CN107045035A - 一种独一味泡腾片hplc指纹图谱的建立方法 - Google Patents

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Abstract

一种独一味泡腾片HPLC指纹图谱的建立方法，涉及中药制剂质量控制领域。独一味泡腾片研细用甲醇超声处理，以山栀苷甲酯、8‑O‑乙酰山栀苷甲酯、木犀草苷为对照品，照高效液相色谱法建立指纹图谱，洗脱程序为梯度洗脱程序。本发明建立的独一味泡腾片指纹图谱与相应的对照图谱进行相似度评价，其相似度大于0.9，能有效的表征产品质量，有利于监控产品的质量，能更有效的保证产品质量的长期稳定性，进而保障疗效的安全性和有效性。具有快捷、稳定、精密度高、重现性强及应用范围广等优点，有利于全方位的控制产品的质量稳定性。

Description

一种独一味泡腾片HPLC指纹图谱的建立方法
技术领域
本发明涉及中药制剂的质量控制方法，特别是涉及一种用高效液相色谱法对独一味泡腾片制剂指纹图谱的构建方法及其指纹图谱。
背景技术
中药质量控制是中药现代化的重要内容，指纹图谱技术被认为是中药质量控制研究的有效手段。中药指纹图谱能比较全面地反映中药中化学物质的种类与数量，是实现中药真实性、质量可控性和产品稳定性的可行模式，能更好地反映中药的内在品质。随着中药指纹图谱及化学模式识别技术的发展，指纹图谱技术已日益成为国内外广泛接受的中药质量评价模式。基于定量指纹图谱技术的中药质量控制模式是以传统中医药理论体系为基础的综合控制模式，体现了中医药整体治疗的特色。定量指纹图谱技术在原有指纹图谱的方法上赋予指纹图谱大量的定性、定量信息共同应用于中药质量控制,对指纹图谱中目标成分尤其是有效成分进行准确定量，使中药质量控制更加准确，能更真实反映中药的质量状况和产品组成，产品的质量和稳定性更加可靠。
独一味泡腾片是由独一味药材提取制成的纯天然中药制剂，具有活血止痛，化瘀止血。用于多种外科手术后的刀口疼痛、出血，外伤骨折，筋骨扭伤，风湿痹痛以及崩漏，痛经，牙龈肿痛、出血等。文献报道独一味药材中主要有效成分为山栀苷甲酯、8-O-乙酰山栀苷甲酯、木犀草苷，常作为含量测定中质量控制指标性成分。随着现代医药的高速发展，现行的独一味泡腾片的质量控制标准已不能准确反映产品内在品质及批次之间产品质的一致性。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种独一味泡腾片指纹图谱的建立方法及其指纹图谱，该方法用高效液相色谱法对独一味泡腾片中的指标成分进行含量测定，获得指纹图谱，用于评价和控制独一味泡腾片的质量，可以保证产品的质量稳定性、一致性和可控性，从而确保独一味泡腾片的安全性和有效性。
为了解决上述技术问题，本发明采用如下的技术方案：
一种独一味泡腾片HPLC指纹图谱的建立方法,其特征在于：取独一味泡腾片研细，称取0.2-1.0g，精密称定至于平底烧瓶中，加入40％-80％甲醇15-45ml，称定重量，超声5-30min，放冷，用40％-80％甲醇补足减失重量。摇匀，过滤，临用前用微孔滤膜过滤；照高效液相色谱法建立指纹图谱；
所述高效液相色谱法的色谱条件为：ODS C18(5um，4.6*250mm)；流动相A为乙腈；流动相B为水；柱温：20-30℃；流速：0.8-1.2ml/min；检测波长：220-250nm；洗脱程序为梯度洗脱程序。
本发明如上所述最佳的，一种独一味泡腾片HPLC指纹图谱的建立方法：
(a)供试品溶液制备：精密称取独一味泡腾片粉末0.5g，置平底烧杯中，加入70％甲醇25ml，称定重量，超声处理10分钟，用70％甲醇补足减失重量，临用前用微孔滤膜滤过，即得供试品溶液；
(b)对照品溶液的配制：精密称取山栀苷甲酯，8-O-乙酰山栀苷甲酯，木犀草苷这三种对照品适量，加甲醇分别制成每1ml含0.04mg/mL、0.04mg/mL、0.10mg/mL的混合对照品溶液。
