CN106938331A - NiAl介孔粉末材料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

一种NiAl介孔粉末材料及其制备方法，其中Ni、Al元素的重量配比为Ni∶Al＝38～50：50～62，NiAl介孔粉末材料为球形金属粉末，粒径范围为10～150μm，比表面积为35～100m²/g，孔容为0.01～0.052cm³/g，孔径分布为2～150nm。所述制备方法如下：A通过气体雾化方法制备NiAl球形金属粉末；B将NiAl球形金属粉末加入碱溶液中腐蚀处理；C用蒸馏水将NiAl介孔粉末洗涤至中性后烘干，即得。该NiAl介孔粉末材料具有高温抗氧化性、抗碳化和抗氯化性能，极高的比表面积、规则有序的孔道结构、狭窄的孔径分布、孔径大小连续可调等优点，能广泛应用于催化等工艺中。

Description

NiAl介孔粉末材料及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种NiAl介孔粉末及其制备方法，属于介孔材料制备领域。

背景技术

球形金属粉末由于具有良好的流动性、稳定的松装密度等优点，因而成为金属3D打印、表面熔覆、喷涂、金属注射成型等领域的必备原料和耗材。采用气体雾化技术制造球形金属粉成为工业上普遍使用的方法之一，尤其对于钛、锆及其合金的球形金属粉末制造领域更是如此。目前普遍采用的技术是用中频、坩埚感应加热方式熔化原料棒，形成连续或半连续液滴，再利用高压气体通过气体雾化喷嘴制造球形金属粉末。相比于传统的研磨法和燃烧反应合成法(SHS)，气体雾化方法制备的粉末球形度更好，合金混合均匀，同时也改善了研磨法制备过程中一些合金相的不稳定等缺点。

NiAl金属间化合物做为Al系金属间化合物中的一种，其具有突出的高温抗氧化性、抗碳化和抗氯化性能。目前制备NiAl金属间化合物合金的方法主要有燃烧合成法、快速凝固法、喷雾沉积、粉末冶金法、反应熔渗、机械合金化等。粉末冶金法用于制备NiAl金属间化合物合金具有如下优点，可以克服铸造状态难以避免的成分偏析；粉末制品组织细小，有可能获得超塑性变形能力；与以往塑性加工方法相比较，这种加工工艺能够制得接近成品尺寸的零件。因此粉末冶金法是最具有发展前景的NiAl金属间化合物合金制备方法，而该方法的关键技术难点在于制备粒度细、分散性好、分布均匀、成分单一的NiAl金属间化合物粉末。

介孔材料是一种具有极高的比表面积、规则有序的孔道结构、狭窄的孔径分布、孔径大小连续可调的新型材料，其有序孔道可作为“微型反应器”，使得它在很多微孔沸石分子筛难以完成的大分子的吸附、分离，尤其是催化反应中发挥作用。

发明内容

本发明的第一发明目的是提供一种NiAl介孔粉末材料。该NiAl介孔粉末材料不仅具有突出的高温抗氧化性、抗碳化和抗氯化性能，而且具有高比表面积、规则有序的孔道结构、狭窄的孔径分布、孔径大小连续可调等优点，能广泛应用于石化、冶金、医药、环保、机械等行业的过滤、消音、隔热、催化等工艺中。

本发明实现其第一发明目的所采取的技术方案是：一种NiAl介孔粉末材料，其中Ni元素和Al元素的重量配比为Ni∶Al＝38～50：50～62，其特征在于：所述NiAl介孔粉末为10～150μm粒径范围的球形金属粉末，所述NiAl介孔粉末的比表面积为35～100m²/g，孔容为0.01～0.052cm³/g，孔径分布为2～150nm。

与现有技术相比，本发明材料的有益效果是：NiAl金属间化合物本身具有突出的高温抗氧化性、抗碳化和抗氯化性能，同时介孔粉末具有极高的表面积、规则有序的孔道结构，上述NiAl介孔粉末兼顾了上述优点。该NiAl介孔粉末材料不仅具有突出的高温抗氧化性、抗碳化和抗氯化性能，而且具有极高的比表面积、规则有序的孔道结构、狭窄的孔径分布、孔径大小连续可调等优点，能广泛应用于石化、冶金、医药、环保、机械等行业的过滤、消音、隔热、催化等工艺中。

