CN107059004B - 一种高辐射率散热金属箔及其制备方法与应用 - Google Patents

一种高辐射率散热金属箔及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

一种高辐射率散热金属箔，由金属箔基底和分别位于金属箔基底两面的碳纳米管阵列与胶粘剂组成，其制备方法是：将金属箔基底依次经过退火、冲洗、干燥之后，在其中一面沉积缓冲层、过渡层和催化剂层，经化学气相沉积直接在其表面生长一层碳纳米管阵列，随后在另外一面涂敷胶粘剂，经烘干，贴保护膜后即可获得该高辐射率散热金属箔。由于其中的碳纳米管直接牢固地生长在金属箔基底上，具有很低的接触热阻和优异的结构稳定性，可充分利用碳纳米管高热导率的优势，结合碳纳米管阵列结构超高的辐射率，可广泛用于各种散热贴膜，具有广阔的商业前景。

Description

一种高辐射率散热金属箔及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及一种散热金属箔的制备方法与应用，特别涉及一种高辐射率散热金属箔及其制备方法与应用。
背景技术
传统散热模式主要有热传导、对流和辐射散热，在很多需要高效散热的领域，由于受空间、尺寸及环境限制，无法采用加速强制对流的形式将热量交换出去，而仅通过热传导又不能满足需求的情况下，增强红外辐射散热是首选解决方案。目前大量使用的辐射散热技术是将红外辐射涂料涂敷于需要散热的部位，由于存在大量的粘结树脂，涂料自身的热导率一般并不高，如果进一步提高散热表面的辐射率，降低辐射材料与基底的热阻是当前需要重点解决的难点。
具有规则取向的碳纳米管阵列是目前人类所认知材料中辐射率最高的材料，因此将其应用于辐射散热部件将能够显著提高散热和热交换能力。但由于碳纳米管阵列制备工艺的复杂，且阵列本身结构较脆弱，难以经受后续的各种加工，容易从基底脱落。因此将碳纳米管阵列应用于辐射散热的发明尚鲜有报道公开。为切实将碳纳米管阵列应用辐射散热，必须解决碳纳米管与基底牢固结合和低界面热阻的问题。为了获得规整的碳纳米管结构，需要避免在化学气相沉积过程中碳源分子向基底的扩散和溶解，因此现有制备碳纳米管阵列的方法大部分是在无机非金属材料和高熔点惰性金属表面，在常规铜、钢铁等表面生长碳纳米管阵列时往往需要缓冲层避免碳源向下的扩散溶解。因此阵列的规整性和牢固性呈现矛盾态势，兼顾两者一直存在较大困难。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高辐射率散热金属箔及其制备方法与应用，以克服现有技术的不足。
为实现上述发明目的，本发明采用了如下技术方案：
一种高辐射率散热金属箔，其特征在于：由金属箔基底和分别位于金属箔基底两面的碳纳米管阵列与胶粘剂组成，其中，所述金属箔基底可以是铜、镍、钢铁、不锈钢、铝等的任意一种，厚度5-200微米，所述碳纳米管阵列高度5-200微米，碳纳米管直径1-50纳米，所述胶粘剂层厚度1-50微米，可以是不干胶、导热胶、压敏胶中的任意一种。
一种高辐射率散热金属箔的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（一）将金属箔基底在保护气氛下经200-700度退火10分钟-2小时，其中保护气氛可以是氮气、氩气、氦气、氢气中的任意一种及其任意组合；
（二）在稀酸溶液下将退火之后的金属箔基底表层氧化物去除，用去离子水和无水乙醇冲洗金属箔基底表层后，再在常温下用氮气枪风干；
（三）采用物理蒸镀工艺在清洗之后的金属箔基底其中一个表面依次沉积缓冲层、过渡层和催化剂层；
（四）采用化学气相沉积技术在催化剂层表面生长一层碳纳米管阵列；
（五）在金属箔基底另外一个表面涂敷胶粘剂，烘干之后在胶粘剂层表面贴覆保护膜即制得本发明的散热金属箔。
进一步的，所述步骤（二）中稀酸溶液可以是盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、醋酸中的任意一种，浓度为0.001M-0.1M。
