CN106966854A - 一种制备氯化苄的方法 - Google Patents
一种制备氯化苄的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN106966854A CN106966854A CN201710313505.7A CN201710313505A CN106966854A CN 106966854 A CN106966854 A CN 106966854A CN 201710313505 A CN201710313505 A CN 201710313505A CN 106966854 A CN106966854 A CN 106966854A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- fluid
- benzyl chloride
- compound
- chloride
- temperature
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C17/00—Preparation of halogenated hydrocarbons
- C07C17/26—Preparation of halogenated hydrocarbons by reactions involving an increase in the number of carbon atoms in the skeleton
- C07C17/32—Preparation of halogenated hydrocarbons by reactions involving an increase in the number of carbon atoms in the skeleton by introduction of halogenated alkyl groups into ring compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C17/00—Preparation of halogenated hydrocarbons
- C07C17/38—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
- C07C17/383—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by distillation
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本方案公开了氯化苄制备技术领域的一种制备氯化苄的方法，包括以下步骤：a、向搪瓷反应釜内加入摩尔比为200:800:3的苯、甲醛和氯化锌形成混合料并搅拌均匀，加热混合料至70℃；b、向混合料的底部通入氯化氢气体，直至混合料不再吸收氯化氢为止得到反应液；c、冷却反应液至常温并静置分层，得到上层的第一油液；d、向第一油液中加水洗涤后，用纯碱液洗涤两次，再用水洗涤至中性得到第二油液；e、采用80~85℃的温度对第二油液进行蒸馏，蒸馏完第二油液中的苯后，再对第二油液进行减压蒸馏，温度为63~65℃，压力为1.59kPa。采用本方案制备氯化苄，原料取材便利，生产步骤简单，生产出的氯化苄具有较高的纯度。
Description
技术领域
本发明属于氯化苄制备技术领域，特别涉及一种制备氯化苄的方法。
背景技术
氯化苄又称苄氯、氯苄、苄基氯等，是一种无色或微黄色的透明液体，属致癌物质，具有刺激性气味，微溶于水，易溶于苯、甲苯等有机溶剂，是一种重要的化工、医药中间体。被广泛应用于染料、农药、合成香料、洗涤剂、助染剂、增塑剂、合成树脂等方面。由于氯化苄可衍生出一系列具有较高经济价值的中间体或精细化学品，同时氯化苄生产可以平衡氯碱厂的氯，因而氯化苄的生产在各国受到氯碱企业重视。
目前氯化苄的制备主要是由液相或气相干燥不含铁质的甲苯与氯在光照或在催化剂存在下侧链自由基氯化制得。反应通常得到含氯化苄、二氯化苄和三氯化苄的混合物，再经分馏氯化产物，即得氯化苄。由于甲苯的制备过程复杂；同时在生产氯化苄的过程中需要大量使用氯气，容易致使环境污染。
发明内容
本发明意在提供一种制备氯化苄的方法，以实现氯化苄的便捷生产。
本方案中的一种制备氯化苄的方法，包括以下步骤：
a、向搪瓷反应釜内加入摩尔比为200:800:3的苯、甲醛和氯化锌形成混合料并搅拌均匀，加热混合料至70℃；
b、向混合料的底部通入氯化氢气体，直至混合料不再吸收氯化氢为止得到反应液；
c、冷却反应液至常温并静置分层，得到上层的第一油液；
d、向第一油液中加水洗涤后，用纯碱液洗涤两次，再用水洗涤至中性得到第二油液；
e、采用80～85℃的温度对第二油液进行蒸馏，蒸馏完第二油液中的苯后，再对第二油液进行减压蒸馏，温度为63～65℃，压力为1.59kPa。
总反应式为：
