CN106987196A - 一种防覆冰涂料的制备方法 - Google Patents

一种防覆冰涂料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于涂料化工的技术领域，具体涉及一种防覆冰涂料的制备方法。本发明首先将大豆蛋白与水混合加热后再加入玉米淀粉得乳状混合液，接着将椰子油和乳化剂混合后加入乳状混合液，高压均质后喷雾干燥得椰子油微胶囊，随后利用椰子油微胶囊对双酚A型环氧树脂进行改性后得改性双酚A型环氧树脂，将二氧化钛粉末利用改性剂使得二氧化钛表面具有疏水性，得疏水性二氧化钛后与改性双酚A型环氧树脂、甲基硅油等物质分散后进行研磨即可得到防覆冰涂料，本发明所得的防覆冰涂料具有良好的防覆冰效果，疏水性好，还具有卓越的耐候性，硬度高，涂料与基材间的附着力强。

Description

一种防覆冰涂料的制备方法
技术领域
本发明属于涂料化工的技术领域，具体涉及一种防覆冰涂料的制备方法。
背景技术
在自然界中，结冰或结霜是十分普遍的现象，当空气中的水蒸气接触到温度低于冰点温度的基材表面时，就会发生相变结霜的的现象，但是在生产生活中结冰或结霜会造成不必要的能源的浪费，导致安全隐患甚至产生灾难性的事故，对人们的生产生活产生了极大的影响。尽管经过几十年来人们进行了大量的实验和理论研究，也取得许多学术成果，但是在防结冰霜材料上的研究仍未能取得突破性的进展。
目前，对于防覆冰涂料的研究主要是在基材表面涂上防冰霜涂层，主要有两种防冰霜材料：（1）亲水性防覆冰涂料，亲水涂层可吸附大量的水，并且加入乙二醇等降低凝固点实现防覆冰的作用，但亲水涂料使用的温度及湿度范围有限，并且污染后会降低甚至失去防覆冰的功能；（2）疏水性防覆冰涂料，疏水性或超疏水性基材表面由于具有较低的表面能，水滴在光滑的疏水基材表面上不能完全铺展，水滴与基材表面的接触面积较小，当水滴在基材表面的接触角随着基材表面能的降低而增加时，水滴与基材表面的接触面积就逐渐减小，从而降低了基材表面与水滴之间的热传导，延缓了水滴的凝固，但是随着时间的增长和温度的降低，疏水材料便失去了防覆冰的作用。同时，现有的防覆冰涂料成膜性差，与基材的附着力不足。因此，研究开发一种防覆冰效果好，附着力强，成膜性好的防覆冰涂料具有重要的现实意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前使用的防覆冰涂料的防覆冰效果差成膜性差，与基材的附着力不足，限制防覆冰涂料使用的缺陷，提供了一种防覆冰涂料的制备方法.
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案：
（1）按质量比1:5，称取大豆蛋白加入去离子水中，加热后搅拌混合，冷却至室温后加入玉米淀粉，继续得乳状混合液；
（2）称取椰子油装入烧杯，向烧杯中依次加入蔗糖脂肪酸酯和单硬脂酸甘油酯，使用分散机快速搅拌后向烧杯中滴加乳状混合液，控制滴加速度为5～7g/min，滴加同时进行搅拌；
（3）待滴加完成后停止搅拌，将烧杯中的混合液置于高压均质机中，高压均质后得到乳液，将乳液进行喷雾干燥，即可得到椰子油微胶囊；
（4）称取环氧树脂加入到三口烧瓶中，放入水浴锅中，升温后滴加乙二醇二缩水甘油醚到三口烧瓶中，控制滴加速度为2～3g/min，滴加后向三口烧瓶中加入椰子油微胶囊搅拌，并通入氮气，搅拌反应2～4h后冷却至室温并停止通入氮气，即可得到改性环氧树脂；
（5）分别称取二氧化钛粉末、去离子水和六偏磷酸钠加入三口烧瓶中，将三口烧瓶放入水浴锅中加热，保温搅拌后使用质量分数5%氢氧化钠溶液调节pH；
（6）待调节pH后向三口烧瓶中加入十六烷基三甲氧基硅烷反应，反应后保温陈化，过滤得滤渣，用去离子水洗涤滤渣后放入烘箱中，干燥得干燥物，粉碎，过筛，得疏水性二氧化钛粉末；
