CN106941126A - 一种高性能减反射膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高性能减反射膜的制备方法，以硅酸乙酯和碳化硅为原料，制备得到减反射膜，制备思路为：将硅酸乙酯中加入稳定剂与乙烯‑醋酸乙烯共聚物，形成稳定的溶胶液，同时利用碳化硅与聚乙烯吡咯烷酮形成悬浊液，然后依次在硅片上进行镀膜，经历微沸与提拉方式镀膜，最后进行烧结，得到减反射膜。本发明分子间范德华作用力较小，有序性和堆积密度低，提高减反射膜的表面硬度，并提高了减反射膜的透射率，具有明显的增透效果。
Description
技术领域
本发明属于薄膜材料技术领域，涉及一种高性能减反射膜的制备方法。
背景技术
在太阳能电池领域中，通过提高玻璃基底的光透过率可有效提升太阳能电池的转换效率，一直是行业研究的热点和难点。在太阳能电池的玻璃基底上镀减反射膜，可最大限度地减少反射率，增加透过率。开发出太阳能电池响应波谱范围内具有高透过率的太阳能光伏用纳米减反射膜玻璃，可同等程度的提高太阳能电池转换效率、降低发电成本，提升太阳能电池发电的市场竞争力，缩短并网发电的成本回收期，具有非常好的经济前景。
太阳能光伏用减反射膜主要用于光伏电池的盖板材料，一般安装在室外环境下，有时还会在气候比较极端的沙漠、荒原等地区，因此要求产品不仅要有高的透过率，而且还要求膜层要经受得住高温高湿条件并具有良好的硬度和耐划伤耐磨擦能力等机械性能。然而现有的产品中，减反射膜表面硬度不够高，耐划伤耐磨擦能力差，在使用过程中容易划伤，从而影响产品的性能与寿命。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种耐磨性佳且结构稳固的减反射膜的制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种高性能减反射膜的制备方法，其制备步骤如下：
步骤1，将硅酸乙酯加入至无水乙醇中，搅拌均匀后加入稳定剂，形成稳定的溶胶液；
步骤2，将乙烯-醋酸乙烯共聚物和固化剂缓慢加入至溶胶液中，进行超声分散10-15min，形成粘稠分散液；
步骤3，将粘稠分散液浸泡硅片，然后密封微沸反应1-2h，自然冷却后取出硅片；
步骤4，将镀膜后硅片放入马弗炉中进行烘干，然后自然冷却，形成均匀膜层；
步骤5，将聚乙烯吡咯烷酮加入蒸馏水中，搅拌至完全溶解，然后加入纳米碳化硅、渗透剂和发泡剂，形成悬浊液；
步骤6，将步骤4中的硅片放入悬浊液中进行浸渍提拉，然后放入反应釜中进行梯度加热反应2-4h，自然冷却后得到高性能减反射膜。
所述减反射膜的制备配方如下：
硅酸乙酯10-15份、无水乙醇25-35份、稳定剂2-4份、乙烯-醋酸乙烯共聚物7-10份、固化剂2-4份、聚乙烯吡咯烷酮6-10份、蒸馏水20-25份、纳米碳化硅13-16份、渗透剂2-4份、发泡剂1-3份。
所述稳定剂采用抗坏血酸或苯甲酰丙酮。
所述固化剂采用环氧树脂。
所述渗透剂采用烷基酚聚氧乙烯醚。
所述发泡剂采用碳酸铵。
步骤1中的搅拌速度为100-500r/min，步骤2中的缓慢滴加速度为5-10mL/min，超声频率为3-9kHz，超声温度为30-50℃；采用搅拌的方式能够将硅酸乙酯分散至无水乙醇中，通过缓慢滴加和超声的方式能够将硅酸乙酯分散至乙烯-醋酸乙烯共聚物中，在固化剂作用下形成较为稳定的粘稠分散体系。
