CN105699506B - 一种中成药“二丁颗粒”hplc指纹图谱的构建方法 - Google Patents
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Abstract
一种中成药“二丁颗粒”HPLC指纹图谱的构建方法，属于中药技术领域，该方法包括：（1）对照品溶液的配制；（2）供试品溶液的配制；（3）色谱条件：Agilent ZORBAX SB‑C18（5μm，4.6×250mm）柱为色谱柱，流动相A为甲醇，流动相B为磷酸水溶液，梯度洗脱，流速1ml/min，柱温30~40℃，检测波长为 254~380nm；（4）测定：照高效液相色谱法测定指纹图谱。通过对10批二丁颗粒HPLC指纹图谱的对比，确定了8个共有峰，建立了二丁颗粒标准指纹图谱。本发明的有益效果：有利于全面监控产品质量。本发明具有方便、快捷、精密度高、重现性好等优点，可准确可靠的控制二丁颗粒的质量。
Description
技术领域
本发明属于中药技术领域，具体涉及中成药HPLC指纹图谱的构建方法。
背景技术
中国药典2015年版一部公开了由紫花地丁、半边莲、蒲公英、板蓝根四味组成的清热解毒中成药(商品名：二丁颗粒)的质量控制方法，包括颗粒的性状；紫花地丁中秦皮乙素成分及蒲公英中咖啡酸成分的薄层鉴别；秦皮乙素的含量测定。其质量标准只控制一味药的一种成分的含量测定及单一成分的定性鉴别，难以从整体上反应产品的质量或从整体上控制产品的质量。
中药及其制剂均为多组分复杂体系，因此评价其质量应采用与之相适应的，能提供丰富鉴别信息的检测方法，但现行的显微鉴别、理化鉴别和含量测定等方法都不足以解决这一问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种中成药“二丁颗粒”HPLC指纹图谱的构建方法，用于二丁颗粒生产中的质量控制，克服现有技术的上述不足，
本发明的二丁颗粒指纹图谱的构建方法包括如下步骤：
1、供试品溶液的制备：取二丁颗粒研细粉末2～5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50％～100％的甲醇溶液10～50ml，称定重量，超声提取20～40分钟，再称定重量，用上述溶剂补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
2、对照品溶液的制备：取秦皮乙素对照品适量，用50％～100％的甲醇溶液溶解，制成每1ml含秦皮乙素20μg的溶液，即得。
色谱条件：Agilent ZORBAX SB‐C18(5μm，4.6×250mm)柱为色谱柱，流动相A为甲醇，流动相B为0.4％磷酸水溶液，梯度洗脱，流速1ml/min，柱温30～40℃，检测波长为330～360nm。
3、测定：精密吸取供试品溶液注入液相色谱仪，照高效液相色谱法测定，得到二丁颗粒的指纹图谱。
本发明二丁颗粒的指纹图谱的最佳建立方法如下：
1、供试品溶液的制备：取二丁颗粒研细粉末约5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70％甲醇25ml，称定重量，超声提取30分钟，再称定重量，用70％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，用0.45μm微孔滤膜滤过，即得。
2、对照品溶液的制备：取秦皮乙素对照品适量，用70％的甲醇溶液溶解，制成每1ml含秦皮乙素20μg的溶液，即得。
色谱条件：Agilent ZORBAX SB‐C18(5μm，4.6×250mm)柱为色谱柱，流动相A为甲醇，流动相B为0.4％磷酸水溶液，梯度洗脱，流速1ml/min，柱温35℃，检测波长为353nm。
梯度洗脱过程中，流动相A、B的比例变化为：0～5min，A相5％～22％，B相95％～78％；5～15min，A相22％～25％，B相78％～75％；15～25min，A相25％～28％，B相75％～72％；25～40min，A相28％～30％，B相72％～70％；40～50min，A相30％～40％，B相70％～60％；50～60min，A相40％～45％，B相60％～55％；60～75min，A相45％～60％，B相55％～40％。即梯度洗脱程序梯度洗脱程序以如下体积比浓度配置进行：
表1 梯度洗脱程序表
3、测定：精密吸取供试品溶液5～20μl注入液相色谱仪，照高效液相色谱法测定，得到二丁颗粒的指纹图谱。
用前述二丁颗粒指纹图谱的构建方法建立10批次二丁颗粒HPLC指纹图谱，采用国家药典委员会“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004年A版)”生成有8个共有峰构成的二丁颗粒HPLC标准指纹图谱。其中第2号峰为秦皮乙素峰、3号峰为咖啡酸峰。如图3所示。
在标准指纹图谱中，以秦皮乙素峰为参照峰S峰，计算各共有峰与S峰的相对保留时间，所述相对保留时间在第一规定值的±8％之内，所述第一规定值为：0.75‐峰1、1.00‐峰S、1.04‐峰3、1.37‐峰4、1.47‐峰5、2.00‐峰6、2.20‐峰7、2.66‐峰8；所述共有峰的峰面积在第二规定值的±20％之内，所述第二规定值为：0.23‐峰1、1.00‐峰S、0.05‐峰3、0.04‐峰4、0.03‐峰5、0.10‐峰6、0.18‐峰7、0.17‐峰8。