进一步，本发明所述NiAl介孔粉末为45～120μm粒径范围的球形金属粉末。

45～120μm粒径范围的介孔粉末成型率好、球形度高，粒度更加集中均匀，外观形状均匀性，能优异，适用范围广。

进一步，本发明所述NiAl介孔粉末的比表面积为60～90m²/g。

比表面积在60～90m²/g之间时，比表面积范围较为集中，孔状结构更加均匀，更加紧密相连，粉体的多孔性能更加优异。

进一步，本发明所述NiAl介孔粉末的孔径分布为2.963～32.49nm。

2.963～32.49nm的孔径分布范围，孔状结构更均匀，更加紧密相连，粉体的多孔性能更加优异。

本发明的第二发明目的是提供一种NiAl介孔粉末材料的制备方法。该方法制备的NiAl介孔粉末不仅具有突出的高温抗氧化性、抗碳化和抗氯化性能，而且具有极高的比表面积、规则有序的孔道结构、狭窄的孔径分布、孔径大小连续可调等优点，能广泛应用于石化、冶金、医药、环保、机械等行业的过滤、消音、隔热、催化等工艺中。且该方法简单可靠，技术工艺可控性好，安全性好，成本低。

本发明实现其第二发明目的所采取的技术方案是：一种NiAl介孔粉末材料的制备方法，其步骤如下：

A、通过气体雾化方法制备NiAl球形金属粉末，所制备的NiAl球形金属粉末中Ni元素和Al元素的重量配比为Ni∶Al＝38～50：50～62；

B、将步骤A制备的NiAl球形金属粉末加入碱溶液中，在25℃～90℃的水浴温度下搅拌腐蚀2h～8h，腐蚀结束后过滤掉碱溶液，即得到NiAl介孔粉末；其中，腐蚀过程中NiAl球形金属粉末重量(g)与腐蚀所用的碱溶液体积(ml)之比为1:10～1:14；

C、将步骤B中过滤掉碱溶液后的NiAl介孔粉末用蒸馏水洗涤至中性后进行烘干，即可得到NiAl介孔粉末材料。

本发明方法的原理是：本发明通过气体雾化方法可制备粒径均匀、球形度高且稳定的NiAl球形金属粉末。但此时NiAl球形金属粉末表面较为光滑，基本不存在孔结构。然后经过碱溶液腐蚀，其反应方程为2Al+2NaOH+6H₂O→2Na[Al(OH)₄]+3H₂，将NiAl球形金属粉末表面的部分铝腐蚀掉，从而在金属粉末得到较好的介孔结构，即可得到NiAl介孔粉末材料。

与现有技术相比，本发明方法的有益效果是：本技术方案首先通过雾化法制备NiAl球形金属粉末，雾化法制备的NiAl球形金属粉末粒径均匀，主要集中在10～150μm，球形度好，粒径范围制备工艺简单可靠，且制备过程不会造成环境污染。然后通过碱溶液对NiAl球形金属粉末进行腐蚀处理，可得到介孔均匀的NiAl介孔粉末，通过步骤C的洗涤处理，可以去除残余的碱溶液以及碱溶液与铝的反应产物，同时用蒸馏水洗涤进一步去除了NiAl介孔粉末中的碱溶液以及杂质，防止其继续反应破坏已有孔结构，烘干后便于密封储存。与现有技术制备的NiAl复合介孔氧化纳米粉相比，本技术方案可以提供大范围孔径分布的介孔粉末，且制备的介孔粉孔比较密集适合用于催化剂方面。本技术方案制备的NiAl介孔粉末不仅具有突出的高温抗氧化性、抗碳化和抗氯化性能，而且具有极高的比表面积、规则有序的孔道结构、狭窄的孔径分布、孔径大小连续可调等优点，能广泛应用于石化、冶金、医药、环保、机械等行业的过滤、消音、隔热、催化等工艺中。