步骤3中的密封微沸反应的温度为60-80℃，采用密封微沸反应的方式能够将无水乙醇蒸发形成气态，加大粘稠度，同时保证在硅片表面的分散与粘附，形成分散均匀，结构稳定的薄膜材料。
步骤4中的烘干温度为50-70℃，所述烘干时间为2-4h，所述烘干的方式能够将表面覆膜层的无水乙醇去除，保证膜层结构的粘结性与牢固性。
步骤6中的浸渍提拉速度为100-600mm/min，提拉间隔为2-5s，提拉次数为5-10次，梯度加热的温度为300-400℃，所述梯度加热的速度为10-15℃/min，所述梯度加热方式：在150-200℃下持续30-50min，剩余时间持续稳定在300-400℃；通过提拉法将碳化硅均匀涂抹在硅片表面，在提拉镀膜的同时将发泡剂与渗透剂加入在表面，通过梯度加热的方式，在渗透剂作用将碳化硅分散至乙烯-醋酸乙烯共聚物内，并在梯度加热时发泡剂的作用下以及烧结效果下，将二氧化硅与碳化硅充分混合，形成键链。
本发明中，以硅酸乙酯和碳化硅为原料，制备得到减反射膜，制备思路为：将硅酸乙酯中加入稳定剂与乙烯-醋酸乙烯共聚物，形成稳定的溶胶液，同时利用碳化硅与聚乙烯吡咯烷酮形成悬浊液，然后依次在硅片上进行镀膜，经历微沸与提拉方式镀膜，最后进行烧结，得到减反射膜。
与现有技术相比，本发明具有以下特点：
1)以硅酸乙酯和碳化硅为原料，制备得到减反射膜，彻底解决了减反射膜表面硬度不够高，耐划伤耐磨擦能力差的问题；制备方法简单，有利于进行批量化生产，且生产成本低；制备出的减反射膜具有耐磨性佳、结构稳固的特点；
2)本发明的分子间范德华作用力较小，有序性和堆积密度低，提高减反射膜的表面硬度，并提高了减反射膜的透射率，具有明显的增透效果。
附图说明
图1为实施例1制得的减反射膜的波长-透射率曲线。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。本实施例以本发明技术方案为前提进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1：
一种高性能减反射膜的制备方法，其制备步骤如下：
步骤1，将硅酸乙酯加入至无水乙醇中，搅拌均匀后加入稳定剂，形成稳定的溶胶液；
步骤2，将乙烯-醋酸乙烯共聚物和固化剂缓慢加入至溶胶液中，进行超声分散10min，形成粘稠分散液；
步骤3，将粘稠分散液浸泡硅片，然后密封微沸反应1h，自然冷却后取出硅片；
步骤4，将镀膜后硅片放入马弗炉中进行烘干，然后自然冷却，形成均匀膜层；
步骤5，将聚乙烯吡咯烷酮加入蒸馏水中，搅拌至完全溶解，然后加入纳米碳化硅、渗透剂和发泡剂，形成悬浊液；
步骤6，将步骤4中的硅片放入悬浊液中进行浸渍提拉，然后放入反应釜中进行梯度加热反应2h，自然冷却后得到高性能减反射膜。
所述减反射膜的制备配方如下：
硅酸乙酯10份、无水乙醇25份、稳定剂2份、乙烯-醋酸乙烯共聚物7份、固化剂2份、聚乙烯吡咯烷酮6份、蒸馏水20份、纳米碳化硅13份、渗透剂2份、发泡剂1份。
所述稳定剂采用抗坏血酸。
所述固化剂采用环氧树脂。
所述渗透剂采用烷基酚聚氧乙烯醚。
所述发泡剂采用碳酸铵。
步骤1中的搅拌速度为100r/min，步骤2中的缓慢滴加速度为5mL/min，超声频率为3kHz，超声温度为30℃。
