CN108130043A - 一种二氧化硅和聚乙二醇增稠分散体系的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种二氧化硅和聚乙二醇增稠分散体系的制备方法，包括：步骤10）将纳米二氧化硅粉体分散在无水乙醇溶液中，制成二氧化硅和乙醇的悬浮液；步骤20）将盛有步骤10）制备的悬浮液的容器放置在水浴锅中进行加热，使乙醇挥发，直至悬浮液中呈现团状物；步骤30）将容器移入烘箱中，继续烘干，形成块状二氧化硅团聚体；步骤40）将块状二氧化硅团聚体进行研磨，形成二氧化硅团聚体粉末；步骤50）将聚乙二醇溶液加入盛有二氧化硅团聚体粉末的容器中，然后进行机械搅拌分散，制成二氧化硅和聚乙二醇增稠分散体系。该制备方法使得纳米二氧化硅加入方便，更容易分散在聚乙二醇溶液中，方法简单易行。
Description
技术领域
本发明涉及一种增稠分散体系的制备方法，具体来说，涉及一种二氧化硅和聚乙二醇增稠分散体系的制备方法。
背景技术
纳米二氧化硅和聚乙二醇增稠分散体系是一种剪切增稠液体，是将二氧化硅固体颗粒悬浮在聚乙二醇液体中达到一定的浓度后，制备而成。当分散体系达到临界剪切速率时，整体的粘度会急剧增大，从而实现从“液态”向“固态”的转变，当应力消失后，又会重新回到原来的液态。一般采用的纳米颗粒的二氧化硅使其均匀的分散在聚乙二醇分散相中。由于纳米二氧化硅的比表面积大，过于蓬松，在分散的过程中极易飘散，且采用机械分散，在高浓度时分散困难，只能每次加入少量二氧化硅粉末，调配的时间较长，且不易分散。
发明内容
技术问题：本发明所要解决的技术问题是：提供一种二氧化硅和聚乙二醇增稠分散体系的制备方法，采用先团聚再分散的方法，使得纳米二氧化硅加入方便，更容易分散在聚乙二醇溶液中，方法简单易行。
技术方案：为解决上述技术问题，本发明实施例采用如下的技术方案：
一种二氧化硅和聚乙二醇增稠分散体系的制备方法，该制备方法包括：
步骤10）采用机械分散法将纳米二氧化硅粉体分散在无水乙醇溶液中，制成二氧化硅和乙醇的悬浮液；悬浮液中，纳米二氧化硅的质量分数小于10%；
步骤20）将盛有步骤10）制备的悬浮液的容器放置在水浴锅中进行加热，使乙醇挥发，直至悬浮液中呈现团状物；
步骤30）将容器移入烘箱中，继续烘干，使乙醇完全挥发，形成块状二氧化硅团聚体；
步骤40）将块状二氧化硅团聚体进行研磨，形成二氧化硅团聚体粉末；
步骤50）将聚乙二醇溶液加入盛有二氧化硅团聚体粉末的容器中，使二氧化硅团聚体粉末完全被聚乙二醇溶液覆盖；然后进行机械搅拌分散，搅拌转速为1000～2000r/min，制成二氧化硅和聚乙二醇增稠分散体系。
作为优选例，所述的步骤10）具体包括：将盛有无水乙醇溶液的容器放在分散机上，进行机械搅拌，搅拌转速为1000～2000r/min，然后将纳米二氧化硅粉末分批加入无水乙醇溶液中，在搅拌作用下，纳米二氧化硅粉末逐渐分散在无水乙醇溶液中，制成二氧化硅和乙醇的悬浮液。
作为优选例，所述的搅拌过程中，向容器中加入无水乙醇溶液。
作为优选例，所述的步骤20）中，在加热过程中，对悬浮液进行搅拌，搅拌速度为30～50r/min。
作为优选例，所述的步骤20）中，水浴锅中的水温为80℃。
作为优选例，所述的步骤30）中，温度为80～100℃。
作为优选例，所述的步骤50）中，进行搅拌分散的过程为：采用搅拌旋叶依次向下，逐层分散的方式进行搅拌分散。
作为优选例，所述的采用搅拌旋叶依次向下，逐层分散的方式进行搅拌分散，具体包括：
