CN107002208B - 磁性能优异的高硅钢板及其制备方法 - Google Patents

磁性能优异的高硅钢板及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种磁性能优异的高硅钢板及其制备方法。本发明的高硅钢板的制备方法包括：薄带连铸步骤，在氮或氩气氛下，对硅钢熔融液进行薄带连铸，其中所述硅钢熔融液以wt％计包括4～7％的Si、0.1～3％的Al及余量的Fe，Si和Al之和为5.5～7.5％；热轧步骤，对薄带连铸后的薄带进行热轧以制备高硅钢板；热处理步骤，在氮、氩、或者氢和氮的混合气氛的非氧化性气氛下，对热轧后的所述高硅钢板进行热处理；温轧步骤，将热处理后的高硅钢板温轧成0.5mm以下的最终厚度；最终热处理步骤，在800℃～1200℃温度下对所述高硅钢板进行最终热处理，所述高硅钢板的制备方法在进行所述最终热处理步骤之后，还包括在制成最终厚度的高硅钢板的表面上形成软磁铁氧体层以改善高频区磁性的步骤。

Description

磁性能优异的高硅钢板及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种磁特性优异的高硅电工钢板及其制备方法，更为详细地涉及一种在高硅钢的最终热处理之前或之后涂布磁性氧化铁以形成复合结构，从而与常规的高硅钢相比磁性能得到巨大改善的高硅钢板及其制备方法。
背景技术
一般来说，含硅电工钢板用作变压器、电动机、发电机和其他电气设备等的铁芯材料。电工钢板需要优异的磁通量及铁损。磁通量越大，则实现同样的性能所需的铁芯量越少，因此能够实现电气设备的小型化。另外，铁损越小，则能耗越小。
引起能耗的铁损由涡流损耗与磁滞损耗构成。在交流电中频率越大，则涡流损耗的因素越大。涡流损耗为在铁芯上感应出磁场时产生的涡流引起的发热，因此为了减少涡流损耗，添加硅。当添加的硅含量达到6.5％时，作为噪音起因的磁致伸缩(magnetostriction)减小到0，磁导率呈最大值。而且，当硅含量为6.5％时，高频特性非常好。采用这种高硅钢优异的磁特性，能够在设置于新再生能源发电装置中的逆变器和电抗器、燃气轮机用的发电机感应加热装置、不间断电源装置的电抗器等高附加值电气设备中应用高硅钢。
含6.5％Si的高硅钢板虽然磁性能优异，但在Si为3.5％以上时，不能用常规方法进行冷轧。因此，不能用常规的热轧-冷轧或温轧来制备高硅钢板，于是尝试用其他方法制备磁性能优异的高硅钢板。
至今已知的、能够制备高硅钢板的方法的技术中有日本专利公开昭56-3625号等采用单辊或双辊的直接铸造法，还有日本专利公开平5-171281号等在内部配置高硅钢且在外部配置低硅钢的状态下进行轧制的所谓熔覆法，但这些技术至今未能得到商业化。
韩国专利公告第10-0374292号等中采用粉末冶金法来制备由粉末构成的高硅钢块以取代高硅钢板，将所述高硅钢块用作高硅钢板的替代材料。虽然复合使用纯铁粉芯、高硅钢粉芯和铁硅铝粉芯，但因粉末所具有的特性，其软磁特性比高硅钢板差。
含6.5％Si的高硅钢板的批量生产技术中有日本专利公报昭38-26263号、日本专利公报昭45-21181号、日本专利公开昭62-227078号，这些专利通过化学气相沉积法(CVD，Chemicla Vapor Deposition)，由SiCl4对3％Si钢板进行扩散退火。这种方法具有需要采用有毒SiCl4、在扩散退火中耗时多的缺点。
已知在电工钢板中硅含量越多，则硅钢板的脆性越增加，因此无法冷轧含有3.5％以上Si的硅钢板。但有人尝试通过提高轧制温度的所谓温轧方法，在实验室中制备薄板。