（7）按重量份数计，分别选取60～80份改性环氧树脂、15～20份二羟基聚二甲基硅氧烷、5～10份上述疏水性二氧化钛粉末、3～4份甲基硅油、1～3份磷酸三丁酯和15～20份N，N-二甲基甲酰胺，使用分散机分散后研磨，研磨后出料，即可得到防覆冰涂料。
步骤（1）中所述的加热温度为60～80℃，玉米淀粉质量问大豆蛋白质量25～30%。
步骤（2）中所述的蔗糖脂肪酸酯质量为椰子油质量4～6%，单硬脂酸甘油酯质量为椰子油质量3～5%。
步骤（2）中所述的快速搅拌的转速为1000～1200r/min，乳状混合液质量为椰子油质量50～70%。
步骤（3）中所述的高压均质机的压力为12000～14000psi，均质时间为20～40s。
步骤（4）中所述的升温温度为70～80℃，反应温度为2～4h，氮气通气速率为30～50mL/min。
步骤（5）中所述的二氧化钛粉末的粒径为400～420目，调节的pH值为8～9。
步骤（6）中所述的反应时间为2～3h，陈化温度为30～35℃，陈化时间为1～2h。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明首先将大豆蛋白与水混合加热后再加入玉米淀粉得乳状混合液，接着将椰子油和乳化剂混合后加入乳状混合液，高压均质后喷雾干燥得椰子油微胶囊，利用细乳液，以大豆蛋白为壳层，以椰子油为核层，制备得到的微胶囊，具有低表面张力；
（2）本发明将制备得到的椰子油微胶囊与环氧树脂进行反应，反应后得的产物的水接触角得到明显的提高，制备得到的防覆冰涂料不仅可以有效抑制水在涂层表面结冰，而且即使水结冰后，冰渣在涂层表面的附着力低，容易脱落，达到防覆冰的效果；
（3）未经特殊处理的纳米二氧化钛涂料多孔内表面上存在大量羟基，这些羟基是会造成纳米二氧化硅亲水，而二氧化钛又是涂料中很好的填料，所以本发明利用十六烷基三甲氧基硅烷为改性剂对二氧化钛进行疏水改性，在二氧化钛表面键入疏水性的有机基团，表面具有亲油性，从而增强二氧化钛粒子在有机涂料中的相容性和分散性，从而可以增强防覆冰涂料的防覆冰效果；
（4）本发明在防覆冰涂料中加入二羟基聚二甲基硅氧烷和疏水性纳米二氧化钛粉末，可以提高涂料的成膜性和抗水防潮性能，并且使防覆冰涂料还具有卓越的耐候性，硬度高，对基材附着力强。
具体实施方式
按质量比1:5，称取大豆蛋白加入去离子水中，加热至60～80℃搅拌混合20～30min，搅拌后冷却至室温并加入大豆蛋白质量的25～30%玉米淀粉，继续搅拌30～40min后得乳状混合液；称取100～120g椰子油装入烧杯，向烧杯中依次加入椰子油质量4～6%蔗糖脂肪酸酯和椰子油质量3～5%单硬脂酸甘油酯，使用分散机在1000～1200r/min转速下搅拌10～15min，搅拌后向烧杯中滴加50～70g上述乳状混合液，控制滴加速度为5～7g/min，滴加同时在1200～1500r/min转速下进行搅拌；待滴加完成后停止搅拌，将烧杯中的混合液置于高压均质机中，在12000～14000psi条件下均质20～40s，均质后得到乳液，将乳液进行喷雾干燥，即可得到椰子油微胶囊；称取150～200g环氧树脂加入到三口烧瓶中，放入水浴锅中，升温至70～80℃后滴加环氧树脂质量8～10%乙二醇二缩水甘油醚到三口烧瓶中，控制滴加速度为2～3g/min，滴加结束后搅拌1～2h，搅拌后向三口烧瓶中加入环氧树脂质量10～20%椰子油微胶囊搅拌，并向三口烧瓶中通入氮气，通气速率为30～50mL/min，通气同时在600～800r/min转速下搅拌反应2～4h，反应后冷却至室温并停止通入氮气，即可得到改性环氧树脂；分别称取5～7g400～420目二氧化钛粉末、50～80g去离子水和0.3～0.5g六偏磷