CN107058005B - 一种低度滁菊浸提酒及其生产方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种低度滁菊浸提酒及其生产方法，该生产方法包括滁菊预处理、预浸泡、低温超声波浸提、基酒降度、风味调配等步骤。本发明低度滁菊浸提酒色泽明亮悦目；黄酮含量达到43.72mg/100g以上，总还原能力为1mL低度滁菊浸提酒吸光值(A)大于0.545，超氧阴离子自由基清除率为79.91％以上；DPPH自由基清除率为88.86％以上，具有显著的香气特征。因此，本发明低度滁菊浸提酒具有可观的产业化应用前景。

Description

一种低度滁菊浸提酒及其生产方法

【技术领域】

本发明属于食品加工技术领域。更具体地，本发明涉及一种低度滁菊浸提酒，还涉及所述低度滁菊浸提酒的生产方法。

【背景技术】

滁菊为菊科植物(Chrysanthemum morifolium Ramat)，为“四大皖药”之一，名列“四大药菊”之首，属药、茶两用佳品。滁菊可清热解毒、舒筋活血、护肝明目，增强人体免疫力。对高血压、冠心病、动脉硬化疗效显著。近年来，滁菊成分分析研究表明，滁菊富含黄酮、挥发油、氨基酸和微量元素等有效成份，其挥发油中的桉叶油素、龙脑、桉叶二烯酮明显高于其它菊花；黄酮含量比其它菊花高32～61％；“硒”含量为其它菊花的8～40倍。因此，开发并利用滁菊中的抗氧化活性成分可为这一传统药材的食用推广注入新的活力。

我国是世界上较早认识和应用菊花的国家之一。但对于菊花的食用仍局限于以干制产品冲泡及水溶性饮料研制为主的传统模式。例如程昊等人在题目“蜂蜜杭白菊饮料的研制”，《广西工业学报》，2013，24(2):81-84中，描述了一种以杭白菊和蜂蜜为原料，以蔗糖和柠檬酸为辅料，制备而成的一种含有蜂蜜成分和口味的菊花饮料及其加工工艺。该菊花饮料中杭白菊花提取液体积分数20％、蜂蜜水体积分数5％、蔗糖质量分数5％与柠檬酸体积分数0.2％。刘畅等人在题目为“明日叶菊花茶复合饮料的研制”，《食品研究与开发》，2013，34(24):106-109一文中，描述了一种以明日叶和菊花萃取汁为主要原料制备的明日叶菊花茶复合饮料及其加工工艺。该产品为明日叶原汁和菊花茶汤体积比10:1、木糖醇添加量1％、柠檬酸添加量0.2％，并以0.15％CMC和0.02的黄原胶作为稳定剂。CN201310448315公开了一种滁菊饮料，所述滁菊饮料是由滁菊提取物、安赛蜜、柠檬酸钠、六偏磷酸钠、VC以及异抗坏血酸钠组成。在所述滁菊饮料中，滁菊黄酮含量不低于37.5mg/100g。CN201210298760.6公开一种复合滁菊保健饮料制备方法，所述制备方法是以热风干燥滁菊、薄荷为主要原料，经选料、烘培、浸提、粗滤、硅藻土过滤、调配、灌装、密封、灭菌，制成复合滁菊保健饮料。该产品含有滁菊和薄荷混合浸提液1-2％、环糊精0.2-0.3％、蜂蜜0.25-0.5％、白砂糖5-7％、抗坏血酸0.005-0.01％、柠檬酸0.05-0.1％，其余为水。

上述饮料产品存在如下技术缺陷：一是采用水溶液浸提技术不能有效提取菊花中，特别是滁菊中所富含的有机溶性功能成分，例如黄酮等；二是现有饮料中大量使用甜味剂，常期饮用会给消费者造成健康隐患。

在总结现有技术的基础上，针对现有菊花饮料的营养不足及加工技术缺陷，本发明人通过大量实验研究与分析总结，终于完成了本发明。

【发明内容】

[要解决的技术问题]

本发明的目的是提供一种低度滁菊浸提酒。

本发明的另一个目的是提供所述低度滁菊浸提酒的生产方法。

[技术方案]

本发明是通过下述技术方案实现的。

本发明涉及一种低度滁菊浸提酒的生产方法。

所述低度滁菊浸提酒生产方法的步骤如下：

A、滁菊预处理

挑选优质新鲜滁菊，去除杂质、清洗，接着烘干；

B、预浸提

按照以克计滁菊与以毫升计基酒的比为1:10～60，把步骤A得到的滁菊加到基酒中，在室温下预浸提12～72h，分离得到滁菊预浸提液；

C、低温超声浸提

步骤B得到的滁菊预浸提液采用微波·紫外·超声波三位一体合成萃取反应仪在功率120～200W的条件下在冰浴中浸提20～40min，得到的低温超声浸提液静置48h，再经200目滤布过滤得到滁菊低温超声浸提液；然后让这种低温超声浸提液静置沉淀，抽滤，得到澄清的滁菊低温超声浸提液；

D、基酒降度处理

往步骤C得到的澄清滁菊低温超声浸提液中添加按照下述公式计算的水量，将澄清滁菊低温超声浸提液的酒精度降至8～15°，得到一种低度滁菊浸提液：

基酒体积×基酒酒精度＝降度酒体积×降度酒酒精度

E、风味调配

往步骤D得到的低度滁菊浸提液中添加低聚半乳糖与甘草甜素，缓慢搅拌溶解，于是得到所述的低度滁菊浸提酒。

根据本发明的一种优选实施方式，在步骤A中，清洗的鲜滁菊在温度50～70℃的条件下烘干40～50min。

根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤B中，以克计滁菊与以毫升计基酒的比为1:30～56，把步骤A得到的滁菊加到基酒中，在室温下预浸提24～68h。

