CN107021478A - 一种层状三维有序多孔结构复合材料及其制备方法和用途 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种层状三维有序多孔结构复合材料及其制备方法和用途，所述复合材料的制备包括以下步骤：首先制备铜纳米线和氧化石墨烯，称取抗坏血酸于去离子水中，搅拌溶解，加入铜纳米线和氧化石墨烯，超声分散均匀，将混合溶液加热至一定温度并保持一定时间，通过抽滤、液氮定向冷冻、干燥得到铜纳米线‑石墨烯层状三维有序多孔结构复合材料。本发明所制备的铜纳米线‑石墨烯三维有序多孔结构复合材料具有三维层状有序多孔结构，并具有机械性能优异、所含铜纳米线比例高、孔隙率和电导率高、导热性好等优点，可以应用于电阻式传感器、柔性导体、超级电容器、导热材料等领域。

Description

一种层状三维有序多孔结构复合材料及其制备方法和用途
技术领域
本发明属于三维结构复合材料、智能电子材料、导热材料、新能源领域，具体涉及一种层状三维有序多孔结构复合材料及其制备方法和用途，尤其涉及一种铜纳米线-石墨烯层状三维有序多孔结构复合材料及其制备方法和用途。
背景技术
近年来，铜纳米线由于具有导电性好(5.96×107S m-1)、储量丰富(在地壳中的含量是银的1000倍)、成本低(Cu:$9kg-1，Ag:$1000kg-1)等优点受到越来越多的关注，成为智能电子材料、导热材料、柔性电子领域最具发展潜力的导电导热基元。石墨烯是目前发现的最薄、强度最大、导电导热性能最强的一种新型纳米材料，极有可能掀起一场席卷全球的颠覆性新技术新产业革命。如何将一维铜纳米线和二维石墨烯两种性能优异的材料结合，制备三维结构复合材料，并将其应用于智能电子材料、导热材料、新能源领域是当前面临的挑战。
铜纳米线基三维结构材料一般采用冷冻干燥的方法进行制备，2012年，澳大利亚莫纳什大学Dan Li课题组利用部分还原氧化石墨烯，采用冷冻干燥的方法制备了超弹性石墨烯仿生材料(Qiu L,Liu J Z,Chang S L Y,et al.,“Biomimetic superelasticgraphene-based cellular monoliths”,Nature communications,2012,3:1241.)；2013年，澳大利亚莫纳什大学Wenlong Cheng课题组通过冷冻干燥的方式制备了超低密度、机械性能和电性能可调的铜纳米线气凝胶(参见Tang Y,Yeo K L,Chen Y,et al.,“Ultralow-density copper nanowire aerogel monoliths with tunable mechanical andelectrical properties”,Journal of Materials Chemistry A,2013,1(23):6723-6726.)。
2014年，澳大利亚莫纳什大学Wenlong Cheng课题组在上述实验的基础上，在铜纳米线中加入聚乙烯醇(PVA)，其能够增强铜纳米线三维结构气凝胶，并将其应用于弹性导体(参见Tang Y,Gong S,Chen Y,et al.,“Manufacturable conducting rubber ambers andstretchable conductors from copper nanowire aerogel monoliths”,ACS nano,2014,8(6):5707-5714.)
2016年，中国科学技术大学俞书宏教授研究团队姚宏斌教授课题组从纳米材料组装体的构筑出发，利用铜纳米线三维网络组装体代替传统的铜箔集流体实现了锂离子在负极的均匀分布，显著提升了锂金属负极的循环稳定性(参见Lu L L,Ge J,Yang J N,etal.,“Free-Standing Copper Nanowire Network Current Collector for ImprovingLithium Anode Performance”,Nano letters,2016.)
2016年，美国加利福尼亚大学Richard B.Kaner课题组利用部分还原氧化石墨烯，然后抽滤、液氮冷冻干燥的方法制备了三维石墨烯薄膜，并将其应用于超高功率-密度的超级电容器(参见Shao Y,El‐Kady M F,Lin C W,et al.,“3D Freeze-Casting of CellularGraphene Films for Ultrahigh-Power-Density Supercapacitors”,AdvancedMaterials,2016.)