进一步，在完成步骤A通过气体雾化方法制备NiAl球形金属粉末之后，对制备的NiAl球形金属粉末进行粒度筛分，取粒度为45～120μm的NiAl球形金属粉末进行步骤B的碱溶液腐蚀处理。

雾化方法制备出来的金属粉末中有存在金属屑，通过筛分可以除去；而且试验验证粒度为45～120μm范围的NiAl球形金属粉末成型率好，球形度高，外观形状均匀。

进一步，本发明所述步骤B中将步骤A制备的NiAl球形金属粉末加入pH值为7-9，浓度为15～30g/ml的碱溶液中，在70℃～90℃的水浴温度下搅拌腐蚀3.5～6h。

经实验验证，上述的pH和浓度范围的碱溶液，以及腐蚀时间和温度对NiAl球形金属粉末的腐蚀作用刚好可将NiAl球形金属粉末表面的部分铝腐蚀掉，能够得到较好的介孔结构。

更进一步，本发明所述步骤B中的碱溶液为NaOH溶液。

使用NaOH碱溶液反应强烈与铝反应容易进行，反应速度较快且没有产生沉淀，避免因为产生的淀后进入介孔粉中，导致粉体不纯，所以经试验验证，NaOH溶液是最佳选择。

进一步，本发明所述步骤A通过气体雾化方法制备NiAl球形金属粉末的具体方法如下：

s1、将金属Ni和金属Al按重量Ni∶Al＝38～50：50～62进行配比，得到母合金；

s2、将配比好的母合金均匀放入熔炼室的熔炼坩埚中；

s3、启动真空系统，将设备内的空气排空至所需真空度；

s4、加热感应坩埚周围的感应线圈熔化母合金；直至母合金完全熔化为金属液；

s5、关闭真空系统，将雾化气体充入设备内，开始雾化：向雾化室供应高压雾化气体，观察中间包加热情况、熔炼钢液情况(若观察存在未完全熔化的母合金，则将增大感应线圈功率)，且维持熔炼室和雾化室的工作压力差，通过雾化喷嘴对液滴连续或半连续持续雾化；

s6、待雾化结束(中间包中的金属液完全流出后雾化结束)，收取合金粉末。

更进一步，本发明所述通过气体雾化方法制备NiAl球形金属粉末的雾化过程参数为：所述步骤s3中将设备内的空气排空至真空度为-0.01Pa～0.1Pa；所述步骤s5中的雾化气体为氩气，雾化过程中维持的熔炼室和雾化室的工作压力差为1.8MPa～2.5MPa，雾化所用的雾化喷嘴孔径为4.5mm～6mm。

