CN107052612A - 基于金属锡填充泡沫银的高温钎料及其制备方法 - Google Patents

基于金属锡填充泡沫银的高温钎料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种基于金属锡填充泡沫银的高温钎料制备方法，所述高温钎料为金属锡填充纳米级孔隙的泡沫银形成的金属片。其中，泡沫银片通过去合金化方法腐蚀银基金属合金片得到。液态金属锡通过毛细作用填充泡沫银，实现钎料片的制备。使用所述钎料片进行焊接即可实现低温(240℃)焊接，所得焊点能经受高温(480℃)服役，并且极大的提高了焊点可靠性和焊缝的稳定性，可以广泛应用于各种高温焊接领域。

Description

基于金属锡填充泡沫银的高温钎料及其制备方法
技术领域
本发明属于钎料领域，是材料物理与材料加工交叉技术，领域尤其是一种基于金属锡填充泡沫银的高温钎料及其制备方法。
背景技术
汽车、航天等工业的不断发展使对于更高电、热性能的大功率半导体器件的要求越来越迫切。宽带隙半导体材料，如碳化硅（SiC）、氮化镓（GaN），取代硅（Si）可以在芯片层级上很容易实现大功率密度应用。Si芯片难以在超过175℃条件下工作，而SiC芯片可以在超过300℃的极端环境下正常工作。尽管SiC理论上是理想的芯片材料，适应高温大功率器件的应用。但是，传统的钎料熔点低，不适用于高温工作条件。因此急需开发出一种能够具有高熔点高可靠性的钎料。
目前常用的高温合金互连钎料主要有高铅和不含铅两类，其中不含铅合金钎料又包括金基合金、锌基合金、铋基合金和银基合金等。高铅合金钎料目前已逐渐被淘汰。金基合金钎料有良好的机械、电热性能但是同时也面临成本普遍较高的缺点，限制了其更加广泛的应用。与之相对的，锌基钎料成本低，同时不同的体系下可以拥有优秀的延展性、热潮湿环境下良好的可靠性等优点，但是其容易产生氧化问题，某些体系在熔炼过程中也需要特殊气氛保护。而铋基钎料则有润湿性差、导电导热性能差等缺点，且焊点强度低。
目前，可以实现低温下键合，高温下服役的方法主要有纳米银烧结法以及瞬态液相连接（Transient Liquid Phase bonding, TLP）工艺等。这些工艺各有其特点，但也都有自身的应用局限性。
综合多方研究机构关于纳米银的研究成果，烧结之后的纳米银具备优良的热导率（200-300W/m•K）和电阻率（2.5-10µΩ•cm）；另一个突出的优点是纳米银的烧结温度，目前纳米银在应用于制备喷墨打印的浆料时已经可以实现室温下的颗粒间彼此烧结连接。但是上述方法依然存在烧结压力较大，保温时间较大以及成本较高的问题。焊膏烧结温度一般较高，且在连接过程中需要在 DBC 基板表面镀银以及金等贵重金属，对于工艺的简化以及成本的降低十分不利，同时为了达到较高致密度需要施加较大压力，容易对器件造成损伤。在连接机理方面，纳米银焊膏的烧结机理目前并未明确阐明，同时在界面处的连接机理仍未得到很好地解释。
另一种比较有发展前景的方法是瞬态液相烧结法（TLPS）或固液互扩散（SolidLiquid Interdiffusion）。其原理是采用高熔点金属和低熔点金属的混合粉末作为连接材料，连接过程中利用低熔点金属粉末熔化形成液相实现连接，同时与高熔点金属粉末固-液互扩散反应、致密化形成高熔点连接层(金属间化合物)，从而实现功率芯片的低温连接/耐高温服役。这种焊接方法的优点是原材料来源广泛、成本低廉，且与当前企业产线的机器有较高的加工兼容性；缺点是整个工艺流程中由于元素的扩散速度有限，就使得化合物形成和长大的速度比较慢，因此要得到全化合物焊点的组织所需时间也很长。所以TLP工艺目前仅适用于窄焊缝的焊接，由于热膨胀系数的差异，焊缝处会产生应力集中问题，而对应较窄的焊缝这个问题则更加突出，外加化合物通常为硬脆相，这就大大增加了化合物服役过程中焊点开裂失效的可能性。而增大焊缝厚度虽然可以解决应力集中的问题，但回流时间或回流温度也会因此而增大，更大的回流时间或更高的回流温度都会对基板上的其他器件带来不利影响。
