的制备方法，包括以下步骤：
(1)介孔二氧化硅的制备：向反应器中加入环氧乙烷-环氧丙烷-环氧乙烷三嵌段共聚物，硝酸，在40℃的温度下，搅拌至固体完全溶解，再将正硅酸乙酯、十二烷基磺酸钠逐滴加入至溶液中，继续反应2h，然后将温度调至70℃反应72h。将所得到的凝胶用酒精浸泡，搅拌洗涤3次，过滤后放到100℃的烘箱中干燥，最后将所得样品于550℃的马弗炉中煅烧6h，除去模板剂，即可得到介孔二氧化硅；所述环氧乙烷-环氧丙烷-环氧乙烷三嵌段共聚物与所述硝酸、所述十二烷基磺酸钠、所述正硅酸乙酯的摩尔比为0.02：6：0.15：1；所述硝酸溶液的质量分数为69％；
(2)改性介孔二氧化硅的制备：向反应器中加入介孔二氧化硅，甲苯，1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷，混合成悬浊液，在80℃条件下回流12h，反应结束，降温至室温，过滤，无水乙醇淋洗3次，80℃下减压干燥12h；所述介孔二氧化硅与所述1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的摩尔比为1：0.3；所述介孔二氧化硅与所述甲苯的重量比为1：8；
(3)亚汞离子介孔二氧化硅的制备：向反应器中加入改性介孔二氧化硅，硝酸亚汞溶液，避光条件下，50℃下反应4h，降温至室温，过滤，在10倍重量体积比的无水乙醇溶液中超声10h，过滤，60℃恒温干燥箱中干燥，即得到亚汞离子介孔二氧化硅；所述亚汞离子介孔二氧化硅的制备方法中所述改性介孔二氧化硅与所述硝酸亚汞溶液的重量比为1：0.02，所述硝酸亚汞溶液的浓度为1mol/L。
实施例2
所述单羟酚类代谢物人体尿液检测试剂制备原料包括硫酸汞溶液，硝酸亚汞溶液，硫酸镍溶液，硅钨酸溶液，三氯乙酸溶液，亚汞离子介孔二氧化硅，乙酸/乙酸钠缓冲溶液；所述硫酸汞溶液的浓度为2.1mol/L；所述硝酸亚汞溶液的浓度为0.3mol/L；所述硫酸镍溶液的浓度为0.02mol/L；所述硅钨酸溶液的浓度为3.2mmol/L；所述亚汞离子介孔二氧化硅的质量分数为4.5％；所述乙酸/乙酸钠缓冲溶液的浓度为3mol/L；所述硅钨酸溶液与所述三氯乙酸溶液的浓度比为1：0.5；
一种单羟酚类代谢物人体尿液检测试剂的制备方法，包括以下步骤：
将硫酸汞溶液，硝酸亚汞溶液，硫酸镍溶液，硅钨酸溶液，三氯乙酸溶液，亚汞离子介孔二氧化硅，乙酸/乙酸钠缓冲溶液进行混合后，搅拌均匀后得到所述单羟酚类代谢物人体尿液检测试剂。
所述亚汞离子介孔二氧化硅的制备方法，包括以下步骤：
(1)介孔二氧化硅的制备：向反应器中加入环氧乙烷-环氧丙烷-环氧乙烷三嵌段共聚物，硝酸，在40℃的温度下，搅拌至固体完全溶解，再将正硅酸乙酯、十二烷基磺酸钠逐滴加入至溶液中，继续反应2h，然后将温度调至70℃反应72h。将所得到的凝胶用酒精浸泡，搅拌洗涤3次，过滤后放到100℃的烘箱中干燥，最后将所得样品于550℃的马弗炉中煅烧6h，除去模板剂，即可得到介孔二氧化硅；所述环氧乙烷-环氧丙烷-环氧乙烷三嵌段共聚物与所述硝酸、所述十二烷基磺酸钠、所述正硅酸乙酯的摩尔比为0.02：6：0.15：1；所述硝酸溶液的质量分数为69％；
(2)改性介孔二氧化硅的制备：向反应器中加入介孔二氧化硅，甲苯，1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷，混合成悬浊液，在80℃条件下回流12h，反应结束，降温至室温，过滤，无水乙醇淋洗3次，80℃下减压干燥12h；所述介孔二氧化硅与所述1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的摩尔比为1：0.3；所述介孔二氧化硅与所述甲苯的重量比为1：8；
(3)亚汞离子介孔二氧化硅的制备：向反应器中加入改性介孔二氧化硅，硝酸亚汞溶液，避光条件下，50℃下反应4h，降温至室温，过滤，在10倍重量体积比的无水乙醇溶液中超声10h，过滤，60℃恒温干燥箱中干燥，即得到亚汞离子介孔二氧化硅；所述亚汞离子介孔二氧化硅的制备方法中所述改性介孔二氧化硅与所述硝酸亚汞溶液的重量比为1：0.02，所述硝酸亚汞溶液的浓度为1mol/L。
实施例3
