CN106966993A - 一种2‑氨基‑4,6‑二甲氧基嘧啶制备的粗品后处理新工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种2‑氨基‑4,6‑二甲氧基嘧啶制备的粗品后处理新工艺，用真空将2‑氨基‑4,6‑二甲氧基嘧啶的液态粗品转移至蒸馏釜中，进行减压蒸馏，向蒸馏冷却后得到的产品中加入纯水和稳定剂，加热至75℃～95℃融化，然后边搅拌边缓慢降温至30℃～50℃，过滤，滤饼经烘干后得2‑氨基‑4,6‑二甲氧基嘧啶的白色晶粒状纯品。本发明采用更为廉价易得的水来替代甲苯、二甲苯等有机溶剂作为分散剂，减少了溶剂回收的步骤，进一步降低了生产成本；消除了后处理步骤采用低沸易燃的有机溶剂所带来的安全隐患和挥发分污染生产环境的环保压力；引入弱碱性的稳定剂，可有效抑制由2‑氨基‑4,6‑二甲氧基嘧啶的甲基脱落而产生极性杂质这一过程，进一步提升了产品品质。
Description
技术领域
本发明涉及医药和农药重要中间体2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶(ADMP)的粗品后处理新工艺。
背景技术
2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶(ADMP)是一类优秀嘧啶类化合物，作为各类农药中间体，其应用广泛。目前关于ADMP的主流制备方法中，以丙二腈为原料的工艺路线一直被重点关注，并出现了诸多工艺优化的文献，其中我公司于2015年申请并公开的专利CN201510575548.3提出了一个优化方案：在芳香化环合反应步骤中采取无溶剂法，所得粗品经高真空蒸馏，再引入有机溶剂为分散剂进行结晶、造粒，从而获得纯品。
该方案成本低，操作简单，对已有工艺的工业化实行起到了切实的推进作用，其中分散剂的选择集中于甲苯、二甲苯等常见有机溶剂，但在工业化实施过程中发现依然存在以下弊端：①增加生产成本。分散剂对产品有一定溶解度，造成产品损失，同时还需回收套用，产生操作成本。②存在安全隐患。甲苯类有机溶剂在过滤及烘干过程中，由于自身易燃、闪点较低等因素，有诱发失火等隐忧；③存在一定环保压问题。由于甲苯类分散剂用量较大，在使用过程中(如产品过滤、分散剂回收及母液处理等)，会导致它的挥发及渗漏，增加挥发性有机化合物(VOC，volatile organic compounds)对工厂环境的污染，影响作业工人的身体健康。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种操作简便、零污染、高收率、高品质的获得2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的纯品的后处理工艺。
为了解决上述技术问题，本发明的技术方案是：一种2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶制备的粗品后处理新工艺，用真空将2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的液态粗品转移至蒸馏釜中，进行减压蒸馏，向蒸馏冷却后得到的产品中加入纯水和稳定剂，加热至75℃～95℃融化，然后边搅拌边缓慢降温至30℃～50℃，过滤，滤饼经烘干后得2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的白色晶粒状纯品。
进一步地，所述纯水与2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶质量比为1.5:1～4.0:1，优选2.0:1。
优选地，加热融化在80～85℃℃温度范围内进行。
优选地，降温区间设在35～40℃。
进一步地，所述稳定剂为碳酸铵、碳酸氢铵、碳酸钠、碳酸钾或三乙胺。
进一步地，所述稳定剂与2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的质量比为0.2％～2.0％，优选0.5％。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明采用更为廉价易得的水来替代甲苯、二甲苯等有机溶剂作为分散剂，减少了溶剂回收的步骤，进一步降低了生产成本；
(2)本发明消除了后处理步骤采用低沸易燃的有机溶剂所带来的安全隐患和挥发分污染生产环境的环保压力；
(3)本发明引入弱碱性的稳定剂，可有效抑制由2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的甲基脱落而产生极性杂质这一过程，并且水有助于除去此类极性杂质，进一步提升了产品品质；
(4)本发明在以丙二腈为基本原料来合成2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的工艺路线中，针对粗品的结晶、造粒流程创新性的采用了水打砂法，产品纯度大于99.8％,水打砂造粒回收率达到98％以上，本后处理工艺具有工艺简化流畅、对环境友好等特点，尤其适用于环保要求严格的工业生产。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明，下文中采用非限定性实施例作进一步说明。
实施例一：2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶减压蒸馏至结晶、造粒(纯化)
用真空将600kg的2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶液态粗品转移至3000L不锈钢蒸馏釜中，进行减压蒸馏。蒸馏结束后，向蒸馏冷却后得到的产品中加入1200kg的纯水和3.0kg的三乙胺，加热至80～85℃直至2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶全部融化，边搅拌边缓慢降温至35～40℃，过滤，滤饼烘干后得纯白色晶体2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶589.8kg，含量99.95％，单步回收率98.3％。