步骤501）利用搅拌旋叶在二氧化硅团聚体粉末上层进行旋转分散，使得位于上层的二氧化硅团聚体粉末分散到聚乙二醇溶液中；
步骤502）将搅拌旋叶向下移动，对位于下一层的二氧化硅团聚体粉末进行旋转分散，使得位于该层的二氧化硅团聚体粉末分散到聚乙二醇溶液中；
步骤503）重复步骤502），直至所有二氧化硅团聚体粉末分散到聚乙二醇溶液中。
作为优选例，所述的步骤50）中，将容器置于超声波清洗机中，在搅拌的同时进行超声分散。
作为优选例，所述的二氧化硅和聚乙二醇增稠分散体系的制备方法，还包括步骤60）：将分散均匀的二氧化硅和聚乙二醇增稠分散体系在真空干燥箱中进行抽真空，去除气泡。
有益效果：与现有技术相比，本发明实施例具有以下有益效果：本发明实施例的制备方法使得纳米二氧化硅更容易分散在聚乙二醇溶液中。本发明实施例的制备方法，首先将纳米二氧化硅粉体分散在无水乙醇溶液中，制成二氧化硅和乙醇的悬浮液；然后进行加热，使乙醇挥发，形成块状二氧化硅团聚体；将块状二氧化硅团聚体进行研磨，形成二氧化硅团聚体粉末；将聚乙二醇溶液加入盛有二氧化硅团聚体粉末的容器中；然后进行搅拌分散，制成二氧化硅和聚乙二醇增稠分散体系。研磨后的二氧化硅团聚体粉末由单体的二氧化硅颗粒组成，二氧化硅颗粒之间的结合更加紧密。二氧化硅团聚体粉末不具有蓬松状态，也不易漂浮。搅拌分散聚乙二醇溶液和二氧化硅团聚体粉末时，纳米二氧化硅团聚体粉末容易分散在聚乙二醇溶液中。尤其采用逐层搅拌纳米二氧化硅团聚体粉末，不会出现搅拌困难，利于提高制备效率。
具体实施方式
下面将结合实施例，具体介绍本发明的技术方案。
本发明实施例提供一种二氧化硅和聚乙二醇增稠分散体系的制备方法，包括：
步骤10）采用机械分散法将纳米二氧化硅粉体分散在无水乙醇溶液中，制成二氧化硅和乙醇的悬浮液；悬浮液中，纳米二氧化硅的质量分数小于10%。
作为优选，步骤10）具体包括：将盛有无水乙醇溶液的容器放在分散机上，进行机械搅拌，搅拌转速为1000～2000r/min，然后将纳米二氧化硅粉末分批加入无水乙醇溶液中，在搅拌作用下，纳米二氧化硅粉末逐渐分散在无水乙醇溶液中，制成二氧化硅和乙醇的悬浮液。其中，将纳米二氧化硅粉末分批加入无水乙醇溶液中是指：待加入的纳米二氧化硅粉末均匀分散到无水乙醇溶液中后，再向无水乙醇溶液中加入下一批纳米二氧化硅粉末。悬浮液中纳米二氧化硅的质量分数小于10%。例如可以是3%、5%、8%或者10%。控制纳米二氧化硅的质量分数，是为了使得纳米二氧化硅易于分散在无水乙醇溶液中。
纳米二氧化硅的质量分数越高，纳米二氧化硅越难分散在无水乙醇溶液中。但如果纳米二氧化硅的质量分数过低，需要的无水乙醇溶液就越多，后续步骤中挥发乙醇所需时间就越多。综合分散难度和挥发时间两个因素，所述的纳米二氧化硅的质量分数为5～10%。
在搅拌过程中，乙醇会挥发。这样二氧化硅浓度增加，造成搅拌困难。为确保纳米二氧化硅能够均匀分散在无水乙醇溶液中，在搅拌过程中，当浓度增大，分散较慢时可以根据需要，继续向容器中加入无水乙醇溶液，降低浓度，易于纳米二氧化硅分散。
步骤20）将盛有步骤10）制备的悬浮液的容器放置在水浴锅中进行加热，使乙醇挥发，直至悬浮液中呈现团状物。作为优选，水浴锅中的水温为80℃。当然还可以选择其他温度值，只要能够使得乙醇挥发即可。
其中，在加热过程中，对悬浮液进行搅拌，搅拌速度为30～50 r/min。本步骤20）主要是使悬浮液中的乙醇挥发，使得悬浮液中呈现团状物。如果不对悬浮液进行搅拌，则悬浮液表层会出现结皮，严重影响位于结皮下方的乙醇的挥发速度。因此，对悬浮液进行慢速搅拌，防止悬浮液表层会出现结皮，确保乙醇能够正常挥发。
