CN200974017Y - 一种共沉淀法制备催化剂的反应釜 - Google Patents

Abstract

一种共沉淀法制备催化剂的反应釜，在现有技术反应釜的基础之上增添了外循环返料管(4)、循环泵(5)、检测室(15)测温口(6)、PH计口(7)、取样口(8)等，这样，在该反应釜中采用共沉淀法进行催化剂制备时，不但操作方便、易于控制，而且溶液混合均匀，温度和PH值测量及时准确，共沉淀、老化反应完全，无死角存在，能够制备比表面积大、金属分散良好的纳米级催化剂，提高了催化剂的活性、选择性和稳定性。

Description

一种共沉淀法制备催化剂的反应釜

技术领域

本实用新型涉及一种共沉淀法制备催化剂的装置，具体地说，是共沉淀法制备催化剂的反应釜。

背景技术

目前，采用共沉淀法制备催化剂的反应釜主要是常规搅拌反应釜，中国专利CN 1087971C、CN 1101262C、CN 1381311A和CN 1695802A公开了抚顺石油化工研究院、南化集团研究院和天津化工研究设计院采用共沉淀法制备铜锌系气相醛加氢催化剂的方法和反应釜，活性金属盐溶液与助剂碱土金属盐溶液混合由常规反应釜进料口加入，在搅拌下将可溶性碱溶液沉淀剂由常规反应釜沉淀剂加入口并流加入，在一定温度和PH值下进行共沉淀、老化反应。这几种铜锌系气相醛加氢催化剂制备所用常规反应釜都无外循环返料系统，搅拌时易存在死角，使得活性金属盐溶液与可溶性碱溶液沉淀剂混合不均匀，造成催化剂活性金属分散不好；此外，测温口、PH值测量口和搅拌口都在反应釜盖上，由于空间有限，测温时热电偶易与搅拌桨缠绕在一起，无法进行测温或测量温度不准确，混合溶液PH值需要取样在反应釜外进行测量，不能及时准确反映釜里混合溶液的酸碱情况。

实用新型内容

本实用新型的目的在于解决现有技术中反应釜无外循环返料系统，搅拌时易存在死角，使得活性金属盐溶液与可溶性碱溶液沉淀剂混合不均匀，造成催化剂活性金属分散不好；此外，测温口、PH值测量口和搅拌口都在反应釜盖上，由于空间有限，测温时热电偶易与搅拌桨缠绕在一起，无法进行测温或测量温度不准确，混合溶液PH值需要取样在反应釜外进行测量，不能及时准确反映釜里混合溶液的酸碱情况的问题，提供一种结构合理、操作方便、易于控制、成本低、混合均匀、能够准确及时监测混合溶液温度和PH值的共沉淀法制备催化剂的新型共沉淀法制备催化剂的反应釜。

本实用新型一种共沉淀法制备催化剂的反应釜包括壳层1、釜体2、釜盖3、搅拌桨9、搅拌电机10、进料口11、沉淀剂加入口12、挡板13、出料口14，还包括外循环返料管4、循环泵5、检测室15，检测室15上设置测温口6、PH计口7、取样口8；外循环返料管4的上端与进料口连接，下端与釜底连接并相通，在外循环返料管4的下部设置循环泵5，在外循环返料管4的上部设置检测室15。

所述外循环返料管4外面包设保温层16。

所述保温层16将外循环返料管4全部包裹，或，保温层16将外循环返料管4部分包裹。

所述检测室15上顶端设置测温口6、PH计口7、侧面设置取样口8，各个口通过阀门与检测室15相连，检测室15通过管线并联在循环返料管4上。

所述釜体2外包有壳层1，上部设有釜盖3，釜体2内设置挡板13，釜盖3上设有搅拌电机10、两个或两个以上的进料口11和一个或一个以上的沉淀剂加入口12，搅拌电机10与搅拌桨9相连，搅拌桨9为锚式或桨式，或为两种形式的组合。外循环返料管4的上端与进料口连接，下端与釜底连接并相通，在外循环返料管4的下部设置循环泵5，在外循环返料管4的上部设置检测室15，检测室15上设置测温口6、PH计口7、取样口8。

所述挡板13为1对以上，对称设置，优选两对。

使用时，在搅拌桨9搅拌下，将物料及沉淀剂分别由釜盖3上进料口11和沉淀剂加入口12加入反应釜进行反应，反应期间，在搅拌桨9和循环泵5的作用下，反应釜内混合溶液不停地在外循环返料管4和反应釜间进行循环，同时在线测定溶液的温度和PH值，用以调控反应釜进料速率。

本实用新型的优点在于：

①本共沉淀法制备催化剂的反应釜能够使物料混合均匀，共沉淀、老化反应完全，无死角存在，采用共沉淀法能够制备比表面积大、活性金属分散良好的纳米级催化剂，提高了催化剂的活性、选择性和稳定性；

