CN106947092A - 一种基于竹粉的聚乳酸成核剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于竹粉的聚乳酸（PLA）成核剂的制备方法。它包括以下步骤：首先在室温下，把竹纤维初步磨成200‑325目，粒径在45‑75微米左右的粉末；经过氢氧化钠水溶液处理，干燥后得到的竹粉再次磨细成 0.01‑20微米的超细粉体，通过在高速混合机中的弱酸处理后，得到的产物就是聚乳酸的一种高效成核剂。本发明在聚乳酸中添加量为0.1‑5.0%，能显著提高结晶速率，增加制品的结晶度，改善制品的耐热性能。在采用注射成型时，不需要模内结晶过程，缩短了制品的成型周期，提高了生产效率。

Description

一种基于竹粉的聚乳酸成核剂的制备方法
技术领域
本发明属于材料工程技术领域，特别涉及一种聚乳酸（PLA）成核剂的制备方法。
背景技术
聚乳酸（PLA）材料是一种完全可生物降解的环境友好的高分子材料，具有强度高、流动性好、易于成型的特点，在一次性用品、包装材料等领域具有广阔的应用前景。但是PLA材料耐热性能差，只能在55℃以下使用。
为了提高它的耐热性能，扩大其应用领域，研究者进行了大量的研究工作，取得了一定的成绩，主要是采用加入成核剂提高结晶度，改善其耐热性能。但到目前为止，对于PLA材料具有高效成核作用的非常少。由于PLA材料的结晶速率小，结晶度低，即使加入了成核剂，其注射成型制品仍然需要经过模内结晶过程，且结晶温度在100-120℃，制品才能达到耐热性能要求，而这种模内结晶技术工艺，成型周期长，生产效率低，且能源消耗大，使得生产制品的成本高。因此，需要有一种高效的PLA成核剂，在成型过程中，使得PLA制品具有高的结晶度，从而改善制品的耐热性能。
基于竹粉的PLA成核剂的突出特点是：由于竹粉具有可降解性，保证了PLA材料体系具有完全可降解性。
发明内容
为了解决PLA材料耐热性的问题，本发明提供了一种结晶速率快，成核效率高，能制备耐热聚乳酸制品的高效成核剂，并提供了这种聚乳酸高效成核剂的制备方法。
本发明解决上述问题的技术方案是：
一种基于竹粉聚乳酸成核剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）在室温下，将竹纤维初步磨成粉末；
（2）将步骤（1）所得竹粉放入氢氧化钠水溶液中，缓慢搅拌1~9小时，然后离心除水，并进行干燥；
（3）将干燥后的竹粉再次进行磨细；
（4）将再次磨细后的竹粉放入高速混合机，采用弱酸在50~150℃改性处理2~15min，然后干燥得到本发明的聚乳酸成核剂。
进一步地，步骤（1）中的粉末，颗粒尺寸控制在200~325目，粒径在45~75微米。
进一步地，氢氧化钠水溶液的质量分数为10~20%。
进一步地，步骤（2）中，干燥温度为50~130℃，干燥时间为1~12小时。
进一步地，步骤（3）磨细的竹粉，细度为0.01~20微米。
进一步地，步骤（4）中，高速混合机的转速为10~1000rpm。
进一步地，步骤（4）中，弱酸为酒石酸，硬脂酸，月桂酸，马来酸，己二酸中的一种或两种以上，弱酸的用量为竹粉质量的0.1~5.0%。
本发明的有益效果在于：
本发明中采用的竹粉为可再生、可降解的环境友好材料，本发明的工艺过程相对简单、易于工业化生产，基础原料来源丰富，本发明的成核剂在聚乳酸中的添加量为0.1-5%，能显著提高结晶速率，增加制品的结晶度，改善制品的耐热性能。在采用注射成型时，可以不需要模内结晶过程，缩短了制品的成型周期，提高了生产效率，同时由于结晶度提高（可以达到55%），极大改善了PLA制品的耐温性能，制品可以在125℃条件下使用而不发生变形。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1
在室温下，通过球磨机把竹纤维磨成细度为200目，约75μm的竹粉，投入到质量分数为10%的氢氧化钠水溶液中，缓慢搅拌9小时，通过离心机除水，在50℃条件下干燥12小时。干燥好的竹粉，通过气流粉粹机得到细度在0.01~20微米的超细竹粉，再放入高速混合机，加入竹粉质量0.1%的酒石酸后混合，高速混合机的工艺条件是，温度为50℃，转速为1000rpm,混合时间为2分钟，停机冷却后，干燥得到的产物就是聚乳酸的一种高效成核剂。
实施例2
在室温下，通过球磨机把竹纤维磨成细度为325目，约45μm的竹粉，投入到质量分数为20%的氢氧化钠水溶液中，缓慢搅拌1小时，通过离心机除水，在130℃条件下干燥1小时。干燥好的竹粉，通过气流粉粹机得到细度在0.01~20微米的超细竹粉，再放入高速混合机，加入竹粉质量5%的硬脂酸后混合，高速混合机的工艺条件是，温度为150℃，转速为100rpm,混合时间为8分钟，停机冷却后，干燥得到的产物就是聚乳酸的一种高效成核剂。
实施例3
在室温下，通过球磨机把竹纤维磨成细度为240目，约61μm的竹粉，投入到质量分数为15%的氢氧化钠水溶液中，缓慢搅拌5小时，通过离心机除水，在90℃条件下干燥8小时。干燥好的竹粉，通过气流粉粹机得到细度在0.01~20微米的超细竹粉，再放入高速混合机，加入竹粉质量1.5 %的月桂酸后混合，高速混合机的工艺条件是，温度为100℃，转速为500rpm,混合时间为15分钟，停机冷却后，干燥得到的产物就是聚乳酸的一种高效成核剂。
实施例4
取聚乳酸（PLA）400g、本发明实施例1制备的高效成核剂0.4g，初步混合后，再通过双螺杆挤出机进行熔融混合造粒，干燥后，采用注射成型法成型一次性使用的勺子。勺子可以在97℃的开水中浸泡而不发生任何变形，也能在烘箱中125℃的环境下保持制品的形状而完全不发生变形。
实施例5
取聚乳酸（PLA）4000g、本发明实施例2制备的高效成核剂200g，初步混合后，再通过双螺杆挤出机进行熔融混合造粒，干燥后，在片材成型机上生产厚度为0.2mm的片材，再采用吸塑成型一次性快餐盒。快餐盒可以装97℃的开水而不发生任何变形，也能够在烘箱中125℃的环境下保持完整的形状而完全不发生变形。

Claims (7)

1.一种基于竹粉的聚乳酸成核剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）在室温下，把竹纤维初步磨成粉末；
（2）将步骤（1）所得竹粉放入氢氧化钠溶液中，缓慢搅拌1~9小时，然后离心除水，并进行干燥；
（3）把干燥后的竹粉再次磨细；
（4）把再次磨细后的竹粉放入高速混合机，采用弱酸在50~150℃改性处理2~15min，然后干燥得到聚乳酸成核剂。
2.如权利要求1所述的聚乳酸成核剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）中的粉末，颗粒尺寸控制在200~325目，粒径在45~75微米。
3.如权利要求1所述的聚乳酸成核剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，干燥温度为50~130℃，干燥时间为1~12小时。
4.如权利要求1所述的聚乳酸成核剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）中氢氧化钠水溶液的质量分数为10~20%。
5.如权利要求1所述的聚乳酸成核剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）磨细的竹粉，细度为0.01~20微米。
6.如权利要求1所述的聚乳酸成核剂的制备方法，其特征在于：步骤（4）中，弱酸为酒石酸，硬脂酸，月桂酸，马来酸，己二酸中的一种或两种以上，弱酸的用量为竹粉质量的0.1~5.0%。
7.如权利要求1所述的聚乳酸成核剂的制备方法，其特征在于：步骤（4）中，高速混合机的转速为10~1000rpm。
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CN102229749A (zh) * 2011-06-01 2011-11-02 华东理工大学 一种新型竹塑复合材料
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Title
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