CN107057357A - 液体硅胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明所提供的液体硅胶及其制备方法属于有机硅高分子材料技术领域，目的在于提供一种便于灌装，固化后具有较高拉伸强度和拉断伸长率的液体硅胶。本发明所提供的液体硅胶，以重量份计，组分包括：八甲基环四硅氧烷136‑143份；偶联气相白炭黑6‑10份；沉淀白炭黑10‑13份；多乙烯基硅油6‑8份；MQ硅树脂3‑6份。本发明所提供的液体硅胶的制备方法包括取料、捏合密炼、相变密炼和熟化密炼步骤。

Description

液体硅胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及有机硅高分子材料技术领域，尤其涉及液体硅胶技术领域。
背景技术
随着集成电路在电子领域的运用与发展，电子元件变得更小，热阻发热部件更为密集，使得电子材料的散热越来越困难，大大降低了电子器件的使用寿命和安全性。因此，为了使电子部件更好的散热，在电子器件内部灌封具有高导热率的导热材料，提高电子器件的导热速率，从而提高器件的散热效率，延长器件的使用寿命，增加器件的安全性。
液体硅橡胶由于优异的高低温性能和电绝缘性能，被普遍应用电子元器件的灌封和粘接。尤其是加成型硅橡胶，其反应无挥发、固化低收缩的特点得到了广大用户的青睐。但是现有的液体硅胶要么粘度高、活性低，要么粘度低、活性高；粘度高、活性低的液体硅胶因分子间结合力较大，而不利于灌装工序的进行，从而导致了灌装效率低下的缺陷；而粘度低、活性高的液体硅胶因分子间结合力过小，而导致了液体硅胶在固化后拉伸强度和拉断伸缩率低的缺陷。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种便于灌装，固化后具有较高拉伸强度和拉断伸缩率的液体硅胶。
本发明一方面提供一种液体硅胶，以重量份计，组分包括：
优选择，本发明液体硅胶，以重量份计，组分包括：
优选择，本发明液体硅胶，以重量份计，组分包括：
优选择，所述偶联气相白炭黑的组分包括：以重量份计，白炭黑4-7份，复合偶联剂2-5份，陶瓷球1-3份。
优选择，所述改性气相白炭黑的组分包括：以重量份计，白炭黑6份，复合偶联剂4份，陶瓷球2份。
优选择，所述复合偶联剂的组分包括：以重量份计，六甲基环三硅氧烷7-9份，八甲基环四硅氮烷5-7份。
本发明另一方面提供一种液体硅胶制备方法，包括如下步骤：
S01:取料，以重量份计，分别称取八甲基环四硅氧烷 136-143份；偶联气相白炭黑6-10份；沉淀白炭黑 10-13份；多乙烯基硅油 6-8份；MQ硅树脂 3-6份；
S02：捏合密炼，将上述称取的八甲基环四硅氧烷、偶联气相白炭黑和沉淀白炭黑加入密炼机内进行捏合密炼2n，得到捏合密炼物；
S03：相变密炼，将上述称取的MQ硅树脂和多乙烯基硅油加入密炼机中，连同捏合密炼物，在185℃下，持续密炼60min；得到相变密炼物；
S04：熟化密炼，在密炼机中对相变密炼物，在185℃下，持续抽真空60min；至此得到液体硅胶。
优选择，偶联白炭黑的制备方法包括：
S011:备料，以重量份计，分别称取白炭黑4-7份，复合偶联剂2-5份，及陶瓷球；
S012：偶联，将称取的白炭黑、复合偶联剂和陶瓷球放入偶联处理器中，依次进行：不加热运转0.7-1.5h、加热运转2-3h，以及停止加热后在运转0.7-1.5h，至此得到偶联白炭黑。
优选择，S03步骤中，随MQ硅树脂和多乙烯基硅油一起加入密炼机中的还包括无机颜料。
相较于目前市售液体硅胶而言，本发明所提供的液体硅胶的压流粘度是前者的0.13-0.19倍，但是拉伸强度是前者的4.5-10倍，拉断伸长率是前者的2-4倍。由此可知，相对于目前市售液体硅胶而言，本发明实施例所提供的液体硅胶不仅具有较低的压流粘度利于灌装，而且具有较强的拉伸强度和拉断伸长率。
具体实施方式
下面将对本发明技术方案的实施例进行详细的描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，因此只作为示例，而不能以此来限制本发明的保护范围。
本发明所提供的液体硅胶，以重量份计，组分包括：八甲基环四硅氧烷 136-143份；偶联气相白炭黑 6-10份；沉淀白炭黑 10-13份；多乙烯基硅油 6-8份；MQ硅树脂 3-6份。
偶联气相白炭黑是使用复合偶联剂和陶瓷球对气相白炭黑实施复合偶联的产物。具体复合偶联的方法包括如下步骤：
S011:备料，以重量份计，分别称取白炭黑4-7份，复合偶联剂2-5份，及陶瓷球；
S012：偶联，将称取的白炭黑、复合偶联剂和陶瓷球放入偶联处理器中，依次进行：不加热运转0.7-1.5h、加热运转2-3h，以及停止加热后在运转0.7-1.5h，至此得到偶联白炭黑。
本发明所提供的液体硅胶通过如下步骤制得：
S01:取料，以重量份计，分别称取八甲基环四硅氧烷 136-143份；偶联气相白炭黑6-10份；沉淀白炭黑 10-13份；多乙烯基硅油 6-8份；MQ硅树脂 3-6份；
S02：捏合密炼，将上述称取的八甲基环四硅氧烷、偶联气相白炭黑和沉淀白炭黑加入密炼机内进行捏合密炼2n，得到捏合密炼物；
S03：相变密炼，将上述称取的MQ硅树脂和多乙烯基硅油加入密炼机中，连同捏合密炼物，在185℃下，持续密炼2n；得到相变密炼物；
S04：熟化密炼，在密炼机中对相变密炼物，在185℃下，持续抽真空60min；至此得到液体硅胶。
为了验证本发明所提供的液体硅胶的性能，分别使用本发明所提供的液体硅胶制备方法，制备了如下五种参数下的液体硅胶：
单位：份
以本发明实施例1-5参数下的液体硅胶为试验组，以两款市售的宣称具有较好压流粘度、较高拉伸强度和拉断伸长率的液体硅胶为对比组，分别进行压流粘度、拉伸强度和拉断伸长率的测试，其中拉伸强度及拉断伸长率试验按GB 1701规定进行，压流粘度试验按照Q/HT 3—2009规定进行。测试得到下表所示的数据：
由上表可知，相较于对比组的液体硅胶而言，本发明实施例所提供的液体硅胶的压流粘度是前者的0.13-0.19倍，但是拉伸强度是前者的4.5-10倍，拉断伸长率是前者的2-4倍。由此可知，相对于目前市售液体硅胶而言，本发明实施例所提供的液体硅胶不仅具有较低的压流粘度利于灌装，而且具有较强的拉伸强度和拉断伸长率，解决了本领域一直渴望解决但始终未能获得成功的技术难题。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围，其均应涵盖在本发明的权利要求和说明书的 范围当中。

Claims (8)

1.液体硅胶，其特征在于，以重量份计，组分包括：
八甲基环四硅氧烷 36-43份；
偶联气相白炭黑 6-10份；
沉淀白炭黑 10-13份；
多乙烯基硅油 6-8份；
MQ硅树脂 3-6份。
2.根据权利要求1所述的液体硅胶，其特征在于，以重量份计，组分包括：
八甲基环四硅氧烷 38-41份；
偶联气相白炭黑 7-9份；
沉淀白炭黑 11-12份；
多乙烯基硅油 6.7-7.5份；
MQ硅树脂 4-5份。
3.根据权利要求1所述的液体硅胶，其特征在于，以重量份计，组分包括：
八甲基环四硅氧烷 40份；
偶联气相白炭黑 8份；
沉淀白炭黑 11.5份；
多乙烯基硅油 7份；
MQ硅树脂 4.5份。
4.根据权利要求1-3任一所述的液体硅胶，其特征在于，所述偶联气相白炭黑的组分包括：以重量份计，白炭黑4-7份，复合偶联剂2-5份，陶瓷球1-3份。
5.根据权利要求1-3任一所述的液体硅胶，其特征在于，所述改性气相白炭黑的组分包括：以重量份计，白炭黑6份，复合偶联剂4份，陶瓷球2份。
6.根据权利要求2所述的液体硅胶，其特征在于，所述复合偶联剂的组分包括：以重量份计，六甲基环三硅氧烷7-9份，八甲基环四硅氮烷5-7份。
7.液体硅胶制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S01:取料，以重量份计，分别称取八甲基环四硅氧烷136-143份；偶联气相白炭黑
6-10份；沉淀白炭黑10-13份；多乙烯基硅油6-8份；MQ硅树脂3-6份；
S02：捏合密炼，将上述称取的八甲基环四硅氧烷、偶联气相白炭黑和沉淀白炭黑加入密炼机内进行捏合密炼2n，得到捏合密炼物；
S03：相变密炼，将上述称取的MQ硅树脂和多乙烯基硅油加入密炼机中，连同捏合密炼物，在185℃下，持续密炼60min；得到相变密炼物；
S04：熟化密炼，在密炼机中对相变密炼物，在185℃下，持续抽真空60min；至此得到液体硅胶。
8.根据权利要求7所述的硅胶制备方法，其特征在于，S03步骤中，随MQ硅树脂和多乙烯基硅油一起加入密炼机中的还包括无机颜料。
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