取二丁颗粒样品，按上述同法操作，得到二丁颗粒样品指纹图谱，采用国家药典委员会“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004年A版)”软件对二丁颗粒标准指纹图谱和样品指纹图谱进行分析，相似度大于0.90。
二丁颗粒相关性研究：共有峰的归属
阴性供试品溶液的制备
分别取二丁颗粒缺紫花地丁阴性样品、缺半边莲阴性样品、缺蒲公英阴性样品，缺板蓝根阴性样品，按前述二丁颗粒指纹图谱的构建方法的供试品溶液制备方法制备阴性样品溶液，用0.45μm微孔滤膜滤过，即得。
用前述二丁颗粒指纹图谱的构建方法的色谱条件，取上述阴性样品，照高效液相色谱法进行检测，得二丁颗粒相关性图谱。如图4所示。
结果：二丁颗粒标准指纹图谱中的8个共有峰，通过阴性样品及对照品做对照，对其进行归属，结果表明：1号峰、3号峰与7号峰归属为蒲公英药材；2号峰、4号峰、5号峰、6号峰归属为紫花地丁药材；8号峰归属为半边莲药材。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
(1)用本发明所提供的方法构建的二丁颗粒HPLC指纹图谱与对照图谱的相似度大于0.90，能有效的表征其质量，有利于全面监控产品质量。
(2)指纹图谱注重各特征峰的关联性及指纹图谱的整体的面貌特征，避免了二丁颗粒质量控制的单一性和片面性。减少了人为处理样品质量达标的可能性。
(3)本发明具有方便、快捷、精密度高、重现性好等优点，可准确可靠的控制二丁颗粒的质量。
附图说明
图1是二丁颗粒指纹图谱；
图2是10批次二丁颗粒的指纹图谱及共有模式；
(图中，R为共有模式；S1～S10为10批二丁颗粒指纹图谱)
图3是二丁颗粒的标准指纹图谱；
图4是二丁颗粒相关性图谱。
自下而上图谱依次为：蒲公英阴性HPLC色谱图
紫花地丁阴性HPLC色谱图
半边莲阴性HPLC色谱图
板蓝根阴性HPLC色谱图
二丁颗粒标准指纹图谱
具体实施方式：
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1：二丁颗粒基于指纹图谱的质量控制方法
仪器：L3000‐Rigol型高效液相色谱仪，MS205DU型分析天平
试药：秦皮乙素对照品、液相色谱分析用甲醇为色谱纯、其余试剂为分析纯、水为超纯水、二丁颗粒由修正药业集团长春高新制药有限公司提供。
供试品溶液的制备：取二丁颗粒细粉约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70％甲醇25ml，称定重量，超声提取20分钟，再称定重量，用70％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，用0.45μm微孔滤膜滤过，即得。
对照品溶液的制备：取秦皮乙素对照品适量，用70％的甲醇溶液溶解，制成每1ml含秦皮乙素20μg的溶液，即得。
色谱条件：Agilent ZORBAX SB‐C18(5μm，4.6×250mm)柱为色谱柱，流动相A为甲醇，流动相B为0.4％磷酸水溶液，梯度洗脱，流速1ml/min，柱温30℃，检测波长为254nm。梯度洗脱程序的体积比浓度配置如下：
测定：精密吸取供试品溶液10μl注入液相色谱仪，照高效液相色谱法测定，得到二丁颗粒的指纹图谱。如图1所示。
供试品指纹图谱与二丁颗粒标准指纹图谱相似度不低于0.90，参照峰为2号峰，为秦皮乙素峰；3号峰位咖啡酸峰。
实施例2：二丁颗粒基于指纹图谱的质量控制方法
仪器：L3000‐Rigol型高效液相色谱仪，MS205DU型分析天平
试药：秦皮乙素对照品、液相色谱分析用试剂为色谱纯、其余试剂为分析纯、水为超纯水、二丁颗粒由修正药业集团长春高新制药有限公司提供。
供试品溶液的制备：取二丁颗粒细粉约5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50％甲醇50ml，称定重量，超声提取40分钟，再称定重量，用50％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，用0.45μm微孔滤膜滤过，即得。
对照品溶液的制备：取秦皮乙素对照品适量，用50％的甲醇溶液溶解，制成每1ml含秦皮乙素20μg的溶液，即得。
色谱条件：Agilent ZORBAX SB‐C18(5μm，4.6×250mm)柱为色谱柱，流动相A为甲醇，流动相B为0.4％磷酸水溶液，梯度洗脱，流速1ml/min，柱温40℃，检测波长为380nm。梯度洗脱程序的体积比浓度配置如下：
测定：精密吸取供试品溶液10μl注入液相色谱仪，照高效液相色谱法测定，得到二丁颗粒的指纹图谱。如图1所示。
供试品指纹图谱与二丁颗粒标准指纹图谱相似度不低于0.90，参照峰为2号峰，为秦皮乙素峰；3号峰位咖啡酸峰。
实施例3：二丁颗粒基于指纹图谱的质量控制方法
仪器：Agilent 1200型高效液相色谱仪，MS205DU型分析天平
试药：秦皮乙素对照品、液相色谱分析用试剂为色谱纯、其余试剂为分析纯、水为超纯水、二丁颗粒由修正药业集团长春高新制药有限公司提供。
供试品溶液的制备：取二丁颗粒细粉约5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70％甲醇25ml，称定重量，超声提取30分钟，再称定重量，用70％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，用0.45μm微孔滤膜滤过，即得。
