CN106984323A - 一种钡铌酸盐基光催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种钡铌酸盐基光催化剂及其制备方法，属于无机光催化剂及其制备方法。该光催化材料化学通式为CoBa3Nb2O9，采用固相法制备成不规则颗粒状或者球状颗粒；固相制备方法，步骤如下：(1)按照化学式CoBa3Nb2O9的计量比，分别称取含Ba2+、Co2+/Co3+和Nb5+的化合物，在研钵中充分研磨，混合均匀；(2)将步骤(1)称取并研磨均匀的混合物在空气气氛中煅烧，煅烧温度为650～850℃，煅烧时间为3～8小时；(3)将步骤(2)煅烧的混合物自然冷却后，研磨并混合均匀，在空气气氛中煅烧，煅烧温度为1000～1300℃，煅烧时间为6～10小时；自然冷却得到钡铌酸盐光催化材料。优点：制备过程简单易行，生产成本低，对设备要求简单；化学稳定性好，便于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种无机光催化剂及其制备方法，特别是一种钡铌酸盐基光催化剂及其制备方法。
背景技术
20世纪90年代以来，环境污染的治理与调控一直是人类社会亟待解决的重大问题之一。在众多环境污染治理技术中，如碳吸附，空气分离等传统技术，只是对有机或无机污染物进行转移、稀释，并没有从根本上将它们分解成无毒物质，而且有极大的可能造成二次污染；而采用氧化或者臭氧处理的方法，不仅成本高昂还存在许多副作用。1993年，Fujishima和Hashimoto提出将TiO2光催化剂应用于环境净化的建议，掀起了环保技术的新革命。
光催化剂是指在自身不发生改变的前提下，通过光照来促进化学反应的物质。光催化反应利用光能转化为化学反应所需的能量来产生催化作用，最为人熟知的就是“光合作用”。光催化的机理就是半导体在光的激发下，电子从价带跃迁至导带，在价带上留下光生空穴，导带上形成光生电子；所产生的光生载流子在扩散等作用下到达半导体的表面，与催化剂表面吸附的氧气，水或污染物等作用。因为电子-空穴对的还原和氧化能力，它们可以直接和污染物反应，或者还可以使水分子或氧气激发成羟基及超氧自由基等具有强氧化性能的自由基，降解环境中的有机污染物，将它们分解成无害的小分子、二氧化碳、水等，不会造成二次污染。
虽然经过几十年的研究，光催化领域也取得了许多的成就，TiO2作为最具代表性的光催化剂，已经广泛应用于工业和环境污染的治理之中。但是，其远远没达到理想中的状况，它还存在很多局限性：其带宽为3.2eV，只能响应380纳米以下的紫外光，但紫外光在太阳光中只占百分之三到五；其二，TiO2光还原能力比较弱；三，TiO2的晶体结构容忍度小，很难进行掺杂改性等工作。因此，开发新体系的催化剂变得十分必要。
铌元素与其紧邻的元素(V、Zr、Mo)在电负性和离子半径等方面相差不大，但有趣的是，铌化合物的催化行为与周围元素的化合物非常不同。铌的化合物的特性是它具有促进剂和载体的作用。铌酸盐及含铌化合物在酸性条件的催化反应中，表现出很好的催化活性、选择性和稳定性，可以有效地去除工业废气和汽车尾气中的氮氧化物以及降解有机印染废水；而在紫外光或可见光的照射下，一些铌酸盐可完全分解水放出氢气和氧气，从而给人们研发绿色能源技术开辟了一条新途径。
发明内容
本发明的目的是要提供一种制备方法简单、对许多有机污染物的可见光催化降解性能优良的钡铌酸盐基光催化剂及其制备方法。
本发明的目的是这样实现的：本发明包括钡铌酸盐基光催化剂和钡铌酸盐基光催化剂制备方法。