所述单羟酚类代谢物人体尿液检测试剂制备原料包括硫酸汞溶液，硝酸亚汞溶液，硫酸镍溶液，硅钨酸溶液，三氯乙酸溶液，亚汞离子介孔二氧化硅，乙酸/乙酸钠缓冲溶液；所述硫酸汞溶液的浓度为2.1mol/L；所述硝酸亚汞溶液的浓度为0.3mol/L；所述硫酸镍溶液的浓度为0.02mol/L；所述硅钨酸溶液的浓度为3.2mmol/L；所述亚汞离子介孔二氧化硅的质量分数为4.5％；所述乙酸/乙酸钠缓冲溶液的浓度为3mol/L；所述硅钨酸溶液与所述三氯乙酸溶液的浓度比为1：1.2；
一种单羟酚类代谢物人体尿液检测试剂的制备方法，包括以下步骤：
将硫酸汞溶液，硝酸亚汞溶液，硫酸镍溶液，硅钨酸溶液，三氯乙酸溶液，亚汞离子介孔二氧化硅，乙酸/乙酸钠缓冲溶液进行混合后，搅拌均匀后得到所述单羟酚类代谢物人体尿液检测试剂。
所述亚汞离子介孔二氧化硅的制备方法，包括以下步骤：
(1)介孔二氧化硅的制备：向反应器中加入环氧乙烷-环氧丙烷-环氧乙烷三嵌段共聚物，硝酸，在40℃的温度下，搅拌至固体完全溶解，再将正硅酸乙酯、十二烷基磺酸钠逐滴加入至溶液中，继续反应2h，然后将温度调至70℃反应72h。将所得到的凝胶用酒精浸泡，搅拌洗涤3次，过滤后放到100℃的烘箱中干燥，最后将所得样品于550℃的马弗炉中煅烧6h，除去模板剂，即可得到介孔二氧化硅；所述环氧乙烷-环氧丙烷-环氧乙烷三嵌段共聚物与所述硝酸、所述十二烷基磺酸钠、所述正硅酸乙酯的摩尔比为0.02：6：0.15：1；所述硝酸溶液的质量分数为69％；
(2)改性介孔二氧化硅的制备：向反应器中加入介孔二氧化硅，甲苯，1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷，混合成悬浊液，在80℃条件下回流12h，反应结束，降温至室温，过滤，无水乙醇淋洗3次，80℃下减压干燥12h；所述介孔二氧化硅与所述1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的摩尔比为1：0.3；所述介孔二氧化硅与所述甲苯的重量比为1：8；
(3)亚汞离子介孔二氧化硅的制备：向反应器中加入改性介孔二氧化硅，硝酸亚汞溶液，避光条件下，50℃下反应4h，降温至室温，过滤，在10倍重量体积比的无水乙醇溶液中超声10h，过滤，60℃恒温干燥箱中干燥，即得到亚汞离子介孔二氧化硅；所述亚汞离子介孔二氧化硅的制备方法中所述改性介孔二氧化硅与所述硝酸亚汞溶液的重量比为1：0.02，所述硝酸亚汞溶液的浓度为1mol/L。
实施例4
所述单羟酚类代谢物人体尿液检测试剂制备原料包括硫酸汞溶液，硝酸亚汞溶液，硫酸镍溶液，硅钨酸溶液，三氯乙酸溶液，亚汞离子介孔二氧化硅，乙酸/乙酸钠缓冲溶液；所述硫酸汞溶液的浓度为2.1mol/L；所述硝酸亚汞溶液的浓度为0.3mol/L；所述硫酸镍溶液的浓度为0.02mol/L；所述硅钨酸溶液的浓度为3.2mmol/L；所述亚汞离子介孔二氧化硅的质量分数为3％；所述乙酸/乙酸钠缓冲溶液的浓度为3mol/L；所述硅钨酸溶液与所述三氯乙酸溶液的浓度比为1：0.64；
一种单羟酚类代谢物人体尿液检测试剂的制备方法，包括以下步骤：
将硫酸汞溶液，硝酸亚汞溶液，硫酸镍溶液，硅钨酸溶液，三氯乙酸溶液，亚汞离子介孔二氧化硅，乙酸/乙酸钠缓冲溶液进行混合后，搅拌均匀后得到所述单羟酚类代谢物人体尿液检测试剂。
所述亚汞离子介孔二氧化硅的制备方法，包括以下步骤：
(1)介孔二氧化硅的制备：向反应器中加入环氧乙烷-环氧丙烷-环氧乙烷三嵌段共聚物，硝酸，在40℃的温度下，搅拌至固体完全溶解，再将正硅酸乙酯、十二烷基磺酸钠逐滴加入至溶液中，继续反应2h，然后将温度调至70℃反应72h。将所得到的凝胶用酒精浸泡，搅拌洗涤3次，过滤后放到100℃的烘箱中干燥，最后将所得样品于550℃的马弗炉中煅烧6h，除去模板剂，即可得到介孔二氧化硅；所述环氧乙烷-环氧丙烷-环氧乙烷三嵌段共聚物与所述硝酸、所述十二烷基磺酸钠、所述正硅酸乙酯的摩尔比为0.02：6：0.15：1；所述硝酸溶液的质量分数为69％；
(2)改性介孔二氧化硅的制备：向反应器中加入介孔二氧化硅，甲苯，1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷，混合成悬浊液，在80℃条件下回流12h，反应结束，降温至室温，过滤，无水乙醇淋洗3次，80℃下减压干燥12h；所述介孔二氧化硅与所述1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的摩尔比为1：0.3；所述介孔二氧化硅与所述甲苯的重量比为1：8；
