CN106943907A - 一种共沉淀法制备铜基催化剂的装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种共沉淀法制备铜基催化剂的装置，属于共沉淀催化剂制备技术领域。所述装置包括原料液预热器，进料泵，控制系统，反应釜，所述原料液预热器与进料泵连接相通，所述进料泵与反应釜上设置的原料液进口连接相通，所述反应釜内设置有转鼓，所述反应釜外设置有夹套，所述夹套内设置有导热油，所述控制系统对进料泵转动频率、转鼓转动频率以及导热油温度进行控制。本发明还提供应所述装置进行共沉淀法制备铜基催化剂的方法。本发明提供一种集反应、洗涤、过滤及烘干于一体的共沉淀法制备铜基催化剂的装置及方法，采用本发明装置及方法可以增加金属离子的碰撞速率，降低洗涤水温度的变化对晶体成型的影响，使反应更加精准，效率更高。

Description

一种共沉淀法制备铜基催化剂的装置及方法
技术领域
本发明属于共沉淀催化剂制备技术领域，特别涉及化工领域中铜系催化剂的制备，具体为一种共沉淀法制备铜基催化剂的装置及方法。
背景技术
共沉淀法采用酸碱中和得到各种成分的均一沉淀，反应产物经过过滤、烘干、煅烧、压片成型等一系列过程，最终产生催化剂成品。共沉淀法具有工艺简单、成本低、制备条件易于控制、合成周期短等优点，已成为目前研究最多的制备方法。
共沉淀法制备催化剂大部分采用并流形式将酸碱溶液混合，再经反应釜中搅拌桨搅动，使其达到混合目的。但在实际操作过程中，往往很难使酸碱溶液中有效组分充分混合，从而无法得到最优晶体。共沉淀法制备催化剂大部分采用离心机过滤，打浆时间长，水温度的变化对铜晶体形状影响大，增加了晶体成型的不确定性。同时，共沉淀法制备催化剂需要相应设备较多，如反应釜、离心甩干机、烘箱、马弗炉、压片机等，过程标准化、精确化以及自动化不够，往往需要大量熟练操作人员。为提高反应精度、工作效率迫切需要一种智能化、便于操作的反应装置。
发明内容
本发明的目的在于提供一种集反应、洗涤、过滤及烘干于一体的共沉淀法制备铜基催化剂的装置及方法，采用本发明装置进行共沉淀法制备铜基催化剂可以增加金属离子的碰撞速率，降低洗涤水温度的变化对晶体成型的影响，使反应更加精准，简化制备工艺流程的同时提高了制备效率。本发明目的通过下述技术方案来实现：
一种共沉淀法制备铜基催化剂的装置，所述装置包括原料液预热器，进料泵，控制系统，反应釜，所述原料液预热器与进料泵连接相通，所述进料泵与反应釜上设置的原料液进口连接相通，所述反应釜内设置有转鼓，所述反应釜外设置有夹套，所述夹套内设置有导热油，所述控制系统对原料液预热器、进料泵转动频率、转鼓转动频率以及导热油温度进行控制。
作为本发明所述一种共沉淀法制备铜基催化剂装置的一个具体实施例，所述装置还包括带动转鼓离心转动的电机以及实现导热油在夹套内循环的循环泵，所述电机及循环泵通过控制系统进行控制。
作为本发明所述一种共沉淀法制备铜基催化剂装置的一个具体实施例，所述反应釜上部设置有釜盖，所述釜盖上设置有原料液进口以及反应产物洗涤液进口。
作为本发明所述一种共沉淀法制备铜基催化剂装置的一个具体实施例，所述转鼓体积为10～50L，高径比为1:(1～6)；所述转鼓与釜体间隙为10～40mm，转鼓圆周壁上均匀布满直径为2～5mm的出水孔。
作为本发明所述一种共沉淀法制备铜基催化剂装置的一个具体实施例，所述转鼓的圆周壁上设置有滤布。
作为本发明所述一种共沉淀法制备铜基催化剂装置的一个具体实施例，所述系统还设置有对导热油温度进行控制的导热系统以及对导热油进行加热的电极，所述电极位于反应釜底部的夹套内。
