CN1069628C - 生产邻苯二甲酸酐的方法 - Google Patents

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Abstract

通过在催化剂存在下催化气相氧化邻二甲苯或萘生产邻苯二甲酸酐的方法，其中反应是在至少二个分开的反应器里进行的，第一个反应器是盐-冷却的主反应器而第二个反应器是不带有冷却装置的装填了与第一个反应器相同或不同的催化剂的补充反应器，其中供给补充反应器的气流仅由从第一个反应器排出的气态流出物构成，并且在第二个反应器里气体流是没有盐浴冷却地从上至下流动的。

Description

生产邻苯二甲酸酐的方法
本发明涉及采用部分氧化邻二甲苯或萘生产邻苯二甲酸酐。
工业上生产邻苯二甲酸酐采用气相氧化邻二甲苯，将邻二甲苯/空气混合物通过一个管式反应器，反应器的管子装填了含有五氧化二钒和二氧化钛的催化剂。在将邻二甲苯或萘部分氧化为邻苯二甲酸酐时非常重要的是得到最高可能的烃负载，同时从反应器出来的产品仍然质量良好。
为了最佳化催化剂，采用以下的方式控制反应是非常重要的：以最高可能的产率、获得待转换为最高可能的质量的最高可能的烃负载(g/Nm3)。根据催化剂的类型(活性和选择性)，上述可能性随着现有的市售催化剂会在相当宽的范围变化。全部现有催化剂是以五氧化二钒为基，为了制备不同的催化剂以涉及敏感性、活性和选择性的各种操作，则包括了不同的调节剂。
要控制反应和催化剂的活性，保持盐浴适温是非常重要的。熔融盐围绕管子流动以便除去在装填了催化剂的管子的内部反应产生的热量。在催化剂有效期间通常盐浴的温度在370～400℃的范围内。为了能够产生良好质量的产品，在管子内部的反应必须保持在相当高的温度水平上(450～470℃)，这意味着会产生很多副产品(特别是氧化产物，如CO、CO2和马来酐)，这些副产品按重量计在这个反应中是最大宗的杂质。这种实际情况会降低从烃至邻苯二甲酸酐的产率，并且在这样高的温度条件下要保持反应“稳定”和最佳化反应条件会更加困难。
在近年来，开发朝着更高的烃负载(g/Nm3)进展而今天的反应器看上去与过去的没什么不同。催化剂制造商一直努力试图通过改变配方补偿这些更高的负载。
新催化剂已经引进来，用以下的方式在活性方面分开：反应(温度曲线)将沿反应管子更加铺展开，但是反应仍然对变化非常敏感，并且当然还非常依靠催化剂的质量(活性、选择性)。这意味着现今欲以高负载和良好的质量操作反应可能是非常困难的，因为氧化反应的敏感性已经增加。
克服这些困难的另一个办法是使用二个或多个反应器代替一个反应器。这种解决方案在EP-专利申请0686633有描述。根据这份申请，使用了两个反应器而在第一个反应器进口处的气体组分控制在燃烧极限的下限范围内，第二个反应器进口处的气体组分控制在接近燃烧极限上限的范围。两个反应器，具体地说第二个反应器优选是以熔融盐循环冷却的管式反应器。第二个反应器的管子远比第一个反应器的管子长。两个反应器的使用要适于使原料也加入到第一个反应器的流出物里然后这种混合气再加入第二个反应器里。设置两个都用盐-冷却的反应器导致高投资和高运行成本，此外在现有工厂里可利用的空间常常是有限的。
也可参考欧洲专利申请0453951，其中的反应器划分为二或多个互相衔接的反应区，每一个反应区里使用相同的或不同的催化剂。在奥地利专利申请9201926中也描述了第二反应区。在这个申请里用所述结构取得的效率不高并且要求特别制作蜂窝状催化剂。
根据本发明已经发现一种生产邻苯二甲酸酐的更好的方法，其中以不同的方式使用两个反应器。因此本发明涉及通过在五氧化二钒催化剂存在下催化气相氧化邻二甲苯或萘生产邻苯二甲酸酐的方法。本发明的特征在于反应是在两个分开的反应器里进行的，其中第一个反应器是盐-冷却反应器，第二个反应器装填了与第一个反应器相同或不同的市售的催化剂，原料流只含有从第一个反应器出来的气体流，而在第二个反应器里的气体流是从上到下没有盐浴冷却。
