CN106928853A - 一种水白增粘树脂的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种水白增粘树脂的生产方法,包括:a)把普通松香破碎投入精制溶解锅,用2级火力在190‑210℃进行充分溶解;b)将溶解后的松香用真空吸到蒸馏锅用武火加热升温,得到蒸馏后的精制松香;c)抽掉蒸馏后的精制松香中残留的重油后,再进行高温雾化、冷却,得到精制天然树脂;d)将精制天然树脂吸到反应釜后,加入催化剂和多元醇进行酯化反应,得到水白增粘树脂。本发明的生产方法由于是全密闭操作,能够减少材料高温氧化机会,使水白增粘树脂热稳定性和氧化安全性更好,且颜色能达到0号色或接近0号色,与EVA、SIS、SBS等粘合材料的相溶性更好;减少生产环节,降低自然能耗和工作量,提高产品质量,降低生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及松香加工技术领域,特别涉及一种水白增粘树脂的生产方法。
背景技术
水白增粘树脂是对松香进行改性后得到的产品,它被广泛应用于胶粘剂、油墨、涂料油漆等行业。现有的水白增粘树脂制备方法一般是以普通松香为原料首先生产成精制松香产品,然后将精制松香运到树脂车间,再将精制松香与多元醇高温酯化反应生成水白增粘树脂;或是由乙烯裂解的 C5 馏份为原料,由 C5 组分中的双烯和单烯经阳离子加氢聚合而成加氢水白增粘树脂。
采用上述方法生产水白增粘树脂,主要有以下几个缺点:一是由普通松香生产成精制天然树脂后,再与多元醇反应从而造成了二次溶解,增加了工人工作量,增加了能耗,二次操作程序也增加了材料高温氧化机会,使水白增粘树脂热稳定性和氧化安全性变差,颜色最大限度才能达到1或2号色(铁钴比色);二是都会存在一定量的双键不饱和化合物,在紫外线、氧或其他化学物质作用下易发生反应,也会降低树脂与应用对象的相溶性;三是在松香蒸馏时,随着松香液位降低,导致上部部分导热油加热管道未被覆盖,从而使没被覆盖的部分加热油导热管道表面及与未覆盖的部分导热油加热管道的蒸馏釜侧壁的松香变成焦炭,还可能会使上升的已被雾化的松香蒸干,从而影响了产品的颜色,使产品的回收率降低。
发明内容
为了克服现有技术的缺陷或不足,本发明的目的在于提供一种高品质水白增粘树脂的生产方法。
本发明采用以下技术方案来实现本发明的目的:
一种水白增粘树脂的生产方法,包括以下步骤:
a)把普通松香破碎投入精制溶解锅,用2级火力在190-210℃进行充分溶解;
b)将溶解后的松香用真空吸到蒸馏锅用武火加热升温,得到蒸馏后的精制松香;
c)抽掉蒸馏后的精制松香中残留的重油后,再进行高温雾化、冷却,得到精制天然树脂;
d)将精制天然树脂吸到反应釜后,加入催化剂和多元醇进行酯化反应,得到水白增粘树脂。
其中,步骤d)中,所述酯化反应包括三个保温阶段:第一个保温阶段的保温范围为220-240℃,保温时间为1-2小时,第二个保温阶段的保温范围为240-260℃,保温时间为1-2小时,第三个保温阶段的保温范围为265-285℃,保温时间为1-2小时。
其中,所述水白增粘树脂的生产方法还包括如下步骤:在酯化反应完全后加入基于水白增粘树脂总重量1.5-2wt%的抗氧稳定剂后进行包装。
其中,所述抗氧稳定剂为亚磷酸酯类或受阻酚类抗氧剂中的一种或几种的混合。
其中,步骤b)中,所述用真空吸到蒸馏锅的真空度为-0.05~-0.07MPa;所述加热升温的温度范围为240-270℃。
