CN106978104B - 用于围坝胶的填料组合物、包含其的围坝胶、制备方法和应用 - Google Patents

用于围坝胶的填料组合物、包含其的围坝胶、制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种用于围坝胶的填料组合物、包含其的围坝胶、制备方法和应用。所述填料组合物包括白炭黑和处理助剂；所述白炭黑和处理助剂的质量比为(20‑40):(5‑10)；所述处理助剂包括六甲基二硅氮烷和/或二甲基二甲氧基硅烷。所述围坝胶包含单组份围坝胶和/或双组份围坝胶，其中单组份围坝胶的原料包括如下质量百分比的组分：乙烯基硅油20‑40％、乙烯基MQ硅树脂20‑30％、含氢硅油5‑10％、白炭黑20‑40％、处理助剂5‑10％、催化剂0.01‑0.2％和抑制剂0.01‑0.3％。本发明提供的填料组合物有助于提高围坝胶的透明度，本发明提供的单组份围坝胶具有良好的触变性、流动性和较高的透光率，有助于光源光线的发散。

Description

用于围坝胶的填料组合物、包含其的围坝胶、制备方法和应用
技术领域
本发明属于围坝胶技术领域，具体涉及一种用于围坝胶的填料组合物、包含其的围坝胶、制备方法和应用。
背景技术
LED(发光二极管)的COB(大功率集成)模块光源是近年来发展较快的产品，是LED光源新的封装形式，即先通过胶粘剂将LED芯片粘贴到电路板上，再通过金线引线键合实现两者电互连，然后在芯片上直接涂覆荧光粉胶。COB模块光源具有成本低、散热效率高、发光均匀度高、装配简单等优点，未来几年将成为家庭照明的主流产品。
COB光源发光面边框材质的选择对发光面的效果及光效的稳定有重要影响。围坝胶是用于COB光源发光面边框的围堰，具有防止荧光粉胶料外流的作用。用液体硅胶围坝具有成本低、生产工艺方便快捷、可以根据需要围坝成不同形状的出光面，与发光面混成一体等显著优点。所以现阶段用液体硅胶围坝已成为面光源发光边框的主要类型。
围坝胶有单组份和双组份之分，双组份围坝胶在使用时才将各组分混合，而单组份围坝胶可直接使用，更加方便。但是，目前市场上的单组份围坝胶还存在以下缺点：首先，多数单组份围坝胶为白色，对光线的吸收和反射较强，限制了光源的发光角度；其次，围坝胶的点胶工艺要求其有较高的触变性，以保证将胶点在COB光源边框上之后，保持出胶的形状，同时又要有一定的流动性，以方便点胶，而一般的围坝胶在此两点上难以做到兼顾；再次，单组份围坝胶的所有组分均混合在一起，其在热量和空气的作用下会慢慢固化而失效，储存性较差。
CN 106189252A公开了一种单组份阻燃耐高温围坝胶及其制备方法，该围坝胶由下列重量百分比含量的原料配制而成：端乙烯基硅油40.0-60.0％、乙烯基硅树脂20.0-40.0％、含氢硅油5.0-15.0％、填料5.0-20.0％、气相二氧化硅1.0-10.0％、催化剂0.1-0.5％、抑制剂0.1-1.0％、阻燃剂0-15.0％、耐高温助剂0.5-10.0％和增粘剂0-2.0％。该围坝胶具有触变性好，点胶顺畅，阻燃性强，耐高温性能优异的优点。但由于其采用了钛白粉等填料，导致得到的围坝胶呈白色，不透明；而且由于其端乙烯基硅油的含量较高，导致围坝胶的储存性不好，储存期仅能达到6个月。
因此，如何提高围坝胶的透光率，延长其储存期是本领域亟待解决的问题。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种用于围坝胶的填料组合物、包含其的围坝胶、制备方法和应用。该填料组合物能够提高围坝胶的透明度，添加该填料组合物的围坝胶具有较高的透光率，有助于光源光线的发散。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供一种用于围坝胶的填料组合物，所述填料组合物包括白炭黑和处理助剂；
所述白炭黑和处理助剂的质量比为(20-40):(5-10)，例如可以是20:10、20:8、20:6、20:5、25:8、25:6、25:5、30:10、30:8、30:5、35:10、35:8、35:6、35:5、40:6或40:5等；
所述处理助剂包括六甲基二硅氮烷和/或二甲基二甲氧基硅烷。
通常，围坝胶因为含有钛白粉等填料而呈白色，不透明，限制了光源光线的发散角度。本发明提供的填料组合物中，处理助剂与白炭黑在制备围坝胶的过程中发生反应，改善了白炭黑的分散性，从而使围坝胶的透明度增加。
