CN106986363B - 一种制备高纯氧化铝纳米粉体的方法 - Google Patents

一种制备高纯氧化铝纳米粉体的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种制备高纯氧化铝纳米粉体的方法。该方法为以高纯氯化铝与高纯碳酸铵为原料，加入PEG与多元有机酸形成的形貌协同控制组分合成碳酸铝铵前驱体，制备高纯纳米氧化铝粉末，粒径分布均匀。非α晶型的氧化铝粒径在10~20nm，α晶型的氧化铝为100~200 nm的颗粒。氧化铝的纯度大于99.99%。

Description

一种制备高纯氧化铝纳米粉体的方法
技术领域
本发明涉及一种制备高纯氧化铝纳米粉体的方法，具体用于制备方法研究，属于制备氧化铝方法研究领域。
背景技术
高纯氧化铝中含有K、Na、Ca、Mg、Fe、Si痕量杂质元素会严重影响其物化性质，如发光性能下降、烧结瓷体介质损耗、烧结性能下降、氧化铝减少，氧化铝晶体中存在杂质元素Mn4+，Cr3+，Ti4+，会造成色心吸收特定波长的光而影响晶体的使用。
改良拜耳法制备的氧化铝纯度低，烧结温度较高，工艺稍复杂；有机铝水解、焙烧法得到的产品纯度较高，但工艺复杂，成本较高，利润空间小；多重结晶法生产周期长，其中硫酸铝铵热分解中会产生污染环境的SO2气体；溶胶凝胶法工艺过程难以控制，特别是在由溶胶形成凝胶的过程中。碳酸铝铵热解法又称为沉淀法，产品烧结密度较高，其制品直线透光率较高，但纯度和粒径控制有待提高。黄奥等制备的微米级氧化铝含量在70~90%，纯度比较低。赵义等烧结的刚玉尺寸10~200μm。Jun Mizuno等用拜耳法制得高纯氢氧化铝，放入特制氧化铝的焙烧炉中，在1100~1500℃的焙烧温度下转化成α-Al2O3。于严淏采用异丙醇铝水解制备高纯氧化铝及水合氧化铝，粒径约1μm。林元华等利用以NH4A1(SO4)2和NH4HCO3为原料得到高纯氧化铝，中位颗粒粒径约5~20nm，颗粒团聚，平均颗粒尺寸1μm。肖劲等用硫酸铝和碳酸铵为原料，沉淀-共沸蒸馏法得到氧化铝粉体，粒径约在0.5μm，但团聚严重，表观粒径大。
碳酸铝铵法制备氧化铝，首先合成碳酸铝铵前驱体，即铝盐溶液与铵盐溶液反应沉降，溶液在饱和状态下会有晶核形成，此时将会是一个快速成核的过程。微观状态下，各微小区域溶液浓度的不同会导致晶核数目不同，晶核成长速度也不同，进而导致粒径大小不均一、粒径分布宽、颗粒形状不同。
使用提纯制备的高纯氯化铝和高纯碳酸铵为原料制备高纯氧化铝，可有效提高氧化铝粉体的纯度。
强制快速混合，使溶液浓度微观状态尽可能一致，是制备均一粒径粉体的有效措施。同时在反应溶液中加入添加剂也会对形成均相体系有影响，进而考察添加剂对氧化铝形貌的影响。碳酸铝铵前驱体的焙烧温度不同，分解程度不同，制备的氧化铝的晶型会有差异，同时形貌也是不一样的。升温过程的不同，也会影响前驱体分解速率的变化，进而影响到氧化铝形貌。AACH在高温下分解时，产生的NH3、H2O、CO2气体可以有效减轻颗粒的团聚，微观气体爆炸有利于晶粒尺寸的细化。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题，本发明提供一种制备高纯氧化铝纳米粉体的方法，以解决现有技术中氧化铝纯度不高、粉体粒径大、不均一的问题。
为了实现上述目的，本发明提供了一种制备高纯氧化铝纳米粉体的方法，包括如下步骤：
（1）将达到高纯的氯化铝配制成0~2mol/L的氯化铝溶液，将高纯碳酸铵配制成0~1mol/L的碳酸铵溶液。
（2）取适量步骤（1）所得的碳酸铵溶液，加入形貌协同控制组分，加入量为反应物氯化铝质量分数的0.2%~100%。
（3）将步骤（1）得到的氯化铝溶液滴加到搅拌着的碳酸铵溶液中，制备前驱体。
（4）步骤（3）所制备的前驱体，取适量在100、850、1100℃下焙烧1~5小时。
步骤（4）得到的前驱体和氧化铝经过XRD、TEM、SEM表征和ICP分析。非α晶型的氧化铝粒径在10~20nm，α晶型的氧化铝为100~200 nm的颗粒。氧化铝的纯度大于99.99%。
有益效果
采用本发明的方法制备了粒径细小、分布均匀的纳米氧化铝粉体，制备方法简单，氧化铝烧结温度低，θ-Al2O3的焙烧温度为850℃，α-Al2O3的焙烧温度为1100℃。非α晶型的氧化铝粒径在10~20nm，α晶型的氧化铝为100~200 nm的颗粒。氧化铝的纯度大于99.99%。可作为透明陶瓷、氧化铝晶体原料。
具体实施方式
下面结合实施例进一步详细说明本发明，但本发明并不因此而受到任何限制。
比较例1
配制0.2mol/L的高纯氯化铝溶液375mL和2.0mol/L的碳酸铵溶液104mL，在滴加反应前，向碳酸铵溶液中加入氯化铝质量4%的PEG2000，40℃条件下40min滴加完成，搅拌速度为1800r/min。
合成反应结束后，不经过沉降，使用定性滤纸和抽滤装置过滤前驱体沉淀。前驱体经过1100℃焙烧2h得到高纯氧化铝。
