JPH01136067A

JPH01136067A - 重量滴定装置及びこれを用いる滴定方法

Info

Publication number: JPH01136067A
Application number: JP29376887A
Authority: JP
Inventors: Hiroshi Namiki; 並木　博; Masanori Hirai; 平井　正徳
Original assignee: Mitsubishi Kasei Corp
Current assignee: Mitsubishi Kasei Corp
Priority date: 1987-11-20
Filing date: 1987-11-20
Publication date: 1989-05-29
Anticipated expiration: 2013-08-06
Also published as: JP2782713B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】〈産業上の利用分野〉本発明は重量滴定装置及びこれを用いる滴定方法に関す
るものである。詳しくは、本発明は、試薬の消費量を容
積で測定する代りに重量で測定する滴定装置に関するも
のである。

〈従来の技術〉滴定装置は、分析の分野における最も一般的な分析装置
の一つとして広く用いられている。

市販の滴定装置はいずれも被滴定物を収容した滴定容器
にビユレットから試薬を経時的に流入させ、この間にお
ける滴定容器内の被滴定物の、濃度等の変化を追跡し、
当量点に達するまでに流入した試薬の容積をビユレット
で測定し、この容積で測定された試薬の消費量に基づい
て被滴定物の量を算出している。近年は、試薬を間欠的
に流入させ、毎回の試薬流入に伴う被滴定物の濃度等の
変化を測定し、これに基づいて次回の試薬流入量を制御
する自動滴定装置が広く普及している。

〈従来技術の問題点〉然しなから、試薬の消費量を容積で算出する従来の滴定
装置には、温度変化によりビユレット及び試薬が膨張・
収縮するので、測定精度が低いという本質的な問題点が
ある。この問題点は、滴定装置に更にこれを恒温に保つ
装置を付加したり、試薬使用量の温度補正をすることに
より理論的には解決し得るが、これらの解決手段は滴定
装置を高価なものとし、また滴定操作を煩雑にする。

く問題点を解決するだめの手段〉これらの問題点は、試薬の消費量を、容積の代りに重量
で測定することにより回避することができる。かつまた
、ビユレットの分解能は加工精度との関係で通常はコμ
を程度であるのに比し、天秤の分解能はｏ、ｉ■、すな
わち水ならばｏ、ｉμｔを容易に達成することができる
ので、試薬の消費量を重量で測定する滴定装置は極めて
高性能のものとすることが可能である。

本発明はかかる見地からなされたもので、その要旨は、
天秤、該天秤上に載置されている試薬容器、滴定容器、
一端が該試薬容器の試薬中に挿入されており他端が該滴
定容器に挿入されていて且つ途中に試薬輸送手段を備え
た試薬導管、該滴定容器内の液の状態を検出する検出手
段及び該試薬導管を経ての該滴定容器への試薬の導入を
制御する制御手段を有しており、且つ該試薬導管が該天
秤とは分離した状態で支持されていてその重量が該天秤
の荷重とならないようになっていることを特徴とする重
量滴定装置に存する。

また、本発明はこのような重量滴定装置を用いる滴定方
法、すなわち、天秤、該天秤上に載置されている試薬容
器、滴定容器、一端が該試薬容器の試薬中に挿入されて
おり他端が該滴定容器に挿入されていて且つ途中に試薬
輸送手段を備えた試薬導管、該滴定容器内の液の状態を
検出する検出手段及び該試薬導管を経ての該滴定容器へ
の試薬の導入を制御する制御手段を有しており、且つ該
試薬導管が該天秤とは分離した状態で支持されていてそ
の重量が該天秤の荷重とならないようになっていること
を特徴とする重量滴定装置を用いて滴定を行なう方法で
あって、滴定開始前に該試薬導管内に試薬を充満させて
おき、かつ試薬輸送手段を作動させて（１）該試薬容器
から該試薬導管内に試薬を吸引し、（ｉｉ）該試薬導管内に吸引した試薬量の少くとも一部
を該滴定容器に吐出し、（ｉｉＤ　　吸引した試薬量の残部は該試薬容器に返戻
することにより該試薬導管内の試薬量を吸引前と同一と
し、次いで４ψ　天秤の秤量値と検出手段の検出値を制御装置で読
みとることを反復することにより滴定を行ない、滴定が当量点
に達しだ時点での該天秤の秤量値により算出される試薬
消費量に基づいて被滴定物の量を算出する滴定方法をも
、その要旨とするものである。

本発明を更に詳細に説明するに、本発明に係る滴定装置
では試薬の消費量を天秤で秤量する。

天秤にかかる荷重をできるだけ少なくし、もって天秤の
感度を上ける為に、本発明に係る滴定装置では、天秤（
本発明において天秤とは重量測定装置を意味する）上に
載置されている試薬容器から滴定容器まで試薬を輸送す
る試薬導管の重量が天秤の荷重とならないように、試薬
導管が天秤とは分離した状態で支持されている。また、
本発明に係る滴定方法では、滴定の前後における試薬導
管内の試薬量を同一とし、もって試薬容器から抜出され
た試薬量と滴定容器に導入された試薬量とが一致するよ
うにする。

