CN106957414A - 高固体自干醇酸树脂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高固体自干醇酸树脂及其制备方法，所述高固体自干醇酸树脂由以下组分组成：亚麻油季戊四醇醇解液58～62份，邻苯二甲酸酐15～19份，二甲苯3～4份，200#溶剂油19～23份；所述亚麻油季戊四醇醇解液按重量份数计由以下组分组成：亚麻油48～52份，单季戊四醇9～11份，氢氧化锂0.004‑0.012份。本发明在提高固体含量的同时不增加树脂粘度，并且能够让树脂实现自干，本发明所述的醇酸树脂固体重量百分含量能达到75％，粘度(涂‑4杯)150秒左右，表干时间1.5小时，实干时间15小时。并且该醇酸树脂的颜色浅，应用范围更广，酸值合适，具有高固、低粘、快干、环境友好的特点。

Description

高固体自干醇酸树脂及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子树脂合成领域，具体涉及一种高固体自干醇酸树脂及其制备方法。
背景技术
醇酸树脂是涂料行业尤其是工业用涂料的最主要成膜物，主要是指脂肪酸或油脂改性的聚酯树脂。醇酸树脂涂料具有漆膜附着力好、光亮、丰满等特点，且具有很好的施工性，但其涂膜较软，耐水、耐碱性欠佳。醇酸树脂可与其它树脂配成多种不同性能的自干或烘干漆，凭借价廉优质易得的特性，醇酸树脂在涂料用合成高分子材料的用量中一直占据着绝对的高位。随着社会对环境保护意识越来越强，醇酸树脂有机合成高分子高固体化势在必行。有鉴于此，本发明拟提供一种工艺稳定，实用性强、性能优越的高固体自干醇酸树脂及其制备方法。
发明内容
本发明提供的高固体自干醇酸树脂在提高固体含量的同时粘度未显著增加，能够实现树脂的自干。另外，本发明还提供了上述醇酸树脂的制备方法。
本发明采取的技术方案如下：
1.一种高固体自干醇酸树脂，按重量份数计，由以下组分制成：
亚麻油季戊四醇醇解液58～62份，邻苯二甲酸酐15～19份，二甲苯3～4份，200#溶剂油19～23份；
所述亚麻油季戊四醇醇解液按重量份数计由以下组分组成：亚麻油48～52份，单季戊四醇9～11份，氢氧化锂0.004-0.012份。
优选的，按重量份数计，由以下组分制成：
亚麻油季戊四醇醇解液60份，邻苯二甲酸酐17份，二甲苯4份，200#溶剂油20份；
所述亚麻油季戊四醇醇解液按重量份数计由以下组分组成：亚麻油50份，单季戊四醇10份，氢氧化锂0.006份。
优选的，按重量份数计，由以下组分制成：
亚麻油季戊四醇醇解液58份，邻苯二甲酸酐15份，二甲苯3份，200#溶剂油19份；
所述亚麻油季戊四醇醇解液按重量份数计由以下组分组成：亚麻油48份，单季戊四醇9份，氢氧化锂0.01份。
优选的，按重量份数计，由以下组分制成：
亚麻油季戊四醇醇解液62份，邻苯二甲酸酐19份，二甲苯4份，200#溶剂油23份；
所述亚麻油季戊四醇醇解液按重量份数计由以下组分组成：亚麻油52份，单季戊四醇11份，氢氧化锂0.012份。
2.上述高固体自干醇酸树脂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将配比量的亚麻油和氢氧化锂混合搅拌并升温至200±5℃，然后加入单季戊四醇混合并继续升温至220～230℃，保温醇解2小时后，按体积比1:10的比例将醇解液和体积分数95％的乙醇混合，获得亚麻油季戊四醇醇解液，冷却备用；
(2)将步骤(1)获得的亚麻油季戊四醇醇解液、邻苯二甲酸酐和二甲苯按配比混合，然后加热至200～230℃，至粘度和固体含量合格后加入配比量的200#溶剂油兑稀即可。
本发明旨在最终解决高固体自干醇酸树脂的干性。干性是高固体自干醇酸树脂的关键性能指标。醇酸树脂合成原理都是多元醇与多元酸在一定条件下发生酯化反应形成含酯键的高分子化合物。醇酸树脂的分子量即聚合度直接决定该树脂的干性，分子量越大，聚合度越高，干性就越快；反之，干性越慢；而分力量越小，相同粘度下固体含量就越高，分子量小到一定程度，醇酸树脂就不能在规定时间内自干。
本发明的有益效果在于：本发明在提高固体含量的同时不增加树脂粘度，并且能够让树脂实现自干，本发明所述的醇酸树脂固体重量百分含量能达到75％，粘度(涂-4杯)150秒左右，表干时间1.5小时，实干时间15小时。并且该醇酸树脂的颜色浅，应用范围更广，酸值合适，具有高固、低粘、快干、环境友好的特点。
具体实施方式
实施例1
高固体自干醇酸树脂，按重量份数计，由以下组分制成：
亚麻油季戊四醇醇解液60份，邻苯二甲酸酐17份，二甲苯4份，200#溶剂油20份；
所述亚麻油季戊四醇醇解液按重量份数计由以下组分组成：亚麻油50份，单季戊四醇10份，氢氧化锂0.006份。
具体制备方法可如下：
(1)亚麻油季戊四醇醇解液的制备：称取亚麻油1000克，单季戊四醇200克，氢氧化锂0.12克，将亚麻油、氢氧化锂加入四颈烧瓶，开动搅拌，加热至200℃，加入季戊四醇，升温至220℃维持2小时，按体积比，取醇解液1份和浓度为95％的乙醇10份于室温(25℃)下混合均匀，观察清澈透明为止，获得亚麻油季戊四醇醇解液，冷却备用。
(2)高固体自干醇酸树脂的制备：称取上述亚麻油季戊四醇醇解液600克，邻苯二甲酸酐170克，二甲苯40克，将亚麻油季戊四醇醇解液、邻苯二甲酸酐、二甲苯加入四颈烧瓶，开动搅拌，逐渐加热，升温至200-230℃反应至粘度、固体合格，冷却至180℃以下，加入200#溶剂油200克兑稀出锅。
所述醇酸树脂的检测结果如下：
以下为实施例1所述醇酸树脂的用途举例
(1)高固体自干醇酸清漆配方(制备方法采用常规方法)：
成分 重量百分比(％)
实施例1所述醇酸树脂 95.0
W568复合催干剂(郑州中岳化工生产) 1.0
200#溶剂油 4.0
按GB/T25251醇酸树脂涂料项目进行检测，结果如下：
注：C01-1醇酸树脂清漆系市面上通用产品，以此作为对比，从而体现本高固体自干醇酸树脂在配制请漆方面的优越性。
(2)白醇酸磁漆配方(制备方法采用常规方法)：
成分 重量百分比(％)
实施例1所述醇酸树脂 74.4
钛白粉(渝钛白R-298) 20.0
W568复合催干剂(郑州中岳化工生产) 0.6
200#溶剂油 5.0
参照GB/T25251醇酸树脂涂料项目进行检测，结果如下：
注：C01-1醇酸树脂清漆系市面上通用产品，以此作为对比，从而体现本高固体自干醇酸树脂在配制请漆方面的优越性。
以上清漆、白磁漆通过70℃加速储存15天，对照以上指标检测，产品性能稳定。
实施例2
高固体自干醇酸树脂，按重量份数计，由以下组分制成：
亚麻油季戊四醇醇解液58份，邻苯二甲酸酐15份，二甲苯3份，200#溶剂油19份；
所述亚麻油季戊四醇醇解液按重量份数计由以下组分组成：亚麻油48份，单季戊四醇9份，氢氧化锂0.01份。
制备方法同实施例1。
实施例3
高固体自干醇酸树脂，按重量份数计，由以下组分制成：
亚麻油季戊四醇醇解液62份，邻苯二甲酸酐19份，二甲苯4份，200#溶剂油23份；
所述亚麻油季戊四醇醇解液按重量份数计由以下组分组成：亚麻油52份，单季戊四醇11份，氢氧化锂0.012份。
制备方法同实施例1。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例、对比实施例，而是包括符合本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (5)