步骤3中的密封微沸反应的温度为60℃。
步骤4中的烘干温度为50℃，所述烘干时间为2h。
步骤6中的浸渍提拉速度为100mm/min，提拉间隔为2s，提拉次数为5次，梯度加热的温度为300℃，所述梯度加热的速度为10℃/min，所述梯度加热方式：在150℃下持续30min，剩余时间持续稳定在300℃。
结果表明，本实施例制备的减反射玻璃膜硬度可达到5H，在玻璃衬底上，样品峰值透射率达到93.60％，具有显著的宽带增透效果，波长-透射率曲线如附图1所示。
实施例2：
一种高性能减反射膜的制备方法，其制备步骤如下：
步骤1，将硅酸乙酯加入至无水乙醇中，搅拌均匀后加入稳定剂，形成稳定的溶胶液；
步骤2，将乙烯-醋酸乙烯共聚物和固化剂缓慢加入至溶胶液中，进行超声分散15min，形成粘稠分散液；
步骤3，将粘稠分散液浸泡硅片，然后密封微沸反应2h，自然冷却后取出硅片；
步骤4，将镀膜后硅片放入马弗炉中进行烘干，然后自然冷却，形成均匀膜层；
步骤5，将聚乙烯吡咯烷酮加入蒸馏水中，搅拌至完全溶解，然后加入纳米碳化硅、渗透剂和发泡剂，形成悬浊液；
步骤6，将步骤4中的硅片放入悬浊液中进行浸渍提拉，然后放入反应釜中进行梯度加热反应4h，自然冷却后得到高性能减反射膜。
所述减反射膜的制备配方如下：
硅酸乙酯15份、无水乙醇35份、稳定剂4份、乙烯-醋酸乙烯共聚物10份、固化剂4份、聚乙烯吡咯烷酮10份、蒸馏水25份、纳米碳化硅16份、渗透剂4份、发泡剂3份。
所述稳定剂采用苯甲酰丙酮。
所述固化剂采用环氧树脂。
所述渗透剂采用烷基酚聚氧乙烯醚。
所述发泡剂采用碳酸铵。
步骤1中的搅拌速度为500r/min，步骤2中的缓慢滴加速度为10mL/min，超声频率为9kHz，超声温度为50℃。
步骤3中的密封微沸反应的温度为80℃。
步骤4中的烘干温度为70℃，所述烘干时间为4h。
步骤6中的浸渍提拉速度为600mm/min，提拉间隔为5s，提拉次数为10次，梯度加热的温度为300℃，所述梯度加热的速度为15℃/min，所述梯度加热方式：在200℃下持续50min，剩余时间持续稳定在400℃。
结果表明，本实施例制备的减反射玻璃膜硬度可达到5H，在玻璃衬底上，样品峰值透射率达到92.5％，具有显著的宽带增透效果。
实施例3：
一种高性能减反射膜的制备方法，其制备步骤如下：
步骤1，将硅酸乙酯加入至无水乙醇中，搅拌均匀后加入稳定剂，形成稳定的溶胶液；
步骤2，将乙烯-醋酸乙烯共聚物和固化剂缓慢加入至溶胶液中，进行超声分散15min，形成粘稠分散液；
步骤3，将粘稠分散液浸泡硅片，然后密封微沸反应2h，自然冷却后取出硅片；
步骤4，将镀膜后硅片放入马弗炉中进行烘干，然后自然冷却，形成均匀膜层；
步骤5，将聚乙烯吡咯烷酮加入蒸馏水中，搅拌至完全溶解，然后加入纳米碳化硅、渗透剂和发泡剂，形成悬浊液；
步骤6，将步骤4中的硅片放入悬浊液中进行浸渍提拉，然后放入反应釜中进行梯度加热反应3h，自然冷却后得到高性能减反射膜。
所述减反射膜的制备配方如下：
硅酸乙酯13份、无水乙醇28份、稳定剂3份、乙烯-醋酸乙烯共聚物9份、固化剂3份、聚乙烯吡咯烷酮8份、蒸馏水23份、纳米碳化硅15份、渗透剂3份、发泡剂2份。
所述稳定剂采用抗坏血酸。
所述固化剂采用环氧树脂。
所述渗透剂采用烷基酚聚氧乙烯醚。
所述发泡剂采用碳酸铵。
