CN107063783B - 把液体计量到湿化学分析装置以测定液体样本参数的方法 - Google Patents
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Abstract
把液体计量到湿化学分析装置以测定液体样本参数的方法，其中测量反应器(7)被加注液体，优选该液体是液体样本(FP)和分析所需要的几种试剂或标准液，其中，在测量反应器(7)被加注前，特定体积的个别液体被置于计量单元(3)内，该计量单元包括计量容器和至少一个加注量测量装置(5,6)。在一种能够把液体准确计量到分析装置的方法中，在计量容器的加注期间，计量容器被设计成具有相应液体的计量管(4)，在加注量测量装置(5)的启用之后，追加体积的液体被提取到计量管(4)内使得超过所述加注量测量装置(5)的位置，其中，在该过程期间和之后，加注量测量装置(5)的状态被检查，并且由此得出关于计量管(4)中无气泡液体存在的结论。
Description
技术领域
本发明涉及一种把液体计量到湿化学分析装置以测定液体样本的参数的方法，其中测量反应器被加注液体，优选液体是液体样本和分析所需要的几种试剂或标准液，其中，在测量反应器被加注前，特定体积的个别液体被置于包括计量容器和至少一个加注量测量装置的计量单元内。
背景技术
从DE102013114138A1中，已知一种分析装置，其用于测定液体样本的消化参数，包括至少一个反应器和测量装置，用于测定液体样本的参数，容器装置用于在容器中存储样本、试剂和废弃产物，馈送和计量装置用于从所述容器中对样本和试剂进行计量并馈送到计量容器中，并且将废弃产物从计量容器清理到废物容器中，和传感部件用于检测与待测参数相关的测量值，可选地液体样本与一种或多种试剂在反应器和测量装置中混合。馈送和计量装置至少包括计量容器、活塞泵和另外的样本收集装置，样本收集装置用于至少从样本收集位置采样给定体积的液体作为液体样本。
在计量液体的过程中，准确测定液体体积是非常重要的。在计量期间，各种液体在加注量测量装置的方向上被高速提取，直到计量单元启用(activate)。然后位于计量单元内的液体被强制降低速度在加注量测量装置以下。接着，缺少的液体以低速被提取到加注量测量装置。
在清洗(pruging)期间和测定过程的准确计量期间，加注量测量装置可以不仅仅通过液体被启用，还可以通过围绕气泡的液体膜或计量单元中由于气泡形成的液体膜而被启用。每当载液管没有完全被液体注满或当液体或反应产物被放气时形成这种气泡。在样本清洗期间这是特别关键的，因为在每次测量之前样本管道是空的。
在分析装置的清洗期间，这些气泡会引起计量装置不能完全被冲洗和/或测量反应器不能完全被排空。因为高进样速度和可能的高抽吸宽度，有气泡将被吸入计量单元并且错误地启用加注量测量装置的风险，因为围绕气泡的液体膜或由气泡在计量装置中形成的液体膜。
在测量过程中，加注量测量装置的错误启用可以导致待计量体积没有被正确地设定。这将损害分析装置的测量准确性。
发明内容
因此，本发明基于这样的目的，提出一种计量液体的方法，其中所需液体体积被准确设定，即使气泡与液体一起被提取。
根据本发明，为了实现所述目标，在计量容器的加注(filling)期间，计量容器设计成具有相应液体的计量管，在加注量测量装置的启用之后，追加体积的液体被提取到计量管内使得超过加注量测量装置的位置，其中在该过程期间和之后，加注量测量装置的状态被检查，并且由此得出关于计量管中无气泡液体的存在情况的结论。通过这种方式，能够识别是否气泡或液体膜存在于计量管内。
有利地，当加注量测量装置在追加体积的加注之前或之后仍然没有启用时，无气泡液体存在于计量管内。通过这种方式，测量过程可以在准确地设定期望的液体体积之后得以继续进行。