提高轧制温度具有改善轧制性的效果，但仅凭这一点，改善效果不够充分，在制作热轧板的工序中也有很多困难。
发明内容
要解决的技术问题
本发明的目的在于提供一种磁性能优异的高硅钢板及其制备方法，该磁性能优异的高硅钢板在高硅钢板的表面上形成高频特性优异的MnZnNi类软磁铁氧体层，从而高频区的磁性得到巨大改善。
技术方案
根据本发明的一实施例，可提供一种磁性能优异的高硅钢板的制备方法，包括：薄带连铸步骤，在氮或氩气氛下，对硅钢熔融液进行薄带连铸，其中所述硅钢熔融液以wt％计包括4～7％的Si、0.1～3％的Al以及余量的Fe，Si和Al之和为5.5～7.5％；热轧步骤，对薄带连铸后的薄带进行热轧以制备高硅钢板；热处理步骤，在氮、氩、或者氢和氮的混合气氛的非氧化性气氛下，对热轧后的所述高硅钢板进行热处理；温轧步骤，将热处理后的高硅钢板温轧成0.5mm以下的最终厚度；最终热处理步骤，在800℃～1200℃温度下对所述高硅钢板进行最终热处理，
所述高硅钢板的制备方法在进行所述最终热处理步骤之后，还包括在制成最终厚度的高硅钢板的表面上形成软磁铁氧体层以改善高频区磁性的步骤。
可在制成最终厚度的高硅钢板的两个表面上形成所述软磁铁氧体层。
所述软磁铁氧体层可由MnZnNi类软磁铁氧体构成。
所述MnZnNi类软磁铁氧体可由Mn氧化物、Zn氧化物、Ni氧化物和Fe氧化物构成。
所述软磁铁氧体层在所述高硅钢板的两个表面上的厚度之和可为1μm以上且30μm以下。
所述软磁铁氧体层的形成步骤可由以下步骤中的任一个步骤构成：
将软磁铁氧体粉与电工钢板涂布液混合涂布于所述高硅钢板的表面上；
将软磁铁氧体粉与磷酸盐类粘合剂混合涂布于所述高硅钢板的表面上，之后再于软磁铁氧体粉上涂布电工钢板涂布液；及
在真空或常温下使软磁铁氧体粉快速冲击钢板，从而使软磁铁氧体粉附着于所述高硅钢板的表面上。
在所述软磁铁氧体层上可添加SiO2、CaO、Nb2O5、V2O5、ZrO2和MoO3中的至少一种物质。
根据本发明的一实施例，可提供一种磁性能优异的高硅钢板，其特征在于，在制成最终厚度的高硅钢板的表面上形成有软磁铁氧体层以改善高频区的磁性。
所述软磁铁氧体层可形成在制成最终厚度的高硅钢板的两个表面上。
所述软磁铁氧体层可由MnZnNi类软磁铁氧体构成。
所述MnZnNi类软磁铁氧体可由Mn氧化物、Zn氧化物、Ni氧化物和Fe氧化物构成。
所述软磁铁氧体层在所述高硅钢板的两个表面上的厚度之和可为1μm以上且30μm以下。
所述软磁铁氧体层可为以下层中的一个层：
将软磁铁氧体粉与电工钢板涂布液混合涂布于所述高硅钢板的表面上而形成的层；
将软磁铁氧体粉与磷酸盐类粘合剂混合涂布于所述高硅钢板的表面上，之后再于软磁铁氧体粉上涂布电工钢板涂布液而形成的层；及
在真空或常温下使软磁铁氧体粉快速冲击钢板，从而使软磁铁氧体粉附着于所述高硅钢板的表面上而形成的层。
在所述软磁铁氧体层上可以添加有SiO2、CaO、Nb2O5、V2O5、ZrO2和MoO3中的至少一种物质。
发明效果
根据本实施例，在高硅钢板的表面上形成高频特性优异的MnZnNi类软磁铁氧体层，从而能够制备高频区的磁性得到巨大改善的高硅钢板。
附图说明
图1为本发明的一实施例的磁性能优异的高硅钢板制备方法的结构图。
具体实施方式
下面，参照附图对本发明的实施例进行说明，以便本发明所属技术领域的技术人员能够容易实施本发明的实施例。如本发明所属技术领域的技术人员能够容易理解，将在后面描述的实施例在不脱离本发明的概念及范围的情况下可以变形为多种形式。在附图中，相同或相似的部分尽量使用相同的附图标记来表示。