酸钠加入三口烧瓶中，将三口烧瓶放入水浴锅中并加热至65～80℃，保温搅拌20～30min后使用质量分数5%氢氧化钠溶液调节pH为8～9；待调节pH后向三口烧瓶中加入3～5g十六烷基三甲氧基硅烷，并以600～800r/min转速搅拌反应2～3h，反应后冷却至30～35℃，保温陈化1～2h后过滤得滤渣，用去离子水洗涤滤渣3～5次后放入烘箱中，在60～70℃温度下干燥8～10h，得干燥物后粉碎，过500～520目筛，得疏水性二氧化钛粉末；按重量份数计，分别选取60～80份改性环氧树脂、15～20份二羟基聚二甲基硅氧烷、5～10份上述疏水性二氧化钛粉末、3～4份甲基硅油、1～3份磷酸三丁酯和15～20份N，N-二甲基甲酰胺，使用分散机在800～1000r/min转速下分散20～30min，将分散后的混合物使用研磨机研磨40～50min，研磨后出料，即可得到防覆冰涂料。
实例1
按质量比1:5，称取大豆蛋白加入去离子水中，加热至60℃搅拌混合20min，搅拌后冷却至室温并加入大豆蛋白质量的25%玉米淀粉，继续搅拌30min后得乳状混合液；称取100g椰子油装入烧杯，向烧杯中依次加入椰子油质量4%蔗糖脂肪酸酯和椰子油质量3%单硬脂酸甘油酯，使用分散机在1000r/min转速下搅拌10min，搅拌后向烧杯中滴加50g上述乳状混合液，控制滴加速度为5g/min，滴加同时在1200r/min转速下进行搅拌；待滴加完成后停止搅拌，将烧杯中的混合液置于高压均质机中，在12000psi条件下均质20s，均质后得到乳液，将乳液进行喷雾干燥，即可得到椰子油微胶囊；称取150g环氧树脂加入到三口烧瓶中，放入水浴锅中，升温至70℃后滴加环氧树脂质量8%乙二醇二缩水甘油醚到三口烧瓶中，控制滴加速度为2g/min，滴加结束后搅拌1h，搅拌后向三口烧瓶中加入环氧树脂质量10%椰子油微胶囊搅拌，并向三口烧瓶中通入氮气，通气速率为30mL/min，通气同时在600r/min转速下搅拌反应2h，反应后冷却至室温并停止通入氮气，即可得到改性环氧树脂；分别称取5g400目二氧化钛粉末、50g去离子水和0.3g六偏磷酸钠加入三口烧瓶中，将三口烧瓶放入水浴锅中并加热至65℃，保温搅拌20min后使用质量分数5%氢氧化钠溶液调节pH为8；待调节pH后向三口烧瓶中加入3g十六烷基三甲氧基硅烷，并以600r/min转速搅拌反应2h，反应后冷却至30℃，保温陈化1h后过滤得滤渣，用去离子水洗涤滤渣3次后放入烘箱中，在60℃温度下干燥8h，得干燥物后粉碎，过500目筛，得疏水性二氧化钛粉末；按重量份数计，分别选取60份改性环氧树脂、15份二羟基聚二甲基硅氧烷、5份上述疏水性二氧化钛粉末、3份甲基硅油、1份磷酸三丁酯和15份N，N-二甲基甲酰胺，使用分散机在800r/min转速下分散20min，将分散后的混合物使用研磨机研磨40min，研磨后出料，即可得到防覆冰涂料。
首先将所需涂敷的基层表面的锈油清除干净，接着将本发明所得的防覆冰涂料涂覆于除锈除油处理后的基层表面，控制涂料涂覆厚度为0.5mm，待涂覆完成后，静置固化18h得涂层即可，经检测，本发明防覆冰涂料形成涂层后的表面能为7×10-3N/m，与水的接触角为152º，结冰后的冰渣在涂层表面的附着力为0.5MPa。
实例2
