CN107048465B - 一种再造烟叶烟末原料的动态梯度pH三级逆流萃取工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种再造烟叶烟末原料的动态梯度pH三级逆流萃取工艺，其特征在于：在按现有技术的三级逆流萃取工艺对烟末原料进行萃取的过程中，通过向萃取体系中匀速泵入一定浓度和流量的酸液及碱液，实现三级逆流萃取工艺中每一级萃取混合体系pH值的动态梯度变化。本发明的工艺能够明显提升烟末原料致香成分的提取效率，极大改善再造烟叶成品的感官品质，同时对再造烟叶的内在化学成分的平衡性有较好的调节作用；此外，本发明的方法成本低廉、效果显著，具备较好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及烟草行业造纸法再造烟叶生产技术领域，具体涉及一种三级逆流萃取烟末原料的工艺。
背景技术
造纸法再造烟叶是采用造纸法原理，利用不能直接用于卷烟制品的低等或废次烟草原料，经过提取、制浆、基片抄造、涂布、烘干、分切、加香等工艺而制成。由于涂布液中有效的烟草成分主要源于烟末原料，因此烟末提取工艺直接关系到再造烟叶成品的最终品质。在烟末提取上，较多研究旨在提高烟末提取效率和质量，如黄思敏[黄思敏,马林.造纸法再造烟叶提取新工艺的研究应用[J].黑龙江造纸,2015,43(1):1-3.]等人研究了提取温度、料液比和提取时间对烟末原料关键致香成分提取效率的影响，研究结果显示料液比影响较为显著；黄明等人利用醇沉法对烟末浓缩液进行醇沉处理，去除对吸味不利的化学成分，明显提升了烟末浓缩液的感官质量；赖伟扬等人研究了水和乙醇为溶剂对再造烟叶原料烟草碎片和烟梗提取的影响，结果显示乙醇提取明显好于水提取，等等。
概括而言，目前再造烟叶烟末原料提取介质均采用水溶剂，虽然在合适的工艺条件下，水溶剂能够较好的提取烟末原料的极性成分，但对相当种类的关键致香成分提取效率较低。而采用乙醇等较弱极性的提取介质，虽然提高了关键致香成分的提取效率，但极大的增加了成本。
发明内容
为避免上述现有技术的不足之处，本发明提供了一种再造烟叶烟末原料的动态梯度pH三级逆流萃取工艺，以期可以提高烟末原料致香成分的提取效率。
为实现发明目的，本发明采用如下技术方案：
本发明再造烟叶烟末原料的动态梯度pH三级逆流萃取工艺，是在按现有技术的三级逆流萃取工艺对烟末原料进行萃取的过程中，通过向萃取体系中匀速泵入酸液和碱液，并控制酸液和碱液的浓度及流量，实现三级逆流萃取工艺中每一级萃取混合体系pH值的动态梯度变化，从而提高烟末原料致香成分的提取效率；具体是使三级萃取混合体系的pH值为2.9～3.3、二级萃取混合体系的pH值在3.1-5.8之间动态梯度变化，一级萃取混合体系的pH值在5.8-7.7之间动态梯度变化。
实现三级逆流萃取工艺中每一级萃取混合体系pH值的动态梯度变化的具体方法为：
在三级萃取段，向萃取对象中连续匀速泵入浓度在1×10-2～4×10-2mol/L的酸液作为萃取介质，泵入速度为0.125m3/min、每批泵入量为5m3，使三级萃取混合体系的pH值为2.9～3.3；
在二级萃取段，向萃取介质中连续匀速泵入浓度在1～4mol/L的碱液(碱液A)，泵入速度为2.5L/min、每批次泵入100L，使二级萃取混合体系的pH值在3.1-5.8之间动态梯度变化；
在一级萃取段，向萃取介质中连续匀速泵入浓度在0.5～2mol/L的碱液(碱液A)，泵入速度为2.5L/min、每批次泵入100L，使一级萃取混合体系的pH值在5.8-7.7之间动态梯度变化。
其中，所述酸液为一水合柠檬酸溶液，所述碱液为氢氧化钾溶液。