根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤C中，步骤B得到的滁菊预浸提液在超声功率140～180W的条件下冰浴浸提25～35min。

根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤D中，所述的基酒是四川浓香型蒸馏白酒(42°)、五粮液、泸州老窖特曲、剑南春、古井贡酒或洋河大曲浓香型蒸馏白酒。

根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤D中，添加水量将澄清滁菊低温超声浸提液的酒精度降至8～10°。

根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤E中，低聚半乳糖的添加量是以降度滁菊浸提液重量计4.5～5.5％，甘草甜素的添加量是0.01～0.03％。

本发明还涉及由所述生产方法生产得到的低度滁菊浸提酒。

根据本发明的一种优选实施方式，所述的低度滁菊浸提酒的总黄酮含量是43.72mg/100g以上；体外抗氧化能力指标为超氧阴离子自由基清除率为79.91％以上，DPPH自由基清除率为88.86％以上，总还原能力为1mL低度滁菊浸提酒吸光值(A)大于0.545。

下面将更详细地描述本发明。

本发明涉及一种低度滁菊浸提酒的生产方法。

对于药用史悠久的滁菊，如何开发多样化产品，提高功能成分的有效利用，一直是人们不断探索的问题。在总结现有技术的基础之上，本发明人利用黄酮等生物活性成分易溶于乙醇溶液的特点，以白酒为浸提基酒，采用乙醇浸提与低温超声波破壁联用技术对黄酮等功能成分进行萃取，并结合酒精降度、功能性低聚糖(GOS)调配，研制了一种富含黄酮，兼具显著抗氧化功能及润肠通便功效的复合功能型低度滁菊浸提酒。

所述低度滁菊浸提酒生产方法的步骤如下：

A、滁菊预处理

挑选优质新鲜滁菊，去除杂质、清洗，接着烘干；

在本发明中，首先将混杂在滁菊中的其它杂物或杂草剔除，然后用去离子洗去其附着的泥沙等，清洗的鲜滁菊在温度50～70℃的条件下烘干40～50min。

在本发明中，如果滁菊的烘干温度低于50℃，则物料达到干燥要求的时间过长，亦导致物料在干燥过程中腐坏；如果滁菊的烘干温度高于70℃，则物料易在干燥过程中受到热损伤；因此，滁菊的烘干温度为50～70℃是合理的，优选地是54～64℃，更优选地是56～62℃。

如果滁菊的烘干时间小于40min，则干燥效果不充分；如果滁菊的烘干时间长于50min，则易产生焦糊现象；因此，滁菊的烘干时间为40～50min是恰当的，优选地是42～48min，更优选地是44～46min。

采用食品技术领域里通常采用的水含量分析方法(标准分析方法常压干燥法)确定，烘干滁菊的水含量为以重量计10％以下是可取的。

烘干滁菊所使用的设备是食品技术领域里通常使用的烘干设备，例如由上海东星建材试验设备有限公司以商品名恒温干燥箱(101A-2型)销售的设备。

B、预浸提

按照以克计滁菊与以毫升计基酒的比为1:10～60，把步骤A得到的滁菊加到基酒中，在室温下预浸提12～72h，分离得到滁菊预浸提液；

根据本发明，烘干滁菊在基酒中预浸提的主要作用是软化滁菊组织，以使浸提酒渗透到滁菊内部，提高黄酮从滁菊中溶出的量。

滁菊与基酒的比对滁菊预浸提液中黄酮含量影响试验结果列于附图1中。附图1的结果表明，在其它工艺条件相同的情况下，在滁菊与基酒比为1:10至1:50的范围内，在滁菊预浸提液中的黄酮含量随这一比例增加而增加，而后黄酮含量随其比增加而降低。滁菊与基酒比为1:50时滁菊预浸提液中的黄酮含量为最大值35.73mg/100g，表明滁菊与基酒的料液比为1:50时黄酮的溶出效果最佳。

优选地，以克计滁菊与以毫升计基酒的比为1:30～56，更优选地，以克计滁菊与以毫升计基酒的比为1:40～52。

预浸提时间对滁菊预浸提液中黄酮含量影响的试验结果列于图2中。在预浸提时间60h内，预浸提液中黄酮含量随浸提时间增加而明显增加，之后随浸提时间增加而呈缓慢降低趋势，预浸提时间为60h时达到最大值57.48mg/100g。

这个试验结果表明，预浸提时间优选地是24-68h，更优选地预浸提时间是48-64h。

C、低温超声浸提

步骤B得到的滁菊预浸提液采用微波·紫外·超声波三位一体合成萃取反应仪在功率120～200W的条件下在冰浴中浸提20～40min，得到的低温超声浸提液静置48h，再用200目滤布过滤得到滁菊低温超声浸提液；然后让这种低温超声浸提液静置沉淀，抽滤，得到澄清的滁菊低温超声浸提液；

关于预浸提液、预浸提酒或预浸泡酒，在本说明书中应该理解它们具有完全相同的化学含义，是可以相互替代使用的。

在本发明中，低温超声波浸提是一种将滁菊预浸提液置于冰浴中，然后将超声探头置于滁菊预浸提液中心进行破壁萃取的工艺。冰浴的基本作用是为了将超声物料进行及时冷却降温，以保护滁菊预浸提液中的生物活性成分不被超声热效应破坏。

