CN107033386B - 纳米铁粉提高沥青抗老化或还原路面重金属离子的应用 - Google Patents

纳米铁粉提高沥青抗老化或还原路面重金属离子的应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种纳米铁粉提高沥青抗老化或还原路面重金属离子的应用，所述纳米铁粉中含有茶多酚。纳米铁粉的制备方法，包括：取绿茶叶烘干粉碎后加入去离子水，加热反应，过滤后得到滤液绿茶提取液，将绿茶提取液与硫酸亚铁或氯化亚铁的水溶液混合搅拌反应后，依次经过滤洗涤和干燥后，得到纳米铁粉。本发明还提供一种改性沥青，包括基质沥青和纳米铁粉。与现有技术相比，采用绿茶提取液合成的纳米铁粉，利用绿茶提取液中的茶多酚还原剂可将亚铁盐还原为纳米铁，而茶多酚可作为合成过程中的分散剂和掩蔽剂，提高纳米铁粉的稳定性。同时茶多酚可有效改善所加入的纳米铁粉与基质沥青的相容性，在基质沥青中分散更加均匀。

Description

纳米铁粉提高沥青抗老化或还原路面重金属离子的应用
技术领域
本发明属于道路材料领域，涉及改性沥青材料，具体涉及纳米铁粉在改性沥青中的应用。
背景技术
城市化进程中的工业活动、交通运输、煤炭燃烧、废弃物堆积、大气沉降等人类活动产生大量的重金属最终会积聚在路面的沉积物中，从而成为城市环境重金属污染的重要来源。交通运输是公路路面沉积物重金属的重要来源之一。汽车汽油、发动机、轮胎、润滑油和镀金部分等的燃烧或磨损而释放出含有大量Pb，Cd，Cu和Zn等重金属的有害气体和粉尘，这些重金属元素经过大气沉降进入路面沉积物中。研究表明，人流量和车流量大的交通干线道路沉积物重金属的含量高于人流量和车流量较小的道路沉积物的。重金属浓度较高的路面沉积物容易在风力或径流作用下进入大气或水体环境中造成大气或水的重金属污染，因此城市道路路面沉积物重金属污染问题已逐渐引起了世界各国的关注。
纳米铁修复技术是一种颇具潜力的新技术，纳米铁具有较强的还原性，比表面积大，已被广泛应用于去除水体中的Pb、Cd、Cu、Co、As和Cr等重金属污染物。将纳米铁加入到沥青中对其进行改性，不仅可以提高沥青的性能，同时可以有效还原路面重金属离子，对于沥青路面重金属的污染治理具有十分重要的现实意义。而纳米铁粉作为一种无机纳米材料，粒径小，比表面积大，与沥青相容性差，从而导致纳米铁粉在沥青中分散不均匀，无法发挥纳米材料改性沥青的优势。因此，如何制备分散良好的纳米铁粉材料对于纳米铁粉改性沥青具有十分重要的意义。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于，提供一种纳米铁粉在改性沥青中的应用，提高沥青抗老化的性能的同时有效还原路面重金属离子显著。
为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案予以实现：
一种纳米铁粉，所述纳米铁粉中含有茶多酚。
上述纳米铁粉的制备方法，包括：取绿茶叶烘干粉碎后加入去离子水，加热反应，过滤后得到滤液绿茶提取液，将绿茶提取液与硫酸亚铁或氯化亚铁的水溶液混合搅拌反应后，依次经过滤洗涤和干燥后，得到纳米铁粉。
所述绿茶叶烘干粉碎至200-500目。
所述绿茶叶和去离子水质量比1:20混合，80℃反应1h。
所述硫酸亚铁或氯化亚铁的水溶液摩尔浓度为0.2mol/L。
所述硫酸亚铁或氯化亚铁的水溶液和绿茶提取液体积比1:5进行混合。
所述绿茶提取液与硫酸亚铁或氯化亚铁的水溶液混合搅拌，室温下反应30min后，过滤，洗涤，60℃干燥24h。
本发明还提供一种改性沥青，所述改性沥青包括基质沥青和纳米铁粉。
