CN107010665A - 新型ato纳米粉体的制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种新型ATO纳米粉体的制备工艺，包括：按照1:10的摩尔比称取氯化锑和氯化锡，用无水乙醇溶解，并加入乙二醇；将混合溶液均分为两份，分别置入第一反应釜和第二反应釜中；关闭第一阀门和第二阀门，将第三反应釜抽真空至500Pa，并向第一反应釜和第二反应釜分别通入氨气至第一反应釜和第二反应釜内压强均为500KPa，并保持10～15分钟，然后打开第一阀门和第二阀门；30～40分钟后，将第三反应釜内的温度提高至60～70℃，并保持30～40分钟，取出混合溶液，过滤，所得滤饼用无水乙醇洗涤，烘干，得到前驱体；将前驱体煅烧。本发明得到的锑掺杂纳米二氧化锡粉体粒径小、掺杂剂分布均匀，电阻率低。

Description

新型ATO纳米粉体的制备工艺
技术领域
本发明涉及一种芯片的电源管理方法。更具体地说，本发明涉及一种用于新型ATO纳米粉体的制备工艺。
背景技术
二氧化锡是一种宽禁带半导体材料，当产生O空位或掺杂F、Sb等元素后，形成N型半导体，具有特殊的光、电性能而被广泛研究。其中，锑掺杂氧化锡(ATO)纳米材料由于具有优良的透明性能、隔热性能、导电性能及气敏性能，而成为近年来迅速发展的一种新型功能材料，在抗静电塑料、化纤、涂料、光电器件、透明电极、太阳能电池、气敏传感器及红外吸收等领域均有广泛的应用。但是现有的方法得到锑掺杂纳米二氧化锡粉体具有粒径较大、掺杂剂分布不均、电阻率较大等缺点。
发明内容
本发明的一个目的是提供一种新型ATO纳米粉体的制备工艺，其得到的锑掺杂纳米二氧化锡粉体粒径小、掺杂剂分布均匀，电阻率低。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种新型ATO纳米粉体的制备工艺，包括：
步骤1、按照1:10的摩尔比称取氯化锑和氯化锡，用无水乙醇溶解，并加入乙二醇，得到混合溶液；其中，无水乙醇的使用量为氯化锡质量的20～30倍，乙二醇的添加量为氯化锡质量的100～200倍；
步骤2、将混合溶液均分为两份，分别置入第一反应釜和第二反应釜中，并将第一反应釜和第二反应釜内的温度维持在30～50℃，所述第一反应釜和第二反应釜分别通过第一喷液管和第二喷液管与第三反应釜连通，所述第一喷液管和所述第二喷液管上分别设置有第一阀门和第二阀门，所述第一喷液管和所述第二喷液管设置为喷出的流体在第三反应釜中的某位置相交；
步骤3、关闭第一阀门和第二阀门，将第三反应釜抽真空至500Pa，并向第一反应釜和第二反应釜分别通入氨气至第一反应釜和第二反应釜内压强均为500KPa，并保持10～15分钟，然后打开第一阀门和第二阀门，待全部混合溶液进入第三反应釜后关闭第一阀门和第二阀门；
步骤4、30～40分钟后，将第三反应釜内的温度提高至60～70℃，并保持30～40分钟，取出混合溶液，过滤，所得滤饼用无水乙醇洗涤至无氯离子，烘干，得到前驱体；
步骤5、将前驱体在500～1000℃下煅烧1～2小时，得到锑掺杂纳米二氧化锡。
优选的是，所述的新型ATO纳米粉体的制备工艺，所述第一喷液管的出口和所述第二喷液管的出口正好相对。
优选的是，所述的新型ATO纳米粉体的制备工艺，所述第一喷液管的出口和所述第二喷液管的出口的距离为5～8厘米。
优选的是，所述的新型ATO纳米粉体的制备工艺，氯化锑和氯化锡的摩尔比为8:100，无水乙醇的使用量为氯化锡质量的25倍，乙二醇的添加量为氯化锡质量的150倍。
优选的是，所述的新型ATO纳米粉体的制备工艺，步骤2中，第一反应釜和第二反应釜内的温度维持在40～50℃。
优选的是，所述的新型ATO纳米粉体的制备工艺，将第三反应釜内的温度提高至65～70℃。