(c)色谱条件：色谱柱：ODS C18(5um，4.6*250mm)；流动相A为乙腈；流动相B为水；柱温：25℃；流速：1ml/min；检测波长：238nm；洗脱程序为梯度洗脱程序；
(d)测定：吸取对照品和供试品溶液各10μl注入液相色谱仪，照高效液相色谱法测定，得到独一味泡腾片的指纹图谱；
所述微孔滤膜是用0.45μm的微孔滤膜；
所述梯度洗脱程序的体积比浓度为：
洗脱时间流动相A的比例流动相B的比例
0min 5％ 95％
5min 5％ 95％
15min 12％ 88％
30min 17％ 83％
50min 17％ 83％
所述独一味泡腾片图谱中有10个特征共有峰，图谱总长度为50min。
使用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》2004年A版相似度软件，进行相似度评价，其相似度应大于0.9。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
a、将前述方法建立的独一味泡腾片指纹图谱与相应的对照谱进行相似度评价，其相似度大于0.900，能有效的表征产品质量，更有利于监控产量质量；
b、本发明采用高效液相建立标准指纹图谱，通过多指标成分控制产品质量，能更好的保证产品质量的长期稳定性，进而保障产品疗效的安全性和有效性；
c、本发明具有快捷、稳定、精密度高、重现性强及使用范围广等优点，有利于全方位的控制独一味泡腾片的质量稳定性；
附图说明
图1为10批独一味泡腾片指纹图谱叠加图
图2为独一味泡腾片对照指纹图谱图
具体实施方式
实施例1
仪器：Waters高效液相色谱仪(Waters2695分离单元，Waters2996二极管阵列检测器，Empower色谱工作站)；
试剂：甲醇分析纯上海振兴化工一厂乙腈色谱纯山东禹王实业有限公司化工分公司
对照品：山栀苷甲酯对照品批号：111873-201103
-O-乙酰山栀苷甲酯对照品批号：111872-201102
木犀草苷对照品批号：111720-201408
上述购自中国药品食品检定研究院
样品：由山东绿因药业有限公司提供
(a)供试品溶液制备：称取独一味泡腾片粉末0.5g，置平底烧杯中，加入70％甲醇25ml，称定重量，超声处理10分钟，用70％甲醇补足减失重量，临用前用微孔滤膜滤过，即得供试品溶液；
(b)对照品溶液的配制：精密称取山栀苷甲酯，8-O-乙酰山栀苷甲酯，木犀草苷这三种对照品适量，加甲醇分别制成每1ml含0.04mg/mL、0.04mg/mL、0.10mg/mL的混合对照品溶液。
(c)色谱条件：色谱柱：ODS C18(5um，4.6*250mm)；流动相A为乙腈；流动相B为水；柱温：25℃；流速：1ml/min；检测波长：238nm；洗脱程序为梯度洗脱程序；
梯度洗脱程序的体积比浓度为：
(d)测定：吸取对照品和供试品溶液各10μl注入液相色谱仪，照高效液相色谱法测定，得到独一味泡腾片的指纹图谱；
精密度试验
按“供试品溶液制备”方法制备1份供试品溶液，连续进样5次。将色谱数据导入《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》2004年A版相似度软件，进行相似度评价。相似度评价结果如下：
进样次 1 2 3 4 5
相似度 0.999 0.999 0.999 1.000 0.999
重现性试验
按“供试品溶液制备”方法制备6份供试品溶液，依法测定。将色谱数据导入《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》2004年A版相似度软件，进行相似度评价。相似度评价结果如下：
进样次 1 2 3 4 5 6
相似度 0.998 0.997 0.997 0.998 1.000 0.999
溶液稳定性试验重现性试验
按“供试品溶液制备”方法制备1份供试品溶液，分别于0、2、4、8、12、24小时后进样，记录色谱图。将色谱数据导入《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》2004年A版相似度软件，进行相似度评价。相似度评价结果如下：