对照品溶液的制备：取秦皮乙素对照品适量，用70％的甲醇溶液溶解，制成每1ml含秦皮乙素20μg的溶液，即得。
色谱条件：Agilent ZORBAX SB‐C18(5μm，4.6×250mm)柱为色谱柱，流动相A为甲醇，流动相B为0.4％磷酸水溶液，梯度洗脱，流速1ml/min，柱温35℃，检测波长为353nm。梯度洗脱程序的体积比浓度配置如下：
测定：精密吸取供试品溶液10μl注入液相色谱仪，照高效液相色谱法测定，得到二丁颗粒的指纹图谱。如图1所示。
供试品指纹图谱与二丁颗粒标准指纹图谱相似度不低于0.90，参照峰为2号峰，为秦皮乙素峰；3号峰位咖啡酸峰。
实施例4：二丁颗粒标准指纹图谱的建立
采用实施例1所述的方法测定共10个批次二丁颗粒(批号分别为：150402D‐28、150403D‐28、150405D‐26、150405D‐27、141201D、141202D、141203D、141204D、141205D、141206D；由修正药业集团长春高新制药有限公司提供)。
10个批次二丁颗粒的指纹图谱及共有模式如图2所示。
通过10个批次二丁颗粒HPLC指纹图谱的比较，进行相似度评价：采用国家药典委员会“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004年A版”对10批次二丁颗粒指纹图谱进行相似度计算，10批次二丁颗粒指纹图谱与对照指纹图谱(10批次二丁颗粒生成的共有模式R)相似度均大于0.97(表2)。
表2 二丁颗粒相似度比较结果
| 编号 | R | S1 | S2 | S3 | S4 | S5 | S6 | S7 | S8 | S9 | S10 |
| 相似度 | 1.000 | 0.994 | 0.986 | 0.992 | 0.979 | 0.997 | 0.992 | 0.992 | 0.993 | 0.982 | 0.995 |
通过上述方法所建立的二丁颗粒标准指纹图谱如图3所示。
Claims (2)
1.一种中成药“二丁颗粒”HPLC特征图谱的构建方法，包括以下步骤：
(1)供试品溶液的制备：取本二丁颗粒研细粉末2～5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50％～100％的甲醇溶液10～50ml，称定重量，超声提取20～40分钟，再称定重量，用上述溶剂补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
(2)对照品溶液的制备：取秦皮乙素对照品适量，用50％～100％的甲醇溶液溶解，制成每1ml含秦皮乙素20μg的溶液，即得；
(3)测定：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5～20μl，注入高效液相色谱仪，即得“二丁颗粒”的指纹图谱；
步骤(3)中，所述高效液相色谱测定的色谱条件为：
以AgilentZORBAX SB-C18，5μm，4.6×250mm，柱为色谱柱，流动相A为甲醇，流动相B为0.4％磷酸水溶液，梯度洗脱，流动相A、B的比例变化为：0～5min，A相5％～22％，B相95％～78％；5～15min，A相22％～25％，B相78％～75％；15～25min，A相25％～28％，B相75％～72％；25～40min，A相28％～30％，B相72％～70％；40～50min，A相30％～40％，B相70％～60％；50～60min，A相40％～45％，B相60％～55％；60～75min，A相45％～60％，B相55％～40％。
2.根据权利要求1所述的一种中成药“二丁颗粒”HPLC指纹图谱的构建方法，其最佳构建方法如下：
(1)供试品溶液的制备：取二丁颗粒研细粉末5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70％甲醇25ml，称定重量，超声提取30分钟，再称定重量，用70％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，用0.45μm微孔滤膜滤过，即得；
(2)对照品溶液的制备：取秦皮乙素对照品适量，用70％的甲醇溶液溶解，制成每1ml含秦皮乙素20μg的溶液，即得；
(3)测定：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5～20μl，注入高效液相色谱仪，即得“二丁颗粒”的指纹图谱；
步骤(3)中，所述高效液相色谱测定的色谱条件为：
以Agilent ZORBAX SB-C18，5μm，4.6×250mm柱为色谱柱，流动相A为甲醇，流动相B为0.4％磷酸水溶液，梯度洗脱，流动相A、B的比例变化为：0～5min，A相5％～22％，B相95％～78％；5～15min，A相22％～25％，B相78％～75％；15～25min，A相25％～28％，B相75％～72％；25～40min，A相28％～30％，B相72％～70％；40～50min，A相30％～40％，B相70％～60％；50～60min，A相40％～45％，B相60％～55％；60～75min，A相45％～60％，B相55％～40％。
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| GR01 | Patent grant | ||
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