本方案的工作原理及有益效果：本方案采用苯、甲醛和氯化氢作为原料，在氯化锌的催化作用下，可快速获得氯化苄。首先苯、甲醛和氯化锌的摩尔比为200:800:3，显著降低了苯的使用量，有助于降低成本；在搅拌的过程中对混合料进行加热至70℃，有助于三者充分融化并接触混合，有利于反应的进行。同时通过向混合料的底部通入氯化氢气体，使得氯化氢气体与混合料进行充分接触并反应，从而最大限度的提高氯化苄的生成量。当氯化氢与混合料充分反应后，对反应液进行静置，氯化锌、甲醛和氯化氢气体溶于下层的水液中；而苯和氯化苄(第一油液)漂浮在水液上方；再通过对第一油液浇水洗涤，降低第一油液中的氯化锌等，而使用纯碱溶液对第一油液进行洗涤有助于进一步降低氯化氢的含量，再使用水进行洗涤后获得第二油液。采用80℃的温度对第二油液进行蒸馏，蒸馏出第二油液中的苯；留下氯化苄以及微量杂质；再通过减压蒸馏，蒸馏出氯化苄，采用本方法生产氯化苄简单便捷，同时生产出的氯化苄具有较高的纯度。
进一步，步骤b中的氯化氢气体由盐酸加热汽化供应。采用盐酸加热汽化供应氯化氢，能为混合料加入足量的氯化氢气体，同时有助于甲醛和氯化锌溶入到汽化的氯化氢中，三者共同接触苯，能提高反应效率，同时减少甲醛和氯化氢的污染。
进一步，步骤d中的纯碱溶液为饱和纯碱溶液。采用饱和纯碱溶液，由于纯碱达到饱和状态，能避免带入其他污染物质，同时提高纯碱溶液对氯化氢的吸收、反应。
进一步，步骤e中的减压蒸馏温度为64℃。在1.59kPa的压力下，采用64℃的温度，刚好到达氯化苄的汽化温度，从而避免温度过低，氯化苄难以蒸馏出和温度过高，其他物质伴随氯化苄蒸馏出的问题，有助于提高氯化苄的纯度。
附图说明
图1为本发明实施例一种制备氯化苄的方法的流程示意图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明作进一步详细的说明：
实施例1：
一种制备氯化苄的方法，包括以下步骤：
a、向搪瓷反应釜内加入摩尔比为200:800:3的苯、甲醛和氯化锌形成混合料并搅拌均匀，加热混合料至70℃；
b、加热盐酸使其汽化，通过混合料的底部注入到混合料中，直至混合料不再吸收氯化氢为止得到反应液；通过冷凝的方式将收集反应过程中的汽化溢出的物质再次引入到搪瓷反应釜内，由于汽化的物质主要为氯化氢、甲醛和苯的混合物，通过回收利用，有助于减少污染，提高原料的转化率；，
c、冷却反应液至常温并静置分层，对下层的水液进行无毒话处理，减少对环境的污染，收集上层的油液得到第一油液；
d、向第一油液中加水洗涤后，用饱和纯碱液洗涤两次，再用水洗涤至中性得到第二油液；
e、采用80～85℃的温度对第二油液进行蒸馏，蒸馏完第二油液中的苯后，再将第二油液的常压蒸馏改为减压蒸馏，蒸馏温度为64℃，压力为1.59kPa。
实施例2与实施例1的不同之处在于，步骤e中减压蒸馏的温度为63℃。
实施例3与实施例1的不同之处在于，步骤e中减压蒸馏的温度为65℃。
采用本方案制备氯化苄具有原料选取方便，投入少，生产的氯化苄纯度高的特点。相比采用甲苯生产氯化苄，本方案生产的氯化苄纯度提高4～6％，达到94～97％；同时选用的苯、甲醛、氯化锌和盐酸取材方便，更加有利于实现便捷的生产。
以上所述的仅是本发明的实施例，方案中公知的具体结构及特性等常识在此未作过多描述。应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明结构的前提下，还可以作出若干变形和改进，这些也应该视为本发明的保护范围，这些都不会影响本发明实施的效果和专利的实用性。本申请要求的保护范围应当以其权利要求的内容为准，说明书中的具体实施方式等记载可以用于解释权利要求的内容。
Claims (4)
1.一种制备氯化苄的方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、向搪瓷反应釜内加入摩尔比为200:800:3的苯、甲醛和氯化锌形成混合料并搅拌均匀，加热混合料至70℃；
b、向混合料的底部通入氯化氢气体，直至混合料不再吸收氯化氢为止得到反应液；
c、冷却反应液至常温并静置分层，得到上层的第一油液；
d、向第一油液中加水洗涤后，用纯碱液洗涤两次，再用水洗涤至中性得到第二油液；
e、采用80~85℃的温度对第二油液进行蒸馏，蒸馏完第二油液中的苯后，再对第二油液进行减压蒸馏，温度为63~65℃，压力为1.59kPa。
2.根据权利要求1所述的制备氯化苄的方法，其特征在于：步骤b中的氯化氢气体由盐酸加热汽化供应。
3.根据权利要求1或2所述的制备氯化苄的方法，其特征在于：步骤d中的纯碱溶液为饱和纯碱溶液。