进样时间 0h 2h 4h 8h 12h 24h
相似度 1.000 0.999 1.000 0.999 1.000 1.000
采用实施例1所述方法测定10个批次独一味泡腾片(批号为：130301、120501、120503、120601、120602、120701、120702、120801、120802、120901)，得到10个批次独一味泡腾片指纹图谱。将10批次独一味泡腾片色谱数据导入《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》2004年A版相似度软件，进行相似度评价，相似度研究结果如下：
批次 130301 120501 1205033 120601 120602 120701 120702 120801 120802 120901
相似度 0.984 0.989 0.998 0.986 0.928 0.932 0.988 0.99 0.987 0.991
应当说明的是，虽然本发明以较佳实施例如上，但其并非用以限定本发明，任何熟习此项技艺者，在不脱离本发明的精神和范围内，所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种独一味泡腾片HPLC指纹图谱的建立方法，其特征在于：取适量独一味泡腾片研细，置于平底烧瓶中，加入甲醇溶液，称定重量，超声提取，放冷，用甲醇补足减失重量。摇匀，过滤，临用前用微孔滤膜过滤；照高效液相色谱法建立指纹图谱；
所述高效液相色谱法色谱条件为：ODS C18(5um，4.6*250mm)；流动相A为乙腈；流动相B为水；柱温：20-30℃；流速：0.8-1.2ml/min；检测波长：220-250nm；洗脱程序为梯度洗脱程序。
2.根据权利要求1所述的一种独一味泡腾片HPLC指纹图谱的建立方法，其特征在于：独一味泡腾片研细称取0.2-1.0g，精密称定，用40％-80％甲醇超声提取，过滤，取滤液；以山栀苷甲酯、8-O-乙酰山栀苷甲酯、木犀草苷为对照品，加入甲醇制成混合对照品溶液；照高效液相色谱法建立指纹图谱，其中梯度洗脱的程序按下述体积比浓度配置进行：
3.根据权利要求2所述的一种独一味泡腾片HPLC指纹图谱的建立方法，其特征在于：
(a)供试品溶液的制备：取独一味泡腾片研细，称取0.5g，精密称定置于平底烧瓶中，加入70％甲醇25ml，称定重量，超声10min，放冷，用70％甲醇补足减失重量。摇匀，过滤，取滤液作为供试品溶液；
(b)对照品溶液的配制：精密称取山栀苷甲酯，8-O-乙酰山栀苷甲酯，木犀草苷这三种对照品适量，加甲醇分别制成每1ml含0.04mg/mL、0.04mg/mL、0.10mg/mL的混合对照品溶液。
(c)色谱条件：ODS C18(5um，4.6*250mm)；流动相A为乙腈；流动相B为水；柱温：25℃；流速：1.0ml/min；检测波长：238nm；洗脱程序为梯度洗脱程序。其中梯度洗脱的程序按下述体积比浓度配置进行：
(d)测定：精密吸取对照品和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，高效液相色谱法测定，得到独一味泡腾片的指纹图谱。
4.根据权利要求3所述的一种独一味泡腾片HPLC指纹图谱的建立方法，其特征在于：所述微孔滤膜是0.45um的滤膜。
5.根据权利要求3所述的一种独一味泡腾片HPLC指纹图谱的建立方法，其特征在于：所述独一味泡腾片指纹图谱中10个色谱峰作为多点校正，图谱总长度为50min。
6.根据权利要求3所述的一种独一味泡腾片HPLC指纹图谱的建立方法，其特征在于：将色谱数据导入《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》2004年A版相似度软件，进行相似度评价，相似度大于0.9。
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