虽然上述技术都表明在一维铜纳米线和二维石墨烯三维结构材料的研究和应用中取得了一定的进展。但如何将两者的性能相结合，制备性能更好的层状三维有序多孔结构复合材料仍是当前面临的挑战。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于克服现有技术存在的缺点和不足，提供一种层状三维有序多孔结构复合材料及其制备方法和用途，该层状三维有序多孔结构复合材料能将一维铜纳米线和二维石墨烯二者的性能进行有机结合。
为达此目的，本发明采用以下技术方案实现：
第一方面，本发明提供了一种层状三维有序多孔结构复合材料的制备方法，其包括以下步骤：
(1)将还原剂加入水中，搅拌溶解，加入铜纳米线和氧化石墨烯，分散均匀，得到混合溶液；
(2)将所述混合溶液加热、抽滤，得到复合薄膜；
(3)将所述复合薄膜浸入液氮中定向冷冻、干燥，得到层状三维有序多孔结构复合材料。
本发明所提供的复合材料是具有层状三维有序多孔结构，主要特点是在层状、三维和有序多孔结构的表现，为实现这一结构，本发明主要采用了将混合溶液加热后，经抽滤和在液氮中定向冷冻的方式得以实现的，该结构能将铜纳米线和石墨烯的性能相结合，从根本上解决了铜纳米线单独使用时机械性能差和石墨烯单独使用时导电导热性能不佳的问题。
优选地，步骤(1)中所述抗坏血酸、铜纳米线和氧化石墨烯的质量比为1～30:0.005～500:1，例如1:500:1、5:2:1、8:12:1、2:0.01:1、3:0.1:1、5:1:1、8:10:1、10:20:1、12:50:1、15:80:1、18:100:1或20:150:1等，优选2～10:0.1～30:1。
优选地，步骤(1)中所述铜纳米线的直径为10～200nm，例如10nm、20nm、30nm、50nm、80nm、100nm、110nm、120nm、130nm、140nm、150nm、180nm或200nm等，优选30～150nm。
优选地，步骤(1)中所述铜纳米线的长度为15μm～1cm，例如15μm、20μm、50μm、80μm、100μm、200μm、350μm、480μm、200μm、500μm、1mm或1cm等，优选10μm～500μm。
优选地，步骤(1)中所述石墨烯的直径为0.05μm～100μm，例如0.05μm、0.1μm、0.5μm、1μm、2μm、5μm、8μm、20μm、42μm、68μm或100μm等，优选0.1～20μm。
优选地，步骤(1)中所述水为去离子水，本发明中水作为溶剂，其用量能够溶解抗坏血酸即可。
优选地，步骤(1)中所述混合液中氧化石墨烯浓度为0.01～20mg/mL，例如0.01mg/mL、0.5mg/mL、1mg/mL、3mg/mL、5mg/mL、8mg/mL、10mg/mL、15mg/mL、18mg/mL或20mg/mL等，优选0.5～8mg/mL。
优选地，步骤(1)中所述分散的方式为超声分散，所述超声的时间为1～720min，例如1min、5min、10min、15min、20min、25min、50min、80min、100min、120min、150min、300min、350min、500min、600min或720min等，优选10～120min。
优选地，步骤(2)中所述加热的温度为20～120℃，例如20℃、30℃、40℃、50℃、60℃、70℃、80℃、90℃、100℃、110℃或120℃等，优选30～100℃。
优选地，步骤(2)中所述加热的时间为1～2880min，例如1min、10min、30min、50min、80min、100min、120min、150min、200min、300min、500min、800min、1000min、1100min或1200min等，优选120～1200min。
优选地，步骤(3)中所述抽滤的方式为真空抽滤，抽滤至没有液体滴下即可。
优选地，步骤(4)中所述复合薄膜垂直浸入液氮中，冷冻的时间为1s～60min，例如1s、10s、30s、1min、2min、3min、4min、5min、10min、20mim、30min、40min、50min或60min等，优选10s～10min。
本发明中采用将复合薄膜垂直浸入液氮中，其能保证该复合薄膜形成层状三维有序多孔结构，而采用平行或其它方式浸入液氮时，则无法实现这一结构。
与现有技术相比，本发明具有如下的优点与有益效果：
本发明通过将一维铜纳米线和二维石墨烯混合抽滤、液氮中定向冷冻干燥，制备得到了一种层状三维有序多孔结构复合材料，其能将二者的性能相结合，并从根本上解决了铜纳米线单独使用时机械性能差和石墨烯单独使用时导电导热性能不佳的问题。