所述纳米铁粉与基质沥青的质量百分比为5～20：80～95,纳米铁粉与基质沥青的质量百分数之和为100％。
所述改性沥青的制备方法包括：将纳米铁粉在温度120℃～140℃，3000r/min～5000r/min转速下，与熔融的基质沥青搅拌混合60min～120min，得到改性沥青。
本发明与现有技术相比，具有如下技术效果：
(1)与现有技术相比，采用绿茶提取液合成制备纳米铁粉，利用绿茶提取液中的茶多酚还原剂可将亚铁盐还原为纳米铁，而茶多酚可作为合成过程中的分散剂和掩蔽剂，大大提高纳米铁粉的稳定性。
(2)在基质沥青中加入纳米铁粉，一方面通过纳米铁粉的强还原作用，可还原沥青路面沉积的大量重金属离子，从而减轻重金属离子对环境危害。另一方面，纳米铁粉加入到沥青中，大大改善了基质沥青的抗老化性能。
(3)绿茶提取液中的茶多酚作为一种有机分子，可有效改善所加入的纳米铁粉与基质沥青的相容性，在基质沥青中分散更加均匀，从而充分发挥纳米铁粉的强还原作用。
附图说明
图1为纳米铁粉透射电子显微照片。
图2为基质沥青与不同实施例对于Cu金属离子浓度与时间关系图。
图3为基质沥青与不同实施例对于Pb金属离子浓度与时间关系图。
图4为基质沥青与不同实施例对于Cd金属离子浓度与时间关系图。
图5为基质沥青与不同实施例对于Cr金属离子浓度与时间关系图。
以下结合实施例对本发明的具体内容作进一步详细解释说明。
具体实施方式
发明人研究发现，纳米铁粉作为一种无机纳米材料，粒径小，比表面积大，与沥青相容性差，从而导致纳米铁粉在沥青中分散不均匀，无法发挥纳米材料改性沥青的优势。采用采用绿茶提取液合成制备纳米铁粉，一方面，绿茶提取液中的茶多酚可作为合成过程中的分散剂和掩蔽剂，大大提高纳米铁粉的稳定性，有利于与沥青相容，另一方面，绿茶提取液中的茶多酚，作为纳米铁粉与基质沥青的“桥梁”，可有效改善所加入的纳米铁粉与基质沥青的相容性，使得纳米铁粉在基质沥青中分散更加均匀，从而充分发挥纳米铁粉的强还原作用。
以下给出本发明的具体实施例，需要说明的是本发明并不局限于以下实施例，凡在本申请技术方案基础上做的等同变换均落入本发明的保护范围。
本发明选取的茶叶为天然生绿茶，烘干粉碎后的粒径在25～75微米。
基质沥青的牌号为70号道路石油沥青。
实施例1：
本实施例给出一种改性沥青，包括纳米铁粉和基质沥青，纳米铁粉的制备方法包括，选取绿茶叶为原料，烘干，粉碎至500目，按照茶叶和去离子水质量比1:20混合，加热至80℃，反应1h，过滤，滤液即为绿茶提取液；配置0.2mol/L的硫酸亚铁或氯化亚铁的水溶液，按照体积比1:5将硫酸亚铁或氯化亚铁的水溶液和绿茶提取液进行混合，搅拌，室温下反应30min后，过滤，洗涤，60℃干燥24h即得到纳米铁粉如图1，从图1中可以看出，合成得到的纳米铁粉直径在10nm，且分散均匀。
将25克纳米铁粉加到475克熔融的70号重交道路沥青中，保持温度为120℃，在3000r/min的剪切速率下高速搅拌60min，使其混合均匀，即可得到改性沥青。
将所得到的改性沥青制备成沥青薄膜，并置于由不同重金属离子的溶液中进行实验，金属离子的浓度采用火焰原子吸收分光光度计进行测定，测试结果如表1及图2-4所示。
实施例2：
本实施例给出一种改性沥青，包括纳米铁粉和基质沥青，纳米铁粉的制备方法如实施例1，将40克份纳米铁粉加到460克熔融的70号重交道路沥青中，保持温度为140℃，在4000r/min的剪切速率下高速搅拌80min，使其混合均匀，即可得到改性沥青。
本实施例测试方法与实施例1相同，测试结果如表1及图2-4所示。
实施例3：
本实施例给出一种改性沥青，包括纳米铁粉和基质沥青，纳米铁粉的制备方法如实施例1，将60克纳米铁粉加到440克熔融的70号重交道路沥青中，保持温度为130℃，在5000r/min的剪切速率下高速搅拌70min，使其混合均匀，即可得到改性沥青产品。
