CN107011198B - 一种合成n，n-二甲基乙酰胺的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种合成N，N‑二甲基乙酰胺的工艺，以二甲胺、乙酰氯，自制的锆改性的纳米级固体碱催化剂等原料通过超声波震荡，磁力搅拌，红外处理等操作手段制备出N，N‑二甲基乙酰胺。
Description
技术领域
本发明涉一种合成N，N-二甲基乙酰胺的工艺，属于有机合成领域。
背景技术
N,N-二甲基乙酰胺广泛应用于石油加工和有机合成工业。它对多种树脂，尤其是聚氨酯树脂、聚酰亚胺树脂有良好的溶解性能，常用作耐热纤维、塑料薄膜、涂料、医药、催化剂和丙烯腈纺丝的助剂，也用于从C8馏分分离苯乙烯的萃取蒸馏溶剂。在石油化工过程中，N,N-二甲基乙酰胺是很好的催化剂，它能使环化、卤化、氰化、烷基化和脱氢等反应加速，且能提高主要产物的收率。目前在医药和农药上大量用N,N-二甲基乙酰胺来合成抗菌素和农药杀虫剂。作为一种非质子性的极性溶剂，N,N-二甲基乙酰胺是许多有机合成反应的优良溶剂。目前，在国内二甲基乙酰胺多用于生产聚酰亚胺薄膜、可溶性聚酰亚胺、聚酰亚胺一聚全氟乙丙烯复合薄膜、聚酰亚胺(铝)薄膜等。我发明了一种用自制的锆改性的纳米级固体碱催化剂合成N，N-二甲基乙酰胺的工艺，该工艺操作简单，原料相对便宜，产品纯度收率好。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题，本发明提供一种用自制的锆改性的纳米级固体碱催化剂合成N，N-二甲基乙酰胺的工艺。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种用自制的锆改性的纳米级固体碱催化剂合成N，N-二甲基乙酰胺的工艺。包括以下步骤：
步骤1、首先将二甲胺在氮气氛围下红外处理3h;
步骤2、在将处理过的二甲胺加入到乙醚溶液里，同时加入自制的锆改性的纳米级固体碱催化剂，在慢慢滴加乙酰氯，同时进行磁力搅拌，同时开启冷凝回流装置，控制反应温度在20℃，反应5h;
步骤3、将反应结束后析出的产品回收，同时回收自制的锆改性的纳米级固体碱催化剂，用去离子水洗涤；
步骤4、然后采用精馏，在165℃收集馏分，初步得到N，N-二甲基乙酰胺；
步骤5、然后在乙醇溶液下重结晶，在精馏一次，最终得到N，N-二甲基乙酰胺；
锆改性的纳米级固体碱催化剂的合成：
步骤1、将20g氧化铝在氮气氛围下280℃吹扫处理3h;
步骤2、吹扫结束后，然后将氧化铝转移到烧杯里，然后进行超声波震荡，红外处理3h;
步骤3、然后进行热碱处理，在热空气下160℃处理2h,然后浸泡在5%的氢氧化钠溶液里，浸泡6h;
步骤4、热碱处理结束后，将硝酸锆先进行超声波预处理，然后配置成0.2mol/L硝酸锆溶液；
步骤5、采用浸渍法引进锆元素，将处理过的氧化铝加入到硝酸锆溶液，同时开启磁力搅拌，120℃油浴加热处理5h;
步骤6、浸渍结束后，将0.02mol表面活性剂脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠加入其中然后转移到微波反应器了进行微波处理6h;
步骤7、微波反应结束后，然后用去离子水洗涤至中性，然后转移到恒温干燥箱110℃干燥12h;
步骤8、最后在马弗炉里两次煅烧第一次煅烧：氮气与氧气1:1,600℃,0.1kpa下煅烧4h,第二次煅烧在氨气与氦气2:1，700℃，0.6kpa下煅烧处理5h,最终得到锆改性的纳米级固体碱催化剂。
有益效果:本发明一种采用自制的锆改性的纳米级固体碱催化剂合成N，N-二甲基乙酰胺的工艺，该工艺操作简单，原料相对容易获取，通过加入锆改性的纳米级固体碱催化剂，有效的提高了反应速率，减少了副反应的发生，在合成过程中通过磁力搅拌等处理，能够对反应物起到活化作用使反应能够更顺利进行，使反应朝预期的方向进行，使目标产物的产率得到提高。多次精馏，重结晶能够得到更纯的N，N-二甲基乙酰胺。其中制取二甲胺与自制的锆改性的纳米级固体碱催化剂质量比60:3的样。二甲胺60g,自制的锆改性的纳米级固体碱催化剂3g，乙酰氯50g。以及制取二甲胺与自制的锆改性的纳米级固体碱催化剂质量比54:2的样。二甲胺54g,自制的锆改性的纳米级固体碱催化剂2g,乙酰氯44g。这两种比例操作下制得N，N-二甲基乙酰胺的纯度收率最好。