优选地，所述填料组合物还包括水。
水有助于处理助剂的水解，促进处理助剂与白炭黑的反应，从而进一步提高填料组合物对于围坝胶透明度的改善效果。
优选地，所述处理助剂与水的质量比为4-6:1；例如可以是4:1、4.5:1、5:1、5.5:1或6:1等。
优选地，所述白炭黑为气相二氧化硅和/或沉淀二氧化硅。
气相二氧化硅比沉淀二氧化硅具有更好的提高围坝胶透明度的作用，因此所述白炭黑更优选为气相二氧化硅。其中，气相二氧化硅的粒径优选为5-20nm，例如可以是5nm、8nm、10nm、12nm、15nm、18nm或20nm等；沉淀二氧化硅的粒径优选为5-15μm，例如可以是5μm、6μm、7μm、8μm、9μm、10μm、11μm、12μm、13μm、14μm或15μm等。
白炭黑的粒径与围坝胶的粘度有关，粒径小的白炭黑对围坝胶的增粘效果更明显。
优选地，所述白炭黑的比表面积为100-250m2/g；例如可以是100m2/g、120m2/g、140m2/g、150m2/g、160m2/g、180m2/g、200m2/g、220m2/g、240m2/g或250m2/g等。
通常市售的白炭黑以比表面积作为产品指标。上述气相二氧化硅和沉淀二氧化硅虽然粒径差别较大，但由于粒径小的颗粒更容易团聚，因此实际二者的比表面积相近。
第二方面，本发明提供一种围坝胶，所述围坝胶中添加的填料包括上述填料组合物。
优选地，所述围坝胶中添加的填料为上述填料组合物。
优选地，所述围坝胶包括单组分围坝胶和/或双组分围坝胶；
优选地，所述单组分围坝胶的原料中，上述填料组合物的含量为25-50wt％；例如可以是25wt％、26wt％、28wt％、30wt％、32wt％、34wt％、35wt％、36wt％、38wt％、40wt％、42wt％、44wt％、45wt％、46wt％、48wt％或50wt％等。
优选地，所述单组份围坝胶的原料，按质量百分比包括如下组分：
所述单组份围坝胶的原料的质量百分比之和为100％。
本发明采用上述填料组合物，提高了白炭黑的分散性，制得的单组份围坝胶具有较高的透光率。且通过对各原料的用量进行优选，使各原料相互配合，从而使得到的单组份围坝胶同时具有良好的触变性和流动性。
本发明中，所述乙烯基硅油的质量百分含量可以是20％、21％、22％、23％、24％、25％、26％、27％、28％、29％、30％、31％、32％、33％、34％、35％、36％、37％、38％、39％或40％等。
单组份围坝胶存放时间过久时，容易固化变质。乙烯基硅油的用量会影响制得的单组份围坝胶的储存性，其用量过多时，会缩短单组份围坝胶的储存期。
所述乙烯基MQ硅树脂的质量百分含量可以是20％、21％、22％、23％、24％、25％、26％、27％、28％、29％或30％等。
所述含氢硅油的质量百分含量可以是5％、5.5％、6％、6.5％、7％、7.5％、8％、8.5％、9％、9.5％或10％等。
所述填料组合物的质量百分含量可以是25％、26％、28％、30％、32％、34％、35％、36％、38％、40％、42％、44％、45％、46％、48％或50％等
所述催化剂的质量百分含量可以是0.01％、0.02％、0.04％、0.05％、0.06％、0.08％、0.1％、0.12％、0.14％、0.15％、0.16％、0.18％或0.2％等。
所述抑制剂的质量百分含量可以是0.01％、0.02％、0.04％、0.05％、0.06％、0.08％、0.1％、0.12％、0.14％、0.15％、0.16％、0.18％、0.2％、0.22％、0.24％、0.25％、0.26％、0.28％或0.3％等。
优选地，所述单组份围坝胶固化后，在2mm厚度下的透光率≥92％。
优选地，所述单组份围坝胶的原料还包括0.1-2wt％(例如0.1wt％、0.2wt％、0.4wt％、0.5wt％、0.6wt％、0.8wt％、1wt％、1.2wt％、1.4wt％、1.5wt％、1.6wt％、1.8wt％或2wt％等)的增粘剂。
本发明中，增粘剂对单组份围坝胶的粘度无明显影响，其主要作用是提高单组份围坝胶与基板间的粘结强度。
优选地，所述增粘剂为乙烯基硅氧烷和/或硅硼改性的硅烷偶联剂。
优选地，所述乙烯基硅油中乙烯基的含量为0.05-1wt％；例如可以是0.05wt％、0.06wt％、0.07wt％、0.08wt％、0.09wt％或1wt％等。