实施例二：2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶减压蒸馏至结晶、造粒(纯化)
用真空将600kg的2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶液态粗品转移至3000L不锈钢蒸馏釜中，进行减压蒸馏，蒸馏结束后，向蒸馏冷却后得到的产品中加入1800kg的纯水和4.0kg的碳酸铵，加热至80～85℃直至2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶全部融化，边搅拌边缓慢降温至45～50℃，过滤，滤饼烘干后得纯白色晶体2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶594.0kg，含量99.93％，单步回收率99.0％。
实施例三：2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶减压蒸馏至结晶、造粒(纯化)
用真空将600kg的2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶液态粗品转移至3000L不锈钢蒸馏釜中，进行减压蒸馏，蒸馏结束后，向蒸馏冷却后得到的产品中加入1500kg的纯水和3.0kg的三乙胺，加热至90～95℃直至2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶全部融化，边搅拌边缓慢降温至35～40℃，过滤，滤饼烘干后得纯白色晶体2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶591.6kg，含量99.90％，单步回收率98.6％。
以上所述是本发明的优选实施方式而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和变动，这些改进和变动也视为本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶制备的粗品后处理新工艺，其特征在于：用真空将2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的液态粗品转移至蒸馏釜中，进行减压蒸馏，向蒸馏冷却后得到的产品中加入纯水和稳定剂，加热至75℃～95℃融化，然后边搅拌边缓慢降温至30℃～50℃，过滤，滤饼经烘干后得2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的白色晶粒状纯品。
2.如权利要求1所述的2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶制备的粗品后处理新工艺，其特征在于：所述纯水与2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的质量比为1.5:1～4.0:1。
3.如权利要求1所述的2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶制备的粗品后处理新工艺，其特征在于：加热融化在80～85℃℃温度范围内进行。
4.如权利要求1所述的2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶制备的粗品后处理新工艺，其特征在于：降温区间设在35～40℃。
5.如权利要求1所述的2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶制备的粗品后处理新工艺，其特征在于：所述稳定剂为碳酸铵、碳酸氢铵、碳酸钠、碳酸钾或三乙胺。
6.如权利要求1或5所述的2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶制备的粗品后处理新工艺，其特征在于：所述稳定剂与2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的质量比为0.2％～2.0％。
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Denomination of invention: A post-treatment process for the preparation of crude 2-amino-4,6-dimethoxypyrimidine Effective date of registration: 20230825 Granted publication date: 20190830 Pledgee: Bank of Hubei Co.,Ltd. Jingzhou Development Zone sub branch Pledgor: HUBEI HUIDA TECHNOLOGY DEVELOPMENT Co.,Ltd.|BEIJING INSIGHT FINECHEM CO.,LTD. Registration number: Y2023980053588 |
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Granted publication date: 20190830 Pledgee: Bank of Hubei Co.,Ltd. Jingzhou Development Zone sub branch Pledgor: HUBEI HUIDA TECHNOLOGY DEVELOPMENT Co.,Ltd.|BEIJING INSIGHT FINECHEM CO.,LTD. Registration number: Y2023980053588 |