具体实施方式
实施例1
纳米级固体碱催化剂制备：
步骤1、将20g氧化铝在氮气氛围下280℃吹扫处理3h;
步骤2、吹扫结束后，然后将氧化铝转移到烧杯里，然后进行超声波震荡，红外处理3h;
步骤3、然后进行热碱处理，在热空气下160℃处理2h,然后浸泡在5%的氢氧化钠溶液里，浸泡6h;
步骤4、热碱处理结束后，将硝酸锆先进行超声波预处理，然后配置成0.2mol/L硝酸锆溶液；
步骤5、采用浸渍法引进锆元素，将处理过的氧化铝加入到硝酸锆溶液，同时开启磁力搅拌，120℃油浴加热处理5h;
步骤6、浸渍结束后，将0.02mol表面活性剂脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠加入其中然后转移到微波反应器了进行微波处理6h;
步骤7、微波反应结束后，然后用去离子水洗涤至中性，然后转移到恒温干燥箱110℃干燥12h;
步骤8、最后在马弗炉里两次煅烧第一次煅烧：氮气与氧气1:1,600℃,0.1kpa下煅烧4h,第二次煅烧在氨气与氦气2:1，700℃，0.6kpa下煅烧处理5h,最终得到锆改性的纳米级固体碱催化剂。
制取二甲胺与自制的锆改性的纳米级固体碱催化剂质量比60:3的样。二甲胺60g,自制的锆改性的纳米级固体碱催化剂3g，乙酰氯50g。
合成N，N-二甲基乙酰胺的工艺：
步骤1、首先将60g二甲胺在氮气氛围下红外处理3h;
步骤2、在将处理过的二甲胺加入到乙醚溶液里，同时加入3g自制的锆改性的纳米级固体碱催化剂，在慢慢滴加50g乙酰氯，同时进行磁力搅拌，同时开启冷凝回流装置，控制反应温度在20℃，反应5h;
步骤3、将反应结束后析出的产品回收，同时回收自制的纳米级固体碱催化剂，用去离子水洗涤；
步骤4、然后采用精馏，在165℃收集馏分，初步得到N，N-二甲基乙酰胺；
步骤5、然后在乙醇溶液下重结晶，在精馏一次，最终得到N，N-二甲基乙酰胺；
实施例2制取二甲胺与自制的锆改性的纳米级固体碱催化剂质量比54:2的样。二甲胺54g,自制的锆改性的纳米级固体碱催化剂2g,乙酰氯44g，其他操作步骤跟实施例1一样。
实施例3制取二甲胺与自制的锆改性的纳米级固体碱催化剂质量比63:3的样。二甲胺63g,自制的锆改性的纳米级固体碱催化剂3g，乙酰氯51g，其他操作步骤跟实施例1一样。
实施例4制取二甲胺与自制的锆改性的纳米级固体碱催化剂质量比66:3的样。二甲胺66g,自制的锆改性的纳米级固体碱催化剂3g，乙酰氯54g，其他操作步骤跟实施例1一样。
实施例5制取二甲胺与自制的锆改性的纳米级固体碱催化剂质量比69:3的样。二甲胺69g,自制的锆改性的纳米级固体碱催化剂3g，乙酰氯57g，其他操作步骤跟实施例1一样。
实施例6制取二甲胺与自制的锆改性的纳米级固体碱催化剂质量比72:3的样。二甲胺72g,自制的锆改性的纳米级固体碱催化剂3g，乙酰氯59g，其他操作步骤跟实施例1一样。
实施例7制取二甲胺与自制的锆改性的纳米级固体碱催化剂质量比75:3的样。二甲胺75g,自制的锆改性的纳米级固体碱催化剂3g，乙酰氯62g，其他操作步骤跟实施例1一样。
实施例8制取二甲胺与自制的锆改性的纳米级固体碱催化剂质量比78:3的样。二甲胺78g,自制的锆改性的纳米级固体碱催化剂3g，乙酰氯64g，其他操作步骤跟实施例1一样。
实施例9制取二甲胺与自制的锆改性的纳米级固体碱催化剂质量比57:3的样。二甲胺57g,自制的锆改性的纳米级固体碱催化剂3g，乙酰氯47g，其他操作步骤跟实施例1一样。
实施例10制取二甲胺与自制的锆改性的纳米级固体碱催化剂质量比54:3的样。二甲胺54g,自制的锆改性的纳米级固体碱催化剂3g，乙酰氯44.2g，其他操作步骤跟实施例1一样。
实施例11制取二甲胺与自制的锆改性的纳米级固体碱催化剂质量比51:3的样。二甲胺51g,自制的锆改性的纳米级固体碱催化剂3g，乙酰氯42g，其他操作步骤跟实施例1一样。
实施例12制取二甲胺与自制的锆改性的纳米级固体碱催化剂质量比48:3的样。二甲胺48g,自制的锆改性的纳米级固体碱催化剂3g，乙酰氯39g，其他操作步骤跟实施例1一样。