优选地，所述乙烯基硅油由25℃下粘度为500-5000cp(例如500cp、800cp、1000cp、1500cp、2000cp、2500cp、3000cp、3500cp、4000cp、4500cp或5000cp等)的低粘度乙烯基硅油和25℃下粘度为20000-25000cp(例如21000cp、21500cp、22000cp、22500cp、23000cp、23500cp、24000cp、24500cp或25000cp等)的高粘度乙烯基硅油按质量比1:2-2:1(例如可以是1:2、3:5、3:4、4:5、1:1、5:4、4:3、5:3或2:1等)组成。
在本发明乙烯基硅油的用量范围下，选择不同粘度的乙烯基硅油，按特定的比例相互配合，有助于延长单组份围坝胶的储存期。
优选地，所述乙烯基MQ硅树脂中乙烯基的含量为0.1-0.5wt％；例如可以是0.1wt％、0.15wt％、0.2wt％、0.25wt％、0.3wt％、0.35wt％、0.4wt％、0.45wt％或0.5wt％等。
优选地，所述乙烯基MQ硅树脂在25℃下的粘度为5000-100000cp；例如可以是5000cp、10000cp、15000cp、20000cp、25000cp、30000cp、35000cp、40000cp、50000cp、60000cp、70000cp、80000cp、90000cp或100000cp等。
优选地，所述含氢硅油中Si-H基团的氢原子的含量为0.2-1wt％；例如可以是0.2wt％、0.3wt％、0.4wt％、0.5wt％、0.6wt％、0.7wt％、0.8wt％、0.9wt％或1wt％等。
优选地，所述含氢硅油在25℃下的粘度为20-500cp；例如可以是20cp、50cp、100cp、150cp、200cp、250cp、300cp、350cp、400cp、450cp或500cp。
优选地，所述白炭黑为气相二氧化硅。
优选地，所述催化剂为铂金络合物催化剂。
优选地，所述铂金络合物催化剂中有效成分的含量为1000-10000ppm；例如可以是1000ppm、2000ppm、3000ppm、4000ppm、5000ppm、6000ppm、7000ppm、8000ppm、9000ppm或10000ppm等。
进一步优选地，所述铂金络合物催化剂中有效成分的含量为3000-5000ppm。
优选地，所述抑制剂为乙炔基环己醇和/或甲基丁炔醇。
第三方面，本发明提供一种上述单组份围坝胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)将配方量的乙烯基硅油、乙烯基MQ硅树脂和上述填料组合物加入捏合机中，捏合20-40min(例如20min、22min、25min、28min、30min、32min、35min、38min或40min等)后升温至130-160℃(例如130℃、132℃、135℃、138℃、140℃、142℃、145℃、148℃、150℃、152℃、155℃、158℃或160℃等)，在真空下捏合1-3h(例如1h、1.2h、1.5h、1.8h、2h、2.2h、2.5h、2.8h或3h等)，得到基胶；
(2)将所述基胶、配方量的含氢硅油和任选地增粘剂在5-10℃(例如5℃、6℃、7℃、8℃、9℃或10℃等)下混合1-3h(例如1h、1.2h、1.5h、1.8h、2h、2.2h、2.5h、2.8h或3h等)，然后加入配方量的催化剂和抑制剂，保持温度为5-10℃，在真空下混合1-2h(例如1h、1.2h、1.5h、1.8h或2h等)，得到所述单组份围坝胶。
本发明中，步骤(1)中各原料组分的混合需要较大的剪切力，普通的搅拌难以实现，因此需要在捏合机中进行；且在真空捏合的过程中，需要将温度升高至130-160℃，使处理助剂与白炭黑发生反应。
优选地，步骤(1)中，所述捏合机的桨叶转速为30-60rpm；例如可以是30rpm、35rpm、40rpm、45rpm、50rpm、55rpm或60rpm等。
优选地，步骤(1)中所述真空的真空度≤-0.095MPa；例如可以是-0.095MPa、-0.095MPa、-0.096MPa、-0.097MPa、-0.098MPa、-0.099MPa或-0.1MPa等。
需要说明的是，本发明中真空度由负压(系统压强低于大气压强的数值)表示，负压的数值越小，则表示真空度越高。
优选地，步骤(1)中所述填料组合物至少分两次加入所述捏合机中。