按质量比1:5，称取大豆蛋白加入去离子水中，加热至80℃搅拌混合30min，搅拌后冷却至室温并加入大豆蛋白质量的30%玉米淀粉，继续搅拌40min后得乳状混合液；称取120g椰子油装入烧杯，向烧杯中依次加入椰子油质量6%蔗糖脂肪酸酯和椰子油质量5%单硬脂酸甘油酯，使用分散机在1200r/min转速下搅拌15min，搅拌后向烧杯中滴加70g上述乳状混合液，控制滴加速度为7g/min，滴加同时在1500r/min转速下进行搅拌；待滴加完成后停止搅拌，将烧杯中的混合液置于高压均质机中，在14000psi条件下均质40s，均质后得到乳液，将乳液进行喷雾干燥，即可得到椰子油微胶囊；称取200g环氧树脂加入到三口烧瓶中，放入水浴锅中，升温至80℃后滴加环氧树脂质量10%乙二醇二缩水甘油醚到三口烧瓶中，控制滴加速度为3g/min，滴加结束后搅拌2h，搅拌后向三口烧瓶中加入环氧树脂质量20%椰子油微胶囊搅拌，并向三口烧瓶中通入氮气，通气速率为50mL/min，通气同时在800r/min转速下搅拌反应4h，反应后冷却至室温并停止通入氮气，即可得到改性环氧树脂；分别称取7g420目二氧化钛粉末、80g去离子水和0.5g六偏磷酸钠加入三口烧瓶中，将三口烧瓶放入水浴锅中并加热至80℃，保温搅拌30min后使用质量分数5%氢氧化钠溶液调节pH为9；待调节pH后向三口烧瓶中加入5g十六烷基三甲氧基硅烷，并以800r/min转速搅拌反应3h，反应后冷却至35℃，保温陈化2h后过滤得滤渣，用去离子水洗涤滤渣5次后放入烘箱中，在70℃温度下干燥10h，得干燥物后粉碎，过520目筛，得疏水性二氧化钛粉末；按重量份数计，分别选取80份改性环氧树脂、20份二羟基聚二甲基硅氧烷、10份上述疏水性二氧化钛粉末、4份甲基硅油、3份磷酸三丁酯和20份N，N-二甲基甲酰胺，使用分散机在1000r/min转速下分散30min，将分散后的混合物使用研磨机研磨50min，研磨后出料，即可得到防覆冰涂料。
首先将所需涂敷的基层表面的锈油清除干净，接着将本发明所得的防覆冰涂料涂覆于除锈除油处理后的基层表面，控制涂料涂覆厚度为1.0mm，待涂覆完成后，静置固化22h得涂层即可，经检测，本发明防覆冰涂料形成涂层后的表面能为15×10-3N/m，与水的接触角为160º，结冰后的冰渣在涂层表面的附着力为0.7MPa。
实例3
按质量比1:5，称取大豆蛋白加入去离子水中，加热至70℃搅拌混合25min，搅拌后冷却至室温并加入大豆蛋白质量的28%玉米淀粉，继续搅拌35min后得乳状混合液；称取110g椰子油装入烧杯，向烧杯中依次加入椰子油质量5%蔗糖脂肪酸酯和椰子油质量4%单硬脂酸甘油酯，使用分散机在1100r/min转速下搅拌13min，搅拌后向烧杯中滴加60g上述乳状混合液，控制滴加速度为6g/min，滴加同时在1350r/min转速下进行搅拌；待滴加完成后停止搅拌，将烧杯中的混合液置于高压均质机中，在13000psi条件下均质30s，均质后得到乳液，将乳液进行喷雾干燥，即可得到椰子油微胶囊；称取175g环氧树脂加入到三口烧瓶中，放入水浴锅中，升温至75℃后滴加环氧树脂质量9%乙二醇二缩水甘油醚到三口烧瓶中，控制滴加速度为2g/min，滴加结束后搅拌1.5h，搅拌后向三口烧瓶中加入环氧树脂质量15%椰子油微胶囊搅拌，并向三口烧瓶中通入氮气，通气速率为40mL/min，通气同时在700r/min转速下搅拌反应3h，反应后冷却至室温并停止通入氮气，即可得到改性环氧树脂；分别称取6g410目二氧化钛粉末、65g去离子水和0.4g六偏磷酸钠加入三口烧瓶中，将三口烧瓶放入水浴锅中并加热至72℃，保温搅拌25min后使用质量分数5%氢氧化钠溶液调节pH为8.5；待调节pH后向三口烧瓶中加入4g十六烷基三甲氧基硅烷，并以700r/min转速搅拌反应2.5h，反应后冷却至33℃，保温陈化1.5h后过滤得滤渣，用去离子水洗涤滤渣4次后放入烘箱中，在65℃温度下干燥9h，得干燥物后粉碎，过510目筛，得疏水性二氧化钛粉末；按重量份数计，分别选取70份改性环氧树脂、18份二羟基聚二甲基硅氧烷、8份上述疏水性二氧化钛粉末、3份甲基硅油、2份磷酸三丁酯和18份N，N-二甲基甲酰胺，使用分散机在900r/min转速下分散25min，将分散后的混合物使用研磨机研磨45min，研磨后出料，即可得到防覆冰涂料。