所述的钡铌酸盐基光催化剂，化学式为CoBa3Nb2O9；其中，按CoBa3Nb2O9的化学计量比，分别称取含Ba2+、Co2+/Co3+和Nb5+的化合物；含钡的化合物为BaCO3、Ba(OH)2、Ba(NO3)2中的一种；含有钴离子的化合物为CoCO3、Co(NO3)2·6H2O、Co3O4中的一种；含铌的化合物为Nb2O5和Nb(OH)5中的一种。CoBa3Nb2O9的质量百分比为各个元素的物质的量比乘以各自的摩尔质量获得。
钡铌酸盐基光催化剂制备方法为：固相制备法，制备成不规则颗粒状或者球状颗粒。
所述的钡铌酸盐光催化剂的固相制备方法，步骤如下：
(1)按照化学式CoBa3Nb2O9的计量比，分别称取含Ba2+、Co2+和Nb5+的化合物，化合物的质量百分比为各个元素的物质的量比乘以各自的摩尔质量获得；在研钵中充分研磨，混合均匀；
(2)将步骤(1)称取并研磨均匀的混合物在空气气氛中煅烧，煅烧温度为650～850℃，煅烧时间为3～8小时；
(3)将步骤(2)煅烧的混合物自然冷却后，研磨并混合均匀，在空气气氛中煅烧，煅烧温度为1000～1300℃，煅烧时间为6～10小时；自然冷却得到一种新型钡铌酸盐光催化材料。
其中，含钡的化合物为BaCO3、Ba(OH)2、Ba(NO3)2中的一种；含有钴离子的化合物为CoCO3、Co(NO3)2·6H2O、Co3O4中的一种；含铌的化合物为Nb2O5和Nb(OH)5中的一种。
有益效果及优点：本发明的CoBa3Nb2O9光催化剂，在可见光照射下能有效地降解有机污染物，化学稳定性好，可循环利用，无二次污染，具有较强的应用前景；制备方法简单，化学稳定性好，实验成本低，光谱响应范围宽，可以用于降解废水中的有机污染物。
1、CoBa3Nb2O9光催化材料制备简单，对实验设备要求不高，便于操作；
2、本发明制备的CoBa3Nb2O9光催化材料在可见光区域具有较好的响应，该催化材料能够高效的催化降解亚甲基蓝，具有良好的光催化活性，是一种高效的光催化材料。
3、该光催化材料制备过程中无污染，无废气废液排放，生产成本低，环境友好。
附图说明：
图1，本发明实施例1技术方案制备样品的X射线粉末衍射图谱，XRD测试结果显示，所制备的CoBa3Nb2O9为单相材料，没有任何其它的杂质物相存在。
图2，本发明实施例1所制得的CoBa3Nb2O9样品的扫描电子显微镜图谱。
图3，本发明实施例1所制得的CoBa3Nb2O9样品紫外-可见漫反射光谱。
图4，本发明实施例1所制得的CoBa3Nb2O9样品在不同的可见光照时间下对有机染料亚甲基蓝的降解曲线。
具体实施方式
本发明包括铌酸盐基光催化剂和铌酸盐基光催化剂制备方法。
所述的铌酸盐基光催化剂，化学式为CoBa3Nb2O9；其中，按CoBa3Nb2O9的化学计量比，分别称取含Ba2+、Co2+/Co3+和Nb5+的化合物；含钡的化合物为BaCO3、Ba(OH)2、Ba(NO3)2中的一种；含有钴离子的化合物为CoCO3、Co(NO3)2·6H2O、Co3O4中的一种；含铌的化合物为Nb2O5和Nb(OH)5中的一种，CoBa3Nb2O9的质量百分比为各个元素的物质的量比乘以各自的摩尔质量获得。
钡铌酸盐基光催化剂制备方法为：固相制备方法，制备成不规则颗粒状或者球状颗粒。
所述的钡铌酸盐光催化剂的固相制备方法，步骤如下：
(1)按照化学式CoBa3Nb2O9的计量比，分别称取含Ba2+、Co2+和Nb5+的化合物，化合物的质量百分比为各个元素的物质的量比乘以各自的摩尔质量获得；在研钵中充分研磨，混合均匀；
(2)将步骤(1)称取并研磨均匀的混合物在空气气氛中煅烧，煅烧温度为650～850℃，煅烧时间为3～8小时；
(3)将步骤(2)煅烧的混合物自然冷却后，研磨并混合均匀，在空气气氛中煅烧，煅烧温度为1000～1300℃，煅烧时间为6～10小时；自然冷却得到一种新型钡铌酸盐光催化材料。