进一步的，所述步骤（三）中缓冲层可以是氮化钛、碳化钛或碳氮化钛中的任意一种，厚度为1纳米-50纳米。
所述过渡层可以是钛、钼、钽、铌、钒、铬、钨中的任意一种，厚度为0.5纳米-10纳米。
所述催化剂层可以是铁、镍中的任意一种，厚度为1纳米-10纳米；
所述物理蒸镀工艺可以是电子束蒸发、磁控溅射中的任意一种。
进一步的，所述步骤（四）中化学气相沉积工艺具体如下：
（1）将依次沉积有缓冲层、过渡层和催化剂层的金属箔基底放置于化学气相沉积系统内，在氮气或者氩气保护气氛下升温至500-550度，升温速率为5度/分钟-50度/分钟；
（2）切换通入氢气和氩气的混合气，氢气浓度为2-20%，并继续升温至600-850度，升温速率为5度/分钟-50度/分钟；
（3）切换通入有机碳源和氩气的混合气，有机碳源浓度10-50%，保温5分钟-60分钟，有机碳源可以是乙炔、乙烯、乙醇、苯、甲苯、甲烷、乙烷、丙烷、丙酮中的任意一种；
（4）切换通入氮气或者氩气，关闭加热系统，随炉冷却至室温。
进一步的，所述步骤（五）中涂敷胶粘剂工艺可以是刮涂、滚涂、喷涂中的任意一种。
一种高辐射率散热金属箔的应用，其特征在于：可直接贴在需要提高散热能力的各种物体表面，尤其是手机、平板电脑、电池外壳等电子器件需要增强散热的部位，可显著提升热辐射能力。
与现有技术相比，本发明的优点包括：
（1）碳纳米管阵列具有超高的辐射率，是目前已知最高辐射的材料，将碳纳米管阵列与金属结合在一起，可同时结合基底金属高热导率和碳纳米管阵列超高辐射率的优势，具有优异的辐射散热性能；
（2）采用氮化钛、碳化钛、碳氮化钛为缓冲层，钛、钼、钽、铌、钒、铬、钨等为过渡层，铁、镍为催化剂，三层结构高温下具有很好的相容性，有一定的物质扩散，且缓冲层材料具有与金属基底优异的结合力，可以保证碳纳米管阵列在金属基底的牢固结合，获得低热阻碳纳米管阵列；
（3）以金属箔的形式作为散热贴，具有应用简便，适应面广的特点，具有广阔的市场前景。
附图说明
图1是本发明散热金属箔的结构示意图。
具体实施方式
实施例1：
取50微米厚铜箔为基底，首先在氮气气氛下400度退火30分钟，随后用0.01M稀盐酸将铜箔基底表面氧化物去除，在去离子水和无水乙醇中来回漂洗后用氮气枪吹干。采用电子束蒸发技术在铜箔基底表面依次沉积TiN缓冲层20纳米、 Ti过渡层2纳米、Fe催化剂层10纳米。将沉积有缓冲层、过渡层和催化剂的铜箔基底放置于CVD系统内，在氩气保护气氛下升温至500度，升温速率为20度/分钟；切换通入氢气浓度为5%的氢气和氩气混合气，并继续升温至700度，升温速率为20度/分钟；切换通入有乙烯和氩气的混合气，乙烯浓度30%，保温10分钟；切换通入氮气，关闭加热系统，随炉冷却至室温。最后采用刮涂工艺将压敏胶涂敷在铜箔基底另外一面，烘干后即得到散热金属箔。采用光学显微镜测试碳纳米管阵列高度为100-150微米，牢固生长在铜箔基底上，弯折180度无脱落，循环弯折10次无脱落，采用IR-2双波段发射率测试仪测试碳纳米管阵列红外辐射率为0.98，采用耐驰LFA467激光热导仪测试散热膜热导率，其水平热导率368 W/m·K，垂直热导率24 W/m·K。采用自制的温差模拟装置测试生长有碳纳米管阵列的铜碳箔和没有生长碳纳米管阵列的空白铜箔进行散热性能模拟，将铜/碳箔和空白铜箔分别贴在陶瓷发热片上，串联后升温，测试两个铜箔的温差，实测在空白铜箔70度时，铜/碳箔温度更低，温差25度，碳纳米管阵列明显改善铜箔散热性能。
实施例2：