(3)亚汞离子介孔二氧化硅的制备：向反应器中加入改性介孔二氧化硅，硝酸亚汞溶液，避光条件下，50℃下反应4h，降温至室温，过滤，在10倍重量体积比的无水乙醇溶液中超声10h，过滤，60℃恒温干燥箱中干燥，即得到亚汞离子介孔二氧化硅；所述亚汞离子介孔二氧化硅的制备方法中所述改性介孔二氧化硅与所述硝酸亚汞溶液的重量比为1：0.02，所述硝酸亚汞溶液的浓度为1mol/L。
实施例5
所述单羟酚类代谢物人体尿液检测试剂制备原料包括硫酸汞溶液，硝酸亚汞溶液，硫酸镍溶液，硅钨酸溶液，三氯乙酸溶液，亚汞离子介孔二氧化硅，乙酸/乙酸钠缓冲溶液；所述硫酸汞溶液的浓度为2.1mol/L；所述硝酸亚汞溶液的浓度为0.3mol/L；所述硫酸镍溶液的浓度为0.02mol/L；所述硅钨酸溶液的浓度为3.2mmol/L；所述亚汞离子介孔二氧化硅的质量分数为10％；所述乙酸/乙酸钠缓冲溶液的浓度为3mol/L；所述硅钨酸溶液与所述三氯乙酸溶液的浓度比为1：0.64；
一种单羟酚类代谢物人体尿液检测试剂的制备方法，包括以下步骤：
将硫酸汞溶液，硝酸亚汞溶液，硫酸镍溶液，硅钨酸溶液，三氯乙酸溶液，亚汞离子介孔二氧化硅，乙酸/乙酸钠缓冲溶液进行混合后，搅拌均匀后得到所述单羟酚类代谢物人体尿液检测试剂。
所述亚汞离子介孔二氧化硅的制备方法，包括以下步骤：
(1)介孔二氧化硅的制备：向反应器中加入环氧乙烷-环氧丙烷-环氧乙烷三嵌段共聚物，硝酸，在40℃的温度下，搅拌至固体完全溶解，再将正硅酸乙酯、十二烷基磺酸钠逐滴加入至溶液中，继续反应2h，然后将温度调至70℃反应72h。将所得到的凝胶用酒精浸泡，搅拌洗涤3次，过滤后放到100℃的烘箱中干燥，最后将所得样品于550℃的马弗炉中煅烧6h，除去模板剂，即可得到介孔二氧化硅；所述环氧乙烷-环氧丙烷-环氧乙烷三嵌段共聚物与所述硝酸、所述十二烷基磺酸钠、所述正硅酸乙酯的摩尔比为0.02：6：0.15：1；所述硝酸溶液的质量分数为69％；
(2)改性介孔二氧化硅的制备：向反应器中加入介孔二氧化硅，甲苯，1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷，混合成悬浊液，在80℃条件下回流12h，反应结束，降温至室温，过滤，无水乙醇淋洗3次，80℃下减压干燥12h；所述介孔二氧化硅与所述1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的摩尔比为1：0.3；所述介孔二氧化硅与所述甲苯的重量比为1：8；
(3)亚汞离子介孔二氧化硅的制备：向反应器中加入改性介孔二氧化硅，硝酸亚汞溶液，避光条件下，50℃下反应4h，降温至室温，过滤，在10倍重量体积比的无水乙醇溶液中超声10h，过滤，60℃恒温干燥箱中干燥，即得到亚汞离子介孔二氧化硅；所述亚汞离子介孔二氧化硅的制备方法中所述改性介孔二氧化硅与所述硝酸亚汞溶液的重量比为1：0.02，所述硝酸亚汞溶液的浓度为1mol/L。
实施例6
所述单羟酚类代谢物人体尿液检测试剂制备原料包括硫酸汞溶液，硝酸亚汞溶液，硫酸镍溶液，硅钨酸溶液，三氯乙酸溶液，亚汞离子介孔二氧化硅，乙酸/乙酸钠缓冲溶液；所述硫酸汞溶液的浓度为2.5mol/L；所述硝酸亚汞溶液的浓度为0.4mol/L；所述硫酸镍溶液的浓度为0.02mol/L；所述硅钨酸溶液的浓度为3.2mmol/L；所述亚汞离子介孔二氧化硅的质量分数为4％；所述乙酸/乙酸钠缓冲溶液的浓度为3mol/L；所述硅钨酸溶液与所述三氯乙酸溶液的浓度比为1：0.64；
一种单羟酚类代谢物人体尿液检测试剂的制备方法，包括以下步骤：
将硫酸汞溶液，硝酸亚汞溶液，硫酸镍溶液，硅钨酸溶液，三氯乙酸溶液，亚汞离子介孔二氧化硅，乙酸/乙酸钠缓冲溶液进行混合后，搅拌均匀后得到所述单羟酚类代谢物人体尿液检测试剂。
所述亚汞离子介孔二氧化硅的制备方法，包括以下步骤：
(1)介孔二氧化硅的制备：向反应器中加入环氧乙烷-环氧丙烷-环氧乙烷三嵌段共聚物，硝酸，在40℃的温度下，搅拌至固体完全溶解，再将正硅酸乙酯、十二烷基磺酸钠逐滴加入至溶液中，继续反应2h，然后将温度调至70℃反应72h。将所得到的凝胶用酒精浸泡，搅拌洗涤3次，过滤后放到100℃的烘箱中干燥，最后将所得样品于550℃的马弗炉中煅烧6h，除去模板剂，即可得到介孔二氧化硅；所述环氧乙烷-环氧丙烷-环氧乙烷三嵌段共聚物与所述硝酸、所述十二烷基磺酸钠、所述正硅酸乙酯的摩尔比为0.02：6：0.15：1；所述硝酸溶液的质量分数为69％；