控制好雾化参数决定了雾化方法制备粉体的粒径大小以及合金之间冶金结合程度，采取上述雾化参数可获得了稳定的NiAl球形金属粉末，且粉末粒径均匀，球形度高达95％。

附图说明

图1为本发明对比例中雾化制备的NiAl球形金属粉末的X射线衍射(XRD)谱图。

图2为本发明对比例中雾化制备的NiAl球形金属粉末的扫描电子显微镜(SEM)照片。

图3为本发明对比例中雾化制备的NiAl球形金属粉末BET法测得的吸附脱附曲线图。

图4为本发明实施例一制备的NiAl介孔粉末的扫描电子显微镜(SEM)照片。

图5为本发明实施例一制备的NiAl介孔粉末BET法测得的吸附曲线。

图6为本发明实施例一制备的NiAl介孔粉末BET法测得的吸附脱附曲线。

图7为本发明实施例二制备的NiAl介孔粉末的扫描电子显微镜(SEM)照片。

图8为本发明实施例二制备的NiAl介孔粉末BET法测得的吸附曲线。

图9为本发明实施例二制备的NiAl介孔粉末BET法测得的吸附脱附曲线。

图10为本发明实施例三制备的NiAl介孔粉末的扫描电子显微镜(SEM)照片。

图11为本发明实施例三制备的NiAl介孔粉末BET法测得的吸附曲线。

图12为本发明实施例三制备的NiAl介孔粉末BET法测得的吸附脱附曲线。

具体实施方式

对比例

首先利用80号SiC砂纸和砂轮机去除Ni单质、Al单质表面的杂质与氧化物，然后用酒精清洗。然后用雾化法制备NiAl球形金属粉末，具体操作如下：

s1、将Ni单质和Al单质按重量Ni∶Al＝2：3进行配比，得到母合金；

s2、将配比好的母合金均匀放入真空中频感应熔炼雾化设备的熔炼室的熔炼坩埚中；

s3、启动真空系统，将设备内的空气排空至0.08Pa；

s4、加热感应坩埚周围的感应线圈熔化母合金，熔炼加热功率10KW，直至母合金完全熔化为金属液；

s5、关闭真空系统，将雾化气体氩气充入设备内，开始雾化：向雾化室供应高压雾化气体氩气(气压控制在3MPa左右)，维持熔炼室和雾化室之间的工作压力差1.9MPa，通过雾化喷嘴(喷嘴孔径为5mm)对金属液滴连续或半连续持续雾化；

s6、待雾化结束，收取合金粉末。

取一定量上述制取的NiAl合金粉末，不进行任何处理，直接进行物相分析、微观组织分析及比表面积测试，观察其组织形貌和孔径分布情况。图1为真空中频感应熔炼雾化设备制备的NiAl金属粉末的X射线衍射(XRD)谱图，图中示出，通过雾化设备制取的单颗NiAl合金粉末中存在NiAl₃、Ni₂Al₃、Al共晶相，这也足以说明形成了稳定的NiAl金属间化合物。图2为NiAl金属粉末的扫描电子显微镜(SEM)照片，图中示出，本发明中雾化设备制取的NiAl金属粉末为球形粉末，球形率高达95％及以上，粒径范围主要集中在10～150μm；图3为BET法(BET比表面积检测法)测得的NiAl金属粉末比表面积的吸附脱附曲线图，图中示出，雾化法制备的NiAl金属粉末比表面积相当小，约为0.859m²/g，孔容为2.914×10^-4cm³/g，孔径分布在2.97～153.58nm范围内，主要为2.98～6.60nm，从其吸附脱附曲线的光滑程度可知，未经过碱溶液腐蚀的NiAl球形金属粉末的孔径分布不均匀，且粉末的比表面积偏小，这也充分说明NiAl球形金属粉末本身基本不存在孔结构。

实施例一

将对比例中雾化法制备的NiAl球形金属粉末收集于密封环境并抽真空，取一定量上述样品，在室温条件下，将其缓慢加入到浓度为20g/ml，pH＝9的NaOH溶液中，NiAl球形金属粉末重量(g)与碱溶液体积(ml)之比为1:12，随后置于密封环境进行反应，在室温下搅拌腐蚀8h，反应结束后用蒸馏水反复洗涤至中性，然后烘干(108℃)合金粉末保存于密封装器皿中，即可得到NiAl介孔粉末材料。

由BET法(BET比表面积检测法)测定本例制取的NiAl介孔粉末，比表面积约为35～45m²/g，孔容为0.01～0.03cm³/g，孔径分布为3.0～140nm，主要分布在3.1～26.13nm。图4为本例制备的NiAl介孔粉末的扫描电子显微镜(SEM)照片，图4A为NiAl介孔粉末全局图，图4B为NiAl介孔粉末单颗粉。图5和图6所示分别为BET法测得的吸附曲线和吸附脱附曲线。

图4示出，经过8个小时的腐蚀后，NiAl介孔粉末表面出现一些不是很疏松的孔状结构，介孔粉末颗粒表面是发达的树枝晶，由图4A中可以观察到一些粉末已经被腐蚀坍塌了，这是由于腐蚀稍微过度的原因，导致粉末的孔结构破坏，同时结合图5和图6的吸附曲线所示，可以根据吸附曲线的光滑程度及孔径的分布情况更好地说明由上述的实验条件下，虽然制取的介孔粉末的孔状结构较少，粉末的比表面较小，但对比对比例，其表面积以及孔结构的形成有明显的改善，可以用于催化等工艺中。