步骤1中的搅拌速度为300r/min，步骤2中的缓慢滴加速度为8mL/min，超声频率为6kHz，超声温度为40℃。
步骤3中的密封微沸反应的温度为70℃。
步骤4中的烘干温度为60℃，所述烘干时间为3h。
步骤6中的浸渍提拉速度为500mm/min，提拉间隔为5s，提拉次数为8次，梯度加热的温度为350℃，所述梯度加热的速度为12℃/min，所述梯度加热方式：在180℃下持续50min，剩余时间持续稳定在380℃。
结果表明，本实施例制备的减反射玻璃膜硬度可达到5H，在玻璃衬底上，样品峰值透射率达到94.30％，具有显著的宽带增透效果
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种高性能减反射膜的制备方法，其制备步骤如下：
步骤1，将硅酸乙酯加入至无水乙醇中，搅拌均匀后加入稳定剂，形成稳定的溶胶液；
步骤2，将乙烯-醋酸乙烯共聚物和固化剂缓慢加入至溶胶液中，进行超声分散10-15min，形成粘稠分散液；
步骤3，将粘稠分散液浸泡硅片，然后密封微沸反应1-2h，自然冷却后取出硅片；
步骤4，将镀膜后硅片放入马弗炉中进行烘干，然后自然冷却，形成均匀膜层；
步骤5，将聚乙烯吡咯烷酮加入蒸馏水中，搅拌至完全溶解，然后加入纳米碳化硅、渗透剂和发泡剂，形成悬浊液；
步骤6，将步骤4中的硅片放入悬浊液中进行浸渍提拉，然后放入反应釜中进行梯度加热反应2-4h，自然冷却后得到高性能减反射膜。
2.根据权利要求1所述的一种高性能减反射膜的制备方法，其特征在于，所述减反射膜的制备配方如下：
硅酸乙酯10-15份、无水乙醇25-35份、稳定剂2-4份、乙烯-醋酸乙烯共聚物7-10份、固化剂2-4份、聚乙烯吡咯烷酮6-10份、蒸馏水20-25份、纳米碳化硅13-16份、渗透剂2-4份、发泡剂1-3份。
3.根据权利要求2所述的一种高性能减反射膜的制备方法，其特征在于，所述稳定剂采用抗坏血酸或苯甲酰丙酮。
4.根据权利要求2所述的一种高性能减反射膜的制备方法，其特征在于，所述固化剂采用环氧树脂。
5.根据权利要求2所述的一种高性能减反射膜的制备方法，其特征在于，所述渗透剂采用烷基酚聚氧乙烯醚。
6.根据权利要求2所述的一种高性能减反射膜的制备方法，其特征在于，所述发泡剂采用碳酸铵。
7.根据权利要求1所述的一种高性能减反射膜的制备方法，其特征在于，步骤1中的搅拌速度为100-500r/min，步骤2中的缓慢滴加速度为5-10mL/min，超声频率为3-9kHz，超声温度为30-50℃。
8.根据权利要求1所述的一种高性能减反射膜的制备方法，其特征在于，步骤3中的密封微沸反应的温度为60-80℃。
9.根据权利要求1所述的一种高性能减反射膜的制备方法，其特征在于，步骤4中的烘干温度为50-70℃，所述烘干时间为2-4h。
10.根据权利要求1所述的一种高性能减反射膜的制备方法，其特征在于，步骤6中的浸渍提拉速度为100-600mm/min，提拉间隔为2-5s，提拉次数为5-10次，梯度加热的温度为300-400℃，所述梯度加热的速度为10-15℃/min，所述梯度加热方式：在150-200℃下持续30-50min，剩余时间持续稳定在300-400℃。
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