下面使用的专业术语只用于表示特定的实施例，并不意指限定本发明。只要句子不表示明显相反的意思，在此使用的单数形式的表述也包括复数形式的表述。在说明书中使用的“包括”意指具体表示特定的特性、区域、整数、步骤、动作、要素及/或成分，而不排除其他特定的特性、区域、整数、步骤、动作、要素、成分及/或组的存在或附加。
下面使用的包括技术术语和科学术语的所有用语具有与本发明所属技术领域的技术人员普遍理解的含义相同的含义。在词典中定义的用语进一步被解释为与相关技术文献和当前公开的内容相符的含义，只要未进行定义，则不解释为理想的或非常正式的含义。
本发明人通过组合薄带连铸和温轧方法，并添加Al以取代6.5％Si，从而发明了加工性优异、磁性也卓越的高硅钢板的制备方法。并且在此基础上经过进一步的研究，在高硅钢板制的表面层上形成高频特性卓越的软磁铁氧体粉末层，制备复合结构，从而开发出磁性得到巨大改善的高硅钢板。
软磁铁氧体(Soft ferrite)为具有尖晶石型晶体结构的化合物，该材料的磁特性容易根据磁场的方向和大小而改变。该材料通常以wt％计含有60～70％的Fe2O3氧化铁，并且根据剩余金属氧化物的成分分为锰锌铁氧体、镍锌铁氧体和镁锌铁氧体等。与软磁铁氧体相对比的硬磁铁氧体(Hard ferrite)为材料的磁特性不易根据磁场的方向和大小改变的材料，一般叫作永磁铁。该材料以wt％计含有约90％的Fe2O3氧化铁，并且根据为了提高特性而添加的其他金属成分而区分其用途。
通常，软磁铁氧体粉具有高的磁导率和饱和磁通量，并且在高温下少有磁性变差，且磁稳定性优异。特别是，MnZnNi类铁氧体在100KHz～500KHz的较宽范围的频带中具有高的饱和磁通量和磁导率以及低的磁性能损失。通过烧结方式由铁氧体粉末制备芯形状而使用。
本发明通过在高硅电工钢板的表面上形成这些软磁铁氧体的方法，能够划时代地改善以往高硅钢板的磁性。高硅钢板的高频特性在数百Hz～数KHz的频率区域中具有优异的磁性。发明人发现当在这种高硅钢板的表面上形成超高频特性优异的软磁铁氧体粉层时，具有更加优异的特性。
将电工钢板用作芯时，主要在表面层上产生能耗，而在表面上形成高频特性优异的软磁铁氧体层，则能大幅改善铁损。
下面，对本发明的一实施例的磁性能非常优异的高硅钢板进行说明。
本发明的一实施例的、磁性能特别是高频区的磁性能优异的高硅钢板由以下步骤制备：对所含的Si和Al之和为5.5％以上而较多的钢进行薄带连铸、热轧、退火热处理和温轧等组合步骤而制成最终厚度后，在表面上形成MnZnNi类软磁铁氧体层。
具体来说，所述高硅钢板可通过以下步骤制备：
在氮或氩气氛下对硅钢熔融液进行薄带连铸，其中所述硅钢熔融液以wt％计包含4～7％的Si、0.1～3％的Al和余量的Fe，Si和Al之和为5.5～7.5％；对薄带连铸后的薄带进行热轧而制备高硅钢板；之后在氮、氩、或者氢和氮的混合气氛的非氧化性气氛下，对热轧后的所述高硅钢板进行热处理；之后温轧成0.5mm以下的最终厚度；之后在800℃～1200℃温度下对所述高硅钢板进行最终热处理；之后在制成最终厚度的高硅钢板的表面上形成软磁铁氧体层以改善高频区的磁性。
下面说明本发明的一实施例的磁性能优异的高硅钢板的制备方法。
本发明的一实施例的磁性能优异的高硅钢板的制备方法包括：
薄带连铸步骤(S10)，在氮或氩气氛下，对硅钢熔融液进行薄带连铸，其中所述硅钢熔融液以wt％计包括4～7％的Si、0.1～3％的Al以及余量的Fe，Si和Al之和为5.5～7.5％；