作为本发明所述一种共沉淀法制备铜基催化剂装置的一个具体实施例，所述反应釜釜底还设置有排水口。
本发明还提供利用所述装置进行共沉淀法制备铜基催化剂的方法，包括以下步骤：
1)将经原料液预热器预热后的盐溶液和碱溶液送入进料泵，使盐、碱溶液在进料泵中充分混合；
2)将充分混合后反应产物通过原料液进口进入反应釜的转鼓中，通过控制系统调节转鼓的转动频率以得到最佳的老化搅拌速度；
3)老化结束后，打开排水口，调节转鼓转动频率，同时经反应产物洗涤液进口连续加入去离子水，对反应产物进行洗涤，使反应产物中的钠、钾离子通过排水口排出；
4)洗涤结束后，经转鼓离心甩干所得的滤饼均匀贴合在轮鼓的滤布上，调节导热油温度，对滤饼进行烘干。
作为本发明所述一种共沉淀法制备铜基催化剂的方法的一个具体实施例，所述预热盐溶液径向进入进料泵，所述预热碱溶液轴向进入进料泵，以使其在泵内充分接触，达到反应完全的目的。
作为本发明所述一种共沉淀法制备铜基催化剂的方法的一个具体实施例，反应前，反应釜内需加少量去离子水底液。
本发明的有益效果：
1、本发明采用进料泵对预热后的盐溶液及碱溶液进行混合反应，并限定预热盐溶液径向进入进料泵，所述预热碱溶液轴向进入进料泵。进料泵腔体内体积比较小，两种溶液不同方向的混合方式可以提高金属离子的碰撞速率，使金属离子充分接触形成所需晶体，催化剂活性可提升5％～10％。
2、本发明采用反应釜夹层内的导热油，可以对反应产物进行洗涤的去离子水进行加热，且夹层内的导热油均匀分布在反应釜的釜体和釜底，使去离子水受热均匀，降低了洗涤水温度的变化对金属晶体成型的不确定性，催化剂堆密度平行误差不超过2％。
3、本发明采用控制系统对转鼓转动频率、循环泵、热导油加热的电极、进料泵频率等进行控制，提高了反应工艺的精确性及操作仪器的智能化程度，减少了设备资源的浪费。
4、本发明是一种集反应、洗涤、过滤及烘干于一体的共沉淀法制备铜基催化剂的装置及方法，采用本发明装置及方法进行铜基催化剂的制备，可以提高反应的精准性，简化制备工艺流程、提高工作效率。
附图说明
图1为本发明共沉淀发制备铜基催化剂的装置；
附图说明：1-原料液预热器，2-进料泵，3-控制系统，4-反应釜4，5-原料液进口，6-转鼓，7-夹套，8-导热油，9-电机，10-循环泵，11-电极，12-釜盖，13-反应产物洗涤液进口，14-排水口，15-出水孔，16-温度传感器。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
一种共沉淀法制备铜基催化剂的装置，如图1所示，包括原料液预热器1，进料泵2，控制系统3，反应釜4，所述原料液预热器1与进料泵2连接相通，所述进料泵2与反应釜4上设置的原料液进口5连接相通，所述反应釜4内设置有转鼓6，所述反应釜4外设置有夹套7，所述夹套7内设置有导热油8，所述控制系统3对原料液预热器1、进料泵2转动频率、转鼓6转动频率以及导热油8温度进行控制。
原料液预热器1用来对盐溶液及碱溶液进行预热，其可以为两个或多个，分别对盐溶液及碱溶液进行预热；进料泵2提供反应场所，本发明采用进料泵2对预热后的盐溶液及碱溶液进行混合反应，可以提高金属离子的碰撞速率，使金属离子充分接触形成所需晶体，催提高催化剂活性。进料泵2内反应后的产物通过原料液进口5进入反应釜4的转鼓6内。反应釜4外设置的夹套7以及夹套7内的热导油是为了对老化反应的温度进行控制，以使整个反应釜4内的温度保持在老化所需的最佳温度。控制系统3用来对进料泵2转动频率、转鼓6转动频率、原料液预热器1以及导热油8温度进行控制，控制系统3对其的控制可以通过有线连接或无线连接，可以是直接控制也可以是间接控制，只要能实现其控制的目的即可。
进一步，所述装置还包括带动转鼓6离心转动的电机9以及实现导热油8在夹套7内循环的循环泵10，所述电机9及循环泵10通过控制系统3进行控制。电机9的设置是实现对转鼓6的离心转动，而电机9通过控制系统3进行控制，可以根据反应具体转速需求通过控制系统3对电机9进行控制，调整电机9工作强度，从而达到控制转鼓6转动频率的目的。循环泵10是实现导热油8在夹套7内的循环流动，从而实现传热的目的，使夹层内的导热油8温度一致，更好的对转鼓6内反应温度进行调控。控制系统3对电机9及循环泵10的控制可以通过有线连接或无线连接，可以是直接控制也可以是间接控制，只要能实现其控制的目的即可。
进一步，所述系统还设置有对导热油8温度进行控制的温度传感器16以及对导热油8进行加热的电极11，所述电极11位于反应釜4下部的夹套7内。温度传感器16用来对导热油8的温度进行检测，并将其结果传递给控制系统3。电极11的设置可以保证导热油8的温度达到老化反应所需的最佳温度。当导热油8降低到反应所需的温度时，温度传感器16将升温指示传递给控制系统3，控制系统3会对电极11进行控制使其对导热油8进行加热，起到提高导热油8温度的目的。
本发明采用反应釜4夹层内的导热油8，并通过电极11对导热油8进行加热，然后经循环泵10使导热油8在夹层内循环，从而实现传热的目的，使夹层内的导热油8温度一致。本发明采用导热油8对反应产物进行洗涤的去离子水进行加热，且夹层内的导热油8均匀分布在反应釜4的釜体和釜底，使去离子水受热均匀，降低了洗涤水温度的变化对金属晶体成型的不确定性，催化剂堆密度平行误差不超过2％。
进一步，所述反应釜4上部设置有釜盖12，所述釜盖12上设置有原料液进口5以及反应产物洗涤液进口13；所述反应釜4釜低还设置有排水口14。原料液进口5用来与进料泵2连接，实现混合后的反应产物进入转鼓6内进行老化反应；反应产物洗涤液进口13用来注入去离子水对反应产物进行洗涤，使反应产物中的钠、钾离子通过排水口14排出。
进一步，所述转鼓6体积为10～50L，高径比为1:(1～6)；所述转鼓6与釜体间隙为10～40mm，转鼓6圆周壁上均匀布满直径为2～5mm的出水孔15。更进一步，所述转鼓6的圆周壁上设置有滤布。转鼓6离心转动，带动着转鼓6内的水从出水孔15内溢出，通过转鼓6圆周壁上设置的滤布防止反应产物从出水孔15内排除。
利用本发明装置进行共沉淀法制备铜基催化剂的方法，包括以下步骤：
1)将经原料液预热器1预热后的盐溶液和碱溶液送入进料泵2，使盐、碱溶液在进料泵2中充分混合；
2)将充分混合后反应产物通过原料液进口5进入反应釜4的转鼓6中，通过控制系统3调节转鼓6的转动频率以得到最佳的老化搅拌速度；
3)老化结束后，打开排水口14，调节转鼓6转动频率，同时经反应产物洗涤液进口13连续加入去离子水，对反应产物进行洗涤，使反应产物中的钠、钾离子通过排水口14排出；
4)洗涤结束后，经转鼓6离心甩干所得的滤饼均匀贴合在轮鼓的滤布上，调节导热油8温度，对滤饼进行烘干。
进一步，所述预热盐溶液径向进入进料泵2，所述预热碱溶液轴向进入进料泵2，以使其在泵内充分接触，达到反应完全的目的。进料泵2腔体内体积比较小，两种溶液不同方向的混合方式可以提高金属离子的碰撞速率，使金属离子充分接触形成所需晶体，催化剂活性可提升5％～10％。
进一步，反应前，反应釜4内需加少量去离子水底液。
本发明共沉淀法制备铜基催化剂的具体操作过程如下：