本发明基于现有技术在高温连接领域各种钎焊方法与钎焊材料存在的问题，创新性地采用去合金化方法制备出合适参数的纳米泡沫银结构，并将其制成锡填充泡沫银钎料片，圆满解决了高温封装领域现存的一些问题。
发明内容
本发明的主要目的是提供一种基于金属锡填充泡沫银的高温钎料及其制备方法，用来克服现有现有电动助力车无法实现健身的问题。
本发明是这样实现的，一种基于金属锡填充泡沫银的高温钎料的制备方法，包括以下步骤：
步骤A：制备银铝合金步骤，所述制备银铝合金步骤系将熔炼获得的银铝合金切割成适当尺寸的合金薄片；
步骤B：制备泡沫银片步骤，所述制备泡沫银片系将所述合金薄片通过去合金法获得，所述泡沫银片上具有一定的孔隙；
步骤C：制备钎料步骤，所述制备钎料步骤系通过丝网印刷的方式在所述泡沫银片上印刷适量大小及厚度的焊锡膏，然后回流；或者，采用热浸镀法，将所述泡沫银片先经浸渍助焊剂，然后浸入熔融锡中一定时间取出。
本发明的进一步技术方案是：所述步骤A包括以下分步骤：
步骤A1：熔融获得银铝合金，其中所述银铝合金中银的质量占比为25-30%；
步骤A2：将所述银铝合金切割成适当尺寸的合金薄片，其中所述合金薄片的厚度不大于1 mm；
步骤A3：清洗所述合金薄片，去除表面污渍并干燥。
本发明的进一步技术方案是：步骤A3包括以下分步骤：
步骤A31：将所述合金薄片置于浓度为5%稀硝酸溶液中并超声，放置时间为120s-300s；
步骤A32：将步骤A31的产物放入去离子水中超声清洗。
本发明的进一步技术方案是：所述步骤B包括以下分步骤：
步骤B1：配置腐蚀液；
步骤B2：使用腐蚀液对所述合金薄片进行腐蚀，得泡沫银片，其中诉讼户泡沫银片的孔隙尺寸不大于300 nm；
步骤B3：清洗所述泡沫银片，去除表面污渍并干燥。
本发明的进一步技术方案是：所述腐蚀液为5%-15%的盐酸溶液。
本发明的进一步技术方案是：所述步骤B2中反应时间为15-20h，反应温度为70-90摄氏度。
本发明的进一步技术方案是：所述步骤B3包括以下分步骤：
步骤B31：将所述泡沫银片置于含有硫脲、柠檬酸、碳酸钾的水溶液中并超声，其中水溶液中各物质的质量比为柠檬酸：硫脲=2-6、碳酸钾：硫脲=0.8-2、去离子水：硫脲=20-30；
步骤B32：将步骤B31的产物放入去离子水中超声清洗。
本发明的进一步技术方案是：所述步骤C中所述焊锡膏的厚度与所述泡沫银片的厚度比值为0.05-0.1，回流温度为180℃-300℃，回流时间为15min-20min。
本方案的另一目的在于提供一种基于金属锡填充泡沫银的高温钎料，所述基于金属锡填充泡沫银的高温钎料通过前述制备方法制备得到。
本发明的进一步技术方案是：本发明提供了一种基于金属锡填充泡沫银的高温钎料制备方法，所述高温钎料为金属锡填充微、纳米级孔隙的泡沫银形成的金属片，金属锡通过毛细作用填充泡沫银，实现钎料片的制备。
本发明的有益效果是：本方案提供的基于金属锡填充泡沫银的高温钎料及其制备方法的优点在于：
1.这种钎料具有能够在较低的温度下形成连接（Sn熔点232℃），一旦Sn完全反应则能够在很高的温度（Ag3Sn熔点480℃）下服役，而高温功率器件芯片粘贴材料的工作温度可达到250℃以上，这一温度超过了Sn的熔点，但没有超过Ag和Ag3Sn的熔点；
2.泡沫银材料内部结构呈三维网状，孔径、孔壁尺寸为纳米级别，在强烈的毛细作用下，表面涂覆的熔融Sn在其熔点以上温度时进入泡沫银内部。由于泡沫银比表面积大，焊接过程较一般的TLP过程更快。Sn与Ag、基板的Cu反应生成金属间化合物（IMC），从而达到焊接的目的。同时，由于泡沫银的三维网状结构以及Ag本身性质，这种结构相比于全IMC焊缝具有更好的抗冲击能力。能够满足目前功率器件芯片粘贴过程中对于高温钎料的各项要求；
3.泡沫银具有良好的导电性与导热性，因此也较全IMC焊缝具有更好地导电导热性能；生产工艺简单，与现有SMT工艺兼容，适合推广。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例提供的基于金属锡填充泡沫银的电镜照片。
图2是本发明实施例提供的基于金属锡填充泡沫银的高温钎料的制备方法得到的焊缝组织图。
附图标记： 0201为Ag3Sn化合物，0202为泡沫银支架，0203为铜基板上镀银层，0204为镀层与基板间镍层，0205为T2铜基板。
具体实施方式
本发明提供一种基于金属锡填充泡沫银的高温钎料及其制备方法。以下结合附图及实施例对本发明进行详细说明。
一种基于金属锡填充泡沫银的高温钎料制备方法，包括：
(1)熔炼得到银铝合金，并切割成适当尺寸的合金薄片；
(2)清洗步骤(1)处理过的合金薄片，去除表面污渍并干燥；
(3)配制恰当比例腐蚀液，通过去合金法得到泡沫银片，该泡沫银片具有一定的孔隙；
(4)清洗步骤(3)得到的泡沫银片，去除表面污渍，干燥待用；
(5)通过丝网印刷的方式在泡沫银片上印刷适量大小及厚度的焊锡膏，然后回流，得到基于金属锡填充泡沫银的高温钎料；或者采用热浸镀的方法，将泡沫银片先经浸渍助焊剂，然后浸入熔融锡中一定时间取出即可。
所述纳米级孔隙的泡沫银是指其孔径尺寸在300nm及其以下。
本发明方法所需物质条件简单，成本低廉具有非常广阔的企业实际推广应用前景，另外，相比纳米材料烧结等其他高熔点焊点的制备方法，此方法制备出来的材料进行焊接时与传统工业中回流焊接产线兼容度更好，非常有利于在现有加工设备基础上进行制备和推广应用。
更为具体的有限制备方法步骤详述如下：
(1)在真空中熔炼纯铝、纯银金属，得到均匀的银铝合金，其中银的原子比优选为25%-30%；
(2)用线切割方法将步骤(1)所得合金裁取为适当尺寸的合金薄片，厚度优选为1mm及以下，磨抛得到光滑平面，并置于浓度为5%稀硝酸溶液中，时间优选为120s-300s，并施加超声，再用去离子水超声清洗待用。；
(3)配制浓度为5%-15%的稀盐酸腐蚀液，将步骤(2)所得合金薄片置于其中，并在70℃-90℃温度下水浴加热，腐蚀时间优选为15h-20h，得到孔径尺寸300nm及以下的泡沫银片；
(4)将步骤(3)所得泡沫银片，置于含有硫脲、柠檬酸、碳酸钾的溶液中（质量比，柠檬酸：硫脲=2-6，碳酸钾：硫脲=0.8-2，去离子水：硫脲=20-30），并施加超声进行清洗，再用去离子水超声清洗待用。
(5)通过丝网印刷的方式在泡沫银上印刷焊锡膏，经过回流后得到基于金属锡填充泡沫银的高温钎料，印刷焊锡膏的厚度与泡沫银的厚度比值为0.05-0.1，回流温度优选为180℃-300℃，回流时间优选为10S-120s；若采用热浸镀的方法，先将泡沫银浸渍助焊剂，然后浸入熔融锡中一定时间取出即可，浸镀时间优选为30s-180s。
使用所述制备的高温钎料片进行焊接即可实现低温(250℃)焊接，所得焊点能经受高温(480℃)的目的。
本发明人通过大量实验研究后发现，通过丝网印刷钎料膏然后回流，或者热浸镀的方式均可对孔径尺寸在300nm及其以下的泡沫银实现金属锡填充，使用该钎料片进行焊接时，在短时间低温度下即可实现焊缝完全IMC化。
接下来给出具体实施例1，结合具体实施例1的数据说明本方案的结构和效果。
该具体实施例以采用印刷钎料膏然后回流的方式使金属锡填充泡沫银制成钎料片，包括以下步骤。
（1）通过前文步骤所述，熔炼得到银原子占比25%的银铝合金，并在切割、磨抛后得到10mm*10mm*0.5mm的泡沫银片，其孔径尺寸普遍在300nm以下，其结构如图1所示。
（2）将步骤(1)所得泡沫银片，置于含有硫脲、柠檬酸、碳酸钾的溶液中（质量比，硫脲：柠檬酸：碳酸钾：去离子水=1:3:1:25）中清洗，最后用去离子水清洗3遍，干燥待用。
（3）通过丝网印刷的方式，在泡沫银片上印刷10*10*0.5(mm)的Sn1Ag0.5Cu钎料，280℃回流15min，得到基于金属锡填充泡沫银的高温钎料。
（4）使用上述步骤所得的高温钎料片进行焊接即可实现低温(250℃)焊接，所得焊点能经受高温(480℃)服役。
所得焊缝组织如图2所示，其中0201为Ag3Sn化合物，0202为泡沫银支架，0203为铜基板上镀银层，0204为镀层与基板间镍层，0205为T2铜基板。
经大量实验验证，这种焊缝的电阻率为5.26μΩ·cm，导电性能远优于传统的锡基钎料（11.5 μΩ·cm）以及传统TLP工艺制得的完全由银-锡化合物组成的纯IMC焊点，与纳米银烧结之后的焊缝处于相同量级（2.5-10μΩ·cm）。最高常温剪切强度可达54.2MPa。
本方案得到的基于金属锡填充泡沫银的高温钎料制备过程简单，所需原始材料、反应试剂容易得到，经济性好；所得泡沫结构材料各项性能参数可控，如孔径、孔壁尺寸、泡沫银厚度等参数可以通过调整去合金法过程中的实验参数，如腐蚀剂浓度、反应时间、反应温度等实现精确调整；焊接过程回流温度低、时间短，工艺兼容性好（相比于现有的纳米银烧结、TLP技术等）；力学性能极为突出（剪切强度可高达50MPa以上），导电性能优秀（电阻率5.2μΩ·cm，而现有的锡基合金钎料电阻率通常在10μΩ·cm以上，纳米银烧结法通常在2-10μΩ·cm）。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种基于金属锡填充泡沫银的高温钎料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤A：制备银铝合金步骤，所述制备银铝合金步骤系将熔炼获得的银铝合金切割成适当尺寸的合金薄片；
步骤B：制备泡沫银片步骤，所述制备泡沫银片系将所述合金薄片通过去合金法获得，所述泡沫银片上具有一定的孔隙；
步骤C：制备钎料步骤，所述制备钎料步骤系通过丝网印刷的方式在所述泡沫银片上印刷适量大小及厚度的焊锡膏，然后回流；或者，采用热浸镀法，将所述泡沫银片先经浸渍助焊剂，然后浸入熔融锡中一定时间取出。
2.根据权利要求1所述的基于金属锡填充泡沫银的高温钎料的制备方法，其特征在于，所述步骤A包括以下分步骤：
步骤A1：熔融获得银铝合金，其中所述银铝合金中银的质量占比为25-30%；
步骤A2：将所述银铝合金切割成适当尺寸的合金薄片，其中所述合金薄片的厚度不大于1 mm；
步骤A3：清洗所述合金薄片，去除表面污渍并干燥。
3.根据权利要求2所述的基于金属锡填充泡沫银的高温钎料的制备方法，其特征在于，步骤A3包括以下分步骤：
步骤A31：将所述合金薄片置于浓度为5%稀硝酸溶液中并超声，放置时间为120s-300s；
步骤A32：将步骤A31的产物放入去离子水中超声清洗。
4.根据权利要求1所述的基于金属锡填充泡沫银的高温钎料的制备方法，其特征在于，所述步骤B包括以下分步骤：
步骤B1：配置腐蚀液；
步骤B2：使用腐蚀液对所述合金薄片进行腐蚀，得泡沫银片，其中诉讼户泡沫银片的孔隙尺寸不大于300 nm；
步骤B3：清洗所述泡沫银片，去除表面污渍并干燥。
5.根据权利要求4所述的基于金属锡填充泡沫银的高温钎料的制备方法，其特征在于：所述腐蚀液为5%-15%的盐酸溶液。
6.根据权利要求5所述的基于金属锡填充泡沫银的高温钎料的制备方法，其特征在于：所述步骤B2中反应时间为15-20h，反应温度为70-90摄氏度。
7.根据权利要求6所述的基于金属锡填充泡沫银的高温钎料的制备方法，其特征在于，所述步骤B3包括以下分步骤：
步骤B31：将所述泡沫银片置于含有硫脲、柠檬酸、碳酸钾的水溶液中并超声，其中水溶液中各物质的质量比为柠檬酸：硫脲=2-6、碳酸钾：硫脲=0.8-2、去离子水：硫脲=20-30；
步骤B32：将步骤B31的产物放入去离子水中超声清洗。
8.根据权利要求1所述的基于金属锡填充泡沫银的高温钎料的制备方法，其特征在于：所述步骤C中所述焊锡膏的厚度与所述泡沫银片的厚度比值为0.05-0.1，回流温度为180℃-300℃，回流时间为15min-20min。
9.根据权利要求8所述的基于金属锡填充泡沫银的高温钎料的制备方法，其特征在于：所述步骤C中热浸镀法的浸镀时间为30s-180s。
10.一种基于金属锡填充泡沫银的高温钎料，其特征在于，所述基于金属锡填充泡沫银的高温钎料通过权利要求1-9中所述的制备方法制备得到。
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