取50微米厚不锈钢箔为基底，首先在氮气气氛下400度退火30分钟，随后用0.01M稀盐酸将不锈钢箔基底表面氧化物去除，在去离子水和无水乙醇中来回漂洗后用氮气枪吹干。采用磁控溅射技术在不锈钢箔基底表面依次沉积TiN缓冲层20纳米、Ti过渡层2纳米、Fe催化剂层10纳米。将沉积有缓冲层、过渡层和催化剂的金属箔放置于CVD系统内，在氩气保护气氛下升温至500度，升温速率为20度/分钟；切换通入氢气浓度为5%的氢气和氩气混合气，并继续升温至800度，升温速率为20度/分钟；切换通入有乙炔和氩气的混合气，乙炔浓度30%，保温10分钟；切换通入氮气，关闭加热系统，随炉冷却至室温。最后采用刮涂工艺将压敏胶涂敷在不锈钢箔另外一面，烘干后即得到散热金属箔。采用光学显微镜测试碳纳米管阵列高度为200-250微米，牢固生长在不锈钢箔基底上，弯折180度无脱落，循环弯折10次无脱落。采用IR-2双波段发射率测试仪测试碳纳米管阵列红外辐射率为0.98，采用耐驰LFA467激光热导仪测试散热膜热导率，其水平热导率15 W/m·K，垂直热导率8.5 W/m·K。采用自制的温差模拟装置测试生长有碳纳米管阵列的不锈钢/碳箔和没有生长碳纳米管阵列的空白不锈钢箔进行散热性能模拟，将不锈钢/碳箔和空白不锈钢箔分别贴在陶瓷发热片上，串联后升温，测试两个不锈钢箔的温差，实测在空白不锈钢箔70度时，不锈钢/碳箔温度更低，温差18度，碳纳米管阵列明显改善不锈钢箔散热性能。
实施例3：
取50微米厚铝箔为基底，首先在氮气气氛下350度退火30分钟，随后用0.01M稀盐酸将铝箔表面氧化物去除，在去离子水和无水乙醇中来回漂洗后用氮气枪吹干。采用电子束蒸发技术在铝箔表面依次沉积20纳米的TiN缓冲层、Ti过渡层2纳米、催化剂层10纳米。将沉积有缓冲层、过渡层和催化剂的金属箔放置于CVD系统内，在氩气保护气氛下升温至500度，升温速率20为度/分钟；切换通入氢气浓度为5%的氢气和氩气混合气，并继续升温至800度，升温速率为20度/分钟；切换通入有乙炔和氩气的混合气，乙炔浓度30%，保温10分钟；切换通入氮气，关闭加热系统，随炉冷却至室温。最后采用刮涂工艺将压敏胶涂敷在铝箔另外一面，烘干后即得到散热金属箔。采用光学显微镜测试碳纳米管阵列高度为200-250微米，牢固生长在铝箔基底上，弯折180度无脱落，循环弯折10次无脱落。采用IR-2双波段发射率测试仪测试碳纳米管阵列红外辐射率为0.98，采用耐驰LFA467激光热导仪测试散热膜热导率，其水平热导率224 W/m·K，垂直热导率16.5 W/m·K。采用自制的温差模拟装置测试生长有碳纳米管阵列的铝/碳箔和没有生长碳纳米管阵列的空白铝箔进行散热性能模拟，将铝/碳箔和空白铝箔分别贴在陶瓷发热片上，串联后升温，测试两个铝箔的温差，实测在空白铝箔70度时，铝/碳箔温度更低，温差12度，碳纳米管阵列明显改善铝箔散热性能。
实施例4：
取50微米厚镍箔为基底，首先在氮气气氛下400度退火30分钟，随后用0.01M稀盐酸将表面氧化物去处，在去离子水和无水乙醇中来回漂洗，用氮气枪吹干。采用电子束蒸发技术在镍箔表面依次沉积TiN缓冲层20纳米、Ti过渡层2纳米、Fe催化剂层10纳米。将沉积有缓冲层、过渡层和催化剂的金属箔放置于CVD系统内，在氩气保护气氛下升温至500度，升温速率20度/分钟；切换通入氢气浓度为5%的氢气和氩气混合气，并继续升温至850度，升温速率20度/分钟；切换通入有甲烷和氩气的混合气，甲烷浓度30%，保温10分钟；切换通入氮气，关闭加热系统，随炉冷却至室温。最后采用刮涂工艺将压敏胶涂敷在镍箔基底另外一面，烘干后即得到散热金属箔。采用光学显微镜测试碳纳米管阵列高度为100-150微米，牢固生长在镍箔基底上，弯折180度无脱落，循环弯折10次无脱落。采用IR-2双波段发射率测试仪测试碳纳米管阵列红外辐射率为0.98，采用耐驰LFA467激光热导仪测试散热膜热导率，其水平热导率54 W/m·K，垂直热导率12.6 W/m·K。采用自制的温差模拟装置测试生长有碳纳米管阵列的镍碳箔和没有生长碳纳米管阵列的空白镍箔进行散热性能模拟，将镍/碳箔和空白镍箔分别贴在陶瓷发热片上，串联后升温，测试两个镍箔的温差，实测在空白镍箔70度时，镍/碳箔温度更低，温差17度，碳纳米管阵列明显改善镍箔散热性能。
实施例5：