具体的，如图1所示，酸液是在三萃前泵入，碱液A是在三萃挤出段后泵入，碱液B是在二萃挤出段后泵入。
本发明的有益效果体现在：
1、不同pH值的水溶液能够明显提高烟末原料某些极性致香成分(如含氧含氮杂环，酸类、酚类、酯类等)的提取效率，因此，本发明通过在合适的工艺位置添加酸液和碱液，实现了一萃偏中性、二萃弱酸性、三萃较强酸性的动态梯度pH萃取化学环境，从而在不改变溶剂种类的条件下，极大地提高了烟末原料关键致香成分的萃取效率，明显地改善了再造烟叶的感官品质。
2、本发明以价格极为低廉的氢氧化钾、柠檬酸作为酸碱调节剂，选择了合适的加酸加碱工艺点，并结合再造烟叶三级逆流萃取工艺流程连续性的特点，较为巧妙的实现了各萃取段萃取体系pH的连续梯度变化。
3、作为酸碱调节剂的氢氧化钾和柠檬酸，最终在烟末提取液中主要以柠檬酸钾的形式存在，柠檬酸钾对于促进再造烟叶纸基的热量分批释放、降低燃烧的温度有明显的作用，从而降低再造烟叶产品普遍具备的灼烧感缺憾。此外，由于再造烟叶生产过程中烟梗提取液的引入，使得再造烟叶产品钾氯比普遍偏高，而钾氯比通常与烟草产品的感官质量正相关。显而易见，酸碱调节剂的加入，不仅在低成本、简单工艺的条件下实现了萃取效率的提升，而且巧妙的避免了由于添加剂的使用对烟草产品感官质量的负面影响。概括而言，以柠檬酸、氢氧化钾作为酸碱调节剂来实现再造烟叶烟末原料动态梯度pH三级逆流萃取，具有成本低、易实现、无污染、效果好的突出优点。
附图说明
图1为本发明再造烟叶烟末原料的动态梯度pH三级逆流萃取工艺中，酸碱调节剂的添加工艺位置示意图。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
本实施例以烟末为原料，首先通过三级逆流萃取工艺对其进行萃取，每一级的萃取条件为：烟末与萃取介质的质量比为1:5，提取温度为50℃，时间为40min。在萃取的过程中，进行如下操作，以实现三级逆流萃取工艺中每一级萃取混合体系pH值的动态梯度变化：
(1)在三级萃取段，向萃取对象(烟末)中连续匀速泵入浓度为1.13×10-2mol/L的一水合柠檬酸溶液作为萃取介质，泵入速度为0.125m3/min、每批泵入量合计5m3，使三级萃取混合体系的pH值约为3.1左右；
(2)在二级萃取段，向萃取介质(三级萃取段获得的提取液)中连续匀速泵入浓度为1.13mol/L的氢氧化钾溶液，泵入速度为2.5L/min、每批次泵入100L，使二级萃取混合体系的pH值在3.1-5.8之间动态梯度变化；
(3)在一级萃取段，向萃取介质(二级萃取段获得的提取液)中连续匀速泵入浓度为0.565mol/L的氢氧化钾溶液，泵入速度为2.5L/min、每批次泵入100L，使一级萃取混合体系的pH值在5.8-7.7之间动态梯度变化。
烟末原料经动态梯度pH三级逆流萃取后，一萃液经高速离心，再进入蒸馏塔浓缩至25°±0.2Bé得到浓缩液，浓缩液经调配后(加入少量香料)形成涂布液，备用。再按如下步骤制作成烟用造纸法薄片：
A、通过现有技术的三级逆流萃取方式对烟梗进行提取，得到烟梗提取液和烟梗渣，每一级的萃取条件为：烟梗与萃取介质的质量比为1:4，提取温度为55℃，时间为40min。萃取介质为水。
B、烟梗提取液废去不用，将烟梗渣、烟末渣以及经预先碎浆的外加纤维送入三级串联高浓磨浆机进行磨浆，控制出口浆料叩解度在30±2°SR，混合浆料经纸机上网成型、干燥后形成再造烟叶基片。
C、按照38±1％的涂布率对再造烟叶基片进行涂布，基片涂布后经干燥、分切为再造烟叶产品。
组织专业评价人员对本实施例所得产品进行评价，产品标注为S1。
实施例2
本实施例按相同的方法对相同的烟末原料进行三级逆流萃取，并按相同的方法制成再造烟叶基片，区别仅在于：