(2)改性介孔二氧化硅的制备：向反应器中加入介孔二氧化硅，甲苯，1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷，混合成悬浊液，在80℃条件下回流12h，反应结束，降温至室温，过滤，无水乙醇淋洗3次，80℃下减压干燥12h；所述介孔二氧化硅与所述1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的摩尔比为1：0.3；所述介孔二氧化硅与所述甲苯的重量比为1：8；
(3)亚汞离子介孔二氧化硅的制备：向反应器中加入改性介孔二氧化硅，硝酸亚汞溶液，避光条件下，50℃下反应4h，降温至室温，过滤，在10倍重量体积比的无水乙醇溶液中超声10h，过滤，60℃恒温干燥箱中干燥，即得到亚汞离子介孔二氧化硅；所述亚汞离子介孔二氧化硅的制备方法中所述改性介孔二氧化硅与所述硝酸亚汞溶液的重量比为1：0.02，所述硝酸亚汞溶液的浓度为1mol/L。
实施例7
所述单羟酚类代谢物人体尿液检测试剂制备原料包括硫酸汞溶液，硝酸亚汞溶液，硫酸镍溶液，硅钨酸溶液，三氯乙酸溶液，亚汞离子介孔二氧化硅，乙酸/乙酸钠缓冲溶液；所述硫酸汞溶液的浓度为2.6mol/L；所述硝酸亚汞溶液的浓度为0.35mol/L；所述硫酸镍溶液的浓度为0.02mol/L；所述硅钨酸溶液的浓度为3.2mmol/L；所述亚汞离子介孔二氧化硅的质量分数为4.2％；所述乙酸/乙酸钠缓冲溶液的浓度为3mol/L；所述硅钨酸溶液与所述三氯乙酸溶液的浓度比为1：0.64；
一种单羟酚类代谢物人体尿液检测试剂的制备方法，包括以下步骤：
将硫酸汞溶液，硝酸亚汞溶液，硫酸镍溶液，硅钨酸溶液，三氯乙酸溶液，亚汞离子介孔二氧化硅，乙酸/乙酸钠缓冲溶液进行混合后，搅拌均匀后得到所述单羟酚类代谢物人体尿液检测试剂。
所述亚汞离子介孔二氧化硅的制备方法，包括以下步骤：
(1)介孔二氧化硅的制备：向反应器中加入环氧乙烷-环氧丙烷-环氧乙烷三嵌段共聚物，硝酸，在40℃的温度下，搅拌至固体完全溶解，再将正硅酸乙酯、十二烷基磺酸钠逐滴加入至溶液中，继续反应2h，然后将温度调至70℃反应72h。将所得到的凝胶用酒精浸泡，搅拌洗涤3次，过滤后放到100℃的烘箱中干燥，最后将所得样品于550℃的马弗炉中煅烧6h，除去模板剂，即可得到介孔二氧化硅；所述环氧乙烷-环氧丙烷-环氧乙烷三嵌段共聚物与所述硝酸、所述十二烷基磺酸钠、所述正硅酸乙酯的摩尔比为0.02：6：0.15：1；所述硝酸溶液的质量分数为69％；
(2)改性介孔二氧化硅的制备：向反应器中加入介孔二氧化硅，甲苯，1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷，混合成悬浊液，在80℃条件下回流12h，反应结束，降温至室温，过滤，无水乙醇淋洗3次，80℃下减压干燥12h；所述介孔二氧化硅与所述1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的摩尔比为1：0.3；所述介孔二氧化硅与所述甲苯的重量比为1：8；
(3)亚汞离子介孔二氧化硅的制备：向反应器中加入改性介孔二氧化硅，硝酸亚汞溶液，避光条件下，50℃下反应4h，降温至室温，过滤，在10倍重量体积比的无水乙醇溶液中超声10h，过滤，60℃恒温干燥箱中干燥，即得到亚汞离子介孔二氧化硅；所述亚汞离子介孔二氧化硅的制备方法中所述改性介孔二氧化硅与所述硝酸亚汞溶液的重量比为1：0.02，所述硝酸亚汞溶液的浓度为1mol/L。
实施例8
所述单羟酚类代谢物人体尿液检测试剂制备原料包括硫酸汞溶液，硝酸亚汞溶液，硫酸镍溶液，硅钨酸溶液，三氯乙酸溶液，亚汞离子介孔二氧化硅，乙酸/乙酸钠缓冲溶液；所述硫酸汞溶液的浓度为2.8mol/L；所述硝酸亚汞溶液的浓度为0.4mol/L；所述硫酸镍溶液的浓度为0.02mol/L；所述硅钨酸溶液的浓度为4.0mmol/L；所述亚汞离子介孔二氧化硅的质量分数为4％；所述乙酸/乙酸钠缓冲溶液的浓度为3mol/L；所述硅钨酸溶液与所述三氯乙酸溶液的浓度比为1：0.64；
一种单羟酚类代谢物人体尿液检测试剂的制备方法，包括以下步骤：
将硫酸汞溶液，硝酸亚汞溶液，硫酸镍溶液，硅钨酸溶液，三氯乙酸溶液，亚汞离子介孔二氧化硅，乙酸/乙酸钠缓冲溶液进行混合后，搅拌均匀后得到所述单羟酚类代谢物人体尿液检测试剂。
所述亚汞离子介孔二氧化硅的制备方法，包括以下步骤：
