CN107055527A - 一种石墨化泡沫炭的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种石墨化碳泡沫的制备方法，所述方法使用有机溶剂对沥青类物质进行萃取，得到萃取液；将高聚物泡沫在得到的萃取液中浸渍，得到复合物泡沫；将复合物泡沫在二氧化碳和氧化性气体的混合气氛下进行氧化处理，得到氧化后的复合物泡沫；将得到的氧化后的复合物泡沫在惰性气体保护下碳化，得到石墨化泡沫炭。所述方法可以控制石墨化泡沫炭的开孔率以及孔径的大小，同时使层间距不大于石墨晶体的层间距，提高了泡沫炭的石墨化程度，增加了泡沫炭的热导率。
Description
技术领域
本发明属于无机非金属材料领域，涉及一种碳材料的制备方法，尤其涉及一种石墨化泡沫炭的制备方法。
背景技术
最早的泡沫炭是W.Ford在20世纪60年代初通过热解热固性酚醛泡沫制得的网状玻璃炭材料。这种泡沫炭具有高孔隙率、低密度、热稳定性好、化学纯度高等优点，作为电极材料、绝热材料、防冲击材料和催化剂载体具有广泛的应用。然而，网状玻璃炭材料是一种典型的非石墨化炭。而石墨材料因具有高导热导电性能，高强度等特点成为炭素材料研究者竞相追逐的目标。1992年，美国空军材料实验室的Hager首次采用中间相沥青为原料通过造泡技术制备了泡沫炭，其方法是将中间相沥青在高压下充气发泡，然后进行预氧化处理，再炭化和石墨化(Hager J W.Idealized ligament formation and geometry in open-celled foams.Materials Research Society Symposium Proceedings，California，1992，270：41.)。美国橡树岭国家实验室的研究人员Klett成功以中间相沥青为原料通过自挥发发泡法制备高石墨化泡沫炭(Klett J，Hardy R，Romine E，etal.High-thermal-conductivity，mesophase-pitch-derived carbon foams：effect of precursor onstructure and properties.Carbon，2000，38(7)：953-973.)。天津大学的李同起将中间相沥青或发泡剂与中间相沥青加入常压定容容器中，然后在软化点以上的温度进行发泡；再经氧化、炭化、石墨化工艺获得石墨化泡沫炭材料。石墨化后的泡沫炭具有高导热率、高导电率和优异的机械性能，是一种具有广阔应用前景的无机非金属材料。
虽然通过上述这些方法可以获得具有高石墨化程度的泡沫炭，但所得到的泡沫炭开孔率低，使其在许多领域的应用受到了严重的限制。例如，低开孔率使活性物质无法进入泡沫炭内部，因此导致泡沫炭内表面不能得到有效利用，这是泡沫炭不能作为铅酸电池基板的一个重要原因。同样由于泡沫炭的低开孔率，使泡沫炭内部流体阻力大，导致泡沫炭内部不能形成流体的强制对流，因此虽然高石墨化碳材料具有较高的热导率，但泡沫炭作为散热材料效果较差。而陈亚等人以聚胺脂泡沫为模板，通过将沥青与水和有机添加剂混合后获得浆状浸渍液浸渍于泡沫表面，再通过氧化、炭化以及石墨化工艺获得具有高开孔率的沥青基泡沫炭。但所获得的泡沫炭孔壁由沥青颗粒烧结而成且碳层层间距为0.338nm大于石墨晶体的0.3354nm，证实具有较低的石墨化程度，这导致了所获得的泡沫炭的热学、电学性质受到了严重的影响。
发明内容
针对现有技术存在的技术问题，本发明提供一种石墨化碳泡沫的制备方法，所述方法可以控制石墨化泡沫炭的开孔率以及孔径的大小，同时使层间距不大于石墨晶体的层间距，提高了泡沫炭的石墨化程度，增加了泡沫炭的热导率。
为达到上述目的，本发明采取以下技术方案：
本发明提供一种石墨化碳泡沫的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)使用有机溶剂对沥青类物质进行萃取，得到萃取液；
(2)将高聚物泡沫在步骤(1)得到的萃取液中浸渍，得到复合物泡沫；
(3)将步骤(2)得到的复合物泡沫在二氧化碳和氧化性气体的混合气氛下进行氧化处理，得到氧化后的复合物泡沫；
(4)将步骤(3)得到的氧化后的复合物泡沫在惰性气体保护下碳化，得到石墨化泡沫炭。
在氧化处理过程中通过二氧化碳的通入增强了氧化性气体在复合物泡沫中的流动速度和活性，使得复合物泡沫内部得到充分氧化，提高了泡沫炭的开孔率，减小了孔径。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述的沥青类物质包括煤系沥青、石油系沥青或萘系中间相沥青中任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性实例有：煤系沥青和石油系沥青的组合、石油系沥青和萘系中间相沥青的组合、煤系沥青和萘系中间相沥青的组合或煤系沥青、石油系沥青和萘系中间相沥青的组合等。