在一个实施例中，如果在追加体积的添加期间或之后加注量测量装置从启用状态变为非启用状态，在计量管的加注期间，当加注量测量装置被启用时，推断气泡或液体膜存在。如果气泡或液体膜被检测到，计量管的加注过程继续，直到加注量测量装置再次启用。接着，另一追加体积被提取，并且加注量测量装置的状态被再次检查，因为液体还可能包括几个因液体膜彼此分离的气泡。该过程被重复直到不再识别到气泡或液体膜。在期望体积的液体已经被准确设定后，测量过程继续进行。
在另一实施例中，在气泡或液体膜的检测后，更多液体被加入已经存在于计量管内的液体中，直到加注量测量装置已经被启用，其中在加注量测量装置的启用之后，追加的液体体积被提取以检查加注量测量装置的状态。该过程被重复直到加注量测量装置的状态清楚地表示液体中不存在气泡或液体膜。
在一个变型中，液体的初次提取发生在空的计量管中。在该过程中，假定计量管仅被空气填充。
在进一步发展中，追加体积的量小于待设定液体体积的5％。因此，少量的追加体积足够检查液体中空气泡的存在。
附图说明
本发明包括不同的实施方式。它们中的一个将通过参考附图中描述的进一步详细解释。其中
图1分析装置的实施例。
图2根据本发明的方法的实施例。
具体实施方式
在图1中，显示了用于测定液体样本中的消化(digestion)参数的分析装置1的实施例，优选在过程测量技术或在工业测量技术中。这样的消化参数例如在水和废水处理领域和/或水和废水分析领域被使用。消化参数的例子是化学需氧量、总碳量、总氮量和总磷量。
化学需氧量，英文为Chemical Oxygen Demand(COD)，是水样本中化学可氧化物质的定量，表示为氧当量。该参数可以有益地通过如图1所示用于测定化学需氧量的分析装置1进行测定。为了测定化学需氧量，液体样本FP通过蠕动泵2馈入计量单元3。在该实例中，液体样本FP可以从开放池或封闭容器中取得。液体样本FP可以例如是废水处理厂中的废水。
在计量单元3中，其包括计量管4和两个加注量测量装置5和6，例如光电元件，待分析液体样本FP的体积被测定。当到达该体积时，加注量测量装置5启用，结束计量单元3的加注(filling)。然后液体样本FP从计量单元3被运送到测量反应器7中。这通过阀组(valveblock)8和开放的反应器入口阀9而发生。加注量测量装置6单独地作为后备检测装置。
在计量单元3的一端，邻近阀组8设置有活塞泵10，通过活塞泵10试剂或标准液被分别提取到计量单元3。这些试剂是必须被加入到液体样本FP中以测定化学需氧量COD的溶液，而标准液被用于校正和/或调节分析装置1。
所述试剂连同校正标准液和空白液被分别地置于液体容器11、12、13、14、15，这些容器通过阀组8连接计量单元3，其中在阀组8中，液体容器11、12、13、14、15被分别分配给阀16、17、18、19、20，这些阀被打开以通过容纳在液体容器11、12、13、14、15中的液体加注计量单元3，并且在计量单元3被再次加注之后这些阀再次关闭。另外，阀21被设置在阀组8下方，其允许在测量完成后混合物的废物从测量反应器7中被清除。
第一液体容器11包括作为消化剂的重铬酸钾水溶液，而第二液体容器12包括硫酸汞水溶液用于屏蔽任何包含于溶液中的氯离子，且第三液体容器13包括带有硫酸银的硫酸作为催化剂。第四液体容器14包括校正标准液。这是标准溶液，具有第一预设的化学需氧量。在另一液体容器15中是第二标准溶液，具有不同于第一化学需氧量的第二化学需氧量，例如去离子水，其被用作空白标准。
测量反应器7包括消化容器22，其由透明材料例如玻璃制成，其可以在检测过程之前和期间由加热装置(不提供进一步细节)加热。在测量反应器7的该消化容器22中，通过反应器入口阀9，流入液体管线31任选地可与计量单元3或与废物容器连接，未详细示出。
在测量反应器7的与反应器输入阀9相对的端部，设置了反应器压力补偿阀24。