实施例二

将对比例中雾化法制备的NiAl球形金属粉末收集于密封环境并抽真空，取一定量上述样品，在室温条件下，将其缓慢加入到浓度为20g/ml，pH＝9的NaOH溶液中，NiAl球形金属粉末重量(g)与碱溶液体积(ml)之比为1:12，随后置于密封器皿进行反应，水浴温度为85℃，反应时间为8h，反应结束后用蒸馏水反复洗涤至中性，然后烘干(108℃)合金粉末保存于密封装器皿中，由此制得NiAl介孔粉末。

由BET法测定本例制取的NiAl介孔粉末，比表面积约为48～60m²/g，孔容为0.01～0.04cm³/g，孔径分布为3.0～120nm，主要分布在2.963～25.3nm。图7为本例制备的NiAl介孔粉末的扫描电子显微镜(SEM)照片，图7A为NiAl介孔粉末全局图，图7B为NiAl介孔粉末局部放大图。图8和图9所示分别为BET法测得的吸附曲线和吸附脱附曲线。

图7示出，在85℃条件下腐蚀8h后的NiAl合金粉末其表面形成了更多的孔状结构，并且通过图7B可观察到，粉末内部也存在大量的孔状结构，当然这也与实施例1中所述NiAl合金粉末腐蚀时间为8h时会稍微过度腐蚀粉末颗粒，出现粉末坍塌现象一样。结合图8和图9在该反应条件下制取的NiAl介孔粉末的吸附曲线和吸附脱附曲线的光滑程度表明随着反应温度的增加，介孔粉末的孔状结构明显增多，从而增大了NiAl介孔粉末的比表面积。本例制备的NiAl介孔粉末可广泛用于石化、冶金、医药、环保、机械等行业的过滤、消音、隔热、催化等工艺中。

实施例三

将对比例中雾化法制备的NiAl球形金属粉末收集于密封环境并抽真空，对所收取的NiAl球形金属粉末进行粒度筛分，粒度为0～45μm，45～80μm，80～120μm,45～120μm，分别取一定量上述样品，将其缓慢加入到浓度为20g/ml，pH＝9的NaOH溶液中，NiAl球形金属粉末(g)与碱溶液体积(ml)之比为1:12，随后置于密封器皿进行反应，水浴温度为85℃，反应时间为4h，反应结束后用蒸馏水反复洗涤至中性，然后烘干(108℃)合金粉末保存于密封装器皿中，由此制得NiAl介孔粉末。

由BET法测定本例制取的NiAl介孔粉末，NiAl合金介孔粉末部分结构参数如表1所示。图10为本例制备的NiAl介孔粉末的扫描电子显微镜(SEM)照片，图10A为NiAl介孔粉末全局图，图10B为NiAl介孔粉末单颗局部放大图。图11和12分别为所示为粒度在45～120μm范围NiAl介孔粉末BET法测得的吸附曲线和吸附脱附曲线。

表1.本例中不同粒度的NiAl介孔粉末结构参数表

由表1可知，NiAl合金粉末粒度为45～120μm时，其比表面积最大，孔径分布均匀，相比其他粒度的介孔粉末性能更优，同时反应时间为4h时相比上述实施例一和实施例二，从比表面积、孔容、孔径分布、平均孔径等性能来看均更优。同时图10示出，腐蚀时间为4h时没有出现粉末坍塌现象，并且粉末表面孔状结构明显增多，比表面积增大。结合图11和图12BET法测得的吸附曲线和吸附脱附曲线，更明显地反映出在85℃水浴条件下腐蚀4h后的NiAl介孔粉末的孔径分布明显比实施例一和实施例二更均匀，这也充分说明了该反应条件制取的NiAl介孔粉末各方面性能更优。

实施例四

将对比例中雾化法制备的NiAl球形金属粉末收集于密封环境并抽真空，取一定量上述样品(粒度为45-120μm)，将其缓慢加入到浓度为20g/ml，pH＝9的NaOH溶液中，NiAl球形金属粉末(g)与碱溶液体积(ml)之比为1:11，随后置于密封器皿进行反应，水浴温度为70℃，反应时间为5h，反应结束后用蒸馏水反复洗涤至中性，然后烘干(108℃)合金粉末保存于密封装器皿中，由此制得NiAl介孔粉末。

由BET法测定本例制取的NiAl介孔粉末，比表面积约为60～90m²/g，孔容为0.03～0.052cm³/g，孔径分布为2～110nm，主要分布在3.0～31.23nm。