热轧步骤(S20)，对薄带连铸后的薄带进行热轧而制备高硅钢板；之后，
热处理步骤(S30)，在氮、氩、或者氢和氮的混合气氛的非氧化性气氛下，对热轧后的所述高硅钢板进行热处理；之后，
温轧步骤(S40)，为了尽量避免生成有序相，以30℃/s以上的冷却速度速冷至100℃之后进行温轧，将所述高硅钢板制成0.5mm以下的最终厚度，其中，所述温轧中包括至少一次的900～1200℃热处理，温轧温度为300℃以上；之后，
最终热处理步骤(S50)，在800℃～1200℃温度下对所述高硅钢板进行最终热处理，
在进行所述最终热处理步骤(S50)之后，包括在制成最终厚度的高硅钢板的表面上形成软磁铁氧体层(S60)以改善高频区磁性的步骤。
无需将采用在所述高硅钢板的表面层上形成软磁铁氧体层的方法的高硅钢板的制备方法局限于组合薄带连铸和温轧的方法。本发明不仅能够应用于采用薄带连铸的速冷凝固法中，还能应用于可通过炼钢-连铸-热轧进行生产的流程中。不过，若在薄带连铸以外的方法上应用，则有可能会在轧制中产生裂纹，导致生产性极低。而且，本发明也可应用于通过日本专利公报昭38-26263号的方法来制备的高硅钢板上。该日本专利使用SiCl4气体由基于CVD法的浸硅法来制备高硅钢。
在本发明的高硅钢板的制备方法中，C含量和N含量越低，则轧制性越好，而且越有利于磁性。
当Si含量为4％以下时磁性不好，当7％时不能进行加工。
当Al含量为0.1％以下时没有轧制性改善效果，当3％以上时不利于轧制性。当Si+Al为5.5％以下时高频特性不好，当7.5％以上时不能进行加工。
与通过薄带连铸进行铸造后直接进行温轧相比，进行薄带连铸后直接进行热轧更能减少温轧负荷，因此优选。而且，在薄带连铸制备装置上直接连接热轧，则具有无需另行加热薄带的优点。虽然最好在铸造薄带后直接进行热轧，但在冷却薄带后在额外的生产线上进行处理，也比不经热轧而直接实施温轧好。热轧除了单纯地减少温轧负荷之外，还能破坏铸造组织，使晶粒微细化，有助于后面实施的温轧。
与对热轧后的钢板直接进行温轧相比，优选先进行热处理。若在温轧之前进行热处理，以消除在热轧时生成的应力，并在A2无序相区域中进行热处理后进行速冷而抑制B2、DO3有序相的形成，则能改善延展性。
根据调查，温轧温度的阈值为300℃。当温轧温度为300℃以下时，表现出几乎没有延展性，当为300℃以上时，能够进行延展。为了批量生产，温轧温度优选为350℃以上。
对经过温轧而制成0.5mm以下最终厚度的薄的高硅钢板进行最终热处理，从而提高磁性。当热处理温度为800℃以下时，晶粒成长不够充分，铁损差。当热处理温度为1200℃以上时，经济性和生产性方面均不良好，即使采用非氧化性气氛，也会容易形成表面氧化层，这将妨碍磁畴移动，因此损坏磁性。
在制成最终厚度的高硅钢的表面上涂布由氧化锰、氧化锌、氧化镍和Fe类氧化物构成的MnZnNi类软磁铁氧体。软磁铁氧体粉可以与常规的电工钢板涂布液混合涂布，也可以将软磁铁氧体粉与磷酸盐类粘合剂混合涂布后在软磁铁氧体粉上涂布常规的电工钢板涂布液。
由软磁铁氧体粉构成的软磁铁氧体层厚度为1μm以上。当厚度为1μm以下时，就不存在复合结构的形成效果。当软磁铁氧体层厚度为30μm以上时，具有冲压钢板时表面层破碎的缺点，因此将厚度上限设为30μm。
用作高频设备铁芯材料的高频电工钢板的需要正在增加。在电脑中使用的马达、牙科电动工具、电动汽车的马达、电抗器、新再生能源变压器和发电机等中也广泛使用电工钢板。常规的高频电工钢板负责的频率区域为数十～数百Hz，高硅钢负责的频率区域为数百Hz至数KHz。而在数十KHz以上频率区域上使用由软磁铁氧体制成的粉末烧结芯。