经原料液预热器1预热后的盐溶液径向进入进料泵2，预热后的碱溶液轴向进入进料泵2，在进料泵2内充分混合反应，其中，盐溶液和碱溶液的温度通过控制系统3对原料液预热器1进行控制(预热温度根据反应需求，对本领域人员来说是常规的)。反应前，反应釜4内加入少量去离子水底液。混合反应后的产物通过原料液进口5进入反应釜4的转鼓6内，通过控制系统3对电机9频率进行调整，使电机9带动转鼓6离心转动以达到最佳的搅拌速度。同时，通过控制系统3、循环泵10、温度传感器16以及电极11对导热油8的温度及传热进行控制，使夹层内的导热油8温度一致，并设定在老化反应所需的最佳温度。老化反应结束后，打开釜体底部的排水口14，同时调整转鼓6转动频率，并通过反应产物洗涤液进口13向转鼓6内连续加入去离子水，随著转鼓6的离心转动，转鼓6内的水反应产物中的钠、钾离子等通过其圆周壁上的出水孔15排出，并通过反应釜4釜底的排水孔排出。洗涤结束后，经转鼓6离心甩干所得滤饼均匀贴合在转鼓6的滤布上，通过控制系统3、电极11以及温度传感器16调节夹套7中导热油8的温度至烘干温度对滤饼进行烘干，以去除其中的水分，同时通过循环泵10实现导热油8的循环，保证整个反应釜4内温度均匀，达到充分烘干的目的。
下面结合具体实施例对本发明共沉淀法制备铜基催化剂及方法进行详细说明。
实施例1
甲醇水蒸汽重组制氢催化剂的制备：称取适量硝酸铜、硝酸铝以及硝酸锌溶于2L去离子水中，另称取适量碳酸钠溶于2L去离子水中。所得盐、碱溶于置于原料液预热器中预热，经进料泵加入反应釜中反应、老化。老化结束后，打开底部排水阀，调整转鼓转动频率，同时经釜盖进水口处连续加入去离子水，反应产物中的钠离子、硝酸根离子经排水口排出。洗涤结束后，经离心甩干所得滤饼均匀贴合在转鼓的滤布上，调节夹套中导热油温度，对滤饼进行烘干，以去除其物理水分。经煅烧成型制得所需制氢催化剂。传统方法制备三组单位体积催化剂经活性测试所得转化气量为70L/h-1，使用该发明平行制备催化剂经活性测试所得转化气量为73.6L/h-1，催化剂活性提高5.14％。采用本实施例平行制备的三组催化剂测得堆密度分别为1.16g/mL、1.13g/mL、1.15g/mL，三组催化剂的平均堆密度为1.15g/mL，三组催化剂相对平均堆密度的误差分别为0.86％，1.77％，0％。
实施例2
甲醇催化裂解制一氧化碳催化剂的制备：称取适量硝酸铜、硝酸锌以及硝酸镍溶于1.8L水中，另称取适量碳酸钠溶于2L水中。所得盐、碱溶于置于原料液预热器中预热，经进料泵加入反应釜中反应、老化。老化结束后，打开底部排水阀，调整转鼓转动频率，同时经釜盖进水口处连续加入去离子水，反应产物中的钠离子、硝酸根离子经排水口排出。洗涤结束后，经离心甩干所得滤饼均匀贴合在转鼓的滤布上，调节夹套中导热油温度，对滤饼进行烘干，以去除其物理水分。经煅烧成型制得所需制氢催化剂。传统方法制备单位集体催化剂经活性测试所得转化气量为55L/h-1，使用该发明平行制备催化剂经活性测试所得转化气量为58.8L/h-1，催化剂活性提高6.9％。使用本实施例平行制备三组催化剂测得堆密度分别为1.05g/mL、1.04g/mL、1.07g/mL，三组催化剂的平均堆密度为1.05g/mL，三组催化剂相对平均堆密度的误差分别为0％，0.96％，1.87％。
实施例3