实施例五

将对比例中雾化法制备的NiAl球形金属粉末收集于密封环境并抽真空，取一定量上述样品(粒度为45-120μm)，将其缓慢加入到浓度为20g/ml，pH＝8的NaOH溶液中，NiAl球形金属粉末(g)与碱溶液体积(ml)之比为1:11，随后置于密封器皿进行反应，水浴温度为90℃，反应时间为6h，反应结束后用蒸馏水反复洗涤至中性，然后烘干(108℃)合金粉末保存于密封装器皿中，由此制得NiAl介孔粉末。

由BET法测定本例制取的NiAl介孔粉末，比表面积约为60～100m²/g，孔容为0.04～0.052cm³/g，孔径分布为3.5～150nm，主要分布在3.5～32.49nm。

实施例六

将对比例中雾化法制备的NiAl球形金属粉末收集于密封环境并抽真空，取一定量上述样品(粒度为45-120μm)，将其缓慢加入到浓度为30g/ml，pH＝7的NaOH溶液中，NiAl球形金属粉末(g)与碱溶液体积(ml)之比为1:14，随后置于密封器皿进行反应，水浴温度为70℃，反应时间为3.5h，反应结束后用蒸馏水反复洗涤至中性，然后烘干(108℃)合金粉末保存于密封装器皿中，由此制得NiAl介孔粉末。

由BET法测定本例制取的NiAl介孔粉末，比表面积约为40～60m²/g，孔容为0.03～0.04cm³/g，孔径分布为2～110nm，主要分布在2～29.49nm。

实施例七

将对比例中雾化法制备的NiAl球形金属粉末收集于密封环境并抽真空，取一定量上述样品(粒度为45-120μm)，将其缓慢加入到浓度为15g/ml，pH＝9的NaOH溶液中，NiAl球形金属粉末(g)与碱溶液体积(ml)之比为1:10，随后置于密封器皿进行反应，水浴温度为90℃，反应时间为6h，反应结束后用蒸馏水反复洗涤至中性，然后烘干(108℃)合金粉末保存于密封装器皿中，由此制得NiAl介孔粉末。

由BET法测定本例制取的NiAl介孔粉末，比表面积约为50～90m²/g，孔容为0.03～0.052cm³/g，孔径分布为4～150nm，主要分布在3～28.49nm。

实施例八

一种NiAl介孔粉末材料，其中Ni元素和Al元素的重量配比为Ni∶Al＝38：62，其特征在于：所述NiAl介孔粉末为10～150μm粒径范围的球形金属粉末，所述NiAl介孔粉末的比表面积约为35～100m²/g，孔容为0.03～0.052cm³/g，孔径分布为2～150nm。

实施例九

一种NiAl介孔粉末材料，其中Ni元素和Al元素的重量配比为Ni∶Al＝50：50，其特征在于：所述NiAl介孔粉末为45～120μm粒径范围的球形金属粉末，所述NiAl介孔粉末的比表面积为60～90m²/g，孔容为0.01～0.052cm³/g，孔径分布为2.963～32.49nm。

实施例十

一种NiAl介孔粉末材料的制备方法，其步骤如下：

A、通过气体雾化方法制备NiAl球形金属粉末，所制备的NiAl球形金属粉末中Ni元素和Al元素的重量配比为Ni∶Al＝38：62，具体方法如下：

s1、将金属Ni和金属Al按重量Ni∶Al＝38：62进行配比，得到母合金；

s2、将配比好的母合金均匀放入熔炼室的熔炼坩埚中；

s3、启动真空系统，将设备内的空气排空至所需真空度-0.01Pa；

s4、加热感应坩埚周围的感应线圈熔化母合金，直至母合金完全熔化为金属液；

s5、关闭真空系统，将雾化气体氩气充入设备内，开始雾化：向雾化室供应高压雾化气体氩气，维持熔炼室和雾化室之间的工作压力差1.8MPa，通过喷嘴孔径为4.5mm的雾化喷嘴对金属液滴连续或半连续持续雾化；

s6、待雾化结束，收取合金粉末。

B、将步骤A制备的NiAl球形金属粉末加入NaOH碱溶液(碱溶液的pH值为7，碱溶液浓度为30g/ml)中，在90℃的水浴温度下搅拌腐蚀2h，即得到NiAl介孔粉末，腐蚀结束后过滤掉碱溶液；其中NiAl球形金属粉末重量(g)与碱溶液体积(ml)之比为1:10；