本实施例测试方法与实施例1相同，测试结果如表1及图2-4所示。
实施例4：
本实施例给出一种改性沥青，包括纳米铁粉和基质沥青，纳米铁粉的制备方法如实施例1，将100克纳米铁粉加到400克熔融的70号重交道路沥青中，保持温度为140℃，在4500r/min的剪切速率下高速搅拌100min，使其混合均匀，即可得到改性沥青产品。
本实施例测试方法与实施例1相同，测试结果如表1及图2-4所示。
对比例1：
本对比例给出一种沥青，为没有添加纳米铁粉的70号基质沥青。
本对比例测试方法与实施例1相同，测试结果如表1及图2-4所示。
对比例2：
本对比例给出一种沥青，为添加纳米铁(不含茶多酚)沥青旋转薄膜实验得到的70号老化基质沥青。测试结果如表1所示。
效果分析：
采用纳米羰基铁粉改性沥青与基质沥青对不同重金属离子的还原实验结果表明：基质沥青对于Pb、Cu、Cr、Cd四种不同的重金属离子没有还原作用，无法去除道路路面的重金属污染；而由不同含量的纳米羰基铁粉改性的沥青对于Pb、Cu、Cr、Cd四种不同的重金属离子具有明显的还原作用，经过20天的实验周期，可使得四种不同的重金属离子浓度大大降低。此结果表明加入一定量的纳米羰基铁粉对于道路路面的重金属污染具有明显的还原作用，从而降低路面重金属带来的生态危害。
将实施例1-4所得到的生物纳米铁粉改性沥青，以及对比例1、2沥青采用旋转薄膜烘箱(RTFO)进行短期老化试验，实验按照《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》中第T0610-2011条规定进行，沥青针入度试验按照《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》第T0604-2011条规定进行，沥青延度试验按照《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》第T0605-2011条规定进行，沥青软化点试验按照《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》第T0606-2011条规定进行。
试验结果如表1所示。通过表1可以发现，基质沥青与生物纳米铁粉改性沥青经过短期老化试验后，其针入度变小，软化点变大，延度减小。与基质沥青老化相比，生物纳米铁粉改性沥青的残留针入度有了较大的提高；软化点变化率在逐渐减小；残留延度变大。残留针入度越大，软化点变化率越小，残留延度越大，沥青的抗老化性能越好。实验结果表明生物纳米铁粉加入到沥青中，大大改善了基质沥青的抗老化性能。
表1纳米铁粉改性沥青与基质沥青老化前后性能对比

Claims (4)

1.纳米铁粉提高沥青抗老化的应用，所述纳米铁粉中含有茶多酚；
所述纳米铁粉是通过亚铁盐与茶多酚反应得到的；
所述纳米铁粉的制备包括如下步骤：取绿茶叶烘干粉碎后加入去离子水，加热反应，过滤后得到滤液绿茶提取液，将绿茶提取液与硫酸亚铁或氯化亚铁的水溶液混合搅拌反应后，依次经过滤洗涤和干燥后，得到纳米铁粉。
2.如权利要求1所述应用，其特征在于，所述绿茶叶和去离子水质量比1:20混合，80℃反应1h。
3.如权利要求1所述应用，其特征在于，所述硫酸亚铁或氯化亚铁的水溶液摩尔浓度为0.2mol/L。
4.如权利要求1所述应用，其特征在于，所述硫酸亚铁或氯化亚铁的水溶液和绿茶提取液按体积比1:5进行混合。
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