通过将填料组合物分批次加入捏合机中，有助于白炭黑在基胶中的均匀分散，本发明对于填料组合物分批的方式没有特殊限制，本领域技术人员根据实际需要进行选择即可。
优选地，在步骤(1)中的捏合过程结束后，还进行如下操作：将得到的物料冷却后，在三辊研磨机中研磨，直至物料的细度小于100μm。
优选地，步骤(2)中所述的混合是在行星搅拌机中进行。
优选地，所述行星搅拌机的搅拌速度为40-100rpm；例如可以是40rpm、45rpm、50rpm、55rpm、60rpm、65rpm、70rpm、75rpm、80rpm、85rpm、90rpm、95rpm或100rpm等。
优选地，步骤(2)中所述真空的真空度≤-0.095MPa；例如可以是-0.095MPa、-0.095MPa、-0.096MPa、-0.097MPa、-0.098MPa、-0.099MPa或-0.1MPa等。
优选地，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将配方量的乙烯基硅油、乙烯基MQ硅树脂和上述填料组合物加入捏合机中，其中，白炭黑和处理助剂至少分两次加入，控制桨叶的转速为30-60rpm，捏合20-40min后升温至130-160℃，抽真空，在真空度≤-0.095MPa的条件下捏合1-3h，将得到的物料冷却后，在三辊研磨机中研磨，直至物料的细度小于100μm，得到基胶；
(2)将所述基胶、配方量的含氢硅油和任选地增粘剂加入行星搅拌机中，控制搅拌速度为40-100rpm，在5-10℃下搅拌1-3h，然后加入配方量的催化剂和抑制剂，保持温度为5-10℃，抽真空，在真空度≤-0.095MPa的条件下搅拌1-2h，得到所述单组份围坝胶。
第四方面，本发明提供一种上述单组份围坝胶作为COB模块光源发光面边框围堰的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明提供的填料组合物中，处理助剂与白炭黑在制备围坝胶的过程中发生反应，改善了白炭黑的分散性，从而使围坝胶的透明度增加。
利用本发明提供的填料组合物制备的单组份围坝胶具有较高的透光率。且通过选择特定配比的各原料相互配合，使得到的单组份围坝胶同时具有良好的触变性和流动性。本发明提供的单组份围坝胶的粘度为110000-175000cp，触变系数为2.5-3.0，细度为55-60μm，能够在2-8℃的环境下储存6个月不固化变质；在150℃下处理30min即可完全固化，固化后的硬度(邵氏A)为48-56，与铝片的粘接剪切强度为1.5-3.0MPa，固化后2mm厚度下的透光率≥87％。
本发明提供的填料组合物中含有特定比例的水时，可进一步提高制得的单组份围坝胶的透光率，固化后2mm厚度下其透光率≥92％。
在本发明乙烯基硅油的用量范围下，通过选择不同粘度的乙烯基硅油，按特定的比例相互配合，有助于延长单组份围坝胶的储存期，使其能够在2-8℃的环境下储存9个月不固化变质。
具体实施方式
下面通过具体实施例来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
如无特殊说明，本发明中的粘度数值均在25℃下测定，下述实施例和对比例中，气相二氧化硅的粒径为15-20nm，比表面积为210-225m2/g。
实施例1
一种用于围坝胶的填料组合物，包括29.98份气相二氧化硅和10份六甲基二硅氮烷。
一种包含上述填料组合物的单组份围坝胶，按质量份数计，其原料包括如下组分：
其中，低粘度乙烯基硅油的粘度为5000cp，乙烯基的质量百分含量为1％；高粘度乙烯基硅油的粘度为25000cp，乙烯基的质量百分含量为1％；乙烯基MQ硅树脂的粘度为5000cp，乙烯基的质量百分含量为0.1％；含氢硅油的粘度为20cp，Si-H基团的氢原子占含氢硅油的质量百分含量为1％。
上述单组份围坝胶的制备方法包括如下步骤：
(1)将配方量的低粘度乙烯基硅油、高粘度乙烯基硅油、乙烯基MQ硅树脂、气相二氧化硅和六甲基二硅氮烷加入捏合机中，其中，气相二氧化硅、六甲基二硅氮烷和水分两次加入，控制桨叶的转速为60rpm，捏合20min后升温至130℃，抽真空，在真空度为-0.1MPa的条件下捏合3h，得到基胶；
(2)将上述基胶和配方量的含氢硅油加入行星搅拌机中，控制搅拌速度为40rpm，在10℃下搅拌3h，然后加入配方量的铂金络合物催化剂和乙炔基环己醇，保持温度为10℃，抽真空，在真空度为-0.1MPa的条件下搅拌1h，得到上述单组份围坝胶。