其中,步骤b)中,所述蒸馏锅内设有三级呈高度递减的导热油加热螺旋盘管,蒸馏过程分为三个阶段,第一蒸馏阶段:同时开启三级导热油加热螺旋盘管,蒸馏至松香液位下降到二级导热油加热螺旋盘管;第二蒸馏阶段:关闭一级导热油加热螺旋盘管,蒸馏至松香液位下降到三级导热油加热螺旋盘管;第三蒸馏阶段,再关闭二级导热油加热螺旋盘管,蒸馏至无产品流出或流出颜色较深的黄色物时停止。
本发明在蒸馏锅内部设置有三级导热油加热螺旋盘管,且三级导热油加热螺旋盘管的高度呈由高到低排布,因此,在最初的第一蒸馏阶段时,蒸馏釜釜体内部的三级导热油加热螺旋盘管全部进入工作状态,随着松香液位的降低,进入第二蒸馏阶段时,关闭一级导热油加热螺旋盘管上的阀门,禁止导热油进入,避免未被松香液位覆盖的一级导热油加热螺旋盘管干烧,有效避免蒸发到此处的松香雾气被蒸干而影响回收率,同时,也避免未被松香液位覆盖的部分因长时间加热而变成焦炭,影响产品的颜色;随着松香液位的继续下降,进入第三蒸馏阶段时,关闭二级导热油加热螺旋盘管上的阀门,禁止导热油进入,同样是避免未被松香液位覆盖部位继续干烧而影响回收率及产品颜色;在第三蒸馏阶段,观察视镜没有产品流出或流出颜色较深的黄色物时,快速关闭三级导热油加热螺旋盘管上的阀门,避免继续加热。
本发明通过上述蒸馏的三个阶段,可以有效避免未被松香液位覆盖的部分被烧焦,以提高回收率,保证了产品的颜色。
其中,步骤c)中,所述高温雾化的条件为:温度为260℃以上,真空度为-0.09~-0.095MPa。
其中,步骤d)中,所述催化剂为酚类催化剂,具体可以列举出4,4’-亚甲基双(2,6-二叔丁基苯酚)或4,4’-硫代双(6-叔丁基-3-甲基苯酚)中的一种或两种的混合;所述催化剂的加入量基于水白增粘树脂总质量的1-3wt%。
其中,步骤d)中,所述多元醇为季戊四醇;所述多元醇的加入量基于水白增粘树脂总质量的20-30wt%。
本发明与现有技术相比,具有如下有益效果:
1)本发明的水白增粘树脂的生产方法由于是全密闭操作,能够减少材料高温氧化机会,使水白增粘树脂热稳定性和氧化安全性更好,且能使产品颜色更浅,颜色(加纳色号)能达到0号色或接近0号色,与EVA、SIS、SBS等粘合材料的相溶性更好。
2)本发明生产过程中一次全密闭操作即可完成,与传统二次操作工艺相比,能够减少生产环节,降低自然能耗和工作量,提高产品质量,降低生产成本。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明,以下实施例为本发明较佳的实施方式,但本发明的实施方式并不受下述实施例的限制。
本发明实施例所用原料均来源于市购。
实施例1
一种水白增粘树脂的生产方法,包括以下步骤:
a)把普通松香破碎投入精制溶解锅,用2级火力在200℃进行充分溶解;
b)将溶解后的松香用真空度为-0.06MPa的真空吸到蒸馏锅用武火加热升温至260℃,得到蒸馏后的精制松香;所述蒸馏锅内设有三级呈高度递减的导热油加热螺旋盘管,蒸馏过程分为三个阶段,第一蒸馏阶段:同时开启三级导热油加热螺旋盘管,蒸馏至松香液位下降到二级导热油加热螺旋盘管;第二蒸馏阶段:关闭一级导热油加热螺旋盘管,蒸馏至松香液位下降到二级导热油加热螺旋盘管;第三蒸馏阶段,再关闭二级导热油加热螺旋盘管,蒸馏至无产品流出或流出颜色较深的黄色物时停止;
c)抽掉蒸馏后的精制松香中残留的重油后,再在温度为265℃,真空度为-0.093MPa下进行高温雾化、冷却,得到精制天然树脂;