在低温超声波浸提滁菊中，超声时间与超声波功率是影响提取效果的主要因素。为确定最佳超声工艺参数，分别研究了超声时间与超声波功率对滁菊预浸提液中黄酮含量的影响(以预浸泡12h为例)。超声时间对滁菊预浸提液中黄酮含量影响的试验结果列于附图3中。由附图3可以看出，在超声时间为20min～30min的范围内，随着超声处理时间的延长，黄酮浸出量不断提高。其中超声处理为30min时，黄酮含量达到最高值74.18mg/100g。但是，随着超声时间继续延长，滁菊预浸提液中黄酮含量呈现出下降趋势。这个试验结果表明，超声波处理可能对滁菊原料功能成分具有促进提取与破坏成分的双重作用，当超声处理时间较长时(高于30min)，其破坏作用大于从滁菊中提取功能成分的作用，从而导致预浸提液中的功能成分逐渐降低。因此，适当的超声处理时间可以提高功能成分的萃取，但当时间过长，其对功能成分的破坏作用也在加强，这可能就是经35min和40min超声处理后黄酮含量出现降低的原因。

超声波功率对滁菊预浸提液中黄酮含量影响试验结果列于图4中(以预浸泡12h为例)。在功率120～200W范围内，随着超声波功率的增加，滁菊黄酮提取率不断提高。其原因可能在于随超声波功率增大，其对滁菊细胞壁破坏作用也随之增强，从而有利于黄酮从滁菊中溶出。在功率为120W～160W范围内，黄酮得率增加比较显著，其中功率为160W时，黄酮浸出量达到最大值67.8mg/100g。当超声功率大于160W，黄酮浸出量随着超声功率的增加而呈现下降趋势。这个试验结果表明，在一定的范超声功率围内，超声功率对滁菊功能成分提取具有正向促进作用，但是超声功率过大可能会破坏滁菊中的功能成分，并导致产品中黄酮等成分含量下降。

优选地，步骤C得到的滁菊预浸泡液在功率140～180W的条件下采用低温超声浸提25～35min，更优选地是在功率150～170W的条件下采用低温超声浸提28～32min。

本发明超声萃取使用的是目前市场上销售的产品，例如上海新仪微波化学科技有限公司生产的UWave-1000型微波·紫外·超声波三位一体合成萃取反应仪。

D、基酒降度处理

往步骤C得到的澄清滁菊低温超声浸提液中添加按照下述公式计算的水量，将滁菊预浸提液的酒精度降至8～15°，得到一种低度滁菊浸提酒：

基酒体积×基酒酒精度＝降度酒体积×降度酒酒精度

为确定合适的酒精降度范围，预浸提酒的降度范围选定为3-15°，并对不同降度预浸提酒的黄酮含量随时间变化进行了检测分析，其试验结果列于附图5中。在降度处理后，随着浸提时间延长，低度滁菊浸提酒中黄酮含量出现了不同程度的下降，并均于7日内处于较稳定水平，这可能是由于黄酮水解作用造成的。其中，酒精度为15°的浸提酒中起始黄酮含量为68.40mg/100g，在7日后稳定达到50.78mg/100g，黄酮含量减少了26.85％；酒精度为10°的浸提酒中起始黄酮含量为59.63mg/100g，在7日后稳定达到43.72mg/100g，黄酮含量减少了27.39％；酒精度为8°的浸提酒中起始黄酮含量为56.39mg/100g，在7日后黄酮含量稳定达到43.72mg/100g，减少了22.45％；酒精度为5°的浸提酒中起始黄酮含量为51.18mg/g，在7日后黄酮含量稳定达到24.31mg/100g，黄酮含量减少了52.50％；酒精度为3°的浸提酒中起始黄酮含量为42.08mg/100g，在7日后黄酮含量稳定达到6.92mg/100g,减少了83.56％。从这些试验结果可知，8-15°低度酒中黄酮含量经7日后均可稳定在43.72mg/100g以上，损失率不超过27.39％，其中15°滁菊浸提酒黄酮含量50.78mg/100g。但是继续降度至3-5°范围，滁菊浸提酒中黄酮损失率已提升到一半以上，这可能是水解作用增强导致的结果。因此，结合考虑酒精度与黄酮含量损失的关系，酒精降度范围选择在8-15°。

优选地，步骤D酒精降度范围为8～15°，更优选地，浸提酒的酒精度为8～10°。

本发明使用的基酒是目前市场上销售的浓香型蒸馏白酒四川高粱酒(42°)、五粮液、泸州老窖特曲、剑南春、古井贡酒或洋河大曲浓香型蒸馏白酒。

E、风味调配

往步骤D得到的低度滁菊浸提液中添加低聚半乳糖与甘草甜素，缓慢搅拌溶解，于是得到所述的低度滁菊浸提酒。

低聚半乳糖(GOS)为一种新型功能食品添加剂，是人体肠道中双歧杆菌、嗜酸乳酸杆菌等益生菌的有效增殖因子，可以通过调控人体肠道的益生菌菌群，起到预防便秘及增强人体免疫力的功能。低聚半乳糖具有较强的耐酸性、耐热性，不会因为在加工过程中的高温杀菌及人体胃酸所分解而失去其功能特性。目前，低聚半乳糖虽已被应用于焙烤食品、糖果、果酱、清凉饮料等食品中，但对于酒精类产品尚无应用前例。