优选地，步骤(1)所述有机溶剂包括四氢呋喃、吡啶或喹啉中任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性实例有：四氢呋喃和吡啶的组合、吡啶和喹啉的组合、喹啉和四氢呋喃的组合或四氢呋喃、吡啶和喹啉的组合等。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述有机溶剂和沥青类物质的质量比为(1～5):1，如1:1、1.5:1、2:1、2.5:1、3:1、3.5:1、4:1、4.5:1或5:1等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本方面优选的技术方案，步骤(2)所述的高聚物泡沫包括聚氨酯泡沫和/或酚醛树脂泡沫。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述浸渍的时间为2～10min，如2min、3min、4min、5min、6min、7min、8min、9min或10min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)后进行步骤(2′)，对步骤(2)得到的复合物泡沫进行干燥。
优选地，所述干燥的温度为100～150℃，如100℃、110℃、120℃、130℃、140℃或150℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述干燥的时间为60～180min，如60min、70min、80min、90min、100min、110min、120min、130min、140min、150min、160min、170min或180min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(3)所述二氧化碳与氧化性气体的体积比为(0.5～3):1，0.5:1、1:1、1.5:1、2:1、2.5:1或3:1等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
当二氧化碳与氧化性气体的体积比小于0.5:1时，二氧化碳不能充分携带氧化性气体，反而会对氧化处理起到抑制作用；当二氧化碳与氧化性气体的体积比大于5:1时，二氧化碳在复合泡沫炭的内部流速过快，携带的氧气含量较少不能对内部进行充分氧化。
优选地，所述氧化性气体包括氧气和/或空气。
作为本发明优选的技术方案，步骤(3)所述氧化处理的温度为200～350℃，如200℃、220℃、250℃、280℃、300℃、320℃或350℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述氧化处理的时间为30～90min，如30min、40min、50min、60min、70min、80min或90min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(4)所述碳化的方法为进行第一碳化后，再进行第二碳化。
作为本发明优选的技术方案，所述第一碳化的温度为800～1800℃，800℃、900℃、1000℃、1100℃、1200℃、1300℃、1400℃、1500℃、1600℃、1700℃或1800℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述第一碳化的时间为30～60min，如30min、35min、40min、45min、50min、55min或60min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述第二碳化的温度为2300～2600℃，如2300℃、2350℃、2400℃、2450℃、2500℃、2550℃或2600℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述第二碳化的时间为10～20min，如10min、11min、12min、13min、14min、15min、16min、17min、18min、19min或20min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
(1)本发明提供的一种石墨化泡沫炭的制备方法，所述方法制备得到的泡沫炭的开孔率可达100％，孔径在1250～1265nm之间，可有效降低泡沫炭内部的流体阻力；
(2)本发明提供的一种石墨化泡沫炭的制备方法，所述方法制备得到的泡沫炭的碳层间距与石墨的层间距0.3345nm非常接近；
(3)本发明提供的一种石墨化泡沫炭的制备方法，所述方法工艺简单，可用于工业化生产。
具体实施方式