取50微米厚45号碳钢箔为基底，首先在氮气气氛下400度退火30分钟，随后用0.01M稀盐酸将45号碳钢箔表面氧化物去除，在去离子水和无水乙醇中来回漂洗，用氮气枪吹干。采用电子束蒸发技术在铜箔表面依次沉积TiN缓冲层20纳米、Ti过渡层2纳米、Fe催化剂层10纳米。将沉积有缓冲层、过渡层和催化剂的金属箔放置于CVD系统内，在氩气保护气氛下升温至500度，升温速率为20度/分钟；切换通入氢气浓度为5%的氢气和氩气混合气，并继续升温至750度，升温速率为20度/分钟；切换通入有乙烷和氩气的混合气，乙烷浓度30%，保温10分钟；切换通入氮气，关闭加热系统，随炉冷却至室温。最后采用刮涂工艺将压敏胶涂敷在45号碳钢基底另外一面，烘干后即得到散热金属箔。采用光学显微镜测试碳纳米管阵列高度为300-350微米，牢固生长在45号碳钢基底上，弯折180度无脱落，循环弯折10次无脱落。采用IR-2双波段发射率测试仪测试碳纳米管阵列红外辐射率为0.98，采用耐驰LFA467激光热导仪测试散热膜热导率，其水平热导率40 W/m·K，垂直热导率9.2 W/m·K。采用自制的温差模拟装置测试生长有碳纳米管阵列的铜碳箔和没有生长碳纳米管阵列的空白铜箔进行散热性能模拟，将铜/碳箔和空白铜箔分别贴在陶瓷发热片上，串联后升温，测试两个铜箔的温差，实测在空白45号碳钢箔70度时，45号碳钢/碳箔温度更低，温差16度，碳纳米管阵列明显改善铜箔散热性能。
以上说明，及在图纸上所示的实施例，不可解析为限定本发明的设计思想。在本发明的技术领域里持有相同知识者可以将本发明的技术性思想以多样的形态改良变更，这样的改良及变更应理解为属于本发明的保护范围内。

Claims (4)

1.一种高辐射率散热金属箔的制备方法，其特征在于：所述高辐射率散热金属箔由金属箔基底和分别位于金属箔基底两面的碳纳米管阵列与胶粘剂组成，其中，所述金属箔基底是铜、镍、不锈钢、铝的任意一种，厚度5-200微米，所述碳纳米管阵列高度5-200微米，碳纳米管直径1-50纳米，所述胶粘剂层厚度1-50微米，是不干胶，所述高辐射率散热金属箔的制备方法包括如下步骤：
（一）将金属箔基底在保护气氛下经350～400度退火30分钟，其中保护气氛是氮气、氩气、氦气、氢气中的任意一种及其任意组合；
（二）在浓度为0.001M-0.1M的稀酸溶液下将退火之后的金属箔基底表层氧化物去除，用去离子水和无水乙醇冲洗金属箔基底表层后，再在常温下用氮气枪风干；
（三）采用物理蒸镀工艺在清洗之后的金属箔基底其中一个表面依次沉积缓冲层、过渡层和催化剂层，所述缓冲层是氮化钛、碳化钛或碳氮化钛中的任意一种，厚度为1纳米-50纳米，过渡层是钛、钼、钽、铌、钒、铬、钨中的任意一种，厚度为0.5纳米-10纳米，催化剂层是铁、镍中的任意一种，厚度为1纳米-10纳米；
（四）采用化学气相沉积技术在催化剂层表面生长一层碳纳米管阵列，具体步骤为：（1）将依次沉积有缓冲层、过渡层和催化剂层的金属箔基底放置于化学气相沉积系统内，在氮气或者氩气保护气氛下升温至500-550度，升温速率为5度/分钟-50度/分钟；（2）切换通入氢气和氩气的混合气，氢气浓度为2-20%，并继续升温至600-850度，升温速率为5度/分钟-50度/分钟；（3）切换通入有机碳源和氩气的混合气，有机碳源浓度10-50%，保温5分钟-60分钟，有机碳源是乙炔、乙烯、乙醇、苯、甲苯、甲烷、乙烷、丙烷、丙酮中的任意一种；（4）切换通入氮气或者氩气，关闭加热系统，随炉冷却至室温；
（五）在金属箔基底另外一个表面涂敷胶粘剂，烘干之后在胶粘剂层表面贴覆保护膜即制得散热金属箔。
2.如权利要求1所述一种高辐射率散热金属箔的制备方法，其特征在于：所述步骤（二）中稀酸溶液是盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、醋酸中的任意一种。
3.如权利要求1所述一种高辐射率散热金属箔的制备方法，其特征在于：所述物理蒸镀工艺是电子束蒸发、磁控溅射中的任意一种。
4.如权利要求1所述一种高辐射率散热金属箔的制备方法，其特征在于：所述步骤（五）中涂敷胶粘剂工艺是刮涂、滚涂、喷涂中的任意一种。
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