实施例2
一种用于围坝胶的填料组合物，包括40份气相二氧化硅和5.5份二甲基二甲氧基硅烷和2份水。
一种包含上述填料组合物的单组份围坝胶，按质量份数计，其原料包括如下组分：
其中，低粘度乙烯基硅油的粘度为3000cp，乙烯基的质量百分含量为0.5％；高粘度乙烯基硅油的粘度为23000cp，乙烯基的质量百分含量为0.5％；乙烯基MQ硅树脂的粘度为100000cp，乙烯基的质量百分含量为0.5％；含氢硅油的粘度为500cp，Si-H基团的氢原子占含氢硅油的质量百分含量为0.2％。
上述单组份围坝胶的制备方法包括如下步骤：
(1)将配方量的低粘度乙烯基硅油、高粘度乙烯基硅油、乙烯基MQ硅树脂、气相二氧化硅、二甲基二甲氧基硅烷和水加入捏合机中，其中，气相二氧化硅、二甲基二甲氧基硅烷和水分两次加入，控制桨叶的转速为30rpm，捏合40min后升温至160℃，抽真空，在真空度为-0.1MPa的条件下捏合1h，将得到的物料冷却后，在三辊研磨机中研磨，直至物料的细度小于100μm，得到基胶；
(2)将上述基胶和配方量的含氢硅油加入行星搅拌机中，控制搅拌速度为100rpm，在10℃下搅拌1h，然后加入配方量的铂金络合物催化剂和甲基丁炔醇，保持温度为10℃，抽真空，在真空度为-0.1MPa的条件下搅拌3h，得到上述单组份围坝胶。
实施例3
一种用于围坝胶的填料组合物，包括20份气相二氧化硅和4份六甲基二硅氮烷和1份水。
一种包含上述填料组合物的单组份围坝胶，按质量份数计，其原料包括如下组分：
其中，低粘度乙烯基硅油的粘度为1000cp，乙烯基的质量百分含量为0.1％；高粘度乙烯基硅油的粘度为22000cp，乙烯基的质量百分含量为0.1％；乙烯基MQ硅树脂的粘度为50000cp，乙烯基的质量百分含量为0.3％；含氢硅油的粘度为200cp，Si-H基团的氢原子占含氢硅油的质量百分含量为0.8％。
上述单组份围坝胶的制备方法包括如下步骤：
(1)将配方量的低粘度乙烯基硅油、高粘度乙烯基硅油、乙烯基MQ硅树脂、气相二氧化硅、六甲基二硅氮烷和水加入捏合机中，其中，气相二氧化硅、六甲基二硅氮烷和水分两次加入，控制桨叶的转速为40rpm，捏合35min后升温至135℃，抽真空，在真空度为-0.1MPa的条件下捏合2h，将得到的物料冷却后，在三辊研磨机中研磨，直至物料的细度小于100μm，得到基胶；
(2)将上述基胶和配方量的含氢硅油加入行星搅拌机中，控制搅拌速度为60rpm，在8℃下搅拌1.5h，然后加入配方量的铂金络合物催化剂和乙炔基环己醇，保持温度为8℃，抽真空，在真空度为-0.1MPa的条件下搅拌1.5h，得到上述单组份围坝胶。
实施例4
一种用于围坝胶的填料组合物，包括20.5份气相二氧化硅和6份六甲基二硅氮烷和1份水。
一种包含上述填料组合物的单组份围坝胶，按质量份数计，其原料包括如下组分：
其中，低粘度乙烯基硅油的粘度为5000cp，乙烯基的质量百分含量为0.05％；高粘度乙烯基硅油的粘度为20000cp，乙烯基的质量百分含量为0.05％；乙烯基MQ硅树脂的粘度为10000cp，乙烯基的质量百分含量为0.1％；含氢硅油的粘度为300cp，Si-H基团的氢原子占含氢硅油的质量百分含量为0.6％。
上述单组份围坝胶的制备方法包括如下步骤：
(1)将配方量的低粘度乙烯基硅油、高粘度乙烯基硅油、乙烯基MQ硅树脂、气相二氧化硅、六甲基二硅氮烷和水加入捏合机中，其中，气相二氧化硅、六甲基二硅氮烷和水分两次加入，控制桨叶的转速为55rpm，捏合30min后升温至145℃，抽真空，在真空度为-0.095MPa的条件下捏合2h，将得到的物料冷却后，在三辊研磨机中研磨，直至物料的细度小于100μm，得到基胶；
(2)将上述基胶、配方量的含氢硅油和硅硼改性的硅烷偶联剂加入行星搅拌机中，控制搅拌速度为70rpm，在5℃下搅拌1.5h，然后加入配方量的铂金络合物催化剂和乙炔基环己醇，保持温度为5℃，抽真空，在真空度为-0.095MPa的条件下搅拌1.5h，得到上述单组份围坝胶。
实施例5
一种用于围坝胶的填料组合物，包括28份气相二氧化硅和4.6份二甲基二甲氧基硅烷和1份水。
一种包含上述填料组合物的单组份围坝胶，按质量份数计，其原料包括如下组分：
其中，低粘度乙烯基硅油的粘度为5000cp，乙烯基的质量百分含量为0.05％；高粘度乙烯基硅油的粘度为20000cp，乙烯基的质量百分含量为0.05％；乙烯基MQ硅树脂的粘度为10000cp，乙烯基的质量百分含量为0.1％；含氢硅油的粘度为300cp，Si-H基团的氢原子占含氢硅油的质量百分含量为0.6％。