步骤30）将容器移入烘箱中，继续烘干，使乙醇完全挥发，形成块状二氧化硅团聚体。
其中，烘箱中的温度优选为80～100℃，例如80℃、90℃、95℃或100℃。本步骤使得悬浮液中的乙醇完全挥发，形成块状二氧化硅团聚体。本步骤制成的二氧化硅团聚体由多个单体的纳米二氧化硅颗粒组成。二氧化硅团聚体中，纳米二氧化硅颗粒之间极其紧密结合，使其体积大大减小。
步骤40）将块状二氧化硅团聚体进行研磨，形成二氧化硅团聚体粉末。
纳米二氧化硅粉体具有蓬松状态、易于漂浮的特点。本步骤研磨后形成的二氧化硅团聚体粉末，为单体的纳米二氧化硅颗粒组成。单体的纳米二氧化硅颗粒之间排列紧密。二氧化硅团聚体粉末的密度大于纳米二氧化硅粉体，使体积大大缩小。与纳米二氧化硅粉体相比，二氧化硅团聚体粉末中的颗粒结合更加紧密，克服了过于蓬松、易于漂浮和不易加入的缺点。
步骤50）将聚乙二醇溶液加入盛有二氧化硅团聚体粉末的容器中，使二氧化硅团聚体粉末完全被聚乙二醇溶液覆盖；然后进行搅拌分散，搅拌转速为1000～2000r/min，制成二氧化硅和聚乙二醇增稠分散体系。
其中，进行搅拌分散的过程为：采用搅拌旋叶依次向下，逐层分散的方式进行搅拌分散。具体包括：
步骤501）利用搅拌旋叶在二氧化硅团聚体粉末上层进行旋转分散，使得位于上层的二氧化硅团聚体粉末分散到聚乙二醇溶液中；
步骤502）将搅拌旋叶向下移动，对位于下一层的二氧化硅团聚体粉末进行旋转分散，使得位于该层的二氧化硅团聚体粉末分散到聚乙二醇溶液中；
步骤503）重复步骤502），直至所有二氧化硅团聚体粉末分散到聚乙二醇溶液中。
在步骤50）中，将聚乙二醇溶液加入盛有二氧化硅团聚体粉末的容器中，使二氧化硅团聚体粉末完全被聚乙二醇溶液覆盖。这样，在分散过程中，无需多次添加二氧化硅团聚体粉末。此时，二氧化硅团聚体粉末在底部，聚乙二醇在上部，两者没有充分混合。如果采用向聚乙二醇溶液加入二氧化硅团聚体粉末的方法，为避免一次性加入过多的二氧化硅团聚体粉末，导致出现大块团聚体的现象，需要分多次少量加入二氧化硅团聚体粉末。该方法效率低。
搅拌时，采用搅拌旋叶依次向下，逐层分散的方式进行搅拌分散。这避免一次搅拌过多的二氧化硅团聚体粉末，容易造成溶液浓度过高，形成大块的固液团聚体，粘度过高，搅拌旋叶无法转动，分散困难的现象。本实施例通过逐层分散的方式进行搅拌分散，使得溶液浓度从低到高，避免形成大块团聚体、搅拌旋叶无法转动的现象。
为进一步提高分散效率，所述的步骤50）中，将容器置于超声波清洗机中，在搅拌的同时进行超声分散。这样既有超声分散，又有搅拌分散，提高了二氧化硅团聚体粉末在聚乙二醇溶液中的分散效率。
为消除制备的二氧化硅和聚乙二醇增稠分散体系中的气泡，上述实施例的制备方法，还包括步骤60）：将分散均匀的二氧化硅和聚乙二醇增稠分散体系在真空干燥箱中进行抽真空，去除气泡。
本发明实施例采用先团聚再分散的方法，来配制增稠体系。先采用乙醇来分散纳米二氧化硅，然后使其挥发形成纳米二氧化硅团聚体，可以克服纳米二氧化硅过于蓬松、易于飘散的缺点。同时，加入乙醇的量没有限制，可以一次加入较多的二氧化硅，不易形成大块团聚体，造成无法搅拌的困难。对二氧化硅团聚体进行分散时，采用一次加料，逐步分散的方式，待上层均匀分散后再向下分层逐步分散的方法，可以克服传统的多次加料（上百次加入二氧化硅，每次必须很少量），及高浓度时无法搅拌的问题。这大大提高了制备效率，降低了制备过程中的劳动强度。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本领域的技术人员应该了解，本发明不受上述具体实施例的限制，上述具体实施例和说明书中的描述只是为了进一步说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护的范围由权利要求书及其等效物界定。