附图说明
图1为实施例1制备的铜纳米线-石墨烯层状三维有序多孔结构复合材料的SEM图；
图2为实施例1制备的铜纳米线-石墨烯层状三维有序多孔结构复合材料的XRD图；
图3为实施例2制备的铜纳米线-石墨烯层状三维有序多孔结构复合材料的SEM图；
图4为实施例3制备的铜纳米线-石墨烯层状三维有序多孔结构复合材料的SEM图；
图5为实施例4制备的铜纳米线-石墨烯层状三维有序多孔结构复合材料的SEM图；
图6为对比例1制备的铜纳米线-石墨烯复合材料的SEM图；
图7为对比例2制备的铜纳米线-石墨烯复合材料的SEM图。
下面对本发明进一步详细说明。但下述的实例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明的保护范围以权利要求书为准。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，本发明的典型但非限制性的实施例如下：
本实施例部分所需原料规格如下：铜纳米线；氧化石墨烯(GO)；抗坏血酸，阿拉丁，纯度99.0％，规格100g；去离子水，18MΩ.cm。
实施例1
一种层状三维有序多孔结构复合材料的制备方法，其包括如下步骤：
(1)称取抗坏血酸120mg于30ml玻璃瓶中，加入12ml去离子水中，搅拌溶解，加入80mg铜纳米线和8ml氧化石墨烯水溶液(5mg/ml)，超声30min(铜纳米线与氧化石墨烯的质量比为2:1)，得到混合溶液；
(2)将步骤(1)中所得混合溶液加热至40℃，并保持3h，通过真空抽滤得到复合薄膜；
(3)将步骤(2)所述复合薄膜垂直浸入液氮中，保持1min，然后取出放入冰箱中，干燥后得到铜纳米线-石墨烯层状三维有序多孔结构复合材料。
图1示出了本实施例制备的铜纳米线-石墨烯层状三维有序多孔结构复合材料的SEM图，从图中可以看出，该铜纳米线-石墨烯复合结构具有明显的层状结构，并具有有序多孔结构，铜纳米线分布于石墨烯片层之间。
图2为本实施例制备的铜纳米线-石墨烯层状三维有序多孔结构复合材料的XRD图，该图中有铜纳米线和还原氧化石墨烯的衍射峰，没有出现氧化石墨烯、氧化铜、氧化亚铜的衍射峰，说明氧化石墨烯被完全还原，且铜纳米线没有被氧化，铜纳米线-石墨烯层状三维有序多孔结构复合材料被成功制备。
实施例2
本实施例层状三维有序多孔结构复合材料的制备方法与实施例1不同之处仅在于：步骤(2)是在40℃的加热时间为4h。
本实施例层状三维有序多孔结构复合材料的制备方法的其他步骤如同实施例1。
图3示出了本实施例制备的铜纳米线-石墨烯层状三维有序多孔结构复合材料的SEM图，从图中可以看出，该铜纳米线-石墨烯复合结构具有明显的层状结构，并具有有序多孔结构，铜纳米线分布于石墨烯片层之间。
实施例3
本实施例层状三维有序多孔结构复合材料的制备方法与实施例1不同之处仅在于：在40℃的加热时间为5h。
本实施例层状三维有序多孔结构复合材料的制备方法的其他步骤如同实施例1。
图4示出了本实施例制备的铜纳米线-石墨烯层状三维有序多孔结构复合材料的SEM图，从图中可以看出，该铜纳米线-石墨烯复合结构具有明显的层状结构，并具有有序多孔结构，铜纳米线分布于石墨烯片层之间。
实施例4
本实施例层状三维有序多孔结构复合材料的制备方法与实施例1不同之处仅在于：在40℃的加热时间为6h。
本实施例层状三维有序多孔结构复合材料的制备方法的其他步骤如同实施例1。
图5示出了本实施例制备的铜纳米线-石墨烯层状三维有序多孔结构复合材料的SEM图，从图中可以看出，该铜纳米线-石墨烯复合结构具有明显的层状结构，并具有有序多孔结构，铜纳米线分布于石墨烯片层之间。
实施例5
一种层状三维有序多孔结构复合材料的制备方法，其包括如下步骤：
(1)称取抗坏血酸100mg于30ml玻璃瓶中，加入12ml去离子水中，搅拌溶解，加入100mg铜纳米线和8ml氧化石墨烯水溶液(5mg/ml)，超声50min(铜纳米线与氧化石墨烯的质量比为5:2)，得到混合溶液；
(2)将步骤(1)中所得混合溶液加热至60℃，并保持3h，通过真空抽滤得到复合薄膜；
(3)将步骤(2)所述复合薄膜垂直浸入液氮中，保持10min，然后取出放入冰箱中，干燥后得到铜纳米线-石墨烯层状三维有序多孔结构复合材料。
对比例1
本对比例中复合材料的制备方法与实施例1不同之处仅在于：步骤(2)采用将所述混合溶液加热后，冷却，得到复合薄膜，不含有抽滤步骤，其他步骤与实施例1相同。