上述单组份围坝胶的制备方法包括如下步骤：
(1)将配方量的低粘度乙烯基硅油、高粘度乙烯基硅油、乙烯基MQ硅树脂、气相二氧化硅、二甲基二甲氧基硅烷和水加入捏合机中，其中，气相二氧化硅、二甲基二甲氧基硅烷和水分两次加入，控制桨叶的转速为40rpm，捏合35min后升温至150℃，抽真空，在真空度为-0.095MPa的条件下捏合1.5h，将得到的物料冷却后，在三辊研磨机中研磨，直至物料的细度小于100μm，得到基胶；
(2)将上述基胶、配方量的含氢硅油和乙烯基硅氧烷加入行星搅拌机中，控制搅拌速度为90rpm，在5℃下搅拌2h，然后加入配方量的铂金络合物催化剂和甲基丁炔醇，保持温度为5℃，抽真空，在真空度为-0.095MPa的条件下搅拌2h，得到上述单组份围坝胶。
实施例6
一种用于围坝胶的填料组合物，包括31份气相二氧化硅和6份二甲基二甲氧基硅烷和1份水。
一种包含上述填料组合物的单组份围坝胶，按质量份数计，其原料包括如下组分：
其中，低粘度乙烯基硅油的粘度为5000cp，乙烯基的质量百分含量为0.05％；高粘度乙烯基硅油的粘度为20000cp，乙烯基的质量百分含量为0.05％；乙烯基MQ硅树脂的粘度为10000cp，乙烯基的质量百分含量为0.1％；含氢硅油的粘度为300cp，Si-H基团的氢原子占含氢硅油的质量百分含量为0.6％。
上述单组份围坝胶的制备方法包括如下步骤：
(1)将配方量的低粘度乙烯基硅油、高粘度乙烯基硅油、乙烯基MQ硅树脂、气相二氧化硅、二甲基二甲氧基硅烷和水加入捏合机中，其中，气相二氧化硅、二甲基二甲氧基硅烷和水分两次加入，控制桨叶的转速为50rpm，捏合30min后升温至140℃，抽真空，在真空度为-0.095MPa的条件下捏合2h，将得到的物料冷却后，在三辊研磨机中研磨，直至物料的细度小于100μm，得到基胶；
(2)将上述基胶、配方量的含氢硅油和乙烯基硅氧烷加入行星搅拌机中，控制搅拌速度为80rpm，在5℃下搅拌1h，然后加入配方量的铂金络合物催化剂和乙炔基环己醇，保持温度为5℃，抽真空，在真空度为-0.095MPa的条件下搅拌1h，得到上述单组份围坝胶。
实施例7
与实施例6的区别在于，低粘度乙烯基硅油的质量份数为30份，高粘度乙烯基硅油的用量为0。
实施例8
与实施例6的区别在于，低粘度乙烯基硅油的用量为0，高粘度乙烯基硅油的质量份数为30份。
实施例9
与实施例6的区别在于，低粘度乙烯基硅油的质量份数为24份，高粘度乙烯基硅油的质量份数为6份。
实施例10
与实施例6的区别在于，低粘度乙烯基硅油的质量份数为6份，高粘度乙烯基硅油的质量份数为24份。
对比例1
与实施例6的区别在于，气相二氧化硅的质量份数为37份，二甲基二甲氧基硅烷的用量为0。
对比例2
与实施例6的区别在于，气相二氧化硅的质量份数为34份，二甲基二甲氧基硅烷的质量份数为3份。
对比例3
与实施例6的区别在于，步骤(1)中抽真空捏合的过程在常温下进行。
本发明中，单组份围坝胶性能的测试方法如下：
固化前：
粘度：采用旋转粘度计进行测试，测试温度25℃；
触变系数：采用旋转粘度计测试同一转子分别在5rpm与50rpm时的粘度，二者比值即为触变系数；
细度：采用150μm型的细度计进行测试；
储存期：将围坝胶试样在2-8℃环境中冷藏，每隔半个月取出一支，升温至25℃后测试粘度，相较于初始粘度，若其粘度变化率小于10％则为合格；
固化后：
热固化条件：胶料150℃烘烤30min固化；
硬度：采用邵氏硬度计进行测试；
粘结强度：按照《GB/T7124-2008胶粘剂拉伸剪切强度的测定(刚性材料对刚性材料)》的方法，测试固化后的围坝胶与铝片间的剪切强度；
透光率：使用分光光度计测试2mm样片在450nm波长的透光率。
上述实施例1-10和对比例1-3提供的单组份围坝胶的性能数据如下表1所示。
表1
由实施例6和对比例1-3提供的单组份围坝胶的性能数据可知，当填料组组合物中不含有处理助剂或抽真空捏合的过程不在特定的温度下进行时，会导致制得的单组份围坝胶透明度很低，几乎不透光，甚至完全不透明；当处理助剂的用量过少时，制得的单组份围坝胶的透光率较低；只有选择特定的处理助剂，在特定的条件下制备的单组份围坝胶才具有较高的透光率。