Claims (10)
1.一种二氧化硅和聚乙二醇增稠分散体系的制备方法，其特征在于，该制备方法包括：
步骤10）采用机械分散法将纳米二氧化硅粉体分散在无水乙醇溶液中，制成二氧化硅和乙醇的悬浮液；悬浮液中，纳米二氧化硅的质量分数小于10%；
步骤20）将盛有步骤10）制备的悬浮液的容器放置在水浴锅中进行加热，使乙醇挥发，直至悬浮液中呈现团状物；
步骤30）将容器移入烘箱中，继续烘干，使乙醇完全挥发，形成块状二氧化硅团聚体；
步骤40）将块状二氧化硅团聚体进行研磨，形成二氧化硅团聚体粉末；
步骤50）将聚乙二醇溶液加入盛有二氧化硅团聚体粉末的容器中，使二氧化硅团聚体粉末完全被聚乙二醇溶液覆盖；然后进行机械搅拌分散，搅拌转速为1000～2000r/min，制成二氧化硅和聚乙二醇增稠分散体系。
2.按照权利要求1所述的二氧化硅和聚乙二醇增稠分散体系的制备方法，其特征在于，所述的步骤10）具体包括：
将盛有无水乙醇溶液的容器放在分散机上，进行机械搅拌，搅拌转速为1000～2000r/min，然后将纳米二氧化硅粉末分批加入无水乙醇溶液中，在搅拌作用下，纳米二氧化硅粉末逐渐分散在无水乙醇溶液中，制成二氧化硅和乙醇的悬浮液。
3.按照权利要求2所述的二氧化硅和聚乙二醇增稠分散体系的制备方法，其特征在于，所述的搅拌过程中，向容器中加入无水乙醇溶液。
4.按照权利要求1所述的二氧化硅和聚乙二醇增稠分散体系的制备方法，其特征在于，所述的步骤20）中，在加热过程中，对悬浮液进行搅拌，搅拌速度为30～50 r/min。
5.按照权利要求1所述的二氧化硅和聚乙二醇增稠分散体系的制备方法，其特征在于，所述的步骤20）中，水浴锅中的水温为80℃。
6.按照权利要求1所述的二氧化硅和聚乙二醇增稠分散体系的制备方法，其特征在于，所述的步骤30）中，温度为80～100℃。
7.按照权利要求1所述的二氧化硅和聚乙二醇增稠分散体系的制备方法，其特征在于，所述的步骤50）中，进行搅拌分散的过程为：采用搅拌旋叶依次向下，逐层分散的方式进行搅拌分散。
8.按照权利要求7所述的二氧化硅和聚乙二醇增稠分散体系的制备方法，其特征在于，所述的采用搅拌旋叶依次向下，逐层分散的方式进行搅拌分散，具体包括：
步骤501）利用搅拌旋叶在二氧化硅团聚体粉末上层进行旋转分散，使得位于上层的二氧化硅团聚体粉末分散到聚乙二醇溶液中；
步骤502）将搅拌旋叶向下移动，对位于下一层的二氧化硅团聚体粉末进行旋转分散，使得位于该层的二氧化硅团聚体粉末分散到聚乙二醇溶液中；
步骤503）重复步骤502），直至所有二氧化硅团聚体粉末分散到聚乙二醇溶液中。
9.按照权利要求1所述的二氧化硅和聚乙二醇增稠分散体系的制备方法，其特征在于，所述的步骤50）中，将容器置于超声波清洗机中，在搅拌的同时进行超声分散。
10.按照权利要求1—9中任何一项所述的二氧化硅和聚乙二醇增稠分散体系的制备方法，其特征在于，还包括步骤60）：将分散均匀的二氧化硅和聚乙二醇增稠分散体系在真空干燥箱中进行抽真空，去除气泡。
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