CN106930125A - 一种尼龙用双子型固色剂nlf的合成方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种尼龙用双子型固色剂NLF的合成方法，(1)采用1,4二溴代丁烷与十四烷基二甲基叔胺合成了季铵盐阳离子型双子表面活性剂；(2)所述尼龙用双子型固色剂NLF的组分按如下质量份数进行复配：Conc NLF：20～25份；SWF：25～30份；十三异构聚氧乙烯醚(1307)：3～5份；十三异构聚氧乙烯醚(1305)：3～5份；SAG‑622(消泡剂)：3份；余量为水。本发明制备出的固色剂对酸性染料染尼龙织物具有优异的固色作用，能显著提高尼龙及其混纺织物的耐洗牢度；缩短工序，降低成本，提高效率；色光易于控制，重演性好；在染色残浴中不会发生凝聚。
Description
技术领域
本发明属于固色剂领域，具体涉及一种尼龙用双子型固色剂NLF的合成方法及其应用。
背景技术
染料固色剂是指可以使染料和纤维之间更有效地固着的一类化合物，它能改善和提高染色织物的各类牢度。目前，在纺织印染行业里面，染料固色剂的使用越来越广泛。
发明内容
发明目的：为了解决现有技术的不足，本发明提供了一种尼龙用双子型固色剂NLF的合成方法及其应用。
技术方案：一种尼龙用双子型固色剂NLF的合成方法，包括如下步骤：
(1)采用1,4二溴代丁烷与十四烷基二甲基叔胺，摩尔比为1:2.05-2.1，合成了季铵盐阳离子型双子表面活性剂；具体合成工艺如下：
依次加入300mL的甲醇、1mol的1,4二溴代丁烷，升温至30-40℃，再缓慢滴加2.05-2.1mol的十四烷基二甲基叔胺，加热升温至55-60℃，回流5-6h；用醋酸调节溶液的pH值至4.5-5.55；关搅拌，得到黄棕色透明液体；过滤出料得产物Conc NLF；
(2)所述尼龙用双子型固色剂NLF的组分按如下质量份数进行复配：
Conc NLF：20～25份；
SWF：25～30份；
十三异构聚氧乙烯醚1307：3～5份；
十三异构聚氧乙烯醚1305：3～5份；
SAG-622消泡剂：3份；
余量为水。
作为优选方案：所述SWF的具体组分及配比为如下质量份数：氨基三亚甲基膦酸ATMP：20-25份、羟基亚乙基二膦酸HEDP：15-20份、蒸馏水其余；具体操作如下：将上述SWF中缓慢加入32％NaOH，控制反应温度不超过55℃，反应55-65min；取样分析，1％混合液pH约为6.3，若合格，过滤出料；若低于5.5，用32％NaOH调正；若高于5.5，用同比例的羟基亚乙基二膦酸、氨基三亚甲基膦酸调正。
一种根据所述的尼龙用双子型固色剂NLF的合成方法合成的双子型固色剂NLF的应用，采用浸渍法(浴中)或连续法(水洗槽)对酸性染料染尼龙织物进行固色；其中：
所述浸渍法(浴中)的具体工艺如下：
将待处理的尼龙织物放入处理液中，加入除油剂：0.3-0.5％o.w.f.,经过10min后加入酸性染料进行染色5min，然后加入(NH4)2SO4：3-5％o.w.f.、HAc：1-2％o.w.f.,以1.5-2.0℃/min的速度升温至95-100℃，保温40-60min后在降温至80℃，然后加入固色剂NLF：1.5-2.0％o.w.f.，保温10-15min，得成品。
所述连续法(水洗槽)的具体工艺如下：
尼龙酸性染料染色→烘干→浸轧NLF：室温，10-20g/L带液率80-100％→烘干，温度为100-105℃，时间为2-3min→焙烘，温度为150℃，时间为50s→出布。
有益效果：本发明制备出的固色剂对酸性染料染尼龙织物具有优异的固色作用。染色后无需排液，可直接加入到染色浴中；固色时，无需另加酸而自身调节pH值至5.0-5.5；不影响色泽及耐光牢度；极佳的相容性。显著提高尼龙及其混纺织物的耐洗牢度(提高1级左右)；缩短工序，省时、省能、省水，降低成本，提高效率；省酸，可进一步降低成本；色光易于控制(不黄变)，重演性好；在染色残浴中不会发生凝聚。在烘干时能阻止染料发生泳移。其pH值约为5.5(1％水溶液)；溶解性为：溶解于任意比例的冷水中；相容性为：对硬水、酸、碱稳定，可与阳离子及非离子助剂相容。
经固色剂NLF对染色织物进行固色处理后，织物的各项牢度均有显著提高，尤其是湿处理牢度。这是因为NFL是季铵盐阳离子，能够与酸性染料等染料阴离子通过静电作用形成不溶性盐，降低了染料水溶性，增强了疏水性能，改善了固色效果，同时还有氢键的作用，所以织物色牢度提高了。
在应用过程中，要获得最佳的固色效果，其固色浴应pH≤5.5，固色温度应≥75℃。NLF用量随染色深度而不同，比如，尼龙6所需的用量高于尼龙66。
附图说明
图1是本发明中固色前扫描电镜的示意图；
图2是本发明中固色后扫描电镜的示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
具体实施例一
一种尼龙用双子型固色剂NLF的合成方法，包括如下步骤：
(1)采用1,4二溴代丁烷与十四烷基二甲基叔胺，摩尔比为1:2.05，合成了季铵盐阳离子型双子表面活性剂；具体合成工艺如下：
依次加入300mL的甲醇、1mol的1,4二溴代丁烷，升温至30℃，再缓慢滴加2.05mol的十四烷基二甲基叔胺，加热升温至55℃，回流5h；用醋酸调节溶液的pH值至4.5；关搅拌，得到黄棕色透明液体；过滤出料得产物Conc NLF；
(2)所述尼龙用双子型固色剂NLF的组分按如下质量份数进行复配：
Conc NLF：20份；
SWF：25份；
十三异构聚氧乙烯醚1307：3份；
十三异构聚氧乙烯醚1305：3份；
SAG-622消泡剂：3份；
余量为水。
所述SWF的具体组分及配比为如下质量份数：氨基三亚甲基膦酸ATMP：20份、羟基亚乙基二膦酸HEDP：15份、蒸馏水其余；具体操作如下：将上述SWF中缓慢加入32％NaOH，控制反应温度不超过55℃，反应55min；取样分析，1％混合液pH约为6.3，若合格，过滤出料；若低于5.5，用32％NaOH调正；若高于5.5，用同比例的羟基亚乙基二膦酸、氨基三亚甲基膦酸调正。
一种根据所述的尼龙用双子型固色剂NLF的合成方法合成的双子型固色剂NLF的应用，采用浸渍法(浴中)或连续法(水洗槽)对酸性染料染尼龙织物进行固色；其中：
所述浸渍法(浴中)的具体工艺如下：
将待处理的尼龙织物放入处理液中，加入除油剂：0.3％o.w.f.,经过10min后加入酸性染料进行染色5min，然后加入(NH4)2SO4：3％o.w.f.、HAc：1％o.w.f.,以1.5℃/min的速度升温至95℃，保温40min后在降温至80℃，然后加入固色剂NLF：1.5％o.w.f.，保温10min，得成品。
所述连续法(水洗槽)的具体工艺如下：
尼龙酸性染料染色→烘干→浸轧NLF：室温，10g/L带液率80％→烘干，温度为100℃，时间为2min→焙烘，温度为150℃，时间为50s→出布。
具体实施例二
一种尼龙用双子型固色剂NLF的合成方法，包括如下步骤：
(1)采用1,4二溴代丁烷与十四烷基二甲基叔胺，摩尔比为1:2.1，合成了季铵盐阳离子型双子表面活性剂；具体合成工艺如下：
依次加入300mL的甲醇、1mol的1,4二溴代丁烷，升温至40℃，再缓慢滴加2.1mol的十四烷基二甲基叔胺，加热升温至60℃，回流6h；用醋酸调节溶液的pH值至5.55；关搅拌，得到黄棕色透明液体；过滤出料得产物Conc NLF；
(2)所述尼龙用双子型固色剂NLF的组分按如下质量份数进行复配：
Conc NLF：25份；
SWF：30份；
十三异构聚氧乙烯醚1307：5份；
十三异构聚氧乙烯醚1305：5份；
SAG-622消泡剂：3份；
余量为水。
所述SWF的具体组分及配比为如下质量份数：氨基三亚甲基膦酸ATMP：25份、羟基亚乙基二膦酸HEDP：20份、蒸馏水其余；具体操作如下：将上述SWF中缓慢加入32％NaOH，控制反应温度不超过55℃，反应65min；取样分析，1％混合液pH约为6.3，若合格，过滤出料；若低于5.5，用32％NaOH调正；若高于5.5，用同比例的羟基亚乙基二膦酸、氨基三亚甲基膦酸调正。
一种根据所述的尼龙用双子型固色剂NLF的合成方法合成的双子型固色剂NLF的应用，采用浸渍法(浴中)或连续法(水洗槽)对酸性染料染尼龙织物进行固色；其中：
所述浸渍法(浴中)的具体工艺如下：
将待处理的尼龙织物放入处理液中，加入除油剂：0.5％o.w.f.,经过10min后加入酸性染料进行染色5min，然后加入(NH4)2SO4：5％o.w.f.、HAc：2％o.w.f.,以2.0℃/min的速度升温至100℃，保温60min后在降温至80℃，然后加入固色剂NLF：2.0％o.w.f.，保温15min，得成品。
所述连续法(水洗槽)的具体工艺如下：
尼龙酸性染料染色→烘干→浸轧NLF：室温，20g/L带液率100％→烘干，温度为105℃，时间为3min→焙烘，温度为150℃，时间为50s→出布。
具体实施例三
一种尼龙用双子型固色剂NLF的合成方法，包括如下步骤：
(1)采用1,4二溴代丁烷与十四烷基二甲基叔胺，摩尔比为1:2.08，合成了季铵盐阳离子型双子表面活性剂；具体合成工艺如下：
依次加入300mL的甲醇、1mol的1,4二溴代丁烷，升温至37℃，再缓慢滴加2.08mol的十四烷基二甲基叔胺，加热升温至58℃，回流5.5h；用醋酸调节溶液的pH值至4.53；关搅拌，得到黄棕色透明液体；过滤出料得产物Conc NLF；
(2)所述尼龙用双子型固色剂NLF的组分按如下质量份数进行复配：
Conc NLF：24份；
SWF：27份；
十三异构聚氧乙烯醚1307：4份；
十三异构聚氧乙烯醚1305：4份；
SAG-622消泡剂：3份；
余量为水。
所述SWF的具体组分及配比为如下质量份数：氨基三亚甲基膦酸ATMP：23份、羟基亚乙基二膦酸HEDP：17份、蒸馏水其余；具体操作如下：将上述SWF中缓慢加入32％NaOH，控制反应温度不超过55℃，反应59min；取样分析，1％混合液pH约为6.3，若合格，过滤出料；若低于5.5，用32％NaOH调正；若高于5.5，用同比例的羟基亚乙基二膦酸、氨基三亚甲基膦酸调正。
一种根据所述的尼龙用双子型固色剂NLF的合成方法合成的双子型固色剂NLF的应用，采用浸渍法(浴中)或连续法(水洗槽)对酸性染料染尼龙织物进行固色；其中：
所述浸渍法(浴中)的具体工艺如下：
将待处理的尼龙织物放入处理液中，加入除油剂：0.4％o.w.f.,经过10min后加入酸性染料进行染色5min，然后加入(NH4)2SO4：4％o.w.f.、HAc：1.6％o.w.f.,以1.7℃/min的速度升温至99℃，保温50min后在降温至80℃，然后加入固色剂NLF：1.7％o.w.f.，保温13min，得成品。
所述连续法(水洗槽)的具体工艺如下：
尼龙酸性染料染色→烘干→浸轧NLF：室温，16g/L带液率90％→烘干，温度为103℃，时间为2.6min→焙烘，温度为150℃，时间为50s→出布。
如图1和图2固色前后扫描电镜图对比所示，固色前的尼龙纤维表面比较干净整洁，而经过固色剂NLF处理后的棉纤维表面表面已经包覆了大量固色剂，这些固色剂能够与纤维中的染料阴离子发生静电作用、范德华力、氢键等作用，牵制染料分子，使其在水中不易解吸，从而有效提高其皂洗牢度和摩擦牢度。
本发明不局限于上述最佳实施方式，任何人在本发明的启示下都可得出其他各种形式的产品，但不论在其形状或结构上作任何变化，凡是具有与本申请相同或相近似的技术方案，均落在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种尼龙用双子型固色剂NLF的合成方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)采用1,4二溴代丁烷与十四烷基二甲基叔胺，摩尔比为1:2.05-2.1，合成了季铵盐阳离子型双子表面活性剂；具体合成工艺如下：
依次加入300mL的甲醇、1mol的1,4二溴代丁烷，升温至30-40℃，再缓慢滴加2.05-2.1mol的十四烷基二甲基叔胺，加热升温至55-60℃，回流5-6h；用醋酸调节溶液的pH值至4.5-5.55；关搅拌，得到黄棕色透明液体；过滤出料得产物Conc NLF；
(2)所述尼龙用双子型固色剂NLF的组分按如下质量份数进行复配：
Conc NLF：20～25份；
SWF：25～30份；
十三异构聚氧乙烯醚1307：3～5份；
十三异构聚氧乙烯醚1305：3～5份；
SAG-622消泡剂：3份；
余量为水。
2.根据权利要求1所述的尼龙用双子型固色剂NLF的合成方法，其特征在于：所述SWF的具体组分及配比为如下质量份数：氨基三亚甲基膦酸ATMP：20-25份、羟基亚乙基二膦酸HEDP：15-20份、蒸馏水其余；具体操作如下：将上述SWF中缓慢加入32％NaOH，控制反应温度不超过55℃，反应55-65min；取样分析，1％混合液pH约为6.3，若合格，过滤出料；若低于5.5，用32％NaOH调正；若高于5.5，用同比例的羟基亚乙基二膦酸、氨基三亚甲基膦酸调正。
3.一种根据权利要求1所述的尼龙用双子型固色剂NLF的合成方法合成的双子型固色剂NLF的应用，其特征在于：采用浸渍法(浴中)或连续法(水洗槽)对酸性染料染尼龙织物进行固色；其中：
所述浸渍法(浴中)的具体工艺如下：
将待处理的尼龙织物放入处理液中，加入除油剂：0.3-0.5％o.w.f.,经过10min后加入酸性染料进行染色5min，然后加入(NH4)2SO4：3-5％o.w.f.、HAc：1-2％o.w.f.,以1.5-2.0℃/min的速度升温至95-100℃，保温40-60min后在降温至80℃，然后加入固色剂NLF：1.5-2.0％o.w.f.，保温10-15min，得成品。
所述连续法(水洗槽)的具体工艺如下：
尼龙酸性染料染色→烘干→浸轧NLF：室温，10-20g/L带液率80-100％→烘干，温度为100-105℃，时间为2-3min→焙烘，温度为150℃，时间为50s→出布。
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