本発明を図面に基づいて更に具体的に説明するに、第１
図は本発明に係る滴定装置の７例を示す模式図である。

図中（１）は試薬容器、（２）は試薬容器内の試薬であ
る。試薬容器（１）は電子天秤（３）上に載置されてい
る。天秤の感度を高くするため、試薬（２）の量は、操
作が煩雑とならない限度で、できるだけ少量とするのが
好ましい。（４）は試薬導管であり、その一端（流入端
）（５）は試薬（２）中に挿入されており、他端（流出
端）（６）は滴定容器（ｉｉ）内に挿入されている。試
薬導管（４）は、その重量が電子天秤（３）の荷重とな
らないように、試薬容器（１）と切離して支持されてい
る。試薬導管（４）は、シリンダー（７５、ピストン（
７’）及びピストンの駆動手段σ″）より成る試薬輸送
手段（７）と、これを挾んで配置されている開閉弁（８
）、（８′）を有している。更に試薬導管（４）には、
弁（１０）を備えた枝管（９）が取付けられている。こ
の枝管（９）は試薬導管（４）に溶液を充満させる為の
もので、これを試薬貯槽（図示せず）に連結して貯槽内
の溶液をヘッド差により試薬導管（４）内に流入させる
ことにより、管内に溶液を充満させることができる。ま
た、別法として、枝管（９）を真空源（図示せず）に連
結して、試薬容器（１）内の溶液を開閉弁（８）の位置
まで吸引し、次いでサイホンの原理又は試薬輸送手段（
７）の作用により管内に充満させることもできる。

（鴫は滴定容器内の被滴定物の濃度を検出する検出手段
である。検出手段としては、ｐＨ電極、イオン選択性電
極、酸化−還元電位や電導度、分極などの検出装置、光
度検出装置など周知のものを用いることができる。（１
４）は制御手段であり、電子天秤（３）の秤量値と検出
手段（四での検出値とに基づいて、試薬輸送手段（７）
のピストン駆動手段（７”’）と開閉弁（８）、（８′
）とを連動させて操作し、滴定毎に所定量の試薬を滴定
容器（ｉｉ）に導入すると共に、滴定の進行状況を表示
部（１３）に表示する。

第１図の滴定装置を用いて、本発明方法に従い、滴定を
行なう方法の７例を以下に説明する。

先ず試薬導管（４）内に試薬を充満させ、開閉弁（８′
）を閉じた状態で試薬導管の流出端（６）を滴定容器（
ｌｌ）に挿入する。試薬輸送手段（７）のピストン（ゲ
′）はその最低部まで降下させておく。滴定開始に際し
ては、先ず電子天秤（３）の秤量値と検出手段（１′４
の検出値を制御手段（１４）で読み取る。次いで制御手
段（１４）からの信号で、ピストン駆動手段ｒＪ”＞　
ｘ駆動させて試薬（２）を一定量シリンダ−（７）に吸
引し、開閉弁（８）を閉じる。開閉弁（８′）を開き、
ピストン駆動手段（７″）を駆動させて試薬を滴定容器
（ｉｉ）に吐出する。ピストン＜−／’）の移動量、す
なわち滴定容器（ロ）への試薬の吐出量は、予じめ検出
手段（１２）の検出値に基づいて決定しておく。開閉弁
（めを閉じ（８）を開き、ピストン（ヅ）を最低部、す
なわち吸引を開始する前の位置まで降下させて、シリン
ダー（７）内の試薬を試薬容器（１）に返戻する。

天秤（３）の秤量値と検出手段（四の検出値を制御手段
（１４）に読み取り、先に読み取った数値と今回の数値
とに基づいて今回の操作における滴定容器への試薬の導
入量と、それによる被滴定物の濃度変化量を算出し、こ
れらの算出値に基づいて次回の操作における滴定容器へ
の試薬の導入量、すなわちピストン＜−／）の移動量を
決定する。これにより今回の操作が完了する。

上述の操作を反復して滴定を進め、滴定の当量点に達し
た時点での天秤（３）の秤量値と滴定開始時の秤量値と
の差を以って試薬の消費量とする。なお厳密には、試薬
容器内の試薬量の減少により試薬から露出した試薬導管
の体積に相当する補正が必要であるが、試薬導管を細く
かつその管壁を薄くすることにより、通常は補正は省略
することができる。