优选的是，所述的新型ATO纳米粉体的制备工艺，在所述第三反应釜外表面间隔设有若干超声波探头，所述若干超声波探头均与超声波发生器连接，当第一阀门和第二阀门均打开时，所述若干超声波探头向第三反应釜内辐照20kHZ的超声波。
本发明至少包括以下有益效果：
本发明采用利用氨气加压和真空改变混合溶液的受压状态，并使混合溶液的碰撞，改变了混合溶液与氨气的接触方式，使得得到的锑掺杂纳米二氧化锡粉体粒径分布范围小，在7～10纳米之间，电阻率小，在33～40Ω·cm之间。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
附图说明
图1为本发明的第一反应釜、第二反应釜和第三反应釜的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
实施例1
一种新型ATO纳米粉体的制备工艺，包括：
步骤1、按照1:10的摩尔比称取氯化锑和氯化锡，用无水乙醇溶解，并加入乙二醇，得到混合溶液；其中，无水乙醇的使用量为氯化锡质量的20倍，乙二醇的添加量为氯化锡质量的100倍；
步骤2、将混合溶液均分为两份，分别置入第一反应釜和第二反应釜中，并将第一反应釜和第二反应釜内的温度维持在30℃，所述第一反应釜和第二反应釜分别通过第一喷液管和第二喷液管与第三反应釜连通，所述第一喷液管和所述第二喷液管上分别设置有第一阀门和第二阀门，所述第一喷液管和所述第二喷液管设置为喷出的流体在第三反应釜中的某位置相交；
步骤3、关闭第一阀门和第二阀门，将第三反应釜抽真空至500Pa，并向第一反应釜和第二反应釜分别通入氨气至第一反应釜和第二反应釜内压强均为500KPa，并保持10分钟，然后打开第一阀门和第二阀门，待全部混合溶液进入第三反应釜后关闭第一阀门和第二阀门；
步骤4、30分钟后，将第三反应釜内的温度提高至60℃，并保持30分钟，，取出混合溶液，过滤，所得滤饼用无水乙醇洗涤至无氯离子，烘干，得到前驱体；
步骤5、将前驱体在500℃下煅烧1小时，得到锑掺杂纳米二氧化锡。
所述第一喷液管的出口和所述第二喷液管的出口正好相对。
所述第一喷液管的出口和所述第二喷液管的出口的距离为5～8厘米。
在所述第三反应釜外表面间隔设有若干超声波探头，所述若干超声波探头均与超声波发生器连接，当第一阀门和第二阀门均打开时，所述若干超声波探头向第三反应釜内辐照20kHZ的超声波。
实施例2
一种新型ATO纳米粉体的制备工艺，包括：
步骤1、按照1:10的摩尔比称取氯化锑和氯化锡，用无水乙醇溶解，并加入乙二醇，得到混合溶液；其中，无水乙醇的使用量为氯化锡质量的30倍，乙二醇的添加量为氯化锡质量的200倍；
步骤2、将混合溶液均分为两份，分别置入第一反应釜和第二反应釜中，并将第一反应釜和第二反应釜内的温度维持在50℃，所述第一反应釜和第二反应釜分别通过第一喷液管和第二喷液管与第三反应釜连通，所述第一喷液管和所述第二喷液管上分别设置有第一阀门和第二阀门，所述第一喷液管和所述第二喷液管设置为喷出的流体在第三反应釜中的某位置相交；
步骤3、关闭第一阀门和第二阀门，将第三反应釜抽真空至500Pa，并向第一反应釜和第二反应釜分别通入氨气至第一反应釜和第二反应釜内压强均为500KPa，并保持15分钟，然后打开第一阀门和第二阀门，待全部混合溶液进入第三反应釜后关闭第一阀门和第二阀门；
步骤4、40分钟后，将第三反应釜内的温度提高至70℃，并保持40分钟，取出混合溶液，过滤，所得滤饼用无水乙醇洗涤至无氯离子，烘干，得到前驱体；
步骤5、将前驱体在1000℃下煅烧2小时，得到锑掺杂纳米二氧化锡。
所述第一喷液管的出口和所述第二喷液管的出口正好相对。
所述第一喷液管的出口和所述第二喷液管的出口的距离为5～8厘米。
在所述第三反应釜外表面间隔设有若干超声波探头，所述若干超声波探头均与超声波发生器连接，当第一阀门和第二阀门均打开时，所述若干超声波探头向第三反应釜内辐照20kHZ的超声波。
实施例3
一种新型ATO纳米粉体的制备工艺，包括：