本发明人在若于高硅钢的表面上形成软磁铁氧体层则能改善高硅钢负责的高频区磁性并能扩大可用频率区域这一设想下继续研究，并在高硅钢的表面上形成1μm以上的软磁铁氧体层的情况下成功地大幅减小高硅钢的磁性。在片状的高硅钢板的两个表面上涂布软磁铁氧体层。在高硅钢板的两个表面上涂布的软磁铁氧体层的厚度之和应为1μm以上。不过发明人发现，若两个表面上的软磁铁氧体层厚度之和大于30μm，则在冲压成芯状时，表面层破碎，难以保持表面层。
形成软磁铁氧体层的方法可以采用以下方法：将软磁铁氧体粉与常规的电工钢板涂布液混合涂布的方法；或者，将软磁铁氧体粉与磷酸盐或聚合物混合并在液态下涂布于高硅钢板之后，涂布常规的电工钢板涂布液的方法；在真空或常温下使软磁铁氧体粉快速冲击钢板，从而使软磁铁氧体粉附着于钢板的方法等。
软磁铁氧体层的结构由氧化锰、氧化锌、氧化镍和Fe类氧化物构成的所谓MnZnNi类软磁铁氧体构成。在所述软磁铁氧体上可以添加SiO2、CaO、Nb2O5、V2O5、ZrO2和MoO3等中的至少一种物质。这些氧化物在高频区具有优异的磁特性，在高硅钢板的表面层上能够大幅改善高硅钢的磁性。
在烧结处理软磁铁氧体而制作芯时具有以下的缺点：每种芯的烧结体的形状不同，在制作芯时需要进行高温高压热处理。但本发明具有以下的优点：可在厚度薄的高硅钢板的表面上简单地涂布软磁铁氧体，并且冲压成所需大小后进行组装而制成芯。
[实施例1]
采用立式双辊薄带连铸机，将高硅钢合金铸造成2.0mm的厚度，其中，所述高硅钢合金以wt％计包括5.5％的Si和1.0％的Al。采用连接于薄带连铸机上的热轧机，将2.0mm厚度的薄带热轧成1.0mm。热轧开始温度为1050℃。
将热轧后的高硅钢板在1000℃下以20％的氢和80％的氮气氛下加热五分钟，之后以200℃/s的冷却速度速冷至常温。
之后，用盐酸溶液进行酸洗，去除表面氧化层。将热处理后的高硅钢板以400℃的温度将厚度减薄至0.1mm，之后为了实现最终磁性，在1000℃下以20％的氢和80％的氮、-10℃露点以下的干燥气氛下进行退火，之后在表面层上涂布MnZnNi软磁铁氧体，再于涂层上面涂布绝缘涂层后使之固化(curing)，并且测量磁性。涂布厚度为在钢板的上下表面上的涂布厚度之和。在表1中示出软磁铁氧体的组成及磁性。
表1中的B50(T)为磁性测量值，其测量的是磁通量，磁通量越高，则评价为所具有的磁性越好。而且，W10/400及W10/1000测量的是商用频率下的铁损，铁损越低，则评价为具有越低的磁性。
在此，B50(T)以特斯拉(tesla)单位表示磁强为5000amp(安培)/m时的磁通量值，W10/400(W/Kg)表示磁通量值为1.0特斯拉、频率为400Hz时的铁损值，W10/1000(W/Kg)表示磁通量值为1.0特斯拉、频率为1000Hz时的铁损值。
当软磁铁氧体层的涂布厚度小于1μm时，高频铁损特性不良，没有软磁铁氧体涂布效果。当软磁铁氧体层的涂布厚度为30μm以上时，具有如下缺点：会产生表面层的软磁铁氧体层的剥离现象，表面粗糙度不均匀，在层压成芯时，填充系数(space factor)下降。
[表1]在不同制备条件下的加工性、磁通量和铁损

Claims (12)

1.一种磁性能优异的高硅钢板的制备方法，包括：薄带连铸步骤，在氮或氩气氛下，对硅钢熔融液进行薄带连铸，其中所述硅钢熔融液以wt％计包括4～7％的Si、0.1～3％的Al以及余量的Fe，Si和Al之和为5.5～7.5％；热轧步骤，对薄带连铸后的薄带进行热轧以制备高硅钢板；热处理步骤，在氮、氩、或者氢和氮的混合气氛的非氧化性气氛下，对热轧后的所述高硅钢板进行热处理；温轧步骤，将热处理后的高硅钢板温轧成0.5mm以下的最终厚度；最终热处理步骤，在800℃～1200℃温度下对所述高硅钢板进行最终热处理，