C、将步骤B中过滤掉碱溶液后的NiAl介孔粉末用蒸馏水洗涤至中性后进行烘干，即可得到NiAl介孔粉末材料。

本例中完成步骤A通过气体雾化方法制备NiAl球形金属粉末之后，对制备的NiAl球形金属粉末进行粒度筛分，取粒度为45～120μm的NiAl球形金属粉末进行步骤B的碱溶液腐蚀处理。

实施例十一

一种NiAl介孔粉末材料的制备方法，其步骤如下：

A、通过气体雾化方法制备NiAl球形金属粉末，所制备的NiAl球形金属粉末中Ni元素和Al元素的重量配比为Ni∶Al＝50：62，具体方法如下：

s1、将金属Ni和金属Al按重量Ni∶Al＝50：62进行配比，得到母合金；

s2、将配比好的母合金均匀放入熔炼室的熔炼坩埚中；

s3、启动真空系统，将设备内的空气排空至所需真空度0.1Pa；

s4、加热感应坩埚周围的感应线圈熔化母合金，直至母合金完全熔化为金属液；

s5、关闭真空系统，将雾化气体氩气充入设备内，开始雾化：向雾化室供应高压雾化气体氩气，维持熔炼室和雾化室之间的工作压力差2.5MPa，通过喷嘴孔径为6mm的雾化喷嘴对金属液滴连续或半连续持续雾化；

s6、待雾化结束，收取合金粉末。

B、将步骤A制备的NiAl球形金属粉末加入NaOH碱溶液(碱溶液的pH值为9，碱溶液浓度为15g/ml)中，在25℃的水浴温度下搅拌腐蚀6h，即得到NiAl介孔粉末，腐蚀结束后过滤掉碱溶液；其中NiAl球形金属粉末重量(g)与碱溶液体积(ml)之比为1:14；

C、将步骤B中过滤掉碱溶液后的NiAl介孔粉末用蒸馏水洗涤至中性后进行烘干，即可得到NiAl介孔粉末材料。

本例中完成步骤A通过气体雾化方法制备NiAl球形金属粉末之后，对制备的NiAl球形金属粉末进行粒度筛分，取粒度为45～120μm的NiAl球形金属粉末进行步骤B的碱溶液腐蚀处理。

实施例十二

一种NiAl介孔粉末材料的制备方法，其步骤如下：

A、通过气体雾化方法制备NiAl球形金属粉末，所制备的NiAl球形金属粉末中Ni元素和Al元素的重量配比为Ni∶Al＝50：50，具体方法如下：

s1、将金属Ni和金属Al按重量Ni∶Al＝50：50进行配比，得到母合金；

s2、将配比好的母合金均匀放入熔炼室的熔炼坩埚中；

s3、启动真空系统，将设备内的空气排空至所需真空度0.05Pa；

s4、加热感应坩埚周围的感应线圈熔化母合金，直至母合金完全熔化为金属液；

s5、关闭真空系统，将雾化气体氩气充入设备内，开始雾化：向雾化室供应高压雾化气体氩气，维持熔炼室和雾化室之间的工作压力差2MPa，通过喷嘴孔径为5mm的雾化喷嘴对金属液滴连续或半连续持续雾化；

s6、待雾化结束，收取合金粉末。

B、将步骤A制备的NiAl球形金属粉末加入NaOH碱溶液(碱溶液的pH值为8，碱溶液浓度为25g/ml)中，在50℃的水浴温度下搅拌腐蚀4h，即得到NiAl介孔粉末，腐蚀结束后过滤掉碱溶液；其中NiAl球形金属粉末重量(g)与碱溶液体积(ml)之比为1:12；