本发明具体实施例部分提供一种石墨化碳泡沫的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)使用有机溶剂对沥青类物质进行萃取，得到萃取液；
(2)将高聚物泡沫在步骤(1)得到的萃取液中浸渍，得到复合物泡沫；
(3)将步骤(2)得到的复合物泡沫在二氧化碳和氧化性气体的混合气氛下进行氧化处理，得到氧化后的复合物泡沫；
(4)将步骤(3)得到的氧化后的复合物泡沫在惰性气体保护下碳化，得到石墨化泡沫炭。
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
一种石墨化碳泡沫的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)使用沥青质量1倍的四氢呋喃对煤系沥青进行萃取，得到萃取液；
(2)将聚氨酯泡沫在步骤(1)得到的萃取液中浸渍2min，得到复合物泡沫；
(3)将步骤(2)得到的复合物泡沫在二氧化碳和氧气(体积比0.5:1)的混合气氛下在200℃进行氧化处理90min，得到氧化后的复合物泡沫；
(4)将步骤(3)得到的氧化后的复合物泡沫在惰性气体保护下在800℃进行第一碳化60min，再于2300℃进行第二碳化20min，得到石墨化泡沫炭。
实施例2
一种石墨化碳泡沫的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)使用沥青质量5倍的吡啶对石油系沥青进行萃取，得到萃取液；
(2)将酚醛树脂泡沫在步骤(1)得到的萃取液中浸渍10min，得到复合物泡沫；
(3)将步骤(2)得到的复合物泡沫在二氧化碳和空气(体积比3:1)的混合气氛下在350℃进行氧化处理30min，得到氧化后的复合物泡沫；
(4)将步骤(3)得到的氧化后的复合物泡沫在惰性气体保护下在1800℃进行第一碳化30min，再于2600℃进行第二碳化10min，得到石墨化泡沫炭。
实施例3
一种石墨化碳泡沫的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)使用沥青质量2倍的喹啉对萘系中间相沥青进行萃取，得到萃取液；
(2)将酚醛树脂泡沫在步骤(1)得到的萃取液中浸渍5min，得到复合物泡沫；
(3)将步骤(2)得到的复合物泡沫在二氧化碳和氧气(体积比2:1)的混合气氛下在300℃进行氧化处理35min，得到氧化后的复合物泡沫；
(4)将步骤(3)得到的氧化后的复合物泡沫在惰性气体保护下在1600℃进行第一碳化35min，再于2500℃进行第二碳化12min，得到石墨化泡沫炭。
实施例4
一种石墨化碳泡沫的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)使用沥青质量3倍的吡啶对石油系沥青进行萃取，得到萃取液；
(2)将聚氨酯树脂泡沫在步骤(1)得到的萃取液中浸渍8min，得到复合物泡沫；
(3)将步骤(2)得到的复合物泡沫在二氧化碳和氧气(体积比1.5:1)的混合气氛下在250℃进行氧化处理45min，得到氧化后的复合物泡沫；
(4)将步骤(3)得到的氧化后的复合物泡沫在惰性气体保护下在1000℃进行第一碳化45min，再于2400℃进行第二碳化15min，得到石墨化泡沫炭。
实施例5
一种石墨化碳泡沫的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)使用沥青质量4倍的四氢呋喃对煤系沥青进行萃取，得到萃取液；
(2)将酚醛树脂泡沫在步骤(1)得到的萃取液中浸渍8min，得到复合物泡沫；
(2′)对步骤(2)得到的复合物泡沫在100℃下干燥180min，得到干燥的复合物泡沫；
(3)将步骤(2′)得到的干燥的复合物泡沫在二氧化碳和氧气(体积比1:1)的混合气氛下在320℃进行氧化处理35min，得到氧化后的复合物泡沫；
(4)将步骤(3)得到的氧化后的复合物泡沫在惰性气体保护下在1200℃进行第一碳化50min，再于2400℃进行第二碳化18min，得到石墨化泡沫炭。
实施例6
一种石墨化碳泡沫的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)使用沥青质量4倍的四氢呋喃对煤系沥青进行萃取，得到萃取液；
(2)将酚醛树脂泡沫在步骤(1)得到的萃取液中浸渍8min，得到复合物泡沫；
(2′)对步骤(2)得到的复合物泡沫在100℃下干燥180min，得到干燥的复合物泡沫；
(3)将步骤(2′)得到的干燥的复合物泡沫在二氧化碳和氧气(体积比1:1)的混合气氛下在320℃进行氧化处理35min，得到氧化后的复合物泡沫；
(4)将步骤(3)得到的氧化后的复合物泡沫在惰性气体保护下在1200℃进行第一碳化50min，再于2400℃进行第二碳化18min，得到石墨化泡沫炭。
对比例1