用于测定表示液体样本FP的化学需氧量的测量值的测量反应器7包括具有光源27和光接收器28的光电传感器。光源27可以例如包括一个或多个多色LED，特别是发射不同波长的光的LED，并且光接收器28可以具有一个或多个光敏二极管。由光源27发射的光沿着测量路径PF穿过包含在消化容器22内的反应混合物29而通过测量反应器7，并撞击与评估单元30连接的光接收器28。通过这种方式，发射波长的光源27被选择，其吸收和灭失(extinction)是重铬酸钾形式的消化剂的消耗的测量值，用于液体样本FP中可氧化组分的氧化。
光度传感器27、28发射取决于撞击光接收器28的光强度的电测量信号。撞击光接收器28的光强度取决于包含在测量反应器7中的反应混合物29的灭失或吸收。因此由光度传感器27、28发射的电测量信号是液体样本FP的化学需氧量COD的测量值。
在根据本发明的方法的根据图2的实施例中，在第一步骤100中，液体借助活塞泵10或蠕动泵2被高速加注到空的计量管4，直到其到达加注量测量装置5。在步骤110的液体加注之后加注量测量装置5已经被启用之后，并且期望的体积已经被建立，提取追加体积的液体，使得超过加注量测量装置5的高度，被抽吸(步骤120)。在步骤130，进行检查以察看是否加注量测量装置5仍然被启用。如果加注量测量装置5的状态没有变化，并且如果它仍然被中断，确定液体中没有气泡。在步骤140，液体体积被强制到加注量测量装置5的高度之下，并且被提取到加注量测量装置5的水平，并且以这种方式测量的液体被引入测量反应器7以备分析。
然而，如果在步骤130确定加注量测量装置5的状态已经改变，并且它没有被启用，假定加注量测量装置5的首次启用是由气泡或液体膜引起的。过程回到步骤100，其中液体被提取到加注量测量装置。接着，在步骤110追加体积被加入。
通过使用追加体积检查计量管4中的内容，确保计量管4的液体加注直至加注量测量装置5。通过这种方式，在分析仪器的清洗期间由于不充分地冲洗引起的分析装置或仪器的测量操作期间的不正确的加注量被可靠地避免。
Claims (8)
1.用于把液体计量到用来测定液体样本参数的湿化学分析装置的方法，其中测量反应器(7)被加注液体，其中，在所述测量反应器(7)被加注前，特定体积的个别液体被置于计量单元(3)内，该计量单元(3)包括计量容器和至少一个加注量测量装置(5,6)，所述加注量测量装置(5,6)是光电元件，并且当所述液体被加注到达到或超过所述加注量测量装置(5,6)时被启用，
其特征在于：在所述计量容器的加注期间，所述计量容器设计成具有相应液体的计量管(4)，在加注量测量装置(5)的启用之后，追加体积的液体被提取到计量管(4)内使得超过所述加注量测量装置(5)的位置，
其中，在该过程期间和之后，检查所述加注量测量装置(5)的状态是否保持启用，并且因此得出关于所述计量管(4)中无气泡液体存在的结论。
2.根据权利要求1的方法，其特征在于，所述液体是液体样本(FP)、分析所需要的试剂或标准液。
3.根据权利要求1的方法，其特征在于，在所述追加体积的加注期间和之后，当所述加注量测量装置(5)保持启用时，无气泡液体存在于计量管(4)中。
4.根据权利要求1的方法，其特征在于，在所述计量管(4)的加注期间当所述加注量测量装置(5)启用，如果在所述追加体积的引入期间或之后所述加注量测量装置(5)的状态从启用改变为非启用时，推断气泡存在。
5.根据权利要求4的方法，其特征在于，在检测气泡和液体膜之后，追加的液体被加注到已经存在于所述计量管(4)内的液体中，直到所述加注量测量装置(5)已经启用，其中，在所述加注量测量装置(5)的启用之后，所述追加体积被提取以检查所述加注量测量装置(5)的状态。
6.根据权利要求1至5中的一项的方法，其特征在于，液体的最初提取发生在空的计量管(4)中。
7.根据权利要求1至5中的一项的方法，其特征在于，所述追加体积少于待设置液体的体积的5％。
8.根据权利要求6的方法，其特征在于，所述追加体积少于待设置液体的体积的5％。
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