图6示出了本对比例制备的铜纳米线-石墨烯复合材料的SEM图，从图中可以看出，该铜纳米线-石墨烯复合为无序的三维结构。
对比例2
本对比例中复合材料的制备方法与实施例1不同之处仅在于：步骤(3)采用将所述复合薄膜平行浸入液氮中定向冷冻、干燥，得到铜纳米线-石墨烯层状三维有序多孔结构复合材料，其他步骤与实施例1相同。
图7示出了本对比例制备的铜纳米线-石墨烯层状复合材料的SEM图，从图中可以看出，该铜纳米线-石墨烯复合为仅为层状结构，没有三维有序多孔结构。
通过观察发现，采用对比例1～2的方法制备得到的复合材料无法呈现出层状三维有序多孔结构。
对比例3
本对比例中复合材料的制备方法与实施例1不同之处仅在于：步骤(1)中仅采用铜纳米线原料，不含有氧化石墨烯。
对比例4
本对比例中复合材料的制备方法与实施例1不同之处仅在于：步骤(1)中仅采用氧化石墨烯原料，不含有铜纳米线。
将实施例1与对比例3所得到的材料进行对比可以发现，实施例1中得到的复合材料，其机械性能表现为断裂伸长率变大，而对比例3制得的材料明显在机械性能方面要差；将实施例1与对比例4所得到的材料进行对比可以发现，实施例1中得到的复合材料，其导电导热性能表现优异，而对比例4制得的材料明显在导电导热性能方面要差。
综合上述结果可以看出，本发明通过将一维铜纳米线和二维石墨烯混合抽滤、液氮中定向冷冻干燥，制备得到了一种层状三维有序多孔结构复合材料，其能将二者的性能相结合，并从根本上解决了铜纳米线单独使用时机械性能差和石墨烯单独使用时导电导热性能不佳的问题。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细结构特征，但本发明并不局限于上述详细结构特征，即不意味着本发明必须依赖上述详细结构特征才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用部件的等效替换以及辅助部件的增加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (9)

1.一种层状三维有序多孔结构复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将还原剂加入水中，搅拌溶解，加入铜纳米线和氧化石墨烯，分散均匀，得到混合溶液；
(2)将所述混合溶液加热、抽滤，得到复合薄膜；
(3)将所述复合薄膜浸入液氮中定向冷冻、干燥，得到层状三维有序多孔结构复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述还原剂、铜纳米线和氧化石墨烯的质量比为1～30:0.005～500:1，优选2～10:0.1～30:1。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述还原剂为抗坏血酸；
优选地，所述铜纳米线的直径为10～200nm，优选30～150nm；
优选地，所述铜纳米线的长度为5μm～1cm，优选10～500μm；
优选地，所述氧化石墨烯的直径为0.05～100μm，优选0.1～20μm；
优选地，所述水为去离子水。
4.根据权利要求1-3之一所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述混合溶液中氧化石墨烯的浓度为0.01～20mg/mL，优选0.5～8mg/mL；
优选地，所述分散的方式为超声分散；
优选地，所述超声的时间为1～720min，优选10～120min。
5.根据权利要求1-4之一所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述加热的温度为20～120℃，优选30～100℃；
优选地，所述加热的时间为1～2880min，优选120～1200min。
6.根据权利要求1-5之一所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述抽滤为真空抽滤；
优选地，所述复合薄膜垂直浸入液氮中；
优选地，所述复合薄膜在液氮中的冷冻时间为1s～60min，优选10s～10min。
7.根据权利要求1-6之一所述的方法制得的层状三维有序多孔结构复合材料。
8.根据权利要求7所述的层状三维有序多孔结构复合材料，其特征在于，所述铜纳米线分布于石墨烯片层之间。
9.根据权利要求7或8所述的层状三维有序多孔结构复合材料在电阻式传感器、柔性导体、超级电容器或导热材料中的用途。
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