4.根据权利要求3所述的制备氯化苄的方法，其特征在于：步骤e中的减压蒸馏温度为64℃。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201710313505.7A CN106966854A (zh) | 2017-05-05 | 2017-05-05 | 一种制备氯化苄的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201710313505.7A CN106966854A (zh) | 2017-05-05 | 2017-05-05 | 一种制备氯化苄的方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN106966854A true CN106966854A (zh) | 2017-07-21 |
Family
ID=59331086
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201710313505.7A Pending CN106966854A (zh) | 2017-05-05 | 2017-05-05 | 一种制备氯化苄的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN106966854A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115108883A (zh) * | 2021-03-17 | 2022-09-27 | 山东泰和水处理科技股份有限公司 | 一种苄基氯的制备方法 |
-
2017
- 2017-05-05 CN CN201710313505.7A patent/CN106966854A/zh active Pending
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 韩广甸等: "《有机制备化学手册》", May 1980, 北京：化学工业出版社 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115108883A (zh) * | 2021-03-17 | 2022-09-27 | 山东泰和水处理科技股份有限公司 | 一种苄基氯的制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102826954A (zh) | 一种溴代烷的制备方法 | |
| CN100434410C (zh) | 一种生产五氟苯酚的方法 | |
| CN101624400B (zh) | 亚磷酸三乙酯的生产方法 | |
| CN104086511B (zh) | 双反应活性基双阳离子基阳离子改性剂及其制备方法与应用 | |
| CN107597151A (zh) | 一种可见光下氧化有机硼的Bi/Bi4O5X2(X=Br,I)光催化剂的制备方法 | |
| CN101928208A (zh) | 一种过氧化氢氧化溴化法合成α-溴代酮类化合物的方法 | |
| CN101830859B (zh) | 一种异氰尿酸的生产方法 | |
| CN106946787A (zh) | 一种咪唑类酸性离子液体的合成方法 | |
| CN103351961B (zh) | 一种固体双氧水制备工艺 | |
| CN102260174A (zh) | 一种固体酸催化剂应用于2,5-二氯硝基苯的制备 | |
| CN101948400B (zh) | 邻氨基苯甲酸甲酯的制备方法 | |
| CN106966854A (zh) | 一种制备氯化苄的方法 | |
| CN101693649B (zh) | 一种1.3.5-三甲氧基苯的制备方法 | |
| CN106748763A (zh) | 两釜联合相转移催化合成苯甲酸甲酯的方法 | |
| CN107043463A (zh) | 腐植酸缩聚物及其制备方法 | |
| CN106397481A (zh) | 一种膦酰基乙酸三乙酯的合成方法 | |
| CN101948374B (zh) | 一种合成α-溴代酮并联产溴代烃的方法 | |
| CN1927795A (zh) | 用间苯二胺水解制备间苯二酚的方法 | |
| CN102070551A (zh) | 2,2-(4,4-二苯乙烯基)双苯并噁唑的制备方法 | |
| CN107556155B (zh) | 一种合成α,β-双溴化合物的方法 | |
| CN101805275A (zh) | 一种甲代烯丙基磺酸钠的合成方法 | |
| CN110028429A (zh) | 一种对甲苯磺酰氯的制备方法 | |
| CN100567251C (zh) | 一种叔丁胺合成工艺 | |
| CN1693301A (zh) | 邻硝基苯胺的制备方法 | |
| CN106349006A (zh) | 3‑三氟甲基苯乙腈的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20170721 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |