CN106216873A - 一种基于金属锡填充泡沫银的高温钎料制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种基于金属锡填充泡沫银的高温钎料制备方法，所述高温钎料为金属锡填充微、纳米级孔隙的泡沫银形成的金属片，液态金属锡通过毛细作用填充泡沫银，实现钎料的制备。使用所述钎料进行焊接，最终形成的焊缝由金属间化合物和剩余泡沫银组成，即可实现低温焊接，所得焊点能经受高温服役，并且极大的提高了焊点可靠性和焊缝的稳定性，可以广泛应用于各种高温焊接领域。

Description

一种基于金属锡填充泡沫银的高温钎料制备方法
技术领域
本发明属于材料物理与材料加工交叉技术领域，涉及一种基于金属锡填充泡沫银的高温钎料的制备方法。
背景技术
随着电子工业领域的快速发展，电子产品日益趋于小型化和集成化，集成电路的互联密度和功率密度不断加大。对此，封装研究人员需要克服两个关键问题，一是芯片内部更高的电流密度会产生更多的热量，需要有相应的高温钎料，这对于应用在汽车、井下石油天然气、飞行器、空间探测以及核反应环境等领域的高温功率器件尤显重要。二是为满足日益提高的互联密度，需要寻求新的互联技术，充分利用立体空间的3D封装具有良好的发展前景，而它要求焊点能够耐受住后续工艺的温度。因此，亟需开发一种可以在低温下形成键合，高温下服役的钎料。
目前，可以实现低温下键合，高温下服役的方法主要有纳米银烧结法以及瞬态液相连接(Transient Liquid Phase bonding,TLP)工艺等。这些工艺各有其特点，但也都有自身的应用局限性。
纳米银烧结法因其较低的烧结温度而得到关注，该方法可以实现低温甚至室温下的烧结，而烧结之后的纳米银熔点则恢复到961℃使得焊点能够耐受较高温度。另外，烧结之后的纳米银具备优良的热导率(240W·m-1·K-1)和电导率(4.1×10-7S·m-1)。但是，纳米银烧结技术也存在难以克服的缺点，纳米银的制备复杂、产量小、原材料比较贵，因此不适宜大批量、大规模生产；另外，因为烧结颈的限制导致烧结后的焊点具有微观的孔洞，这会成为微裂纹萌生和扩展的源，并且高温下银存在电迁移的问题，这都会对整个焊点的可靠性产生不良影响。
另一种比较有发展前景的方法是瞬态液相烧结法(TLPS)或固液互扩散(SolidLiquid Interdiffusion)。在TLP键合工艺中，低熔点钎料(比如锡)和高熔点材料(比如铜)在界面处发生互扩散运动并生成化合物(比如Cu6Sn5)，直至低熔点材料全部消耗完形成全化合物的焊点，从而能实现低温焊接所得焊点能经受高温的目的。该种焊接方法比纳米银烧结法成本低廉，但是目前仅适用于窄焊缝的焊接，因为固液互扩散速度有限，反应速率低，要得到厚度较大的全化合物焊点，需要增大回流时间和回流温度，这会对其他器件造成不良影响。而对应较窄的焊缝，由于热膨胀系数的差异，焊缝处会产生较为严重的应力集中问题，这会增大焊点服役过程中开裂失效的可能性。
现有技术CN103862742A提供了一种相变金属热界面复合材料及其制备方法及其制备方法。该相变金属热界面复合材料包括多孔中间金属层、分别设置于所述多孔金属层的相对的两侧的两个微孔金属层及填充于所述多孔中间金属层和两个微孔金属层中的相变金属，其先采用化学沉积法制备半成品，再浸泡时间约10-60min，解决的是相变金属热界面复合材料中熔融态相变金属容易溢出的问题。该方案所得的相变金属热界面复合材料以散热为目的，通过相变吸热带走热量，服役时，填充金属在固液之间转换，不能起到连接作用。
发明内容
本发明基于现有技术存在低温回流，高温服役的封装领域的各种钎焊方法与钎焊材料存在的问题，提出了将金属填充到泡沫银中制成的高温钎料，并将这种钎料应用在了高温连接领域，解决了业内普遍面临的难题。
本发明提供了一种基于金属锡填充泡沫银的高温钎料制备方法，所述高温钎料为金属锡填充微、纳米级孔隙的泡沫银形成的金属片，金属通过毛细作用填充泡沫银，实现钎料片的制备。
具体地，本发明通过一下技术方案来实现：一种基于金属锡填充泡沫银的高温钎料制备方法，包括：
(1)、选择适当尺寸的泡沫银片，该泡沫银片具有一定的孔隙；
(2)、将步骤(1)的泡沫银片，去除表面污渍，干燥待用；
(3)、通过丝网印刷的方式在泡沫银片上印刷适量大小及厚度的焊锡膏，然后回流10s～120s；或者将泡沫银片先浸渍助焊剂，然后浸入熔融锡中5s～120s。
上述步骤(3)是本发明制备高温钎料的关键点，通过大量实验研究发现，其是锡与泡沫银通过毛细作用填充微、纳米级孔隙的关键。
毛细作用力大小与该液体的表面张力成正比，与毛管半径成反比。泡沫银经过清洗得到裸露的纯银，加之助焊剂的作用，使得熔融金属对银的润湿铺展良好，毛细作用变强，然后控制好孔径大小，便可以保证熔融金属充分填充泡沫银。
所述微、纳米级孔隙的泡沫银是指其孔隙尺寸在200μm及其以下。
本发明方法所需物质条件简单，成本低廉具有非常广阔的企业实际推广应用前景，另外，相比纳米材料烧结等其他高熔点焊点的制备方法，此方法制备出来的材料进行焊接时与传统工业中回流焊接产线兼容度更好，非常有利于在现有加工设备基础上进行制备和推广应用。
所述步骤(3)中印刷的焊锡膏，由市售购得，其焊料成分至少包含锡、银、铜中的一种。所述助焊剂由市售购得，符合电子行业标准SJ/T11273-2016。
更为具体的优选制备方法步骤详述如下：
所述步骤(1)中，泡沫银的孔隙尺寸优选为200μm以下。
所述步骤(2)中优选采用将泡沫银置于含有硫脲、柠檬酸、碳酸钾的溶液中，所述溶液的质量比为柠檬酸：硫脲＝2～6，碳酸钾：硫脲＝0.8～2，去离子水：硫脲＝20～30，并施加超声进行，再用去离子水超声清洗待用。
所述步骤(3)中印刷的焊锡膏，其焊料成分至少包含锡、银、铜中的一种；所述步骤(3)中印刷焊锡膏的厚度与泡沫银的厚度比值为0.5～2，回流温度优选为180℃～300℃。
本发明的再一目的在于提供一种基于金属锡填充泡沫银的高温钎料，所述高温钎料通过前述的制备方法制备得到。
进一步的优选一种采用前述高温钎料的一种焊接工艺，使用前述的高温钎料进行焊接，最终形成的焊缝由金属间化合物和剩余泡沫银组成。
优选方案的一种为焊接过程可以与所述的(3)回流过程合并，即通过丝网印刷的方式在泡沫银片上印刷适量大小及厚度的焊锡膏后，直接进行焊接，最终形成的焊缝由金属间化合物和剩余泡沫银组成。
具体地，使用所述制备的高温钎料片进行焊接，焊接温度优选为高于填充金属的熔点1℃～80℃，在达到填充金属的熔点及其以上时，填充金属液化，和泡沫银发生固液互扩散，形成高熔点的金属间化合物，保温时间优选为3min～60min，直至填充金属消耗完全。最终形成的焊缝由金属间化合物和剩余泡沫银组成。即可实现低温焊接，所得焊点能经受高温服役的目的。
本发明人通过大量实验研究后发现，通过丝网印刷钎料膏然后回流，或者热浸镀的方式均可对孔隙尺寸在200μm及其以下的泡沫银实现金属锡填充，使用该钎料片进行焊接时，在短时间低温度下即可实现焊缝完全IMC化。
相比现有技术，本发明的优点在于：
(1)焊缝力学性能好。基于泡沫银的结构特点，最终形成的焊缝是由完整的泡沫银支架和Ag3Sn构成，塑性良好并且完整的泡沫银支架既可以吸收内部应力，还可以承受外部冲击，极大地提高了焊缝的力学性能。
(2)导电、导热性能优异。银具有优异的导电和导热能力，因为泡沫银支架在整个焊缝中是三维贯通的，所以可以保证较好的导电、导热能力。
(3)回流时间短。由于泡沫银孔隙尺寸决定了锡的含量，而且泡沫银有较大的比表面积，泡沫银内部填充的锡消耗完所需的时间大幅缩短，这大大降低了器件因为经受过长时间的回流而受热损毁的可能性。
(4)热循环可靠性优异。传统的TLP为保证焊缝得以完全IMC化，焊接时间长，而且焊缝的厚度有限，而采用金属锡填充泡沫银形成的焊缝，完全化合物化的时间取决于泡沫银的孔隙，因此使得短时间内更厚的焊缝得以完全IMC化成为可能。而厚焊缝能明显的缓解焊缝处因不同材料热膨胀系数不同而导致的应力集中的问题，从而大幅提高焊点的可靠性。
(5)成本低廉。泡沫银生产工艺成熟，不同孔隙尺寸和不同厚度的泡沫银均可从市面购买得到，成本远低于纳米银烧结法。
(6)容易推广。纳米银烧结工艺与传统工艺相差较大，无法与企业现有的产线相兼容。而本方案所提供的钎料与传统钎料的回流焊接工艺兼容度好，而且金属锡填充泡沫银这个步骤在生产线上可以和焊接过程合为一步，企业在现有产线上无需做过多更改即可实现，更容易推广应用。
附图说明
图1为具有一定空隙的泡沫银。
图2为金属锡填充后的泡沫银，其中：0201为泡沫银支架，0202为填充的金属锡，0203为Ag3Sn化合物。
图3为本发明一种实施方式得到的焊缝组织图，其中，0301为剩余的泡沫银支架，0302为T2铜基板，0303为Ag3Sn化合物。
具体实施方式
基于以上考虑，我们通过大量的试验尝试和数据分析，发明了这种基于金属锡填充泡沫银制备成钎料片的方法。
下面通过具体实例及说明书附图说明本发明的实现途径，但本发明不局限于此。
实施实例1，参考图1和2：
一种基于金属锡填充泡沫银的高温钎料制备方法，该方法具体包括以下步骤(以采用印刷钎料膏然后回流的方式使金属锡填充泡沫银制成钎料片，并最终将其制成耐高温焊点为例)：
(1)裁取长10mm*宽10mm*厚0.6mm的泡沫银片，其孔隙尺寸普遍小于20μm；
(2)将步骤(1)所得泡沫银片，置于含有硫脲、柠檬酸、碳酸钾的溶液中(质量比，硫脲：柠檬酸：碳酸钾：去离子水＝1:3:1:25)中清洗，最后用去离子水清洗铜粉3遍，干燥待用；
(3)通过丝网印刷的方式，在泡沫银片上印刷长10mm*宽10mm*厚0.5mm的Sn1Ag0.5Cu钎料，250℃回流30s，得到基于金属锡填充泡沫银的高温钎料。
实施实例2，参考图1和2：
一种基于金属锡填充泡沫银的高温钎料制备方法，该方法具体包括以下步骤(以采用印刷钎料膏然后回流的方式使金属锡填充泡沫银制成钎料片，并最终将其制成耐高温焊点为例)：
(1)裁取长10mm*宽10mm*厚0.6mm的泡沫银片，其孔隙尺寸普遍小于20μm；
(2)将步骤(1)所得泡沫银片，置于含有硫脲、柠檬酸、碳酸钾的溶液中(质量比，硫脲：柠檬酸：碳酸钾：去离子水＝1:3:1:25)中清洗，最后用去离子水清洗铜粉3遍，干燥待用；
(3)将泡沫银片先浸渍助焊剂(助焊剂由市售购得，符合电子行业标准SJ/T11273-2016)，然后浸入熔融锡中5s～120s。
实施例3金属焊接
使用实施例1上述步骤所得的高温钎料片进行焊接，焊接温度选择为250℃，保温3min，经检测最终形成的焊缝由剩余泡沫银和Ag3Sn组成。该焊缝即可实现低温(250℃)焊接，所得焊点能经受高温(480℃)服役的目的。
所得焊缝组织如图3所示：
经大量实验验证，这种焊缝的电阻率为5.18μΩ·cm，导电性能远优于传统的锡基钎料(11.5μΩ·cm)以及传统TLP工艺制得的完全由银-锡化合物组成的纯IMC焊点，与纳米银烧结之后的焊缝处于相同量级(2.5-10μΩ·cm)。
上述实施例是本发明的优选实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

Claims (9)

1.一种基于金属锡填充泡沫银的高温钎料制备方法，其特征在于，包括：
(1)、选择适当尺寸的泡沫银片，该泡沫银片具有一定的孔隙；
(2)、将步骤(1)的泡沫银片，去除表面污渍，干燥待用；
(3)、通过丝网印刷的方式在泡沫银片上印刷适量大小及厚度的焊锡膏，然后回流10s～120s；或者将泡沫银片先浸渍助焊剂，然后浸入熔融锡中5s～120s。
2.根据权利要求1所述的一种基于金属锡填充泡沫银的高温钎料制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，泡沫银的孔隙尺寸优选为200μm以下。
3.根据权利要求1所述的一种基于金属锡填充泡沫银的高温钎料制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中优选采用将泡沫银置于含有硫脲、柠檬酸、碳酸钾的溶液中，所述溶液的质量比为柠檬酸：硫脲＝2～6，碳酸钾：硫脲＝0.8～2，去离子水：硫脲＝20～30，并施加超声进行，再用去离子水超声清洗待用。
4.根据权利要求1所述的一种基于低熔点金属填充泡沫金属的高温钎料制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中印刷的焊锡膏，其焊料成分至少包含锡、银、铜中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种基于金属锡填充泡沫银的高温钎料制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中印刷焊锡膏的厚度与泡沫银的厚度比值为0.5～2，回流温度优选为180℃～300℃。
6.一种基于金属锡填充泡沫银的高温钎料，其特征在于，所述高温钎料通过权利要求1—5任一权利要求所述的制备方法制备得到。
7.一种焊接工艺，其特征在于，使用权利要求6所述的高温钎料进行焊接，最终形成的焊缝由金属间化合物和剩余泡沫银组成。
8.根据权利要求7中所述的一种焊接工艺，其特征在于，焊接过程可以与权利要求1中所述的(3)回流过程合并，即通过丝网印刷的方式在泡沫银片上印刷适量大小及厚度的焊锡膏后，直接进行焊接，最终形成的焊缝由金属间化合物和剩余泡沫银组成。
9.根据权利要求7或8中所述的一种焊接工艺，其特征在于，焊接温度优选为高于填充金属的熔点1℃～80℃，在达到填充金属的熔点及其以上时，填充金属液化，和泡沫银发生固液互扩散，形成高熔点的金属间化合物，保温时间优选为3min～60min，直至填充金属消耗完全。
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