1.一种高固体自干醇酸树脂，其特征在于，按重量份数计，由以下组分制成：
亚麻油季戊四醇醇解液58～62份，邻苯二甲酸酐15～19份，二甲苯3～4份，200#溶剂油19～23份；
所述亚麻油季戊四醇醇解液按重量份数计由以下组分组成：亚麻油48～52份，单季戊四醇9～11份，氢氧化锂0.004-0.012份。
2.根据权利要求1所述的一种高固体自干醇酸树脂，其特征在于，按重量份数计，由以下组分制成：
亚麻油季戊四醇醇解液60份，邻苯二甲酸酐17份，二甲苯4份，200#溶剂油20份；
所述亚麻油季戊四醇醇解液按重量份数计由以下组分组成：亚麻油50份，单季戊四醇10份，氢氧化锂0.006份。
3.根据权利要求1所述的一种高固体自干醇酸树脂，其特征在于，按重量份数计，由以下组分制成：
亚麻油季戊四醇醇解液58份，邻苯二甲酸酐15份，二甲苯3份，200#溶剂油19份；
所述亚麻油季戊四醇醇解液按重量份数计由以下组分组成：亚麻油48份，单季戊四醇9份，氢氧化锂0.01份。
4.根据权利要求1所述的一种高固体自干醇酸树脂，其特征在于，按重量份数计，由以下组分制成：
亚麻油季戊四醇醇解液62份，邻苯二甲酸酐19份，二甲苯4份，200#溶剂油23份；
所述亚麻油季戊四醇醇解液按重量份数计由以下组分组成：亚麻油52份，单季戊四醇11份，氢氧化锂0.012份。
5.权利要求1～4任一项所述高固体自干醇酸树脂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将配比量的亚麻油和氢氧化锂混合搅拌并升温至200±5℃，然后加入单季戊四醇混合并继续升温至220～230℃，保温醇解2小时后，按体积比1:10的比例将醇解液和体积分数95％的乙醇混合，获得亚麻油季戊四醇醇解液，冷却备用；
(2)将步骤(1)获得的亚麻油季戊四醇醇解液、邻苯二甲酸酐和二甲苯按配比混合，然后加热至200～230℃，至粘度和固体含量合格后加入配比量的200#溶剂油兑稀即可。
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