第二个反应器或补充反应器是一种固定床反应器，使用与主反应器相同或不同类型的催化剂绝热运行。尽管使用了补充反应器技术，在主反应器里的反应仍然能够以下述方式控制：即使在非常高的负载下也会达到最佳状况。同时，从主反应器出来的不需要的反应产物会绝热地输送到补充反应器里并被控制至预定的水平(二苯并[c]呋喃酮含量降低，某些芳酯(aromates)会燃烧掉)。
采用这种方法能够改变在氧化反应过程中的条件，能够获得几个重要的优点。通过使用补充反应器的氧化体系可以达到非常高的负载，因为主反应器通过降低反应器的温度能够在欠氧化条件下运行。二苯并[c]呋喃酮的生成量会比较高，但在补充反应器里这个量可以控制到非常低的水平。在主反应器里较低的盐浴温度给整个反应区更好的温度分配构型从而避免热点温度，这样减少了邻二甲苯燃烧成为CO和CO2。通过使用补充反应器产品的质量和产率会提高而催化剂的有效期将延长。再有，要着重指出：通过使用连接到主反应器外部的补充反应器，不仅是得到上述好处的一个节省费用的方法，并且，如果做必要的改进会有很大的优点。借此要旁路和截止反应器以及作出诸如不同的催化剂床高度的改变或改变催化剂类型会变得容易。这些操作能够在非常短的时间内(＜12小时)完成。如果只用一个反应器，冷却下来要几天和再加热上去又要几天时间。当在补充反应器需要做调整时生产损失不会大。
生产邻苯二甲酸酐的原料是邻二甲苯、萘或邻二甲苯和萘的混合物。用于将邻二甲苯转化为邻苯二甲酸酐所需要的氧化空气是从大气中抽取并在氧化气体过滤器中过滤。清洁的空气在鼓风机内加压至相当于该设备流动阻力的压力。
将氧化空气预热至约180℃然后与原料一起加入，其浓度最高为90g邻二甲苯/Nm3空气。空气流量一般为每反应器管子每小时4Nm3。
在特殊设计的混合器里借助喷嘴将邻二甲苯注入并与加工空气混合，喷嘴被设置和设计呈文丘里管以便邻二甲苯在气流里最佳分布和蒸发。
设计了处理爆炸混合物的设备并装备了安全装置，一旦爆燃将要发生能够阻止对设备和人员的损害。该设备设计成使可燃材料的点火根本不可能。
在混合之后，原料/空气混合物进入管式反应器。反应器管子装填了催化剂，这是涂覆了五氧化二钒和二氧化钛的环形催化剂。反应器通过调节温度的循环熔融盐冷却。盐浴在盐浴冷却器里通过产生蒸汽来冷却。
为了生产出高质量的产品，在管子内的反应温度保持在高温水平上。这样在催化剂有效期内反应温度通常将在450～470℃的范围内。根据本发明的第二个反应器能够使在第一个反应器内的温度朝着欠氧化反应条件的方向降低，这意味着与常规的条件相比盐浴温度降低了约5～10℃。这样，反应管子内的反应温度会降低40～50℃，这将会稳定反应区的条件，但同时也将会形成不需要的反应产物，如二苯并[c]呋喃酮，比常规的(0.1-＞1.0w-％)高10倍以上。优选在主反应器中的温度保持在比不用补充反应器进行反应必须的最佳温度低40～50℃。控制欠氧化反应进行多长时间是控制带有所谓“滑移邻二甲苯”的反应气体，“滑移邻二甲苯”是指未反应的通过主反应器的邻二甲苯。当邻二甲苯的浓度达到＞100ppm，则接近了极限。因而优选主反应器以邻二甲苯在排出气中含量不大于100ppm的这种程度的欠氧化反应条件下进行操作。从主反应器出来的反应气体含有比较低含量的过氧化产物(MA、COx)，但含有高含量的欠氧化产物，如二苯并[c]呋喃酮。
离开反应器的反应器流出气体通过补充反应器，使用没有冷却的补充反应器。在进入第二反应器之前可以将气体冷却以便控制绝热温度升高，由于在绝热的补充反应器床中的反应会使绝热温度升高。当反应气体的温度很高时，在催化剂有效期的末期把气体冷却特别重要。超过约420℃，要开始注意在补充反应器里的邻苯二甲酸酐的燃烧。
因此根据本发明的一个实施例，为了控制温度在反应器之间使用了冷却器。为了控制在主反应器和补充反应器里使用的不同种类的催化剂时的温度，这种冷却器也是有用的。
在容纳了催化剂的补充反应器里将发生二苯并[c]呋喃酮向邻苯二甲酸酐的转化反应，同时发生如邻二甲苯的其余部分向邻苯二甲酸酐转化的反应，某些芳酯将被烧掉。也有一小部分邻苯二甲酸酐将燃烧成为COx，这意味着在通过补充反应器时产率会下降，但因为在补充反应器之前气体的产率比常规反应器的高，与在同样条件下的常规反应器相比，在第二反应器的出口的总产率将会提高。