甘草甜素是甘草甜味的有效成分，为纯天然甜味剂，具有甜度高(甜度大约为蔗糖80-300倍)、低热能、安全无毒等优点。本发明选择低聚半乳糖和甘草甜素作为代糖，不仅满足了产品对甜味的要求，同时增强了本发明产品饮用功能性，即产品具有润肠、通便等功效。

本发明低度滁菊浸提酒的感官指标评定方法如下：

根据康乐宁在题目“茯茶饮料研制及其抗辐射功效的评价”，湖南农业大学，2014年中设计的饮料型感官分析方法，设计了本发明产品的评分标准。由10名评审员组成的评审专家组，根据低度滁菊浸提酒中色泽、气味、滋味、组织状态四个因素按照下述评分标准对不同低度滁菊浸提酒进行感官评分，以10位专家评分的平均值作为最后评分分值。感官评分标准列于下表1中。

表1：低度滁菊浸提酒感官评定评分标准表

根据表1列出的感官评分标准对本发明产品色泽、气味、滋味、组织状态进行了全面考察，并根据各项指标对产品质量的影响大小，均衡设置权重。依照此项感官评分标准可以对产品的感官特性进行较为客观的量化比较。

根据上述感官试验结果，本发明低聚半乳糖添加量为4.5-5.5g/100g，甘草甜素添加量为0.01-0.03g/100g，即低聚半乳糖的添加量是以低度滁菊浸提液重量计4.5～5.5％，甘草甜素的添加量是0.01～0.03％。

本发明还涉及所述生产方法生产得到的低度滁菊浸提酒。

针对滁菊传统食用方法对黄酮等有效成分利用率低的共性问题，本发明利用滁菊中黄酮等生物活性成分易溶于乙醇的特点，以白酒为浸泡基酒，采用乙醇浸提与低温超声波破壁联用技术对功黄酮等功能成分进行萃取，结合酒精降度、功能性低聚半乳糖(GOS)调配，开发了一款富含黄酮，兼具显著抗氧化功能及润肠通便功效的低度浸提酒。相对于现有相关产品，本发明有效地提高黄酮的浸提效率，并能保持黄酮等生物活性成分的稳定性，使本发明产品具有较高的抗氧化活性。

本发明低度滁菊浸提酒的总黄酮含量是43.72mg/100g以上；体外抗氧化试验性显著，其中超氧阴离子自由基清除率为79.91％以上，DPPH自由基清除率为88.86％以上，总还原能力为1mL低度滁菊浸提酒吸光值(A)大于0.545。

下面将分别具体描述超氧阴离子自由基清除率、DPPH自由基清除率与总还原能力的测定方法及其结果。

I、黄酮含量测定

根据倪良旭等人在题目“滁菊茶汤中黄酮类化合物稳定性研究”，《滁州学院学报》，02：80-84，2016年中描述的方法测定了黄酮含量，具体测定步骤如下。

标准曲线绘制：

精确称取干燥至质量恒定的芦丁标准品3.0mg，置于10mL容量瓶中，加入浓度为以重量计60％的乙醇水溶液稀释至刻度，摇匀，即得0.3mg/mL芦丁标准品对照液。精密吸取0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5mL芦丁标准品对照液，分别置10mL量瓶中，各加2.4mL浓度为以重量计60％的乙醇水溶液，精密加入0.4mL浓度为以重量计5％亚硝酸钠水溶液，摇匀，静置6min，再加入0.4mL浓度为以重量计10％的硝酸铝水溶液，摇匀，静置6min，最后加入4mL浓度为以重量计4％的氢氧化钠水溶液，摇匀，使用浓度为以重量计60％的乙醇水溶液定容至刻度，静置15min。以第1管为空白对照，使用上海仪电分析仪器有限公司生产的L3S型分光光度计测定在508nm波长处的吸光度，测定3次，取平均值。以浓度(mg/100g)为纵坐标，吸光度为横坐标绘制标准曲线。

具体黄酮含量测定如下：

本发明滁菊提取液用中速定性滤纸过滤，滤液为样品待测液，取1mL样品待测液置于10mL容量瓶中，加入2.4mL浓度为以重量计60％的乙醇水溶液，加入0.4mL浓度为以重量计5％的亚硝酸钠水溶液，摇匀，静置6min；加入0.4mL浓度为以重量计10％的硝酸铝水溶液，摇匀，静置6min；最后加4mL浓度为以重量计4％的氢氧化钠水溶液，摇匀，用乙醇定容至刻度，静置15min。以零管为对照，使用上海仪电分析仪器有限公司生产的L3S型分光光度计测定在波长508nm处的吸光度，测定3次，取平均值，再代入上述文献描述的回归方程，计算出黄酮的含量。本发明低度滁菊浸提酒的总黄酮含量为43.72mg/100g以上。

II、还原能力的测定

根据王婷婷等人在题为“菊花主要活性成分含量及其抗氧化活性测定”，《食品科学》，2013年；李思斯等人在题为“银杏外种皮总黄酮的提取及其抗氧化活性研究”，《食品工业科技》，2011年中描述的方法测定还原能力。还原性是物质抗氧化能力的一个重要指标，Fe³⁺被抗氧化物质还原为Fe²⁺而呈现绿色，并于波长700nm处有最大吸光度。吸光值越高说明样品的还原性越强。