由实施例6和实施例7-10提供的单组份围坝胶的性能数据可知，当不选择高低粘度的乙烯基硅油进行配合，或高低粘度的乙烯基硅油的比例不在特定的范围内时，均会导致得到的单组份围坝胶的储存性较差；只有当高低粘度的乙烯基硅油在特定的比例下配合时，制得的单组份围坝胶才具有较长的储存期。
申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (28)

1.一种用于围坝胶的填料组合物，其特征在于，所述填料组合物包括白炭黑、处理助剂和水；
所述白炭黑和处理助剂的质量比为(20-40):(5-10)；
所述处理助剂与水的质量比为4-6:1；
所述处理助剂包括六甲基二硅氮烷和/或二甲基二甲氧基硅烷。
2.根据权利要求1所述的填料组合物，其特征在于，所述白炭黑为气相二氧化硅和/或沉淀二氧化硅。
3.根据权利要求1所述的填料组合物，其特征在于，所述白炭黑为气相二氧化硅。
4.根据权利要求1或2所述的填料组合物，其特征在于，所述白炭黑的比表面积为100-250m2/g。
5.一种单组份围坝胶，其特征在于，所述单组份围坝胶的原料，按质量百分比包括如下组分：
所述单组份围坝胶的原料的质量百分比之和为100％；
所述填料组合物为权利要求1-4任一项所述的用于围坝胶的填料组合物；
所述单组份围坝胶的制备方法包括如下步骤：
(1)将配方量的乙烯基硅油、乙烯基MQ硅树脂和权利要求1-4任一项所述的填料组合物加入捏合机中，捏合20-40min后升温至130-160℃，在真空下捏合1-3h，得到基胶；
(2)将所述基胶和配方量的含氢硅油在5-10℃下混合1-3h，然后加入配方量的催化剂和抑制剂，保持温度为5-10℃，在真空下混合1-2h，得到所述单组份围坝胶。
6.根据权利要求5所述的单组份围坝胶，其特征在于，所述单组份围坝胶固化后，在2mm厚度下的透光率≥92％。
7.根据权利要求5或6所述的单组份围坝胶，其特征在于，所述单组份围坝胶的原料还包括0.1-2wt％的增粘剂。
8.根据权利要求7所述的单组份围坝胶，其特征在于，所述增粘剂为乙烯基硅氧烷和/或硅硼改性的硅烷偶联剂。
9.根据权利要求5或6所述的单组份围坝胶，其特征在于，所述乙烯基硅油中乙烯基的含量为0.05-1wt％。
10.根据权利要求5或6所述的单组份围坝胶，其特征在于，所述乙烯基硅油由25℃下粘度为500-5000cp的低粘度乙烯基硅油和25℃下粘度为20000-25000cp的高粘度乙烯基硅油按质量比1:2-2:1组成。
11.根据权利要求5或6所述的单组份围坝胶，其特征在于，所述乙烯基MQ硅树脂中乙烯基的含量为0.1-0.5wt％。
12.根据权利要求5或6所述的单组份围坝胶，其特征在于，所述乙烯基MQ硅树脂在25℃下的粘度为5000-100000cp。
13.根据权利要求5或6所述的单组份围坝胶，其特征在于，所述含氢硅油中Si-H基团的氢原子的含量为0.2-1wt％。
14.根据权利要求5或6所述的单组份围坝胶，其特征在于，所述含氢硅油在25℃下的粘度为20-500cp。
15.根据权利要求5或6所述的单组份围坝胶，其特征在于，所述催化剂为铂金络合物催化剂。
16.根据权利要求15所述的单组份围坝胶，其特征在于，所述铂金络合物催化剂中有效成分的含量为1000-10000ppm。
17.根据权利要求15所述的单组份围坝胶，其特征在于，所述铂金络合物催化剂中有效成分的含量为3000-5000ppm。
18.根据权利要求5或6所述的单组份围坝胶，其特征在于，所述抑制剂为乙炔基环己醇和/或甲基丁炔醇。
19.根据权利要求5-18任一项所述的单组份围坝胶的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将配方量的乙烯基硅油、乙烯基MQ硅树脂和权利要求1-4任一项所述的填料组合物加入捏合机中，捏合20-40min后升温至130-160℃，在真空下捏合1-3h，得到基胶；
(2)将所述基胶、配方量的含氢硅油和任选地增粘剂在5-10℃下混合1-3h，然后加入配方量的催化剂和抑制剂，保持温度为5-10℃，在真空下混合1-2h，得到所述单组份围坝胶。
20.根据权利要求19所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述捏合机的桨叶转速为30-60rpm。
21.根据权利要求19所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述真空的真空度≤-0.095MPa。