所述含钡的化合物为BaCO3、Ba(OH)2和Ba(NO3)2中的一种；含有钴离子的化合物为CoCO3、Co(NO3)2·6H2O、Co3O4中的一种；含铌的化合物为Nb2O5和Nb(OH)5中的一种。
1、为了得到本发明中所使用的光催化剂，首先使用所需原料制备前驱体，即把作为原料的各种金属盐或氧化物按照目标组成化学计量比，在空气中氛围下先进行预煅烧，再在常压下于空气气氛中合成。
2、由于有钴元素的存在，本发明的催化剂颜色为褐色，这能够有效利用光，且疏松多孔，比表面积较大，光生电子和空穴的扩散速度快，有利于载流子的分离，从而有较好的光催化性能。
3、光催化降解亚甲基蓝活性评价采用自制光催化反应装置，光源灯为500瓦圆柱形氙灯，反应槽为使用硼硅酸玻璃制成的圆柱形光催化反应仪器，将光源灯插入到反应槽中，光源灯与液面间放置滤波片滤掉紫外光和红外光，并通入冷凝水降温，反应时温度为室温。催化剂用量100毫克，溶液体积250毫升，亚甲基蓝的浓度为10毫克/升。
降解实验开始前，先将准备好的亚甲基蓝溶液置于暗处一段时间，以达到吸附平衡状态。催化剂置于反应液中，催化时间设定为120分钟，打开冷凝水后开始光照，光照后每15分钟取一次样，离心，取其上清液，用紫外-可见分光光度计在波长548-552纳米处测定亚甲基蓝溶液的吸光度。根据朗伯-比尔定律，溶液的吸光度与浓度成正比，因此可用吸光度代替浓度计算去除率，以此为亚甲基蓝溶液的去除率。
计算公式：降解率＝(1-C/C0)×100％＝(1-A/A0)×100％，其中C0、C分别为光催化降解前后的浓度，A0、A分别是降解前后的吸光度值。
下面结合附图和实施例对本发明技术方案作进一步描述。
实施例1：采用固相烧结法制备CoBa3Nb2O9，首先，按照化学式CoBa3Nb2O9，分别称取碳酸钡BaCO3：2.368克，碳酸钴CoCO3：0.476克，五氧化二铌Nb2O5：1.063克，在研钵中研磨并混合均匀，选择空气气氛第一次煅烧，温度为650℃，煅烧时间是6小时，然后冷至室温，取出样品。然后，将前步样品再次充分研磨，混合均匀，在空气气氛中煅烧，煅烧温度为1200℃，煅烧时间是8小时，冷却至室温，取出样品，即得到钡铌酸钴CoBa3Nb2O9粉末。
参见附图1，本实施例1制备样品的X射线粉末衍射图，XRD测试结果显示，所制备的铌酸钴锶CoBa3Nb2O9为单相材料，没有任何其它杂相存在，而且结晶度较好。
参见附图2，本实施例1制备样品的SEM图，该材料为球状或不规则状粉末。因为采用的高温固相法，所以存在一定的团聚现象。
参见附图3，它是本实施例所制备样品CoBa3Nb2O9的紫外-可见漫反射光谱，从图中可以看出，样品对光的吸收状况很好，在紫外和可见光区域范围内均具有吸收；
参见附图4，它是本实施例所制备样品CoBa3Nb2O9在不同的紫外光照时间下对有机染料亚甲基蓝的降解曲线。从图中可以看出，该样品光催化降解亚甲基蓝的降解率在105分钟达到将近90％，说明制备出的CoBa3Nb2O9材料具有一定的光催化活性。
实施例2：采用固相法制备CoBa3Nb2O9，首先，按照化学式CoBa3Nb2O9的化学计量比，分别称取硝酸钡Ba(NO3)2：3.136克，四氧化三钴Co3O4：0.324克，五氧化二铌Nb2O5：1.063克。将所取原料放入玛瑙研钵中，加入适量无水乙醇，研磨30～40分钟，然后将混合均匀的原料放入刚玉坩埚，在700℃下预煅烧5小时，待自然降温后取出得到前驱体。再将前躯体置于研钵中，继续加无水乙醇研磨30分钟，研磨充分后放入坩埚中，于1250℃、空气气氛下煅烧8小时，冷却至室温，取出样品，即得到钡铌酸钴CoBa3Nb2O9粉末。