②本共沉淀法制备催化剂的反应釜使得溶液的温度测量准确，能够反映釜内温度变化情况；

③本共沉淀法制备催化剂的反应釜使得溶液PH值测量准确，能够及时反映釜内溶液酸碱真实情况；

④本共沉淀法制备催化剂的反应釜结构合理，操作方便，易于控制，制造成本低。

附图说明

图1为本实用新型共沉淀法制备催化剂的反应釜的纵剖面结构示意图；

图2为本实用新型共沉淀法制备催化剂的反应釜的俯视结构示意图；

图3为本实用新型共沉淀法制备催化剂的反应釜的横剖面结构示意图。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本实用新型共沉淀法制备催化剂的反应釜进一步说明。

实施例1

请参阅图1-图3所示的本实用新型实施例1，以铜锌系气相醛加氢催化剂制备为例，结合附图对本实用新型做进一步阐述。

该反应釜采用外循环返料形式，在传统的常规反应釜上外接一循环返料管4，外循环返料管4上有循环泵5、测温口6、PH计口7和取样口8，管线外包保温层16。具体地说，包括壳层1、釜体2、釜盖3、搅拌桨9、搅拌电机10、进料口11、沉淀剂加入口12、挡板13、出料口14，还包括外循环返料管4、循环泵5、检测室15，检测室15上设置测温口6、PH计口7、取样口8；外循环返料管4的上端与进料口连接，下端与釜底连接并相通，在外循环返料管4的下部设置循环泵5，在外循环返料管4的上部设置检测室15。

所述外循环返料管4外面包设保温层16，所述保温层16将外循环返料管4全部包裹。

所述检测室15上顶端设置测温口6、PH计口7、侧面设置取样口8，各个口通过阀门与检测室15相连，检测室15通过管线并联在循环返料管4上。

所述釜体2外包有壳层1，上部设有釜盖3，釜体2内设置挡板13，釜盖3上设有搅拌电机10、两个或两个以上的进料口11和一个或一个以上的沉淀剂加入口12，搅拌电机10与搅拌桨9相连，搅拌桨9为锚式；外循环返料管4的上端与进料口连接，下端与釜底连接并相通，在外循环返料管4的下部设置循环泵5，在外循环返料管4的上部设置检测室15，检测室15上设置测温口6、PH计口7、取样口8。

所述挡板13为1对以上，对称设置，优选两对。

常压下，在搅拌桨9搅拌下，将一定浓度的硝酸锌、硝酸铝混合溶液与可溶性碱溶液分别由釜盖3上进料口11和沉淀剂加入口12并流加入反应釜进行中和、老化，然后再将一定浓度的硝酸铜、硝酸锌混合溶液与可溶性碱溶液也分别由釜盖3上进料口11和沉淀剂加入口12并流加入反应釜进行中和、老化。两次中和反应期间，在复合搅拌桨9和循环泵5作用下，反应釜内混合溶液不停地在外循环返料管4和反应釜间进行循环，同时在线测定溶液的温度和PH值，用以调控反应釜进料速率。

由于该反应釜采用了外循环返料形式，所以在该反应釜中采用共沉淀法进行铜锌系气相醛加氢催化剂制备时，不但溶液温度和PH值测量及时准确，而且溶液混合均匀，中和反应完全，无死角存在，能够制备比表面积大、金属分散良好的纳米级催化剂，提高了铜锌系气相醛加氢催化剂的活性、选择性和稳定性。

Claims (5)

1.一种共沉淀法制备催化剂的反应釜，包括壳层(1)、釜体(2)、釜盖(3)、搅拌桨(9)、搅拌电机(10)、进料口(11)、沉淀剂加入口(12)、挡板(13)、出料口(14)，其特征在于：还包括外循环返料管(4)、循环泵(5)、检测室(15)，检测室(15)上设置测温口(6)、PH计口(7)、取样口(8)；外循环返料管(4)的上端与进料口连接，下端与釜底连接并相通，在外循环返料管(4)的下部设置循环泵(5)，在外循环返料管(4)的上部设置检测室(15)。

2.根据权利要求1所述的共沉淀法制备催化剂的反应釜，其特征在于：所述外循环返料管(4)外面包设保温层(16)。

3.根据权利要求2所述的共沉淀法制备催化剂的反应釜，其特征在于：所述保温层(16)将外循环返料管(4)全部包裹，或，保温层(16)将外循环返料管(4)部分包裹。

4.根据权利要求1所述的共沉淀法制备催化剂的反应釜，其特征在于：所述检测室(15)上顶端设置测温口(6)、PH计口(7)、侧面设置取样口(8)，各个口通过阀门与检测室(15)相连，检测室(15)通过管线并联在循环返料管(4)上。

5.根据权利要求1所述的共沉淀法制备催化剂的反应釜，其特征在于：搅拌桨(9)为锚式或桨式，或为两种形式的组合。

Images