具体工艺参数和产物性能见表1。
比较例2
配制0.2mol/L的高纯氯化铝溶液375mL和2.0mol/L的碳酸铵溶液104mL，在滴加反应前，向碳酸铵溶液中加入氯化铝质量10%的柠檬酸，40℃条件下40min滴加完成，搅拌速度为1800r/min。
合成反应结束后，不经过沉降，使用定性滤纸和抽滤装置过滤前驱体沉淀。前驱体经过1100℃焙烧2h得到高纯氧化铝。
具体工艺参数和产物性能见表1。
实施例1
配制0.2mol/L的高纯氯化铝溶液375mL和2.0mol/L的碳酸铵溶液104mL，在滴加反应前，向碳酸铵溶液中加入氯化铝质量2%的PEG2000和5%柠檬酸，40℃条件下40min滴加完成，搅拌速度为1800r/min。
合成反应结束后，不经过沉降，使用定性滤纸和抽滤装置过滤前驱体沉淀。前驱体经过1100℃焙烧2h得到高纯氧化铝。
具体工艺参数和产物性能见表1。
实施例2
配制0.2mol/L的高纯氯化铝溶液375mL和2.0mol/L的碳酸铵溶液104mL，在滴加反应前，向碳酸铵溶液中加入氯化铝质量2%的PEG2000和10%柠檬酸，40℃条件下40min滴加完成，搅拌速度为1800r/min。
合成反应结束后，不经过沉降，使用定性滤纸和抽滤装置过滤前驱体沉淀。前驱体经过1100℃焙烧2h得到高纯氧化铝。
具体工艺参数和产物性能见表1。
实施例3
配制0.2mol/L的高纯氯化铝溶液375mL和2.0mol/L的碳酸铵溶液104mL，在滴加反应前，向碳酸铵溶液中加入氯化铝质量2%的PEG2000和20%柠檬酸，40℃条件下40min滴加完成，搅拌速度为1800r/min。
合成反应结束后，不经过沉降，使用定性滤纸和抽滤装置过滤前驱体沉淀。前驱体经过1100℃焙烧2h得到高纯氧化铝。
具体工艺参数和产物性能见表1。
实施例4
配制0.2mol/L的高纯氯化铝溶液375mL和2.0mol/L的碳酸铵溶液104mL，在滴加反应前，向碳酸铵溶液中加入氯化铝质量2%的PEG2000和10%L-酒石酸，40℃条件下40min滴加完成，搅拌速度为1800r/min。
合成反应结束后，不经过沉降，使用定性滤纸和抽滤装置过滤前驱体沉淀。前驱体经过1100℃焙烧2h得到高纯氧化铝。
具体工艺参数和产物性能见表1。
实施例5
配制0.2mol/L的高纯氯化铝溶液375mL和2.0mol/L的碳酸铵溶液104mL，在滴加反应前，向碳酸铵溶液中加入氯化铝质量2%的PEG2000和10%DL-苹果酸，40℃条件下40min滴加完成，搅拌速度为1800r/min。
合成反应结束后，不经过沉降，使用定性滤纸和抽滤装置过滤前驱体沉淀。前驱体经过1100℃焙烧2h得到高纯氧化铝。
具体工艺参数和产物性能见表1。
实施例6
配制0.2mol/L的高纯氯化铝溶液375mL和2.0mol/L的碳酸铵溶液104mL，在滴加反应前，向碳酸铵溶液中加入氯化铝质量2%的PEG2000和10%DMF，40℃条件下40min滴加完成，搅拌速度为1800r/min。
合成反应结束后，不经过沉降，使用定性滤纸和抽滤装置过滤前驱体沉淀。前驱体经过1100℃焙烧2h得到高纯氧化铝。
具体工艺参数和产物性能见表1。
实施例7
配制0.2mol/L的高纯氯化铝溶液375mL和2.0mol/L的碳酸铵溶液104mL，在滴加反应前，向碳酸铵溶液中加入氯化铝质量2%的PEG400和10%柠檬酸，40℃条件下40min滴加完成，搅拌速度为1800r/min。
合成反应结束后，不经过沉降，使用定性滤纸和抽滤装置过滤前驱体沉淀。前驱体经过1100℃焙烧2h得到高纯氧化铝。
具体工艺参数和产物性能见表1。
实施例8
配制0.2mol/L的高纯氯化铝溶液375mL和2.0mol/L的碳酸铵溶液104mL，在滴加反应前，向碳酸铵溶液中加入氯化铝质量2%的PEG10000和10%柠檬酸，40℃条件下40min滴加完成，搅拌速度为1800r/min。
合成反应结束后，不经过沉降，使用定性滤纸和抽滤装置过滤前驱体沉淀。前驱体经过1100℃焙烧2h得到高纯氧化铝。
具体工艺参数和产物性能见表1。
表1
PEG（%） 多元有机酸（%） 1100℃焙烧晶型 粒径（nm）及形貌
比较例1 2000（4） - 存在α 100*50短棒
比较例2 - 柠檬酸（10） 非α 40~100球形颗粒
实施例1 2000（2） 柠檬酸（5） α 50~200类球颗粒
实施例2 2000（2） 柠檬酸（10） α 200*100短棒
实施例3 2000（2） 柠檬酸（20） α 烧结严重
实施例4 2000（2） L-酒石酸（10） α 100~200不规则颗粒
实施例5 2000（2） DL-苹果酸（10） α 100~200类球颗粒
实施例6 2000（2） DMF（10） 存在α 不规则混乱颗粒
实施例7 400（2） 柠檬酸（10） α 50球形颗粒
实施例8 10000（2） 柠檬酸（10） α 100~300不规则颗粒