具体操作方法如下：

取1mL样品，加入2.5mL0.2mol/L磷酸盐缓冲液(pH＝6.6)，再加入2.5mL浓度为以重量计1％的铁氰化钾水溶液，混合均匀。该混合物在温度50℃水浴中加热20min，再加入1mL浓度为以重量计10％的三氯乙酸水溶液。混匀，再以转速650r/min离心10min，移取2.5mL上清液，往其中加入2.5mL蒸馏水和0.5mL浓度为以重量计0.1％的氯化铁水溶液，混合均匀。使用上海仪电分析仪器有限公司生产的L3S型分光光度计测定该混合物在波长700nm处的吸光值。

本发明低度滁菊浸提酒(以酒精度8°为例)还原能力与市售杨梅浸泡酒(酒精度22°)、某品牌低度鸡尾酒(酒精度3°)、菊花饮料、红酒(酒精度10°)和天然抗氧化剂V_C的还原能力进行了比较，具体参见附图6。由附图6可以明显看出，本发明低度滁菊浸提酒表现出了良好的还原能力，其中以1mL为比较单位，本发明低度滁菊浸提酒吸光值(0.545)仅低于菊花茶饮料(0.756)，但明显高于杨梅浸泡酒(0.493)、某品牌低度鸡尾酒(0.156)、干红葡萄酒(0.233)和100uL天然抗氧化剂V_C(0.256)。由此比较分析结果可知，本发明低度滁菊浸提酒的总还原能力高于目前市售同类产品。

III、超氧阴离子自由基清除率测定

根据李思斯等人在题目“银杏外种皮总黄酮的提取及其抗氧化活性研究”，《食品工业科技》，08：291-294，2011年中描述的方法测定超氧阴离子自由基(O₂ ^ˉ·)清除率。

具体操作如下：

使用重蒸水配制0.05mol/L三羟甲基氨基甲烷－盐酸(Tris－HCl)缓冲液(pH＝8.2)与3mmol/L邻苯三酚溶液，按照表2列出的量配制这些反应体系溶液，其中最后加入邻苯三酚，然后立即迅速混匀，使用上海仪电分析仪器有限公司生产的L3S型分光光度计，在波长320nm处进行扫描，每隔30s记录一次吸光值。

表2：各反应体系溶液组成(mL)

超氧阴离子自由基清除率(％)＝(S_空白－S_样品)/S_空白×100％

式中:

S_空白：邻苯三酚自氧化速率；

S_样品：加入本发明样品的反应体系氧化速率。

IV、DPPH自由基清除率测定

根据缪成贵等人在题目“采用DPPH法测定四大药用名菊抗氧化活性”，《安徽科技学院学报》，04：39-42，2012年、王婷婷等人在题目“菊花主要活性成分含量及其抗氧化活性测定”，《食品科学》，15：95-99，2013年中描述的方法测定DPPH自由基清除率。

具体操作如下，

精密称取8.0mgDPPH，用无水乙醇溶解并定容至200mL棕色容量瓶中，得到浓度为以重量计0.004％的DPPH乙醇溶液，避光保存，备用。分别移取1.0mL样品，置10mL离心管中，加入3.0mLDPPH乙醇溶液，在室温下避光反应30min，同时以无水乙醇为空白，使用上海仪电分析仪器有限公司生产的L3S型分光光度计，在波长517nm处测定吸光度。按照下式计算DPPH自由基清除率。每个实验重复3次，求得清除率平均值。

式中：

A₀-为1.0mL蒸馏水+3.0mLDPPH乙醇溶液的吸光度；

As-为1.0mL样品溶液+3.0mLDPPH乙醇溶液的吸光度；

Ac-为1.0mL样品溶液+3.0mL无水乙醇的吸光度。

V、自由基清除效果的对比分析

为了更好地评价本发明低度滁菊浸提酒的抗氧化功能，分别将杨梅浸泡酒、某品牌低度鸡尾酒、菊花饮料、红酒和天然抗氧化剂V_C的DPPH自由基、超氧阴离子自由基(O₂ ^ˉ·)清除率与本发明产品(以8°为例)测定结果进行了比较。它们列于附图7-8中。

附图7-8的结果清楚地表明抗氧化能力差异极其显著(P<0.01)。其中，本发明低度滁菊浸提酒的DPPH自由基清除率(88.86％)明显高于杨梅浸泡酒(77.54％)、某品牌低度鸡尾酒(75.40％)、天然抗氧化剂(80.00％)和菊花饮料(24.94％)，仅略低于干红葡萄酒(95.03％)；本发明低度滁菊浸提酒的超氧阴离子(O₂ ^ˉ·)自由基清除率(79.91％)高于杨梅浸泡酒(16.67％)、某品牌低度鸡尾酒(8.38％)、干红葡萄酒(45.83％)及菊花饮料(22.22％)，仅略低于天然抗氧化剂V_C(85.72％)。综合DPPH自由基与超氧阴离子自由基(O₂ ^ˉ·)清除率测定结果，表明本发明低度滁菊浸提酒可以有效清除自由基，且清除自由基能力显著高于目前市售同类产品。

VI、电子舌对比分析

本发明采用由上海昂申有限公司生产的K400L电子舌对低度滁菊浸提酒、低度酒、杨梅浸泡酒、葡萄酒、菊花饮料、白酒及其水的气味特征进行了对比分析。其结果列于附图9中。

从附图9可以看出，第一主成分和第二主成分的贡献率分别达到82.9％和13.0％，DI值达到97.9％。被测样品可分为7个区域：白酒区、水区、红酒区、杨梅浸泡酒区、低度滁菊浸提酒区、低度鸡尾酒区和菊花茶饮料区。这个检测结果表明，滁菊浸提酒主成分方向气息特征与其他产品差别较大，因而被显著区分开来，即本发明低度滁菊浸提酒与其他酒类品种相比，存在特殊的香气组成，具有独特的风味。

