CN106986487A - 一种纯化联苯醇生产中含溴化镁废水的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纯化联苯醇生产中含溴化镁废水的方法，包括以下步骤：先将联苯醇生产中产生的含溴化镁废水通过沉降器沉降，分出上层大部分有机物；然后，经过滤器，过滤掉废水中的悬浮物后，进入连续萃取器，用不溶于水的有机溶剂萃取出废水中含有的少量有机物；最后，连续进入置换反应塔，用氯气置换出符合国家标准的溴素后的废水，进入三效蒸发析盐系统，分离出可以用于制备金属镁的原料—氯化镁。

Description

一种纯化联苯醇生产中含溴化镁废水的方法
技术领域
本发明涉及一种物理提纯方法，特别涉及一种纯化联苯醇生产中含溴化镁废水的方法。
背景技术
专利CN 101130485 A公开了一种从联苯醇生产的含溴化镁废水中提取出溴素的技术，虽然使资源得到了一定的回收利用，但在实际运行中，由于废水中的四氢呋喃（THF）等有机物的存在，不仅使得提取的溴素质量无法达到国家标准，也使得提取溴素后的废水，进入三效蒸发析盐出来的氯化镁含有过高的机物，而无法成为制备金属镁的原料，只能作为固体废物处理，污染了环境，浪费了资源，提高了生产成本。
发明内容
针对现有技术中的不足，本发明提供了一种纯化联苯醇生产中含溴化镁废水的方法，包括以下步骤：
先将联苯醇生产中产生的含溴废水通过沉降器沉降，分出上层大部分有机物；然后，经过滤器，过滤掉废水中悬浮物后，进入连续萃取器，选择有机溶剂、转盘萃取塔转速、转盘萃取塔径高比，以两相流速进行交换，使废水与有机溶剂充分接触，萃取出废水中含有的少量有机物后，让经过萃取纯化的含溴化镁废水连续进入置换反应塔，用氯气置换出符合国家标准的溴素。最后，将置换出溴素后废水进入三效蒸发析盐系统，分离出可以用于制备金属镁的原料—氯化镁。
所述的两相流速，废水为3L/h，有机溶剂为5L/h；所述的转盘萃取塔径高比为：5:80，转盘萃取塔转速为200~300rpm。
所述有机溶剂为庚烷、辛烷、己烷、苯、甲苯、丁醚，优选为己烷、甲苯、丁醚。
本发明的纯化方法，不仅大大提高了提取出的溴素品质，使之达到国家标准，更使资源得到充分回收利用，尽最大可能降低了环境污染，也进一步降低了生产成本。
附图说明
图1为本发明纯化方法的流程装置示意图。
具体实施方式
本发明提供了一种纯化联苯醇生产中含溴化镁废水的方法，首先将联苯醇生产中产生的含溴废水通过沉降器沉降，分出上层大部分有机物；然后，经过滤器，过滤掉废水中悬浮物后，进入连续萃取器，选择有机溶剂、转盘萃取塔转速为200~300rpm、转盘萃取塔径高比5:80，以两相流速废水为3L/h，有机溶剂为5L/h进行交换，使废水与有机溶剂充分接触，萃取出废水中含有的少量有机物后，让经过萃取纯化的含溴化镁废水连续进入置换反应塔，用氯气置换出符合国家标准的溴素。最后，将置换出溴素后废水进入三效蒸发析盐系统，分离出可以用于制备金属镁的原料—氯化镁。
上述有机溶剂为庚烷、辛烷、己烷、苯、甲苯、丁醚，优选为己烷、甲苯、丁醚。
如图1所示，为本发明纯化方法的流程装置示意图，图中：1-含溴化镁废水贮罐，2-含溴化镁废水贮罐阀，3-含溴化镁废水输送泵，4-含溴化镁废水分流阀，5-含溴化镁废水流量调节阀，6-含溴化镁废水流量计，7-纯化含溴化镁废水输送泵，8-纯化含溴化镁废水贮罐阀，9-纯化含溴化镁废水贮罐，10-放空阀，11-转速测定仪，12-可调速电机，13-转盘萃取塔，14-溶剂流量计，15-溶剂流量调节阀，16-溶剂分流阀，17-溶剂输送泵，18-溶剂贮罐阀，19-溶剂贮罐，20-萃得液贮罐，21-萃得液贮罐阀，22-萃得液输送泵，23-去溴置换反应塔，24-去溶剂再生塔，SC101-纯化含溴化镁废水取样口，SC102-萃得液取样口。
在含溴化镁废水贮罐1和溶剂贮罐19内放满待萃取的含溴化镁废水（重相）和有机溶剂（轻相）；根据转速测定仪11，调节电机转速为200~300rpm。开启溶剂贮罐阀18和溶剂输送泵17，向转盘萃取塔13内加有机溶剂，并充满全塔；根据溶剂流量计14控制溶剂流量调节阀15和溶剂分流阀16，设定溶剂流量为5L/h。开启含溴化镁废水贮罐阀2和含溴化镁废水输送泵3，根据含溴化镁废水流量计6控制含溴化镁废水流量调节阀5和含溴化镁废水分流阀4，废水流速为3L/h，并维持不变。重相由塔顶进入后，作为分散相向下流动，经塔底分离室分离后，由塔底流出，经倒U形管流入纯化含溴化镁废水贮罐9；轻相由塔底进入作为连续相向上流动至塔顶流出；轻重二相在塔内呈逆向流动。在萃取过程中，重相中的有机物，从重相进入轻相。调节电机转速，通过控制重相和轻相调节阀，调节进入塔内的重相和轻相的流量，并在重相和轻相出口取样，经顶空气相色谱检测四氢呋喃的含量，并根据以下公知的原理公式计算：
萃取率
或
式中，XF -含溴化镁废水中THF的含量；XR-萃取后含溴化镁废水（萃余相）THF含量；YE-萃取后萃取剂中THF含量；YS-萃取剂（萃取相）中THF含量，YS =0。含溴废水中THF含量XF、萃余液中THF含量XR及萃余液中萃取剂含量可由顶空固相微萃取-气相色谱法测定（见韩志辉，《工业水处理》，第31卷第1期，Jan.,2011）。含溴废水中及萃余液中的其它有机杂质（含萃取剂）含量可由液相色谱检测。
本发明中，不同有机溶剂、转盘转速、含溴化镁废水流量、有机溶剂流量，得到的萃取率及萃余液中其它有机杂质含量数据（萃取塔内径：5cm，有效萃取高度80cm，20℃）如下表1所示：
表1

Claims (5)

1.一种纯化联苯醇生产中含溴化镁废水的方法，包括以下步骤：
首先，将联苯醇生产中产生的含溴化镁废水通过沉降器沉降，分出上层大部分有机物；
然后，经过滤器，过滤掉废水中的悬浮物后，进入连续萃取器，选择有机溶剂、转盘萃取塔转速、转盘萃取塔径高比，以两相流速进行交换，使废水与有机溶剂充分接触，萃取出废水中含有的少量有机物；
最后，连续进入置换反应塔，用氯气置换出符合国家标准的溴素后的废水，进入三效蒸发析盐系统，分离出可以用于制备金属镁的原料—氯化镁。
2.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，所述有机溶剂为庚烷、辛烷、己烷、苯、甲苯、丁醚。
3.根据权利要求2所述的纯化方法，其特征在于，所述有机溶剂为己烷、甲苯、丁醚。
4.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，所述的两相流速，废水为3L/h，有机溶剂为5L/h。
5.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，所述的转盘萃取塔径高比为：5:80，转盘萃取塔转速为200~300rpm。
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