步骤1、按照1:10的摩尔比称取氯化锑和氯化锡，用无水乙醇溶解，并加入乙二醇，得到混合溶液；其中，无水乙醇的使用量为氯化锡质量的25倍，乙二醇的添加量为氯化锡质量的150倍；
步骤2、将混合溶液均分为两份，分别置入第一反应釜1和第二反应釜2中，并将第一反应釜1和第二反应釜2内的温度维持在45℃，所述第一反应釜1和第二反应釜2分别通过第一喷液管和第二喷液管与第三反应釜3连通，所述第一喷液管和所述第二喷液管上分别设置有第一阀门和第二阀门，所述第一喷液管和所述第二喷液管设置为喷出的流体在第三反应釜3中的某位置相交，如图1所示；
步骤3、关闭第一阀门和第二阀门，将第三反应釜抽真空至500Pa，并向第一反应釜和第二反应釜分别通入氨气至第一反应釜和第二反应釜内压强均为500KPa，并保持12分钟，然后打开第一阀门和第二阀门，待全部混合溶液进入第三反应釜后关闭第一阀门和第二阀门；
步骤4、35分钟后，将第三反应釜内的温度提高至65℃，并保持35分钟，，取出混合溶液，过滤，所得滤饼用无水乙醇洗涤至无氯离子，烘干，得到前驱体；
步骤5、将前驱体在800℃下煅烧1.5小时，得到锑掺杂纳米二氧化锡。
所述第一喷液管的出口和所述第二喷液管的出口正好相对。
所述第一喷液管的出口和所述第二喷液管的出口的距离为7厘米。
在所述第三反应釜外表面间隔设有若干超声波探头，所述若干超声波探头均与超声波发生器连接，当第一阀门和第二阀门均打开时，所述若干超声波探头向第三反应釜内辐照20kHZ的超声波。
对比例1
在制备锑掺杂纳米二氧化锡的过程中，不进行步骤2和步骤3，直接向第三反应釜中加入与实施例3等量的氨气和混合溶液进行反应，其余参数与实施例3中的完全相同，工艺过程也完全相同。
对比例2
在混合溶液进入第三反应釜的过程中，不使用超声波辐照，其余参数与实施例3中的完全相同，工艺过程也完全相同。
试验
检测实施例1、实施例2、实施例3、对比例1及对比例2得到的锑掺杂纳米二氧化锡粉体的粒径范围和电阻率，结果如表1所示。
表1
粒径范围(纳米) 电阻率(Ω·cm)
实施例1 7～10 40
实施例2 7～10 39
实施例3 7～10 33
对比例1 5～30 63
对比例2 5～20 54
由表1可知，本发明的制备方法得到锑掺杂纳米二氧化锡粉体粒径分布范围小，电阻率也小，当不进行步骤2和步骤3或不使用超声波辐照时，得到的锑掺杂纳米二氧化锡粉体的粒径范围均变大，电阻率也均变大。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。

Claims (7)

1.一种新型ATO纳米粉体的制备工艺，其特征在于，包括：
步骤1、按照1:10的摩尔比称取氯化锑和氯化锡，用无水乙醇溶解，并加入乙二醇，得到混合溶液；其中，无水乙醇的使用量为氯化锡质量的20～30倍，乙二醇的添加量为氯化锡质量的100～200倍；
步骤2、将混合溶液均分为两份，分别置入第一反应釜和第二反应釜中，并将第一反应釜和第二反应釜内的温度维持在30～50℃，所述第一反应釜和第二反应釜分别通过第一喷液管和第二喷液管与第三反应釜连通，所述第一喷液管和所述第二喷液管上分别设置有第一阀门和第二阀门，所述第一喷液管和所述第二喷液管设置为喷出的流体在第三反应釜中的某位置相交；
步骤3、关闭第一阀门和第二阀门，将第三反应釜抽真空至500Pa，并向第一反应釜和第二反应釜分别通入氨气至第一反应釜和第二反应釜内压强均为500KPa，并保持10～15分钟，然后打开第一阀门和第二阀门，待全部混合溶液进入第三反应釜后关闭第一阀门和第二阀门；
步骤4、30～40分钟后，将第三反应釜内的温度提高至60～70℃，并保持30～40分钟，取出混合溶液，过滤，所得滤饼用无水乙醇洗涤至无氯离子，烘干，得到前驱体；
步骤5、将前驱体在500～1000℃下煅烧1～2小时，得到锑掺杂纳米二氧化锡。
2.如权利要求1所述的新型ATO纳米粉体的制备工艺，其特征在于，所述第一喷液管的出口和所述第二喷液管的出口正好相对。
