CN106946966A - 一种亚临界水法同时提取野生赤灵芝灵芝酸a和c2的方法 - Google Patents

一种亚临界水法同时提取野生赤灵芝灵芝酸a和c2的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106946966A
CN106946966A CN201710297977.8A CN201710297977A CN106946966A CN 106946966 A CN106946966 A CN 106946966A CN 201710297977 A CN201710297977 A CN 201710297977A CN 106946966 A CN106946966 A CN 106946966A
Authority
CN
China
Prior art keywords
ganoderic acid
subcritical water
ethanol
ganoderma
red ganoderma
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201710297977.8A
Other languages
English (en)
Inventor
雷建都
刘彦雪
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Beijing Forestry University
Original Assignee
Beijing Forestry University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Beijing Forestry University filed Critical Beijing Forestry University
Priority to CN201710297977.8A priority Critical patent/CN106946966A/zh
Publication of CN106946966A publication Critical patent/CN106946966A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07J—STEROIDS
    • C07J9/00—Normal steroids containing carbon, hydrogen, halogen or oxygen substituted in position 17 beta by a chain of more than two carbon atoms, e.g. cholane, cholestane, coprostane
    • C07J9/005—Normal steroids containing carbon, hydrogen, halogen or oxygen substituted in position 17 beta by a chain of more than two carbon atoms, e.g. cholane, cholestane, coprostane containing a carboxylic function directly attached or attached by a chain containing only carbon atoms to the cyclopenta[a]hydrophenanthrene skeleton

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Medicines Containing Plant Substances (AREA)
  • Coloring Foods And Improving Nutritive Qualities (AREA)

Abstract

本发明公开了一种亚临界水法同时提取野生赤灵芝灵芝酸A和C2的方法。所述的亚临界水法提取过程是在密闭容器反应釜内进行，水在一定温度压力下形成亚临界水水层，可以将野生赤灵芝中的灵芝酸A和C2溶出，冷却后附着在灵芝表面，乙醇溶解洗脱，通过高效液相色谱测灵芝酸A和C2的含量。该方法只需要一次性提取即可，操作简单，绿色无污染，设备要求低成本低，适合工业化生产。

Description

一种亚临界水法同时提取野生赤灵芝灵芝酸A和C2的方法
技术领域
本发明涉及了一种亚临界水法同时提取野生赤灵芝灵芝酸A和C2的方法，特别涉及一种天然植物有效成分提取工艺，属分离工程领域。
背景技术
灵芝( Ganoderma) 为担子菌亚门、层菌纲、多孔菌目、多孔菌科、灵芝属的子实体，作为传统中药已有2000多年的历史，《本草纲目》对其药性和功效作了详尽的记述。灵芝三萜化合物，是从灵芝中分离得到的另一类具有重要生物活性的成分，具有较强的生理活性，如增强免疫力，延缓衰老，抗肿瘤、抗病毒，保肝护胆，降低胆固醇、降血脂、降血糖等功效，目前已分离到的灵芝酸类化合物有130余种。目前对灵芝酸的发酵工艺及药理作用研究较多，而对其提取纯化方法和检测技术的研究相对较少。由于提取纯化直接影响到灵芝酸制品的质量和药理作用，如何寻找一种方便快捷的、低污染或无污染、不破环结构的提取技术成为灵芝酸提取的一大难题。
发明内容
本发明的目的是提供一种亚临界水法同时提取野生赤灵芝灵芝酸A和C2的方法，该方法只需要一次性提取即可，操作简单，绿色无污染，设备要求低成本低，适合工业化生产。
本发明的上述目的通过以下技术方案实现：所述的亚临界水法提取过程是在密闭容器反应釜内进行，水在一定温度压力下形成亚临界水水层，可以将野生赤灵芝中的灵芝酸A和C2溶出，冷却后附着在灵芝表面，乙醇溶解洗脱，通过高效液相色谱测灵芝酸A和C2的含量。具体步骤如下：
（1）将野生赤灵芝40℃烘干，粉碎，测水分；
（2）向灵芝中加入去离子水，置于内含聚四氟乙烯小罐的反应釜中加热，反应结束，迅速冷却反应液至室温；
（3）取出小罐，将料液转移至离心管中，4000转离心30分钟，固液分离，上清液过滤，定容，取1毫升于色谱瓶中，待测灵芝酸A和C2；
（3）将上述离心后的固体收集，加入适量乙醇洗脱，4000转离心30分钟，收集上层乙醇液，将下层固体继续用少许乙醇洗涤两次，离心收集乙醇液，将所得乙醇液混合，过滤，定容，取1毫升于色谱瓶中，待测灵芝酸A和C2；
（4）计算上述上清液中的灵芝酸A和C2与乙醇液中的灵芝酸A和C2值，累加得到野生赤灵芝中总的灵芝酸A和C2提取量，即为亚临界水法提取的总产值。
所述的亚临界水提取温度为120～160℃；
所述的亚临界水提取时间为10～50分钟；
所述的亚临界水提取固液比为1:20～1:55克／毫升。
附图说明
图1为本发明亚临界水法提取野生赤灵芝灵芝酸A的时间变化曲线；
图2为本发明亚临界水法提取野生赤灵芝灵芝酸A的温度变化曲线；
图3为本发明亚临界水法提取野生赤灵芝灵芝酸A的固液比变化曲线；
图4为本发明亚临界水法提取野生赤灵芝灵芝酸C2的时间变化曲线；
图5为本发明亚临界水法提取野生赤灵芝灵芝酸C2的温度变化曲线；
图6为本发明亚临界水法提取野生赤灵芝灵芝酸C2的固液比变化曲线。
具体实施方式
实施例一
（1）将野生赤灵芝40℃烘干，粉碎，测水分；
（2）取灵芝1 g，加入去离子水30 mL，置于内含聚四氟乙烯小罐的反应釜中，120 ℃加热20 min，反应结束，迅速冷却反应液至室温；
（3）取出小罐，将料液转移至离心管中，4000转离心30 min，固液分离，上清液过滤，定容，取1mL于色谱瓶中，待测灵芝酸A和C2；
（3）将上述离心后的固体收集，加入适量乙醇洗脱，4000 rpm离心30 min，收集上层乙醇液，将下层固体继续用少许乙醇洗涤两次，离心收集乙醇液，将所得乙醇液混合，过滤，定容，取1mL于色谱瓶中，待测灵芝酸A和C2；
（4）计算上述上清液中的灵芝酸A和C2与乙醇液中的灵芝酸A和C2值，累加得到野生赤灵芝中总的灵芝酸A和C2提取量，即为亚临界水法提取的总产值。
实施例二
（1）将野生赤灵芝40℃烘干，粉碎，测水分；
（2）取灵芝2 g，加入去离子水50 mL，置于内含聚四氟乙烯小罐的反应釜中，150 ℃加热40 min，反应结束，迅速冷却反应液至室温；
（3）取出小罐，将料液转移至离心管中，4000转离心30 min，固液分离，上清液过滤，定容，取1mL于色谱瓶中，待测灵芝酸A和C2；
（3）将上述离心后的固体收集，加入适量乙醇洗脱，4000 rpm离心30 min，收集上层乙醇液，将下层固体继续用少许乙醇洗涤两次，离心收集乙醇液，将所得乙醇液混合，过滤，定容，取1mL于色谱瓶中，待测灵芝酸A和C2；
（4）计算上述上清液中的灵芝酸A和C2与乙醇液中的灵芝酸A和C2值，累加得到野生赤灵芝中总的灵芝酸A和C2提取量，即为亚临界水法提取的总产值。
实施例三
（1）将野生赤灵芝40℃烘干，粉碎，测水分；
（2）取灵芝5 g，加入去离子水100 mL，置于内含聚四氟乙烯小罐的反应釜中，160 ℃加热50 min，反应结束，迅速冷却反应液至室温；
（3）取出小罐，将料液转移至离心管中，4000转离心30 min，固液分离，上清液过滤，定容，取1mL于色谱瓶中，待测灵芝酸A和C2；
（3）将上述离心后的固体收集，加入适量乙醇洗脱，4000 rpm离心30 min，收集上层乙醇液，将下层固体继续用少许乙醇洗涤两次，离心收集乙醇液，将所得乙醇液混合，过滤，定容，取1mL于色谱瓶中，待测灵芝酸A和C2；
（4）计算上述上清液中的灵芝酸A和C2与乙醇液中的灵芝酸A和C2值，累加得到野生赤灵芝中总的灵芝酸A和C2提取量，即为亚临界水法提取的总产值。

Claims (5)

1.一种亚临界水法同时提取野生赤灵芝灵芝酸A和C2的方法，其特征在于：
所述的亚临界水法提取过程是在密闭容器反应釜内进行，水在一定温度压力下形成亚临界水水层，可以将野生赤灵芝中的灵芝酸A和C2溶出，冷却后附着在灵芝表面，乙醇溶解洗脱，通过高效液相色谱测灵芝酸A和C2的含量。
2.具体步骤如下：
（1）将野生赤灵芝40℃烘干，粉碎，测水分；
（2）向灵芝中加入去离子水，置于内含聚四氟乙烯小罐的反应釜中加热，反应结束，迅速冷却反应液至室温；
（3）取出小罐，将料液转移至离心管中，4000转离心30分钟，固液分离，上清液过滤，定容，取1毫升于色谱瓶中，待测灵芝酸A和C2；
（3）将上述离心后的固体收集，加入适量乙醇洗脱，4000转离心30分钟，收集上层乙醇液，将下层固体继续用少许乙醇洗涤两次，离心收集乙醇液，将所得乙醇液混合，过滤，定容，取1毫升于色谱瓶中，待测灵芝酸A和C2；
（4）计算上述上清液中的灵芝酸A和C2与乙醇液中的灵芝酸A和C2值，累加得到野生赤灵芝中总的灵芝酸A和C2提取量，即为亚临界水法提取的总产值。
3.根据权利要求1所述的一种亚临界水法同时提取野生赤灵芝灵芝酸A和C2的方法，其特征在于：
所述的亚临界水提取温度为120～160℃。
4.根据权利要求1所述的一种亚临界水法同时提取野生赤灵芝灵芝酸A和C2的方法，其特征在于：
所述的亚临界水提取时间为10～50分钟。
5.根据权利要求1所述的一种亚临界水法同时提取野生赤灵芝灵芝酸A和C2的方法，其特征在于：
所述的亚临界水提取固液比为1:20～1:55克／毫升。
CN201710297977.8A 2017-04-29 2017-04-29 一种亚临界水法同时提取野生赤灵芝灵芝酸a和c2的方法 Pending CN106946966A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710297977.8A CN106946966A (zh) 2017-04-29 2017-04-29 一种亚临界水法同时提取野生赤灵芝灵芝酸a和c2的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710297977.8A CN106946966A (zh) 2017-04-29 2017-04-29 一种亚临界水法同时提取野生赤灵芝灵芝酸a和c2的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN106946966A true CN106946966A (zh) 2017-07-14

Family

ID=59479340

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710297977.8A Pending CN106946966A (zh) 2017-04-29 2017-04-29 一种亚临界水法同时提取野生赤灵芝灵芝酸a和c2的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106946966A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2021038186A (ja) * 2019-09-05 2021-03-11 日本メナード化粧品株式会社 免疫賦活剤