d)将精制天然树脂吸到反应釜后,加入基于水白增粘树脂总质量的2wt%的酚类催化剂和加入基于水白增粘树脂总质量的25wt%的季戊四醇进行酯化反应,所述酯化反应包括三个保温阶段:第一个保温阶段的保温范围为230℃,保温时间为2小时,第二个保温阶段的保温范围为250℃,保温时间为1.5小时,第三个保温阶段的保温范围为275℃,保温时间为1小时;在酯化反应完全后加入基于水白增粘树脂总重量1.5wt%的抗氧稳定剂后进行包装,得到水白增粘树脂。
制备得到的水白增粘树脂的颜色能达到0.1号色(加纳色号)。
实施例2
一种水白增粘树脂的生产方法,包括以下步骤:
a)把普通松香破碎投入精制溶解锅,用2级火力在190℃进行充分溶解;
b)将溶解后的松香用真空度为-0.05MPa的真空吸到蒸馏锅用武火加热升温至270℃,得到蒸馏后的精制松香;所述蒸馏锅内设有三级呈高度递减的导热油加热螺旋盘管,蒸馏过程分为三个阶段,第一蒸馏阶段:同时开启三级导热油加热螺旋盘管,蒸馏至松香液位下降到二级导热油加热螺旋盘管;第二蒸馏阶段:关闭一级导热油加热螺旋盘管,蒸馏至松香液位下降到三级导热油加热螺旋盘管;第三蒸馏阶段,再关闭二级导热油加热螺旋盘管,蒸馏至无产品流出或流出颜色较深的黄色物时停止;
c)抽掉蒸馏后的精制松香中残留的重油后,再在温度为265℃,真空度为-0.09MPa下进行高温雾化、冷却,得到精制天然树脂;
d)将精制天然树脂吸到反应釜后,加入基于水白增粘树脂总质量的1wt%的酚类催化剂和加入基于水白增粘树脂总质量的30wt%的季戊四醇进行酯化反应,所述酯化反应包括三个保温阶段:第一个保温阶段的保温范围为220℃,保温时间为1.5小时,第二个保温阶段的保温范围为240℃,保温时间为2小时,第三个保温阶段的保温范围为265℃,保温时间为1.5小时;在酯化反应完全后加入基于水白增粘树脂总重量2wt%的抗氧稳定剂后进行包装,得到水白增粘树脂。
制备得到的水白增粘树脂的颜色能达到0.2号色(加纳色号)。
实施例3
一种水白增粘树脂的生产方法,包括以下步骤:
a)把普通松香破碎投入精制溶解锅,用2级火力在210℃进行充分溶解;
b)将溶解后的松香用真空度为-0.07MPa的真空吸到蒸馏锅用武火加热升温至240℃,得到蒸馏后的精制松香;所述蒸馏锅内设有三级呈高度递减的导热油加热螺旋盘管,蒸馏过程分为三个阶段,第一蒸馏阶段:同时开启三级导热油加热螺旋盘管,蒸馏至松香液位下降到二级导热油加热螺旋盘管;第二蒸馏阶段:关闭一级导热油加热螺旋盘管,蒸馏至松香液位下降到三级导热油加热螺旋盘管;第三蒸馏阶段,再关闭二级导热油加热螺旋盘管,蒸馏至无产品流出或流出颜色较深的黄色物时停止;
c)抽掉蒸馏后的精制松香中残留的重油后,再在温度为275℃,真空度为-0.095MPa下进行高温雾化、冷却,得到精制天然树脂;
d)将精制天然树脂吸到反应釜后,加入基于水白增粘树脂总质量的3wt%的酚类催化剂和加入基于水白增粘树脂总质量的20wt%的季戊四醇进行酯化反应,所述酯化反应包括三个保温阶段:第一个保温阶段的保温范围为240℃,保温时间为1小时,第二个保温阶段的保温范围为260℃,保温时间为1.5小时,第三个保温阶段的保温范围为285℃,保温时间为1小时;在酯化反应完全后加入基于水白增粘树脂总重量1.75wt%的抗氧稳定剂后进行包装,得到水白增粘树脂。
制备得到的水白增粘树脂的颜色能达到0.3号色(加纳色号)。
对比例1
一种水白增粘树脂的生产方法,包括以下步骤:
a)把普通松香破碎投入精制溶解锅,用2级火力在210℃进行充分溶解;
b)将溶解后的松香用真空度为-0.07MPa的真空吸到蒸馏锅用武火加热升温至260℃,得到蒸馏后的精制松香;
c)抽掉蒸馏后的精制松香中残留的重油后,再在温度为265℃,真空度为-0.093MPa下进行高温雾化、冷却,得到精制天然树脂;
d)以精制天然树脂为原料,投入到反应釜中,加入基于水白增粘树脂总质量的2wt%的酚类催化剂和加入基于水白增粘树脂总质量的25wt%的季戊四醇进行酯化反应,所述酯化反应的温度为260-280℃,反应时间为3-6小时;在酯化反应完全后加入基于水白增粘树脂总重量1.5wt%的抗氧稳定剂后进行包装,得到水白增粘树脂。
制备得到的水白增粘树脂的颜色能达到2号色(加纳色号)。
Claims (9)
1.一种水白增粘树脂的生产方法,其特征在于,包括以下步骤:
a)把普通松香破碎投入精制溶解锅,用2级火力在190-210℃进行充分溶解;
b)将溶解后的松香用真空吸到蒸馏锅用武火加热升温,得到蒸馏后的精制松香;
c)抽掉蒸馏后的精制松香中残留的重油后,再进行高温雾化、冷却,得到精制天然树脂;
d)将精制天然树脂吸到反应釜后,加入催化剂和多元醇进行酯化反应,得到水白增粘树脂。
2.根据权利要求1所述的水白增粘树脂的生产方法,其特征在于,步骤d)中,所述酯化反应包括三个保温阶段:第一个保温阶段的保温范围为220-240℃,保温时间为1-2小时,第二个保温阶段的保温范围为240-260℃,保温时间为1-2小时,第三个保温阶段的保温范围为265-285℃,保温时间为1-2小时。
3.根据权利要求1或2所述的水白增粘树脂的生产方法,其特征在于,所述水白增粘树脂的生产方法还包括如下步骤:在酯化反应完全后加入基于水白增粘树脂总重量1.5-2wt%的抗氧稳定剂后进行包装。
4.根据权利要求3所述的水白增粘树脂的生产方法,其特征在于,所述抗氧稳定剂为亚磷酸酯类或受阻酚类抗氧剂中的一种或几种的混合。
5.根据权利要求1所述的水白增粘树脂的生产方法,其特征在于,步骤b)中,所述用真空吸到蒸馏锅的真空度为-0.05~-0.07MPa;所述加热升温的温度范围为240-270℃。
6.根据权利要求5所述的水白增粘树脂的生产方法,其特征在于,步骤b)中,所述蒸馏锅内设有三级呈高度递减的导热油加热螺旋盘管,蒸馏过程分为三个阶段,第一蒸馏阶段:同时开启三级导热油加热螺旋盘管,蒸馏至松香液位下降到二级导热油加热螺旋盘管;第二蒸馏阶段:关闭一级导热油加热螺旋盘管,蒸馏至松香液位下降到三级导热油加热螺旋盘管;第三蒸馏阶段,再关闭二级导热油加热螺旋盘管,蒸馏至无产品流出或流出颜色较深的黄色物时停止。
7.根据权利要求1所述的水白增粘树脂的生产方法,其特征在于,步骤c)中,所述高温雾化的条件为:温度为260℃以上,真空度为-0.09~-0.095MPa。
8.根据权利要求1所述的水白增粘树脂的生产方法,其特征在于,步骤d)中,所述催化剂为酚类催化剂,具体选自4,4’-亚甲基双(2,6-二叔丁基苯酚)或4,4’-硫代双(6-叔丁基-3-甲基苯酚中的一种或两种的混合;所述催化剂的加入量基于水白增粘树脂总质量的1-3wt%。
9.根据权利要求1所述的水白增粘树脂的生产方法,其特征在于,步骤d)中,所述多元醇为季戊四醇;所述多元醇的加入量基于水白增粘树脂总质量的20-30wt%。
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