本发明将滁菊中的功能成分，特别是黄酮类化合物，以低度浸提酒的方式饮用，可以利用低度酒精促进血液循环，加速其黄酮等活性成分的吸收利用；在工艺方面，开发了一种高效的滁菊加工及食用形式，工艺简单、易于操作控制、生产周期短，黄酮等功能成分损失少，更适合产业化规模生产。另外，对于食品资源开发而言，本发明涉及的低度滁菊浸提酒及其生产工艺，可以通过提高滁菊附加值，促进滁菊的开发利用；对于竞争越来越激烈的国内白酒消费市场来说，也是一种新产品的拓展。

[有益效果]

本发明的有益效果是：本发明低度滁菊浸提酒色泽明亮悦目；黄酮含量达到43.72mg/100g以上，远高于水溶性菊花饮料产品，如菊花饮料中黄酮含量0.0206mg/g(陈守江,刘仲君.菊花饮料的研制[J].食品工业科技,2006,03:112-113)；CN201310448315.8公开滁菊饮料中滁菊黄酮含量37.5mg/100g。本发明15°滁菊浸提酒中黄酮物质可达50.78mg/g以上。

本发明低度滁菊浸提酒具有强还原能力及抗氧化活性。与市售杨梅酒、低度鸡尾酒及红葡萄酒相比，本发明产品总还原能力为1mL低度滁菊浸提酒吸光值(A)大于0.545，为红葡萄酒的2.34倍，杨梅酒的1.11倍，低度鸡尾酒的3.49倍；本发明低度滁菊浸提酒超氧阴离子自由基清除率为79.91％以上；DPPH自由基清除率为88.86％以上，高于市售杨梅酒(77.54％)、低度鸡尾酒(75.40％)与白酒(24.94％)。

本发明低度滁菊浸提酒相对于市售相似产品，具有显著的香气特征。电子舌测定结果表明，第一主成分和第二主成分的贡献率分别达到82.9％和13.0％，DI值达到97.9％。

【附图说明】

图1是滁菊与基酒比对低度滁菊预浸提酒中黄酮含量影响试验结果图；

图2是预浸泡时间对滁菊预浸提酒中黄酮含量影响试验结果图；

图3是超声时间对滁菊预浸提酒中黄酮含量影响试验结果图；

图4是超声功率对滁菊预浸提酒中黄酮含量影响试验结果图；

图5是酒精度数对低度滁菊浸提酒中黄酮含量影响试验结果图；

图6是低度滁菊浸提酒与同类型产品还原能力比较图；

图7是低度滁菊浸提酒与同类型产品超氧阴离子(O₂ ^ˉ·)自由基清除率比较图；

图8是低度滁菊浸提酒与同类型产品DPPH自由基清除率比较图；

图9是低度滁菊浸提酒与其它同类型产品样品电子舌主成分分析图。

【具体实施方式】

通过下述实施例将能够更好地理解本发明。

实施例1：生产低度滁菊浸提酒

该实施例的实施步骤如下：

A、滁菊预处理

挑选优质滁菊，去除杂质、清洗，清洗的鲜滁菊在温度60℃的条件下烘干40min；

B、预浸泡

按照以克计滁菊与以毫升计基酒的比为1:10，把步骤A得到的滁菊加到五粮液基酒中，在室温下预浸提12h，分离得到滁菊预浸提液；

C、低温超声波浸提

步骤B得到的滁菊预浸提液采用上海新仪微波化学科技有限公司生产的UWave-1000型微波·紫外·超声波三位一体合成萃取反应仪在功率120W的条件下冰浴浸提20min，得到的低温超声浸提液静置48h，再用200目滤布过滤得到滁菊低温超声浸提液；然后让这种低温超声浸提液静置沉淀，抽滤，得到澄清的滁菊低温超声浸提液；

D、基酒降度处理

往步骤C得到的滁菊低温超声浸提液中添加按照下述公式计算的水量，将滁菊低温超声浸提液的酒精度降至8°，得到一种低度滁菊浸提液：

基酒体积×基酒酒精度＝降度酒体积×降度酒酒精度

E、风味调配

按照每100g低度滁菊浸提液添加4.5g低聚半乳糖与0.01g甘草甜素，往步骤D得到的低度滁菊浸提液中添加低聚半乳糖与甘草甜素，缓慢搅拌溶解，于是得到所述的低度滁菊浸提酒；

采用本说明书描述的分析方法检测，该实施例制备的低度滁菊浸提酒的黄酮含量是43.92mg/100g；超氧阴离子自由基清除率为79.99％，DPPH自由基清除率为83.77％；总还原能力为1mL低度滁菊浸提酒吸光值(A)0.563；它具有本说明书描述的低度滁菊浸提酒典型感官特征。

实施例2：生产低度滁菊浸提酒

该实施例的实施步骤如下：

A、滁菊预处理

挑选优质滁菊，去除杂质、清洗，清洗的鲜滁菊在温度50℃的条件下烘干50min；

B、预浸泡

按照以克计滁菊与以毫升计基酒的比为1:60，把步骤A得到的滁菊加到四川浓香型蒸馏白酒(42°)基酒中，在室温下预浸提72h；得到滁菊预浸提液；

C、低温超声波浸提

步骤B得到的滁菊预浸提液采用上海新仪微波化学科技有限公司生产的UWave-1000型微波·紫外·超声波三位一体合成萃取反应仪在功率200W的条件下冰浴浸提40min，得到的低温超声浸提液静置48h，再用200目滤布过滤得到滁菊预浸提液；然后让这种滁菊低温超声浸提液静置沉淀，抽滤，得到澄清的滁菊低温超声浸提液；