上述の方法では、毎回のシリンダー（７）への試薬吸引
量を一定とし、制御手段（ｌ→からの信号でその一部を
滴定容器（１］）へ吐出し、残部を試薬容器（１）へ返
戻しているが、シリンダーσ）への試薬吸引量を制御す
るようにしてもよい。すなわち制御手段（１４）からの
信号で、滴定容器（ｌｔ）への試薬の予定導入量と等し
い量の試薬をシリンダーσ）に吸引し、次いでその全量
を滴定容器（ｉｉ）に吐出するようにしてもよい。これ
らの滴定方法によるときは、試薬輸送手段（７）のシリ
ンダー（（）の容積は、例えば／−以下という極めて小
さなものでよい。

第２図は開閉弁（８）、（８′）の７例であり、モータ
ーで駆動される三方コックより成る。第一図の開閉弁は
開−閉の状態如何にかかわらず内部の液量は変化しない
。なお、開−閉の状態に応じて内部の液量が変化する弁
の場合には、天秤（３）での重量測定は弁を常に一定の
状態、すなわち弁の部分における液量が一定となる状態
で行なう０また、第１図では試薬の輸送手段としてシリンダーとピ
ストンとより成る定量性の高いものを用いているが、こ
れは他の輸送手段でもよい。

重要なことは、天秤（３）での重量測定時に、液の輸送
手段の部分における液量を正確に一定に為し得ることで
ある。

〈効　果〉本発明に係る滴定装置は、試薬の消費量を天秤で測定す
るので、温度変化等の影響を受けることがなく、かつ加
工精度上の制約も少ない。

また、本発明に係る滴定方法によれば、毎回の滴定の前
後における試薬導管内の試薬量が一定の状態で、その回
での試薬消費量を天秤で測定するので、極めて正確に滴
定を進めることができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明に係る滴定装置の７例の概念図である。第２図は本発明に係る滴定装置で用いる開閉弁の７例の
模式図である。（１）：試薬容器、（２）：試薬、（３）：電子天秤。（４）：試薬導管、（５）：試薬導管の流入端。（６）：試薬導管の流出端、（７）Ｆ試薬輸送手段。（カニシリンダー、　げ）：ピストン。＜１”）：ピストンの駆動手段、（８）、（ｓ）　：≠
≠開閉弁。（９）：枝管、　　（１ｏ）、：枝管の弁、　　（ｕ）
：滴定容器。（−二検出手段、　　（＋３）：表示部、　　（１４）
：制御手段。出　願　人　　三菱化成工業株式会社代　理　人　弁理士長香川　　− ほか／名晃１ｆｆｉ

Claims

【特許請求の範囲】

（１）天秤、該天秤上に載置されている試薬容器、滴定
容器、一端が該試薬容器の試薬中に挿入されており他端
が該滴定容器に挿入されていて且つ途中に試薬輸送手段
を備えた試薬導管、該滴定容器内の液の状態を検出する
検出手段及び該試薬導管を経ての該滴定容器への試薬の
導入を制御する制御手段を有しており、且つ該試薬導管
が該天秤とは分離した状態で支持されていてその重量が
該天秤の荷重とならないようになっていることを特徴と
する重量滴定装置。
（２）試薬導管が、シリンダー、ピストン及びピストン
の駆動機構よりなる試薬輸送手段と、これを挾んで設け
られたそれぞれ少くとも１個の開閉弁とを備えているこ
とを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の重量滴定装
置。
（３）試薬導管が、その内部に試薬を充満させる手段を
備えていることを特徴とする特許請求の範囲第１項又は
第２項記載の重量滴定装置。
（４）天秤、該天秤上に載置されている試薬容器、滴定
容器、一端が該試薬容器の試薬中に挿入されており他端
が該滴定容器に挿入されていて且つ途中に試薬輸送手段
を備えた試薬導管、該滴定容器内の液の状態を検出する
検出手段及び該試薬導管を経ての該滴定容器への試薬の
導入を制御する制御手段を有しており、且つ該試薬導管
が該天秤とは分離した状態で支持されていてその重量が
該天秤の荷重とならないようになっていることを特徴と
する重量滴定装置を用いて滴定を行なう方法であって、
滴定開始前に該試薬導管内に試薬を充満させておき、か
つ試薬輸送手段を作動させて（ｉ）該試薬容器から該試薬導管内に試薬を吸引し、（ｉｉ）該試薬導管内に吸引した試薬量の少くとも一部
を該滴定容器に吐出し、（ｉｉｉ）吸引した試薬量の残部は該試薬容器に返戻す
ることにより該試薬導管内の試薬量を吸引前と同一とし、次いで（ｉｖ）天秤の秤量値と検出手段の検出値を制御手段で
読みとることを反復することにより滴定を行ない、滴定が当量点
に達した時点での該天秤の秤量値により算出される試薬
消費量に基づいて被滴定物の量を算出することを特徴と
する滴定方法。
（５）吸引した試薬量の全量を滴定容器に吐出すること
を特徴とする特許請求の範囲第４項記載の滴定方法。