其主要的结构形貌、吸光度和对亚甲基蓝的降解率与实施例1相似。
实施例3：采用固相法制备CoBa3Nb2O9，首先，按照化学式CoBa3Nb2O9的化学计量比，分别称取碳酸钡BaCO3：2.368克，六水合硝酸钴Co(NO3)2·6H2O：1.164克，氢氧化铌Nb(OH)5：1.424克。将所取原料放入玛瑙研钵中，加入适量无水乙醇，研磨30～40分钟，然后将混合均匀的原料放入刚玉坩埚，在800℃下预煅烧4小时，待自然降温后取出得到前驱体。再将前躯体置于研钵中，继续加无水乙醇研磨40分钟，研磨充分后放入坩埚中，于1280℃、空气气氛下煅烧6小时，冷却至室温，取出样品，即得到钡铌酸钴CoBa3Nb2O9粉末。
其主要的结构形貌、吸光度和对亚甲基蓝的降解率与实施例1相似。
实施例4：采用固相烧结法制备CoBa3Nb2O9，首先，按照化学式CoBa3Nb2O9，分别称取氢氧化钡Ba(OH)2：2.056克，六水合硝酸钴Co(NO3)2·6H2O：1.164克，氢氧化铌Nb(OH)5：1.424克，在研钵中加入无水乙醇研磨并混合均匀，选择空气气氛第一次煅烧，温度为650℃，煅烧时间是3小时，然后冷至室温，取出样品。然后，将前步样品再次充分研磨，混合均匀，在空气气氛中煅烧，煅烧温度为1300℃，煅烧时间是5小时，冷却至室温，取出样品，即得到CoBa3Nb2O9粉末。
其主要的结构形貌、吸光度、对亚甲基蓝的降解率与实施例1相似。
实施例5：采用固相法制备CoBa3Nb2O9，首先，按照化学式CoBa3Nb2O9的化学计量比，分别称取氢氧化钡Ba(OH)2：2.056克，碳酸钴CoCO3：0.476克，五氧化二铌Nb2O5：1.063克。将所取原料放入玛瑙研钵中，加入适量无水乙醇，研磨30～40分钟，然后将混合均匀的原料放入刚玉坩埚，在850℃下预煅烧4小时，待自然降温后取出得到前驱体。再将前躯体置于研钵中，继续加无水乙醇研磨40分钟，研磨充分后放入坩埚中，于1250℃、空气气氛下煅烧6小时，冷却至室温，取出样品，即得到钡铌酸钴CoBa3Nb2O9粉末。
Claims (3)
1.一种钡铌酸盐基光催化剂，其特征是：钡铌酸盐基光催化剂，化学式为CoBa3Nb2O9；其中，按CoBa3Nb2O9的计量比，分别称取含Ba2+、Co2+/Co3+和Nb5+的化合物；含钡的化合物为BaCO3、Ba(OH)2、Ba(NO3)2中的一种；含有钴离子的化合物为CoCO3、Co(NO3)2·6H2O、Co3O4中的一种；含铌的化合物为Nb2O5和Nb(OH)5中的一种。
2.权利要求1所述的一种钡铌酸盐基光催化剂的制备方法，其特征是：钡铌酸盐基光催化剂制备方法为：固相制备方法，制备成不规则颗粒状或者球状颗粒。
3.根据权利要求2所述的一种钡铌酸盐基光催化剂的其制备方法，其特征是：所述的钡铌酸盐光催化剂的固相制备方法，步骤如下：
(1)按照化学式CoBa3Nb2O9的计量比，分别称取含Ba2+、Co2+/Co3+和Nb5+的化合物，化合物的质量百分比为各个元素的物质的量比乘以各自的摩尔质量获得；在研钵中充分研磨，混合均匀；
(2)将步骤(1)称取并研磨均匀的混合物在空气气氛中煅烧，煅烧温度为650～850℃，煅烧时间为3～8小时；
(3)将步骤(2)煅烧的混合物自然冷却后，研磨并混合均匀，在空气气氛中煅烧，煅烧温度为1000～1300℃，煅烧时间为6～10小时；自然冷却，研磨即得到一种新型钡铌酸盐光催化材料。
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