22.根据权利要求19所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述填料组合物至少分两次加入所述捏合机中。
23.根据权利要求19所述的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中的捏合过程结束后，还进行如下操作：将得到的物料冷却后，在三辊研磨机中研磨，直至物料的细度小于100μm。
24.根据权利要求19所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的混合是在行星搅拌机中进行。
25.根据权利要求24所述的制备方法，其特征在于，所述行星搅拌机的搅拌速度为40-100rpm。
26.根据权利要求19所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述真空的真空度≤-0.095MPa。
27.根据权利要求19-26任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将配方量的乙烯基硅油、乙烯基MQ硅树脂和权利要求1-4任一项所述的填料组合物加入捏合机中，其中，填料组合物至少分两次加入，控制桨叶的转速为30-60rpm，捏合20-40min后升温至130-160℃，抽真空，在真空度≤-0.095MPa的条件下捏合1-3h，将得到的物料冷却后，在三辊研磨机中研磨，直至物料的细度小于100μm，得到基胶；
(2)将所述基胶、配方量的含氢硅油和任选地增粘剂加入行星搅拌机中，控制搅拌速度为40-100rpm，在5-10℃下搅拌1-3h，然后加入配方量的催化剂和抑制剂，保持温度为5-10℃，抽真空，在真空度≤-0.095MPa的条件下搅拌1-2h，得到所述单组份围坝胶。
28.根据权利要求5-18任一项所述的单组份围坝胶作为COB模块光源发光面边框围堰的应用。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN107502279B (zh) * 2017-08-11 2020-11-06 汕头市骏码凯撒有限公司 一种耐高温触变性led封装胶及其制备方法
CN111876127A (zh) * 2020-08-05 2020-11-03 深圳市新纶科技股份有限公司 一种围坝胶及其制备方法、气相二氧化硅及其制备方法
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CN115678489A (zh) * 2022-08-08 2023-02-03 合盛硅业(嘉兴)有限公司 一种高透明电子用硅酮密封胶及其制备方法
CN115491169A (zh) * 2022-09-21 2022-12-20 深圳市安伯斯科技有限公司 一种固化速度快的led围坝胶制备工艺
CN115612446B (zh) * 2022-10-27 2024-01-26 江西蓝星星火有机硅有限公司 灌封用导热加成型有机硅组合物
CN116904113A (zh) * 2023-08-17 2023-10-20 万华化学集团股份有限公司 一种重离型的有机硅离型剂及其制备方法与应用

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102559133A (zh) * 2011-12-23 2012-07-11 成都硅宝科技股份有限公司 加成型单组分有机硅密封胶及其制造方法
CN105968819A (zh) * 2016-05-12 2016-09-28 浙江新安化工集团股份有限公司 一种具有超高打击寿命的按键液体硅橡胶组合物及其制备方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102559133A (zh) * 2011-12-23 2012-07-11 成都硅宝科技股份有限公司 加成型单组分有机硅密封胶及其制造方法
CN105968819A (zh) * 2016-05-12 2016-09-28 浙江新安化工集团股份有限公司 一种具有超高打击寿命的按键液体硅橡胶组合物及其制备方法

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