(1)介孔二氧化硅的制备：向反应器中加入环氧乙烷-环氧丙烷-环氧乙烷三嵌段共聚物，硝酸，在40℃的温度下，搅拌至固体完全溶解，再将正硅酸乙酯、十二烷基磺酸钠逐滴加入至溶液中，继续反应2h，然后将温度调至70℃反应72h。将所得到的凝胶用酒精浸泡，搅拌洗涤3次，过滤后放到100℃的烘箱中干燥，最后将所得样品于550℃的马弗炉中煅烧6h，除去模板剂，即可得到介孔二氧化硅；所述环氧乙烷-环氧丙烷-环氧乙烷三嵌段共聚物与所述硝酸、所述十二烷基磺酸钠、所述正硅酸乙酯的摩尔比为0.02：6：0.15：1；所述硝酸溶液的质量分数为69％；
(2)改性介孔二氧化硅的制备：向反应器中加入介孔二氧化硅，甲苯，1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷，混合成悬浊液，在80℃条件下回流12h，反应结束，降温至室温，过滤，无水乙醇淋洗3次，80℃下减压干燥12h；所述介孔二氧化硅与所述1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的摩尔比为1：0.3；所述介孔二氧化硅与所述甲苯的重量比为1：8；
(3)亚汞离子介孔二氧化硅的制备：向反应器中加入改性介孔二氧化硅，硝酸亚汞溶液，避光条件下，50℃下反应4h，降温至室温，过滤，在10倍重量体积比的无水乙醇溶液中超声10h，过滤，60℃恒温干燥箱中干燥，即得到亚汞离子介孔二氧化硅；所述亚汞离子介孔二氧化硅的制备方法中所述改性介孔二氧化硅与所述硝酸亚汞溶液的重量比为1：0.02，所述硝酸亚汞溶液的浓度为1mol/L。
实施例9
所述单羟酚类代谢物人体尿液检测试剂制备原料包括硫酸汞溶液，硝酸亚汞溶液，硫酸镍溶液，硅钨酸溶液，三氯乙酸溶液，亚汞离子介孔二氧化硅，乙酸/乙酸钠缓冲溶液；所述硫酸汞溶液的浓度为2.1mol/L；所述硝酸亚汞溶液的浓度为0.3mol/L；所述硫酸镍溶液的浓度为0.02mol/L；所述硅钨酸溶液的浓度为3.2mmol/L；所述亚汞离子介孔二氧化硅的质量分数为4.5％；所述乙酸/乙酸钠缓冲溶液的浓度为3mol/L；所述硅钨酸溶液与所述三氯乙酸溶液的浓度比为1：0.64；
一种单羟酚类代谢物人体尿液检测试剂的制备方法，包括以下步骤：
将硫酸汞溶液，硝酸亚汞溶液，硫酸镍溶液，硅钨酸溶液，三氯乙酸溶液，亚汞离子介孔二氧化硅，乙酸/乙酸钠缓冲溶液进行混合后，搅拌均匀后得到所述单羟酚类代谢物人体尿液检测试剂。
所述亚汞离子介孔二氧化硅的制备方法，包括以下步骤：
(1)介孔二氧化硅的制备：向反应器中加入环氧乙烷-环氧丙烷-环氧乙烷三嵌段共聚物，硝酸，在40℃的温度下，搅拌至固体完全溶解，再将正硅酸乙酯、十二烷基磺酸钠逐滴加入至溶液中，继续反应2h，然后将温度调至70℃反应72h。将所得到的凝胶用酒精浸泡，搅拌洗涤3次，过滤后放到100℃的烘箱中干燥，最后将所得样品于550℃的马弗炉中煅烧6h，除去模板剂，即可得到介孔二氧化硅；所述环氧乙烷-环氧丙烷-环氧乙烷三嵌段共聚物与所述硝酸、所述十二烷基磺酸钠、所述正硅酸乙酯的摩尔比为0.01：6：0.15：1；所述硝酸溶液的质量分数为69％；
(2)改性介孔二氧化硅的制备：向反应器中加入介孔二氧化硅，甲苯，1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷，混合成悬浊液，在80℃条件下回流12h，反应结束，降温至室温，过滤，无水乙醇淋洗3次，80℃下减压干燥12h；所述介孔二氧化硅与所述1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的摩尔比为1：0.3；所述介孔二氧化硅与所述甲苯的重量比为1：8；
(3)亚汞离子介孔二氧化硅的制备：向反应器中加入改性介孔二氧化硅，硝酸亚汞溶液，避光条件下，50℃下反应4h，降温至室温，过滤，在10倍重量体积比的无水乙醇溶液中超声10h，过滤，60℃恒温干燥箱中干燥，即得到亚汞离子介孔二氧化硅；所述亚汞离子介孔二氧化硅的制备方法中所述改性介孔二氧化硅与所述硝酸亚汞溶液的重量比为1：0.02，所述硝酸亚汞溶液的浓度为1mol/L。
实施例10