所述高硅钢板的制备方法在进行所述最终热处理步骤之后，还包括在制成最终厚度的高硅钢板的表面上形成软磁铁氧体层以改善高频区磁性的步骤，
其中，所述软磁铁氧体层的形成步骤由以下步骤中的任一个步骤构成：
将软磁铁氧体粉与电工钢板涂布液混合涂布于所述高硅钢板的表面上；
将软磁铁氧体粉与磷酸盐类粘合剂混合涂布于所述高硅钢板的表面上，之后再于软磁铁氧体粉上涂布电工钢板涂布液；及
在真空或常温下使软磁铁氧体粉快速冲击钢板，从而使软磁铁氧体粉附着于所述高硅钢板的表面上。
2.根据权利要求1所述的磁性能优异的高硅钢板的制备方法，其特征在于，
在制成最终厚度的高硅钢板的两个表面上形成所述软磁铁氧体层。
3.根据权利要求2所述的磁性能优异的高硅钢板的制备方法，其特征在于，
所述软磁铁氧体层由MnZnNi类软磁铁氧体构成。
4.根据权利要求3所述的磁性能优异的高硅钢板的制备方法，其特征在于，
所述MnZnNi类软磁铁氧体由Mn氧化物、Zn氧化物、Ni氧化物和Fe氧化物构成。
5.根据权利要求2所述的磁性能优异的高硅钢板的制备方法，其特征在于，
所述软磁铁氧体层在所述高硅钢板的两个表面上的厚度之和为1μm以上且30μm以下。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的磁性能优异的高硅钢板的制备方法，其特征在于，
在所述软磁铁氧体层上添加SiO2、CaO、Nb2O5、V2O5、ZrO2和MoO3中的至少一种物质。
7.一种磁性能优异的高硅钢板，通过以下步骤制备：在氮或氩气氛下对硅钢熔融液进行薄带连铸；对薄带连铸后的薄带进行热轧而制备高硅钢板；之后在氮、氩、或者氢和氮的混合气氛的非氧化性气氛下对热轧后的所述高硅钢板进行热处理；之后对所述高硅钢板进行温轧而制成最终厚度；之后对所述高硅钢板进行最终热处理，所述高硅钢板的特征在于，
在制成最终厚度的高硅钢板的表面上形成有软磁铁氧体层以改善高频区的磁性，
其中，所述软磁铁氧体层为以下层中的一个层：
将软磁铁氧体粉与电工钢板涂布液混合涂布于所述高硅钢板的表面上而形成的层；
将软磁铁氧体粉与磷酸盐类粘合剂混合涂布于所述高硅钢板的表面上，之后再于软磁铁氧体粉上涂布电工钢板涂布液而形成的层；及
在真空或常温下使软磁铁氧体粉快速冲击钢板，从而使软磁铁氧体粉附着于所述高硅钢板的表面上而形成的层。
8.根据权利要求7所述的磁性能优异的高硅钢板，其特征在于，
所述软磁铁氧体层形成在制成最终厚度的高硅钢板的两个表面上。
9.根据权利要求8所述的磁性能优异的高硅钢板，其特征在于，
所述软磁铁氧体层由MnZnNi类软磁铁氧体构成。
10.根据权利要求9所述的磁性能优异的高硅钢板，其特征在于，
所述MnZnNi类软磁铁氧体由Mn氧化物、Zn氧化物、Ni氧化物和Fe氧化物构成。
11.根据权利要求8所述的磁性能优异的高硅钢板，其特征在于，
所述软磁铁氧体层在所述高硅钢板的两个表面上的厚度之和为1μm以上且30μm以下。
12.根据权利要求8-11中任一项所述的磁性能优异的高硅钢板，其特征在于，
在所述软磁铁氧体层上添加有SiO2、CaO、Nb2O5、V2O5、ZrO2和MoO3中的至少一种物质。
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