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104031107A (zh) * 2014-05-26 2014-09-10 上海应用技术学院 一种从灵芝中提取灵芝酸a的方法
CN105232679A (zh) * 2015-11-11 2016-01-13 北京林业大学 一种利用亚临界水同时提取山楂中熊果酸和齐墩果酸的方法
CN105968165A (zh) * 2016-06-06 2016-09-28 北京林业大学 一种响应面法优化女贞叶中熊果酸的亚临界水提取方法
CN106117298A (zh) * 2016-06-30 2016-11-16 卢月莲 分子印迹与超声耦合提取灵芝酸的办法
CN106501439A (zh) * 2016-09-13 2017-03-15 广州神农生物技术有限公司 一种赤灵芝提取物对照品及其制备方法和应用

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104031107A (zh) * 2014-05-26 2014-09-10 上海应用技术学院 一种从灵芝中提取灵芝酸a的方法
CN105232679A (zh) * 2015-11-11 2016-01-13 北京林业大学 一种利用亚临界水同时提取山楂中熊果酸和齐墩果酸的方法
CN105968165A (zh) * 2016-06-06 2016-09-28 北京林业大学 一种响应面法优化女贞叶中熊果酸的亚临界水提取方法
CN106117298A (zh) * 2016-06-30 2016-11-16 卢月莲 分子印迹与超声耦合提取灵芝酸的办法
CN106501439A (zh) * 2016-09-13 2017-03-15 广州神农生物技术有限公司 一种赤灵芝提取物对照品及其制备方法和应用

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
郭妍婷 等: "亚临界水提取生物活性物质的研究进展", 《仲恺农业工程学院学报》 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2021038186A (ja) * 2019-09-05 2021-03-11 日本メナード化粧品株式会社 免疫賦活剤
JP7372659B2 (ja) 2019-09-05 2023-11-01 日本メナード化粧品株式会社 免疫賦活剤

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102276679B (zh) 一种从油茶饼粕减压沸腾提取高纯度茶皂素的方法
US10183028B2 (en) Enrichment method of ergosterol peroxide from sporoderm-broken Ganoderma lucidum spore powder
CN104490966B (zh) 一种脱除人参茎叶提取物中残留农药的方法
CN103981018B (zh) 一种灵芝孢子油的制备方法
CN104946383B (zh) 一种超临界co2复合微波辅助萃取制备灵芝孢子油的方法
CN104059947A (zh) 一种制备高纯度萝卜硫素的方法
CN106220748B (zh) 一种海芦笋总黄酮及多糖综合提取方法
CN106692211B (zh) 一种牛樟芝菌丝体三萜类提取物的制备方法
CN102219866A (zh) 一种从灵芝子实体中提取分离灵芝多糖的方法
CN104592323B (zh) 一种双水相萃取苹果渣中根皮苷的方法
CN103251658B (zh) 牛樟芝萃取浓缩物及其制造方法
CN105061529A (zh) 桑葚花色苷的提取工艺
CN100425247C (zh) 一种精制灵芝孢子油及其制备方法
CN106810618A (zh) 一种从蛹虫草培养基中提取及连续富集多糖的方法
CN111346118B (zh) 一种亚临界水提取和分离灵芝三萜提取物的方法
CN106946966A (zh) 一种亚临界水法同时提取野生赤灵芝灵芝酸a和c2的方法
CN110075132A (zh) 一种提取纯化桦褐孔菌三萜的方法
CN102670680A (zh) 短柄五加总皂苷的提取方法
CN102432656B (zh) 一种蛹虫草子实体中虫草素提取纯化的方法
CN106544374A (zh) 一种从桦树桑黄提取桑黄素的新方法
CN104257701B (zh) 一种制备灵芝三萜类化合物的方法
CN107056740A (zh) 一种从蓝莓果渣中提取花青素的方法
CN107629140A (zh) 一种离子液体双水相体系提取商陆多糖的方法
CN105503981B (zh) 从紫甘蓝中提取紫甘蓝花青素的方法
CN104706717B (zh) 苦豆草总碱的提取纯化方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20170714