D、基酒降度处理

往步骤C得到的滁菊低温超声浸提液中添加按照下述公式计算的水量，将滁菊预浸提液的酒精度降至12°，得到一种低度滁菊浸提液：

基酒体积×基酒酒精度＝降度酒体积×降度酒酒精度

E、风味调配

按照每100g低度滁菊浸提液添加5.2g低聚半乳糖与0.03g甘草甜素，往步骤D得到的低度滁菊浸提液中添加低聚半乳糖与甘草甜素，缓慢搅拌溶解，得到所述的低度滁菊浸提酒；

采用本说明书描述的分析方法检测，该实施例制备的低度滁菊浸提酒的黄酮含量是44.63mg/100g；超氧阴离子自由基清除率为85.6％，DPPH自由基清除率为89.2％；总还原能力为1mL低度滁菊浸提酒吸光值(A)0.603；它具有本说明书描述的低度滁菊浸提酒典型感官特征。

实施例3：生产低度滁菊浸提酒

该实施例的实施步骤如下：

A、滁菊预处理

挑选优质滁菊，去除杂质、清洗，清洗的鲜滁菊在温度55℃的条件下烘干45min；

B、预浸泡

按照以克计滁菊与以毫升计基酒的比为1:40，把步骤A得到的滁菊加到泸州老窖特曲基酒中，在室温下预浸提48h，分离得到滁菊预浸提液；

C、低温超声波浸提

步骤B得到的滁菊预浸提液采用上海新仪微波化学科技有限公司生产的UWave-1000型微波·紫外·超声波三位一体合成萃取反应仪在功率140W的条件下冰浴浸提30min，得到的低温超声浸提液静置48h，再用200目滤布过滤得到滁菊低温超声浸提液；然后让这种滁菊低温超声浸提液静置沉淀，抽滤，得到澄清的滁菊低温超声浸提液；

D、基酒降度处理

往步骤C得到的滁菊低温超声浸提液中添加按照下述公式计算的水量，将滁菊预浸提液的酒精度降至15°，得到一种低度滁菊浸提液：

基酒体积×基酒酒精度＝降度酒体积×降度酒酒精度

E、风味调配

按照每100g低度滁菊浸提液添加4.5g低聚半乳糖与0.02甘草甜素，往步骤D得到的低度滁菊浸提液中添加低聚半乳糖与甘草甜素，缓慢搅拌溶解，得到所述的低度滁菊浸提酒；

采用本说明书描述的分析方法检测，该实施例制备的低度滁菊浸提酒的黄酮含量是46.11mg/100g；超氧阴离子自由基清除率为85.30％，DPPH自由基清除率为89.18％；总还原能力为1mL低度滁菊浸提酒吸光值(A)0.652；它具有本说明书描述的低度滁菊浸提酒典型感官特征。

实施例4：生产低度滁菊浸提酒

该实施例的实施步骤如下：

A、滁菊预处理

挑选优质滁菊，去除杂质、清洗，清洗的鲜滁菊在温度60℃的条件下烘干50min；

B、预浸泡

按照以克计滁菊与以毫升计基酒的比为1:50，把步骤A得到的滁菊加到剑南春基酒中，在室温下预浸提60h，分离得到滁菊预浸提液；

C、低温超声波浸提

步骤B得到的滁菊预浸提液采用上海新仪微波化学科技有限公司生产的UWave-1000型微波·紫外·超声波三位一体合成萃取反应仪在功率160W的条件下冰浴浸提30min，得到的低温超声浸提液静置48h，再用200目滤布过滤得到滁菊低温超声浸提液；然后让这种低温超声浸提液静置沉淀，抽滤，得到澄清的滁菊低温超声浸提液；

D、基酒降度处理

往步骤C得到的滁菊低温超声浸提液中添加按照下述公式计算的水量，将滁菊预浸提液的酒精度降至8°，得到一种低度滁菊浸提液：

基酒体积×基酒酒精度＝降度酒体积×降度酒酒精度

E、风味调配

按照每100g低度滁菊浸提液添加5.0g低聚半乳糖与0.02g甘草甜素，往步骤D得到的低度滁菊浸提液中添加低聚半乳糖与甘草甜素，缓慢搅拌溶解，得到所述的低度滁菊浸提酒；

采用本说明书描述的分析方法检测，该实施例制备的低度滁菊浸提酒的黄酮含量是43.72mg/100g、超氧阴离子自由基清除率为79.91％，DPPH自由基清除率为89.79％，总还原能力为1mL低度滁菊浸提酒吸光值(A)0.545，它具有本说明书描述的低度滁菊浸提酒典型感官特征。

实施例5：生产低度滁菊浸提酒

该实施例的实施步骤如下：

A、滁菊预处理

挑选优质滁菊，去除杂质、清洗，清洗的鲜滁菊在温度70℃的条件下烘干烘干40min；

B、预浸泡

按照以克计滁菊与以毫升计基酒的比为1:30，把步骤A得到的滁菊加到古井贡酒基酒中，在室温下预浸提24h，分离得到滁菊预浸提液；

C、低温超声波浸提

步骤B得到的滁菊预浸提液采用上海新仪微波化学科技有限公司生产的UWave-1000型微波·紫外·超声波三位一体合成萃取反应仪在功率140W的条件下冰浴浸提25min，得到的低温超声浸提液静置48h，再用200目滤布过滤得到滁菊低温超声浸提液；然后让这种低温超声浸提液静置沉淀，抽滤，得到澄清的滁菊低温超声浸提液；