3.如权利要求2所述的新型ATO纳米粉体的制备工艺，其特征在于，所述第一喷液管的出口和所述第二喷液管的出口的距离为5～8厘米。
4.如权利要求1所述的新型ATO纳米粉体的制备工艺，其特征在于，氯化锑和氯化锡的摩尔比为8:100，无水乙醇的使用量为氯化锡质量的25倍，乙二醇的添加量为氯化锡质量的150倍。
5.如权利要求1所述的新型ATO纳米粉体的制备工艺，其特征在于，步骤2中，第一反应釜和第二反应釜内的温度维持在40～50℃。
6.如权利要求1所述的新型ATO纳米粉体的制备工艺，其特征在于，将第三反应釜内的温度提高至65～70℃。
7.如权利要求1所述的新型ATO纳米粉体的制备工艺，其特征在于，在所述第三反应釜外表面间隔设有若干超声波探头，所述若干超声波探头均与超声波发生器连接，当第一阀门和第二阀门均打开时，所述若干超声波探头向第三反应釜内辐照20kHZ的超声波。
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Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0147213A2 (en) * 1983-12-30 1985-07-03 Westinghouse Electric Corporation An antimony-doped stannic oxide thick film gas sensor
EP0415478A2 (de) * 1989-09-01 1991-03-06 METALLGESELLSCHAFT Aktiengesellschaft Elektrisch leitfähiges Rutilmischphasen-Pigment, Verfahren zu seiner Herstellung sowie dessen Verwendung
CN103318948A (zh) * 2013-06-21 2013-09-25 深圳先进技术研究院 掺锑氧化锡纳米粉体的制备方法
CN104271510A (zh) * 2012-03-29 2015-01-07 三菱综合材料株式会社 锑掺杂氧化锡粉末及其制造方法
CN104925853A (zh) * 2015-06-04 2015-09-23 天津市职业大学 一种稳定性纳米掺锑二氧化锡水溶胶及其制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0147213A2 (en) * 1983-12-30 1985-07-03 Westinghouse Electric Corporation An antimony-doped stannic oxide thick film gas sensor
EP0415478A2 (de) * 1989-09-01 1991-03-06 METALLGESELLSCHAFT Aktiengesellschaft Elektrisch leitfähiges Rutilmischphasen-Pigment, Verfahren zu seiner Herstellung sowie dessen Verwendung
CN104271510A (zh) * 2012-03-29 2015-01-07 三菱综合材料株式会社 锑掺杂氧化锡粉末及其制造方法
CN103318948A (zh) * 2013-06-21 2013-09-25 深圳先进技术研究院 掺锑氧化锡纳米粉体的制备方法
CN104925853A (zh) * 2015-06-04 2015-09-23 天津市职业大学 一种稳定性纳米掺锑二氧化锡水溶胶及其制备方法

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