所述单羟酚类代谢物人体尿液检测试剂制备原料包括硫酸汞溶液，硝酸亚汞溶液，硫酸镍溶液，硅钨酸溶液，三氯乙酸溶液，亚汞离子介孔二氧化硅，乙酸/乙酸钠缓冲溶液；所述硫酸汞溶液的浓度为2.1mol/L；所述硝酸亚汞溶液的浓度为0.3mol/L；所述硫酸镍溶液的浓度为0.02mol/L；所述硅钨酸溶液的浓度为3.2mmol/L；所述亚汞离子介孔二氧化硅的质量分数为4.5％；所述乙酸/乙酸钠缓冲溶液的浓度为3mol/L；所述硅钨酸溶液与所述三氯乙酸溶液的浓度比为1：0.64；
一种单羟酚类代谢物人体尿液检测试剂的制备方法，包括以下步骤：
将硫酸汞溶液，硝酸亚汞溶液，硫酸镍溶液，硅钨酸溶液，三氯乙酸溶液，亚汞离子介孔二氧化硅，乙酸/乙酸钠缓冲溶液进行混合后，搅拌均匀后得到所述单羟酚类代谢物人体尿液检测试剂。
所述亚汞离子介孔二氧化硅的制备方法，包括以下步骤：
(1)介孔二氧化硅的制备：向反应器中加入环氧乙烷-环氧丙烷-环氧乙烷三嵌段共聚物，硝酸，在40℃的温度下，搅拌至固体完全溶解，再将正硅酸乙酯、十二烷基磺酸钠逐滴加入至溶液中，继续反应2h，然后将温度调至70℃反应72h。将所得到的凝胶用酒精浸泡，搅拌洗涤3次，过滤后放到100℃的烘箱中干燥，最后将所得样品于550℃的马弗炉中煅烧6h，除去模板剂，即可得到介孔二氧化硅；所述环氧乙烷-环氧丙烷-环氧乙烷三嵌段共聚物与所述硝酸、所述十二烷基磺酸钠、所述正硅酸乙酯的摩尔比为0.02：6：0.05：1；所述硝酸溶液的质量分数为69％；
(2)改性介孔二氧化硅的制备：向反应器中加入介孔二氧化硅，甲苯，1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷，混合成悬浊液，在80℃条件下回流12h，反应结束，降温至室温，过滤，无水乙醇淋洗3次，80℃下减压干燥12h；所述介孔二氧化硅与所述1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的摩尔比为1：0.3；所述介孔二氧化硅与所述甲苯的重量比为1：8；
(3)亚汞离子介孔二氧化硅的制备：向反应器中加入改性介孔二氧化硅，硝酸亚汞溶液，避光条件下，50℃下反应4h，降温至室温，过滤，在10倍重量体积比的无水乙醇溶液中超声10h，过滤，60℃恒温干燥箱中干燥，即得到亚汞离子介孔二氧化硅；所述亚汞离子介孔二氧化硅的制备方法中所述改性介孔二氧化硅与所述硝酸亚汞溶液的重量比为1：0.02，所述硝酸亚汞溶液的浓度为1mol/L。
对比例1
所述单羟酚类代谢物人体尿液检测试剂制备原料包括硫酸汞溶液，硝酸亚汞溶液，硫酸镍溶液，硅钨酸溶液，三氯乙酸溶液，亚汞离子介孔二氧化硅，乙酸/乙酸钠缓冲溶液；所述硫酸汞溶液的浓度为2.1mol/L；所述硝酸亚汞溶液的浓度为0.3mol/L；所述硫酸镍溶液的浓度为0.02mol/L；所述硅钨酸溶液的浓度为3.2mmol/L；所述乙酸/乙酸钠缓冲溶液的浓度为3mol/L；所述硅钨酸溶液与所述三氯乙酸溶液的浓度比为1：0.64；
一种单羟酚类代谢物人体尿液检测试剂的制备方法，包括以下步骤：
将硫酸汞溶液，硝酸亚汞溶液，硫酸镍溶液，硅钨酸溶液，三氯乙酸溶液，乙酸/乙酸钠缓冲溶液进行混合后，搅拌均匀后得到所述单羟酚类代谢物人体尿液检测试剂。
对比例2
所述单羟酚类代谢物人体尿液检测试剂制备原料包括硫酸汞溶液，硝酸亚汞溶液，硫酸镍溶液，硅钨酸溶液，三氯乙酸溶液，亚汞离子介孔二氧化硅，乙酸/乙酸钠缓冲溶液；所述硫酸汞溶液的浓度为2.1mol/L；所述硝酸亚汞溶液的浓度为0.3mol/L；所述硫酸镍溶液的浓度为0.02mol/L；所述硅钨酸溶液的浓度为3.2mmol/L；所述亚汞离子介孔二氧化硅的质量分数为4.5％；所述乙酸/乙酸钠缓冲溶液的浓度为3mol/L；所述硅钨酸溶液与所述三氯乙酸溶液的浓度比为1：0.64；
一种单羟酚类代谢物人体尿液检测试剂的制备方法，包括以下步骤：
将硫酸汞溶液，硝酸亚汞溶液，硫酸镍溶液，硅钨酸溶液，三氯乙酸溶液，亚汞离子介孔二氧化硅，乙酸/乙酸钠缓冲溶液进行混合后，搅拌均匀后得到所述单羟酚类代谢物人体尿液检测试剂。
所述亚汞离子介孔二氧化硅的制备方法，包括以下步骤：
(1)介孔二氧化硅的制备：向反应器中加入环氧乙烷-环氧丙烷-环氧乙烷三嵌段共聚物，硝酸，在40℃的温度下，搅拌至固体完全溶解，再将正硅酸乙酯逐滴加入至溶液中，继续反应2h，然后将温度调至70℃反应72h。将所得到的凝胶用酒精浸泡，搅拌洗涤3次，过滤后放到100℃的烘箱中干燥，最后将所得样品于550℃的马弗炉中煅烧6h，除去模板剂，即可得到介孔二氧化硅；所述环氧乙烷-环氧丙烷-环氧乙烷三嵌段共聚物与所述硝酸溶液、所述正硅酸乙酯的摩尔比为0.02：6：1；所述硝酸溶液的质量分数为69％；