D、基酒降度处理

往步骤C得到的澄清滁菊低温超声浸提液中添加按照下述公式计算的水量，将滁菊预浸提液的酒精度降至10°，得到一种低度滁菊浸提液：

基酒体积×基酒酒精度＝降度酒体积×降度酒酒精度

E、风味调配

按照每100g低度滁菊浸提液添加4.5g低聚半乳糖与0.03g甘草甜素，往步骤D得到的低度滁菊浸提液中添加低聚半乳糖与甘草甜素，缓慢搅拌溶解，得到所述的低度滁菊浸提酒；

采用本说明书描述的分析方法检测，该实施例制备的低度滁菊浸提酒的黄酮含量是43.98mg/100g、超氧阴离子自由基清除率为82.94％，DPPH自由基清除率为88.95％，总还原能力为1mL低度滁菊浸提酒吸光值(A)大于0.565，它具有本说明书描述的低度滁菊浸提酒典型感官特征。

实施例6：生产低度滁菊浸提酒

该实施例的实施步骤如下：

A、滁菊预处理

挑选优质滁菊，去除杂质、清洗，清洗的鲜滁菊在温度55℃的条件下烘干50min；

B、预浸泡

按照以克计滁菊与以毫升计基酒的比为1:20，把步骤A得到的滁菊加到洋河大曲基酒中，在室温下预浸提48h，分离得到滁菊预浸提液；

C、低温超声波浸提

步骤B得到的滁菊预浸提液采用上海新仪微波化学科技有限公司生产的UWave-1000型微波·紫外·超声波三位一体合成萃取反应仪在功率180W的条件下冰浴浸提35min，得到的低温超声浸提液静置48h，再用200目滤布过滤得到滁菊低温超声浸提液；然后让这种低温超声浸提液静置沉淀，抽滤，得到澄清的滁菊低温超声浸提液；

D、基酒降度处理

往步骤C得到的澄清滁菊低温超声浸提液中添加按照下述公式计算的水量，将滁菊预浸提液的酒精度降至15°，得到一种低度滁菊浸提液：

基酒体积×基酒酒精度＝降度酒体积×降度酒酒精度

E、风味调配

按照每100g低度滁菊浸提液添加4.8g低聚半乳糖与0.03g甘草甜素，往步骤D得到的低度滁菊浸提液中添加低聚半乳糖与甘草甜素，缓慢搅拌溶解，得到所述的低度滁菊浸提酒；

采用本说明书描述的分析方法检测，该实施例制备的低度滁菊浸提酒的黄酮含量是53.76mg/100g、超氧阴离子自由基清除率为88.89％，DPPH自由基清除率为91.86％，总还原能力为1mL低度滁菊浸提酒吸光值(A)大于0.548，它具有本说明书描述的低度滁菊浸提酒典型感官特征。

Claims (8)

1.一种低度滁菊浸提酒的生产方法，其特征在于该生产方法的步骤如下：

A、滁菊预处理

挑选优质新鲜滁菊，去除杂质、清洗，接着在温度50～70℃的条件下烘干40～50min；

B、预浸提

按照以克计滁菊与以毫升计基酒的比为1:10～60，把步骤A得到的滁菊加到基酒中，在室温下预浸提12～72h，分离得到滁菊预浸提液；

C、低温超声浸提

步骤B得到的滁菊预浸提液采用微波·紫外·超声波三位一体合成萃取反应仪在功率120～200W的条件下在冰浴中浸提20～40min，得到的低温超声浸提液静置48h，再经200目滤布过滤得到滁菊低温超声浸提液；然后让这种低温超声浸提液静置沉淀，抽滤，得到澄清的滁菊低温超声浸提液；

D、基酒降度处理

往步骤C得到的澄清滁菊低温超声浸提液中添加按照下述公式计算的水量，将澄清滁菊低温超声浸提液的酒精度降至8～15°，得到一种低度滁菊浸提液：

基酒体积×基酒酒精度＝降度酒体积×降度酒酒精度

E、风味调配

往步骤D得到的低度滁菊浸提液中添加低聚半乳糖与甘草甜素，缓慢搅拌溶解，于是得到所述的低度滁菊浸提酒。

2.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于在步骤B中，以克计滁菊与以毫升计基酒的比为1:30～56，把步骤A得到的滁菊加到基酒中，在室温下预浸提24～68h。

3.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于在步骤C中，步骤B得到的滁菊预浸提液在超声功率140～180W的条件下冰浴浸提25～35min。

4.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于在步骤B中，所述的基酒是四川浓香型蒸馏白酒、五粮液、泸州老窖特曲、剑南春、古井贡酒或洋河大曲浓香型蒸馏白酒。

5.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于在步骤D中，添加水量将澄清滁菊低温超声浸提液酒精度降至8～10°。

6.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于在步骤E中，低聚半乳糖的添加量是以低度滁菊浸提液重量计4.5～5.5％，甘草甜素的添加量是0.01～0.03％。

7.根据权利要求1-6中任一权利要求所述生产方法生产得到的低度滁菊浸提酒。

8.根据权利要求7所述的低度滁菊浸提酒，其特征在于它的总黄酮含量是43.72mg/100g以上；体外抗氧化能力指标为超氧阴离子自由基清除率为79.91％以上，DPPH自由基清除率为88.86％以上，总还原能力为1mL低度滁菊浸提酒吸光值(A)大于0.545。

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