首先将所需涂敷的基层表面的锈油清除干净，接着将本发明所得的防覆冰涂料涂覆于除锈除油处理后的基层表面，控制涂料涂覆厚度为0.8mm，待涂覆完成后，静置固化20h得涂层即可，经检测，本发明防覆冰涂料形成涂层后的表面能为11×10-3N/m，与水的接触角为156º，结冰后的冰渣在涂层表面的附着力为0.6MPa。

Claims (8)

1.一种防覆冰涂料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）按质量比1:5，称取大豆蛋白加入去离子水中，加热后搅拌混合，冷却至室温后加入玉米淀粉，继续得乳状混合液；
（2）称取椰子油装入烧杯，向烧杯中依次加入蔗糖脂肪酸酯和单硬脂酸甘油酯，使用分散机快速搅拌后向烧杯中滴加乳状混合液，控制滴加速度为5～7g/min，滴加同时进行搅拌；
（3）待滴加完成后停止搅拌，将烧杯中的混合液置于高压均质机中，高压均质后得到乳液，将乳液进行喷雾干燥，即可得到椰子油微胶囊；
（4）称取环氧树脂加入到三口烧瓶中，放入水浴锅中，升温后滴加乙二醇二缩水甘油醚到三口烧瓶中，控制滴加速度为2～3g/min，滴加后向三口烧瓶中加入椰子油微胶囊搅拌，并通入氮气，搅拌反应2～4h后冷却至室温并停止通入氮气，即可得到改性环氧树脂；
（5）分别称取二氧化钛粉末、去离子水和六偏磷酸钠加入三口烧瓶中，将三口烧瓶放入水浴锅中加热，保温搅拌后使用质量分数5%氢氧化钠溶液调节pH；
（6）待调节pH后向三口烧瓶中加入十六烷基三甲氧基硅烷反应，反应后保温陈化，过滤得滤渣，用去离子水洗涤滤渣后放入烘箱中，干燥得干燥物，粉碎，过筛，得疏水性二氧化钛粉末；
（7）按重量份数计，分别选取60～80份改性环氧树脂、15～20份二羟基聚二甲基硅氧烷、5～10份上述疏水性二氧化钛粉末、3～4份甲基硅油、1～3份磷酸三丁酯和15～20份N，N-二甲基甲酰胺，使用分散机分散后研磨，研磨后出料，即可得到防覆冰涂料。
2.根据权利1所述的一种防覆冰涂料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的加热温度为60～80℃，玉米淀粉质量问大豆蛋白质量25～30%。
3.根据权利1所述的一种防覆冰涂料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的蔗糖脂肪酸酯质量为椰子油质量4～6%，单硬脂酸甘油酯质量为椰子油质量3～5%。
4.根据权利1所述的一种防覆冰涂料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的快速搅拌的转速为1000～1200r/min，乳状混合液质量为椰子油质量50～70%。
5.根据权利1所述的一种防覆冰涂料的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述的高压均质机的压力为12000～14000psi，均质时间为20～40s。
6.根据权利1所述的一种防覆冰涂料的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述的升温温度为70～80℃，反应温度为2～4h，氮气通气速率为30～50mL/min。
7.根据权利1所述的一种防覆冰涂料的制备方法，其特征在于：步骤（5）中所述的二氧化钛粉末的粒径为400～420目，调节的pH值为8～9。
8.根据权利1所述的一种防覆冰涂料的制备方法，其特征在于：步骤（6）中所述的反应时间为2～3h，陈化温度为30～35℃，陈化时间为1～2h。
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