实施例13制取二甲胺与自制的锆改性的纳米级固体碱催化剂质量比45:3的样。二甲胺45g,自制的锆改性的纳米级固体碱催化剂3g，乙酰氯37g，其他操作步骤跟实施例1一样。
实施例14制取二甲胺与自制的锆改性的纳米级固体碱催化剂质量比42:3的样。二甲胺42g,自制的锆改性的纳米级固体碱催化剂3g，乙酰氯34g，其他操作步骤跟实施例1一样。
对照例15制取二甲胺与自制的锆改性的纳米级固体碱催化剂质量比39:3的样。二甲胺39g,自制的锆改性的纳米级固体碱催化剂3g，乙酰氯32g，其他操作步骤跟实施例1一样。
对照例1制取二甲胺与自制的锆改性的纳米级固体碱催化剂质量比60:3的样。二甲胺60g,自制的锆改性的纳米级固体碱催化剂3g，乙酰氯50g，其中不进行红外处理，其他操作步骤跟实施例1一样。
对照例2制取二甲胺与自制的锆改性的纳米级固体碱催化剂质量比60:3的样。二甲胺60g,自制的锆改性的纳米级固体碱催化剂3g，乙酰氯50g，其中不进行磁力搅拌，其他操作步骤跟实施例1一样。
对照例3制取二甲胺与自制的锆改性的纳米级固体碱催化剂质量比60:3的样。二甲胺60g,自制的锆改性的纳米级固体碱催化剂3g，乙酰氯50g，其中不进行乙醇重结晶再精馏处理，其他操作步骤跟实施例1一样。
对照例4制取不加入自制的锆改性的纳米级固体碱催化剂，其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
对照例5制取采用常用的氧化钼催化剂3g，其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
对照例6
原料用量与操作步骤跟实施例1一样，不同在于，催化剂的制备；
步骤1、将20g氧化铝在氮气氛围下280℃吹扫处理3h;
步骤2、吹扫结束后，然后将氧化铝转移到烧杯里，然后进行超声波震荡，红外处理3h;
步骤3、然后进行热碱处理，在热空气下160℃处理2h,然后浸泡在5%的氢氧化钠溶液里，浸泡6h;
步骤4、热碱处理结束后，将硝酸锆先进行超声波预处理，然后配置成0.2mol/L硝酸锆溶液；
步骤5、采用浸渍法引进锆元素，将处理过的氧化铝加入到硝酸锆溶液，同时开启磁力搅拌，120℃油浴加热处理5h;
步骤6、浸渍结束后，将0.02mol表面活性剂脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠加入其中然后转移到微波反应器了进行微波处理6h;
步骤7、微波反应结束后，然后用去离子水洗涤至中性，然后转移到恒温干燥箱110℃干燥12h;
步骤8、最后在马弗炉里煅烧：氮气与氧气1:1,600℃,0.1kpa下煅烧4h,0.6kpa下煅烧处理5h,最终得到固体碱催化剂。
对照例7
原料用量与操作步骤跟实施例1一样，不同在于，催化剂的制备；
步骤1、将20g氧化铝在氮气氛围下280℃吹扫处理3h;
步骤2、吹扫结束后，然后将氧化铝转移到烧杯里，然后进行超声波震荡，红外处理3h;
步骤3、然后进行热碱处理，在热空气下160℃处理2h,然后浸泡在5%的氢氧化钠溶液里，浸泡6h;
步骤4、热碱处理结束后，将硝酸锆先进行超声波预处理，然后配置成0.2mol/L硝酸锆溶液；
步骤5、采用浸渍法引进锆元素，将处理过的氧化铝加入到硝酸锆溶液，同时开启磁力搅拌，120℃油浴加热处理5h;
步骤6、浸渍结束后，将0.02mol表面活性剂脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠加入其中然后转移到微波反应器了进行微波处理6h;
步骤7、微波反应结束后，然后用去离子水洗涤至中性，然后转移到恒温干燥箱110℃干燥12h;
步骤8、最后在马弗炉里两次煅烧第一次煅烧：氮气与氧气1:1,600℃,0.1kpa下煅烧4h,第二次煅烧在氨气700℃，0.6kpa下煅烧处理5h,最终得到锆改性的纳米级固体碱催化剂。
对照例8
原料用量与操作步骤跟实施例1一样，不同在于，催化剂的制备；
步骤1、将20g氧化铝在氮气氛围下280℃吹扫处理3h;
步骤2、吹扫结束后，然后将氧化铝转移到烧杯里，然后进行超声波震荡，红外处理3h;
步骤3、然后进行热碱处理，在热空气下160℃处理2h,然后浸泡在5%的氢氧化钠溶液里，浸泡6h;
步骤4、热碱处理结束后，将硝酸锆先进行超声波预处理，然后配置成0.2mol/L硝酸锆溶液；
步骤5、采用浸渍法引进锆元素，将处理过的氧化铝加入到硝酸锆溶液，同时开启磁力搅拌，120℃油浴加热处理5h;
步骤6、浸渍结束后，将0.02mol表面活性剂脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠加入其中然后转移到微波反应器了进行微波处理6h;
步骤7、微波反应结束后，然后用去离子水洗涤至中性，然后转移到恒温干燥箱110℃干燥12h;
步骤8、最后在马弗炉里两次煅烧第一次煅烧：氮气与氧气1:1,600℃,0.1kpa下煅烧4h,第二次煅烧在氦气，700℃，0.6kpa下煅烧处理5h,最终得到锆改性的纳米级固体碱催化剂。
实验测试产品的收率纯度：
液相色谱：Survryor色谱柱:Poroshell120EC-C18柱(150mm×2.1mm，2.7μm);柱温:35℃;进样量:2.0μL;流动相:A相为纯水;B相为乙腈;流速:200μL/min;梯度洗脱程序:0～3.00min，20%B～60%B;3.00～13.00min，60%B～80%B;13.00～15.00min，80%B;15.00～15.01min，80%B～20%B;15.01～18.00min，20%B。检测产物成分，计算收率。
表一各个产品的N，N-二甲基乙酰胺的纯度，收率结果
实验结果表明：可以发现实施例1,2工艺得到的N，N-二甲基乙酰胺产品纯度，收率最好，说明这两种工艺在原料的配比，工艺的操作最有利于目标产物的生产。其工艺下制得的产品在纯度，收率上都不是特别理想。对比实施例1，对比例1,2,3,4,5可以发现。不进行红外处理,不进行磁力搅拌，不进行乙醇重结晶再精馏处理，不加入自制的锆改性的纳米级固体碱催化剂,采用常用的氧化钼催化剂制得的N，N-二甲基乙酰胺纯度，收率都不高。
对照组6、7、8可以看出，煅烧工艺以及环境制备出来的催化剂对于N，N-二甲基乙酰胺的纯度，收率有着很大的影响。
Claims (3)
1.一种合成N，N-二甲基乙酰胺的工艺，其特征在于，以二甲胺、乙酰氯，自制的锆改性的纳米级固体碱催化剂原料通过超声波震荡，磁力搅拌，红外处理操作手段制备出N，N-二甲基乙酰胺；所述纳米级固体碱催化剂的合成工艺如下：
步骤1、将20g氧化铝在氮气氛围下280℃吹扫处理3h;
步骤2、吹扫结束后，然后将氧化铝转移到烧杯里，然后进行超声波震荡，红外处理3h;
步骤3、然后进行热碱处理，在热空气下160℃处理2h,然后浸泡在5%的氢氧化钠溶液里，浸泡6h;
步骤4、热碱处理结束后，将硝酸锆先进行超声波预处理，然后配置成0.2mol/L硝酸锆溶液；
步骤5、采用浸渍法引进锆元素，将处理过的氧化铝加入到硝酸锆溶液，同时开启磁力搅拌，120℃油浴加热处理5h;
步骤6、浸渍结束后，将0.02mol表面活性剂脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠加入其中然后转移到微波反应器了进行微波处理6h;
步骤7、微波反应结束后，然后用去离子水洗涤至中性，然后转移到恒温干燥箱110℃干燥12h;
步骤8、最后在马弗炉里两次煅烧第一次煅烧：氮气与氧气1:1,600℃,0.1kpa下煅烧4h,第二次煅烧在氨气与氦气2:1，700℃，0.6kpa下煅烧处理5h,最终得到锆改性的纳米级固体碱催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种合成N，N-二甲基乙酰胺的工艺，其特征在于，步骤1、首先将二甲胺红外处理3h;
步骤2、在将处理过的二甲胺加入到乙醚溶液里，同时加入纳米级固体碱催化剂，在慢慢滴加乙酰氯，同时进行磁力搅拌，同时开启冷凝回流装置，控制反应温度在20℃;
步骤3、将反应结束后析出的产品回收，同时回收纳米级固体碱催化剂，用去离子水洗涤；
步骤4、然后采用精馏，在165℃收集馏分，初步得到N，N-二甲基乙酰胺；
步骤5、然后在乙醇溶液下重结晶，在精馏一次，最终得到N，N-二甲基乙酰胺。
3.根据权利要求2所述的一种N，N-二甲基乙酰胺的工艺，其特征在于，步骤1中，二甲胺在氮气氛围下红外处理。
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