合成气制低碳混合醇催化剂的制备：称取适量硝酸锌、硝酸铝、硝酸铜以及硝酸钴溶于2.5L水中，另称取适量碳酸钾溶于2.5L水中。所得盐、碱溶于置于原料液预热器中预热，加入反应釜中反应。一步反应老化结束后，将预热后的二步原料液加入反应釜中反应、老化。老化结束后，打开底部排水阀，调整转鼓转动频率，同时经釜盖进水口处连续加入去离子水，反应产物中的钾离子、硝酸根离子经排水口排出。洗涤结束后，经离心甩干所得滤饼均匀贴合在转鼓上的滤布上，调节夹套中导热油温度，对滤饼进行烘干，以去除其物理水分。经煅烧成型制得所需制氢催化剂。传统方法制备单位质量催化剂经活性测试所得C2+醇为0.02g/h-1，使用该发明平行制备催化剂经活性测试所得转化气量为0.022g/h-1，催化剂活性提高10％。使用本实施例平行制备三组催化剂测得堆密度分别为0.88g/mL、0.90g/mL、0.90g/mL，三组催化剂的平均堆密度为0.89g/mL，三组催化剂相对平均堆密度的误差分别为1.14％，1.11％，1.11％。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种共沉淀法制备铜基催化剂的装置，其特征在于，所述装置包括原料液预热器，进料泵，控制系统，反应釜，所述原料液预热器与进料泵连接相通，所述进料泵与反应釜上设置的原料液进口连接相通，所述反应釜内设置有转鼓，所述反应釜外设置有夹套，所述夹套内设置有导热油，所述控制系统对原料液预热器、进料泵转动频率、转鼓转动频率以及导热油温度进行控制。
2.如权利要求1所述一种共沉淀法制备铜基催化剂的装置，其特征在于，所述装置还包括带动转鼓离心转动的电机以及实现导热油在夹套内循环的循环泵，所述电机及循环泵通过控制系统进行控制。
3.如权利要求1所述一种共沉淀法制备铜基催化剂的装置，其特征在于，所述反应釜上部设置有釜盖，所述釜盖上设置有原料液进口以及反应产物洗涤液进口。
4.如权利要求1所述一种共沉淀法制备铜基催化剂的装置，其特征在于，所述转鼓体积为10～50L，高径比为1:(1～6)；所述转鼓与釜体间隙为10～40mm，转鼓圆周壁上均匀布满直径为2～5mm的出水孔。
5.如权利要求4任一项所述一种共沉淀法制备铜基催化剂的装置，其特征在于，所述转鼓的圆周壁上设置有滤布。
6.如权利要求1所述一种共沉淀法制备铜基催化剂的装置，其特征在于，所述系统设置有对导热油温度进行控制的温度传感器以及对导热油进行加热的电极，所述电极位于反应釜底部的夹套内。
7.如权利要求1所述一种共沉淀法制备铜基催化剂的装置，其特征在于，所述反应釜釜底还设置有排水口。
8.如权利要求1至7任一项所述一种共沉淀法制备铜基催化剂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将经原料液预热器预热后的盐溶液和碱溶液送入进料泵，使盐、碱溶液在进料泵中充分混合；
2)将充分混合后反应产物通过原料液进口进入反应釜的转鼓中，通过控制系统调节转鼓的转动频率以得到最佳的老化搅拌速度；
3)老化结束后，打开排水口，调节转鼓转动频率，同时经反应产物洗涤液进口连续加入去离子水，对反应产物进行洗涤，使反应产物中的钠、钾离子通过排水口排出；
4)洗涤结束后，经转鼓离心甩干所得的滤饼均匀贴合在轮鼓的滤布上，调节导热油温度，对滤饼进行烘干。
9.如权利要求8所述一种共沉淀法制备铜基催化剂的方法，其特征在于，所述预热盐溶液径向进入进料泵，所述预热碱溶液轴向进入进料泵，以使其在泵内充分接触，达到反应完全的目的。
10.如权利要求8所述一种共沉淀法制备铜基催化剂的方法，其特征在于，反应前，反应釜内需加少量去离子水底液。
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