(2)改性介孔二氧化硅的制备：向反应器中加入介孔二氧化硅，甲苯，1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷，混合成悬浊液，在80℃条件下回流12h，反应结束，降温至室温，过滤，无水乙醇淋洗3次，80℃下减压干燥12h；所述介孔二氧化硅与所述1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的摩尔比为1：0.3；所述介孔二氧化硅与所述甲苯的重量比为1：8；
(3)亚汞离子介孔二氧化硅的制备：向反应器中加入改性介孔二氧化硅，硝酸亚汞溶液，避光条件下，50℃下反应4h，降温至室温，过滤，在10倍重量体积比的无水乙醇溶液中超声10h，过滤，60℃恒温干燥箱中干燥，即得到亚汞离子介孔二氧化硅；所述亚汞离子介孔二氧化硅的制备方法中所述改性介孔二氧化硅与所述硝酸亚汞溶液的重量比为1：0.02，所述硝酸亚汞溶液的浓度为1mol/L。
对比例3
所述单羟酚类代谢物人体尿液检测试剂制备原料包括硫酸汞溶液，硝酸亚汞溶液，硫酸镍溶液，硅钨酸溶液，三氯乙酸溶液，亚汞离子介孔二氧化硅，乙酸/乙酸钠缓冲溶液；所述硫酸汞溶液的浓度为2.1mol/L；所述硝酸亚汞溶液的浓度为0.3mol/L；所述硫酸镍溶液的浓度为0.02mol/L；所述硅钨酸溶液的浓度为3.2mmol/L；所述亚汞离子介孔二氧化硅的质量分数为4.5％；所述乙酸/乙酸钠缓冲溶液的浓度为3mol/L；所述硅钨酸溶液与所述三氯乙酸溶液的浓度比为1：0.64；
一种单羟酚类代谢物人体尿液检测试剂的制备方法，包括以下步骤：
将硫酸汞溶液，硝酸亚汞溶液，硫酸镍溶液，硅钨酸溶液，三氯乙酸溶液，亚汞离子介孔二氧化硅，乙酸/乙酸钠缓冲溶液进行混合后，搅拌均匀后得到所述单羟酚类代谢物人体尿液检测试剂。
所述亚汞离子介孔二氧化硅的制备方法，包括以下步骤：
(1)介孔二氧化硅的制备：向反应器中加入环氧乙烷-环氧丙烷-环氧乙烷三嵌段共聚物，硝酸，在40℃的温度下，搅拌至固体完全溶解，再将正硅酸乙酯、十二烷基磺酸钠逐滴加入至溶液中，继续反应2h，然后将温度调至70℃反应72h。将所得到的凝胶用酒精浸泡，搅拌洗涤3次，过滤后放到100℃的烘箱中干燥，最后将所得样品于550℃的马弗炉中煅烧6h，除去模板剂，即可得到介孔二氧化硅；所述环氧乙烷-环氧丙烷-环氧乙烷三嵌段共聚物与所述硝酸、所述十二烷基磺酸钠、所述正硅酸乙酯的摩尔比为0.02：6：0.15：1；所述硝酸溶液的质量分数为69％；
(2)亚汞离子介孔二氧化硅的制备：向反应器中加入介孔二氧化硅，硝酸亚汞溶液，避光条件下，50℃下反应4h，降温至室温，过滤，在10倍重量体积比的无水乙醇溶液中超声10h，过滤，60℃恒温干燥箱中干燥，即得到亚汞离子介孔二氧化硅；所述亚汞离子介孔二氧化硅的制备方法中所述介孔二氧化硅与所述硝酸亚汞溶液的重量比为1：0.02，所述硝酸亚汞溶液的浓度为1mol/L。
性能测试
1.试验对象
筛选要求：所有试验对象在测试前一天均未饮酒，且未服用氨基酸、激素类等药物。
1)经临床诊断确诊为恶性肿瘤(已经临床检测手段确诊)的患者共1000名，年龄20-80，男女各占一半，其中确诊的癌症有肝癌、胃癌、食道癌、乳腺癌、宫颈癌；
2)非肿瘤良性疾病组850名，年龄20-80岁，男女各半；
3)正常健康人组1000名，年龄20-80岁，男女各半为经检查健康合格者。
2.试验方法
所有试验对象均取新鲜洁净尿液3mL加入装有0.5ml试剂的安瓿中，稍加振荡静置3-5min(若温度低于20℃，在37℃水浴中加热)，震荡后，观察并记录。
其中，阳性呈现为红色或砖红色；弱阳性呈现为粉红色；阴性呈现为浅黄色白色。
表1性能测试结果1
分别选用实施例1、实施例6、实施例7、实施例8、对比例1、对比例2、对比例3分别对100名肝癌、100名胃癌、100名食道癌、100名乳腺癌、100名宫颈癌患者进行测试检出率，结果如表2所示。
表2性能测试结果2
由表1、2可以看出，本发明提供的单羟酚类代谢物人体尿液检测试剂检测结果准确性高、稳定性好、保存周期长。