C、将步骤B中过滤掉碱溶液后的NiAl介孔粉末用蒸馏水洗涤至中性后进行烘干，即可得到NiAl介孔粉末材料。

本例中完成步骤A通过气体雾化方法制备NiAl球形金属粉末之后，对制备的NiAl球形金属粉末进行粒度筛分，取粒度为45～120μm的NiAl球形金属粉末进行步骤B的碱溶液腐蚀处理。

Claims (10)

1.一种NiAl介孔粉末材料，其中Ni元素和Al元素的重量配比为Ni∶Al＝38～50：50～62，其特征在于：所述NiAl介孔粉末为10～150μm粒径范围的球形金属粉末，所述NiAl介孔粉末的比表面积为35～100m²/g，孔容为0.01～0.052cm³/g，孔径分布为2～150nm。

2.根据权利要求1所述的一种NiAl介孔粉末材料，其特征在于：所述NiAl介孔粉末为45～120μm粒径范围的球形金属粉末。

3.根据权利要求1所述的一种NiAl介孔粉末材料，其特征在于：所述NiAl介孔粉末的比表面积为60～90m²/g。

4.根据权利要求1所述的一种NiAl介孔粉末材料，其特征在于：所述NiAl介孔粉末的孔径分布为2.963～32.49nm。

5.一种权利要求1所述的NiAl介孔粉末材料的制备方法，其步骤如下：

A、通过气体雾化方法制备NiAl球形金属粉末，所制备的NiAl球形金属粉末中Ni元素和Al元素的重量配比为Ni∶Al＝38～50：50～62；

B、将步骤A制备的NiAl球形金属粉末加入碱溶液中，在25℃～90℃的水浴温度下搅拌腐蚀2h～8h，腐蚀结束后过滤掉碱溶液，即得到NiAl介孔粉末；其中，NiAl球形金属粉末重量(g)与碱溶液体积(ml)之比为1:10～1:14；

C、将步骤B中过滤掉碱溶液后的NiAl介孔粉末用蒸馏水洗涤至中性后进行烘干，即可得到NiAl介孔粉末材料。

6.根据权利要求5所述的一种NiAl介孔粉末材料的制备方法，其特征在于：完成步骤A通过气体雾化方法制备NiAl球形金属粉末之后，对制备的NiAl球形金属粉末进行粒度筛分，取粒度为45～120μm的NiAl球形金属粉末进行步骤B的碱溶液腐蚀处理。

7.根据权利要求5所述的一种NiAl介孔粉末材料的制备方法，其特征在于：所述步骤B中将步骤A制备的NiAl球形金属粉末加入pH值为7-9，浓度为15～30g/ml的碱溶液中，在70℃～90℃的水浴温度下搅拌腐蚀3.5～6h。

8.根据权利要求5或7所述的一种NiAl介孔粉末材料的制备方法，其特征在于：所述步骤B中的碱溶液为NaOH溶液。

9.根据权利要求5或6所述的一种NiAl介孔粉末材料的制备方法，其特征在于：所述步骤A通过气体雾化方法制备NiAl球形金属粉末的具体方法如下：

s1、将金属Ni和金属Al按重量Ni∶Al＝38～50：50～62进行配比，得到母合金；

s2、将配比好的母合金均匀放入熔炼室的熔炼坩埚中；

s3、启动真空系统，将设备内的空气排空至所需真空度；

s4、加热感应坩埚周围的感应线圈熔化母合金，直至母合金完全熔化为金属液；

s5、关闭真空系统，将雾化气体充入设备内，开始雾化：向雾化室供应高压雾化气体，维持熔炼室和雾化室之间的工作压力差，通过雾化喷嘴对金属液滴连续或半连续持续雾化；

s6、待雾化结束，收取合金粉末。

10.根据权利要求9所述的一种NiAl介孔粉末材料的制备方法，其特征在于：所述通过气体雾化方法制备NiAl球形金属粉末的雾化过程参数为：所述步骤s3中将设备内的空气排空至真空度为-0.01Pa～0.1Pa；所述步骤s5中的雾化气体为氩气，雾化过程中维持的熔炼室和雾化室之间的工作压力差为1.8MPa～2.5MPa，雾化所用的雾化喷嘴孔径为4.5mm～6mm。