Claims (4)

1.一种制备高纯氧化铝纳米粉体的方法，其特征在于：利用高纯氯化铝与高纯碳酸铵为原料，以PEG与多元有机酸作为形貌协同控制组分，制备碳酸铝铵前驱体，焙烧得到高纯氧化铝,制备的氧化铝粉体粒径细小均一，α晶型的氧化铝为100~200 nm的颗粒,氧化铝的纯度大于99.99%;加入的PEG为PEG2000，加入量为反应物氯化铝质量分数的2%;多元有机酸为L-酒石酸、DL-苹果酸中的一种，加入量为反应物氯化铝质量分数的10%。
2.按权利要求1所述的一种制备高纯氧化铝纳米粉体的方法，其特征在于：把形貌控制组分加入适量碳酸铵水溶液中并剧烈搅拌，将适量浓度的氯化铝溶液滴加到加入碳酸铵溶液中，制备碳酸铝铵前驱体，高温焙烧得到高纯氧化铝。
3.按权利要求2所述的一种制备高纯氧化铝纳米粉体的方法，其特征在于：高纯氯化铝和高纯碳酸铵的纯度均大于99.995%,实验过程中使用的水均为二次过滤水，电阻率为18.25 MΩ·cm。
4.按权利要求1所述的一种制备高纯氧化铝纳米粉体的方法，其特征在于：前驱体焙烧制备氧化铝的焙烧温度为200~1100℃。
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