前述的实例仅是说明性的，用于解释本公开的特征的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围，且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此，申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。而且在科技上的进步将形成由于语言表达的不准确的原因而未被目前考虑的可能的等同物或子替换，且这些变化也应在可能的情况下被解释为被所附的权利要求覆盖。
Claims (10)
1.一种单羟酚类代谢物人体尿液检测试剂，其特征在于，所述单羟酚类代谢物人体尿液检测试剂制备原料包括硫酸汞溶液，硝酸亚汞溶液，硫酸镍溶液，硅钨酸溶液，三氯乙酸溶液，亚汞离子介孔二氧化硅；所述硫酸汞溶液的浓度为0.7-3mol/L；所述硝酸亚汞溶液的浓度为0.1-0.6mol/L；所述硫酸镍溶液的浓度为0.01-0.05mol/L；所述硅钨酸溶液的浓度为1.0-4.0mmol/L；所述三氯乙酸溶液的浓度为0.6-5.0mmol/L；所述亚汞离子介孔二氧化硅的质量分数为3-10％。
2.根据权利要求1所述单羟酚类代谢物人体尿液检测试剂，其特征在于，所述硫酸汞溶液的浓度为1.5-3mol/L；所述硝酸亚汞溶液的浓度为0.2-0.5mol/L；所述硫酸镍溶液的浓度为0.01-0.03mol/L；所述硅钨酸溶液的浓度为2.0-4.0mmol/L；所述三氯乙酸溶液的浓度为1.0-4.0mmol/L；所述亚汞离子介孔二氧化硅的质量分数为3-10％。
3.根据权利要求1所述单羟酚类代谢物人体尿液检测试剂，其特征在于，所述硅钨酸溶液与所述三氯乙酸溶液的浓度比为1：(0.5-1.2)。
4.根据权利要求3所述单羟酚类代谢物人体尿液检测试剂，其特征在于，所述硅钨酸溶液与所述三氯乙酸溶液的浓度比为1：0.64。
5.根据权利要求1所述单羟酚类代谢物人体尿液检测试剂，其特征在于，所述单羟酚类代谢物人体尿液检测试剂还包括乙酸/乙酸钠缓冲溶液，所述乙酸/乙酸钠缓冲溶液的浓度为3mol/L。
6.根据权利要求1所述单羟酚类代谢物人体尿液检测试剂，其特征在于，所述亚汞离子介孔二氧化硅的制备方法，包括以下步骤：
(1)介孔二氧化硅的制备：向反应器中加入环氧乙烷-环氧丙烷-环氧乙烷三嵌段共聚物，硝酸，在40℃的温度下，搅拌至固体完全溶解，再将正硅酸乙酯、十二烷基磺酸钠逐滴加入至溶液中，继续反应2h，然后将温度调至70℃反应72h。将所得到的凝胶用酒精浸泡，搅拌洗涤3次，过滤后放到100℃的烘箱中干燥，最后将所得样品于550℃的马弗炉中煅烧6h，除去模板剂，即可得到介孔二氧化硅；
(2)改性介孔二氧化硅的制备：向反应器中加入介孔二氧化硅，甲苯，1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷，混合成悬浊液，在80℃条件下回流12h，反应结束，降温至室温，过滤，无水乙醇淋洗3次，80℃下减压干燥12h；
(3)亚汞离子介孔二氧化硅的制备：向反应器中加入改性介孔二氧化硅，硝酸亚汞溶液，避光条件下，45-50℃下反应3-5h，降温至室温，过滤，在10倍重量体积比的无水乙醇溶液中超声10h，过滤，60℃恒温干燥箱中干燥，即得到亚汞离子介孔二氧化硅。
7.根据权利要求6所述单羟酚类代谢物人体尿液检测试剂，其特征在于，所述亚汞离子介孔二氧化硅的制备方法中所述环氧乙烷-环氧丙烷-环氧乙烷三嵌段共聚物与所述硝酸、所述十二烷基磺酸钠、所述正硅酸乙酯的摩尔比为(0.01-0.03)：(4-10)：(0.05-0.2)：1。
8.根据权利要求7所述单羟酚类代谢物人体尿液检测试剂，其特征在于，所述环氧乙烷-环氧丙烷-环氧乙烷三嵌段共聚物与所述硝酸、所述十二烷基磺酸钠、所述正硅酸乙酯的摩尔比为0.02：6：0.15：1。
9.根据权利要求6所述单羟酚类代谢物人体尿液检测试剂，其特征在于，所述亚汞离子介孔二氧化硅的制备方法中所述改性介孔二氧化硅与所述硝酸亚汞溶液的重量比为1：0.02，所述硝酸亚汞溶液的浓度为1mol/L。
10.根据权利要求1-9所述单羟酚类代谢物人体尿液检测试剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将硫酸汞溶液，硝酸亚汞溶液，硫酸镍溶液，硅钨酸溶液，三氯乙酸溶液，亚汞离子介孔二氧化硅，乙酸/乙酸钠缓冲溶液进行混合后，搅拌均匀后得到所述单羟酚类代谢物人体尿液检测试剂。
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