步骤(1)中一水合柠檬酸溶液的浓度为3.39×10-2mol/L，步骤(2)中的氢氧化钾溶液的浓度为3.39mol/L，步骤(3)中氢氧化钾溶液的浓度为1.695mol/L，所得样品标注为S2。
对比例
为进行对比，本实施例按普通工艺条件对与实施例1相同的烟末原料进行萃取并制成再造烟叶基片，也即与实施例1的区别仅在于在萃取的过程中，不通过添加酸液和碱液来调整萃取混合体系的pH。
将上述实施例所得到的由动态梯度pH三级逆流萃取工艺与普通工艺条件下关键致香成分的萃取效率进行对比，结果如表1所示：
表1.浓缩液致香成分提取效率对比分析
从表1可得，除挥发性醇类外，S1工艺与S2工艺在其他6个大类的致香成分总量上明显高于普通工艺，萃取效率较普通工艺高出8到59个百分点，从而在数据上证实了动态梯度pH三级逆流萃取的工艺优越性。
将S1、S2及普通再造烟叶产品制成的卷烟，经过行业专业评吸人员组成的评价小组感官评价，具体评价结果如表2所示：
表2.再造烟叶产品品吸结果对比
| 卷烟样品 | 香气质 | 香气量 | 杂气 | 刺激 | 余味 |
| 普通产品 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
| S1 | ++ | ++ | 0 | + | + |
| S2 | + | ++ | - | + | + |
注：“+”表示指标改善；“-”表示指标降低；“0”表示无变化
从表2可得，S1及S2工艺制备的再造烟叶产品较普通工艺制备的再造烟叶产品在感官质量上具有十分明显的优势，由于核心致香成分萃取效率的提升，再造烟叶产品的香气质、香气量得到明显改善；由于酸碱调节剂最终产物柠檬酸钾的引入，再造烟叶产品的刺激性和余味指标得到明显提高。品吸结果表明，动态梯度pH三级逆流萃取烟末原料的新工艺对提升再造烟叶产品的内在质量贡献较大，具备良好的应用前景。
以上所述仅为本发明的示例性实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种再造烟叶烟末原料的动态梯度pH三级逆流萃取工艺，其特征在于：在按现有技术的三级逆流萃取工艺对烟末原料进行萃取的过程中，通过向萃取体系中匀速泵入酸液和碱液，并控制酸液和碱液的浓度及流量，实现三级逆流萃取工艺中每一级萃取混合体系pH值的动态梯度变化，从而提高烟末原料致香成分的提取效率；
具体是使三级萃取混合体系的pH值为2.9～3.3、二级萃取混合体系的pH值在3.1-5.8之间动态梯度变化，一级萃取混合体系的pH值在5.8-7.7之间动态梯度变化。
2.根据权利要求1所述的一种再造烟叶烟末原料的动态梯度pH三级逆流萃取工艺，其特征在于：
在三级萃取段，向萃取对象中连续匀速泵入浓度在1×10-2～4×10-2mol/L的酸液作为萃取介质，泵入速度为0.125m3/min、每批泵入量为5m3，使三级萃取混合体系的pH值为2.9～3.3；
在二级萃取段，向萃取介质中连续匀速泵入浓度在1～4mol/L的碱液，泵入速度为2.5L/min、每批次泵入100L，使二级萃取混合体系的pH值在3.1-5.8之间动态梯度变化；
在一级萃取段，向萃取介质中连续匀速泵入浓度在0.5～2mol/L的碱液，泵入速度为2.5L/min、每批次泵入100L，使一级萃取混合体系的pH值在5.8-7.7之间动态梯度变化。
3.根据权利要求1或2所述的一种再造烟叶烟末原料的动态梯度pH三级逆流萃取工艺，其特征在于：所述酸液为一水合柠檬酸溶液，所述碱液为氢氧化钾溶液。
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