当补充反应器的绝热δ温度是10～20℃时将达到最佳条件，取决于使用什么种类的催化剂。在补充反应器里的催化剂可以与在主反应器里的催化剂相同或不同。作为催化剂可以使用直径7～8mm的常规的环式催化剂。优选使用载五氧化二钒或二氧化钛的直径7～8mm、长度10～80mm的环式催化剂作为催化剂。这种催化剂装填在多孔支承板上。
进入根据本发明的补充反应器的气体的流动是从上至下。因此，放置在反应器底部或靠近底部的催化剂没有使一些催化剂会随着反应器排出气流从反应器流出的危险。
然后，在补充反应器之后，流出物以合适的方式逐渐冷却，例如，使用一个或多个气/油热交换器和用于产生蒸汽的管式气体冷却器。
离开气体冷却器的反应器排出气在转换冷凝器的翅片管中进一步冷却，例如在几个并联的冷凝器中。通过将气体冷却，粗邻苯二甲酸酐凝结在翅片管表面上。
每一个转换冷凝器被设计成用于负载一定量的粗邻苯二甲酸酐。在负载后，通过把二个转换冷凝器与气体流脱离进行卸载，并且将它加热用以从翅片管上熔化粗邻苯二甲酸酐。粗邻苯二甲酸酐被收集在粗邻苯二甲酸酐储桶里，由此被连续泵送到纯化工序。
转换冷凝器按预定的顺序通过一个电子调节器和监控系统冷却和加热，从而在全循环中每个转换冷凝器将被负载和卸载一次。
经过凝华后剩余的尾气仍然含有少量的产品和占主要部分的副产品。
PA连续的纯化可以采用通常的方法通过蒸馏进行。在蒸馏之前可以对粗邻苯二甲酸酐进行热处理。这种预处理用于帮助在凝华期间形成的任何邻二甲苯酸的脱水，以及副产品转化为在蒸馏中可分离的化合物。在预处理期间加入碳酸钠，通过引发醛与MA和邻苯二甲酸酐的聚合反应，可以提高纯邻苯二甲酸酐的颜色稳定性。
实施例
使用市售的带有1800根直径25mm、长度3m的反应器用于邻苯二甲酸酐的生产。该反应器高6m、直径2.3m。这个系统装备有不冷却的高5m、直径1.3m的补充反应器。在补充反应器的内部容积中有1m3用作催化床。使用五氧化二钒作为催化剂。供入的原料由纯度至少98w-％的液体邻二甲苯构成，它被喷射供入并且在主反应器之前与空气混合。反应器的负荷是80g邻二甲苯/Nm3。盐浴温度是385℃，在补充反应器范围内的温升是21℃。
在补充反应器之前和之后的分析在下表中给出。
％MA  ％CA  ％BA  ％PA  ％PHT
试验运行开始阶段 在补充反应器之前在补充反应器之后  2.553.17   0.600.40   0.320.36   95.4595.91   0.510.06
 1周后 在补充反应器之前在补充反应器之后  2.563.03   0.660.42   0.400.47   94.7795.87   0.780.08
 2周后 在补充反应器之前在补充反应器之后  2.542.70   0.620.41   0.430.43   94.6496.29   0.890.08

Claims (6)

1．通过在催化剂存在下催化气相氧化邻二甲苯或萘生产邻苯二甲酸酐的方法，其特征在于，该反应是在至少二个分开的反应器里进行的，其中第一个反应器是盐-冷却的主反应器而第二个反应器是不带有冷却装置的装填了与第一个反应器相同或不同的催化剂的补充反应器，其中供给补充反应器的气流仅由从第一个反应器排出的气态流出物构成，并且在第二个反应器里气体流是没有盐浴冷却地从上至下流动的。
2．根据权利要求1的方法，其特征在于，在第一个反应器和第二个反应器之间设置了一个冷却器。
3．根据权利要求1的方法，其特征在于，使用载五氧化二钒或二氧化钛的直径7～8mm、长度10～80mm的环式催化剂作为催化剂。
4．根据权利要求1的方法，其特征在于，主反应器以邻二甲苯在排出气中的含量不大于100ppm的这种程度的欠氧化反应条件下进行操作。
5．根据权利要求1的方法，其特征在于，在补充反应器中，绝热δ温度保持在10～20℃。
6．根据权利要求1的方法，其特征在于，在主反应器中的温度保持在比不用补充反应器进行反应必须的最佳温度低40～50℃。
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