一种石墨化碳泡沫的制备方法，除了步骤(3)只通入氧气外，其他条件均与实施例4相同。
对比例2
一种石墨化碳泡沫的制备方法，除了步骤(3)通入的二氧化碳与氧气的体积比比为0.1:1外，其他条件均与实施例4相同。
对比例3
一种石墨化碳泡沫的制备方法，除了步骤(3)通入的二氧化碳与氧气的体积比比为5:1外，其他条件均与实施例4相同。
对实施例1-6以及对比例1-3制备得到的石墨化泡沫炭的孔径、开孔率以及碳层层间距进行测试，结果如表1所示。
表1
| 项目 | 孔径/nm | 开孔率/％ | 碳层层间距/nm |
| 实施例1 | 1252 | 100 | 0.3355 |
| 实施例2 | 1266 | 100 | 0.3356 |
| 实施例3 | 1256 | 100 | 0.3355 |
| 实施例4 | 1261 | 100 | 0.3355 |
| 实施例5 | 1260 | 100 | 0.3356 |
| 实施例6 | 1261 | 100 | 0.3356 |
| 对比例1 | 50000 | 51 | 0.3361 |
| 对比例2 | 50000 | 55 | 0.3360 |
| 对比例3 | 2130 | 60 | 0.3365 |
通过表1可以看出，实施例1-6的孔径在1250～1265nm，开孔率均达到100％，而碳层层间距与石墨的层间距接近，可有效减少泡沫炭内部的流体阻力，提高泡沫炭的导热率。而对比例1在氧化过程中没有使用二氧化碳气体，从而制备的到温度泡沫炭的孔径达，开孔率为51％，碳层层间距为0.3361nm，不能有效降低泡沫炭内部的流体阻力，对比例1和2中二氧化碳的体积小于或大于规定值，导致孔径增大，开孔率下降。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种石墨化碳泡沫的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)使用有机溶剂对沥青类物质进行萃取，得到萃取液；
(2)将高聚物泡沫在步骤(1)得到的萃取液中浸渍，得到复合物泡沫；
(3)将步骤(2)得到的复合物泡沫在二氧化碳和氧化性气体的混合气氛下进行氧化处理，得到氧化后的复合物泡沫；
(4)将步骤(3)得到的氧化后的复合物泡沫在惰性气体保护下碳化，得到石墨化泡沫炭。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的沥青类物质包括煤系沥青、石油系沥青或萘系中间相沥青中任意一种或至少两种的组合；
优选地，步骤(1)所述有机溶剂包括四氢呋喃、吡啶或喹啉中任意一种或至少两种的组合。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述有机溶剂和沥青类物质的质量比为(1～5):1。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的高聚物泡沫包括聚氨酯泡沫和/或酚醛树脂泡沫。
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述浸渍的时间为2～10min。
6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)后进行步骤(2′)，对步骤(2)得到的复合物泡沫进行干燥；
优选地，所述干燥的温度为100～150℃；
优选地，所述干燥的时间为60～180min。
7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述二氧化碳与氧化性气体的体积比为(0.5～3):1；
优选地，所述氧化性气体包括氧气和/或空气。
8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述氧化处理的温度为200～350℃；
优选地，步骤(3)所述氧化处理的时间为30～90min。
9.根据权利要求1-8任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述碳化的方法为进行第一碳化后，再进行第二碳化。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述第一碳化的温度为800～1800℃；
优选地，所述第一碳化的时间为30～60min；
优选地，所述第二碳化的温度为2300～2600℃；
优选地，所述第二碳化的时间为10～20min。
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
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Application publication date: 20170818 |