CN107573849A - 松香乙醇酯的生产方法 - Google Patents

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黄桂彬
蒋茵荣
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Abstract

本发明公开了一种松香乙醇酯的生产方法，涉及松香深加工技术领域；本发明方法首先制备精制松香，然后精制松香和乙醇在硫代硫酸钠、氢氧化铝和次磷酸混合制得的复合催化剂的作用下进行酯化反应；硫代硫酸钠能起到加速漂白的作用，可使松香乙酯颜色变浅，氢氧化铝可大大提高酯化速度，使得酯化反应进行得更彻底。

Description

松香乙醇酯的生产方法
技术领域
本发明涉及松香深加工技术领域，尤其是一种松香乙醇酯的生产方法。
背景技术
松香乙醇酯，即松香乙酯，是松香和乙醇在催化剂的作用下进行酯化反应得到的产物；松香乙酯松香深加工中最主要的品种，占松香深加工产品 30%以上。
松香中的树脂酸的羧基空间位阻大，酯化反应活力能较高，需要在较高温度下反应较长时间才能得到合格产品，这样制得的松香乙酯的颜色较深，不利于市场竞争。
现有松香的改性方法包括氢化、精制、酯化、脱氢等方法，松香和乙醇酯化反应活化能较高，酯化条件非常苛刻，需要在200℃以上的高温下才能够反应彻底，但是高温酯化反应制备的松香乙酯的颜色较深。
发明内容
本发明的目的是提供一种松香乙醇酯的生产方法，这种松香乙醇酯的生产方法可以解决松香乙醇酯颜色深的问题。
为了解决上述问题，本发明采用的技术方案是：
这种松香乙醇酯的生产方法包括以下步骤：
A、将松香加入真空蒸馏装置中，开启真空蒸馏装置，抽真空至50帕～ 170帕，加热升温至210℃～220℃，保温蒸馏0.3小时～1小时，得到精制松香；
B、按1～8：0.4～1.5：0.5～3的重量比，将硫代硫酸钠、氢氧化铝和次磷酸混合，得到复合催化剂；
C、将步骤得到的精制松香转入酯化釜内，加入乙醇和复合催化剂，混合均匀，在氮气的保护下，升温至220～280℃，酯化反应3～7小时；其中，松香、乙醇和复合催化剂的质量之比为1～3：1.5～3.5：0.0003～0.0005；
D、待C步骤结束后，转入真空蒸馏装置中，减压至真空度为0.5～2KPa 蒸馏30分钟～50分钟，得到松香乙醇酯。
上述技术方案中，更具体的技术方案还可以是：硫代硫酸钠、氢氧化铝和次磷酸的质量之比为3：1：2。
进一步的，松香、乙醇和复合催化剂的质量之比为3：2：0.0003。
由于采用了上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下有益效果：
1、本发明首先将松香精制，然后在硫代硫酸钠、氢氧化铝和次磷酸构成的复合催化剂的作用下，进行酯化反应，反应时间短；制备工艺简单，成本低廉，制得的松香酯固体加纳色级不大于2。
2、本发明复合催化剂由硫代硫酸钠、氢氧化铝和次磷酸组成，其中，硫代硫酸钠能起到加速漂白的作用，可使松香乙酯颜色变浅，氢氧化铝可大大提高酯化速度，使得酯化反应进行得更彻底。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详述：
实施例1
本实施例松香乙醇酯的生产方法包括以下步骤：
A、将松香加入真空蒸馏装置中，开启真空蒸馏装置，抽真空至50帕，加热升温至210℃～220℃，保温蒸馏0.5小时，得到精制松香；
B、按3：1：2的重量比，将硫代硫酸钠、氢氧化铝和次磷酸混合，得到复合催化剂；
C、将步骤得到的精制松香转入酯化釜内，加入乙醇和复合催化剂，混合均匀，在氮气的保护下，升温至220～280℃，酯化反应5小时；其中，松香、乙醇和复合催化剂的质量之比为2：1.5：0.0004；
D、待C步骤结束后，转入真空蒸馏装置中，减压至真空度为0.5KPa 蒸馏40分钟，得到松香乙醇酯。
按照本实施例方法制备的松香乙醇酯的颜色为加纳色号1.2号，酸值为 3.5mg/g，粘度（25℃）为3080mp.s。
实施例2
本实施例松香乙醇酯的生产方法包括以下步骤：
A、将松香加入真空蒸馏装置中，开启真空蒸馏装置，抽真空至100帕，加热升温至210℃～220℃，保温蒸馏1小时，得到精制松香；
B、按8：0.4：3的重量比，将硫代硫酸钠、氢氧化铝和次磷酸混合，得到复合催化剂；
C、将步骤得到的精制松香转入酯化釜内，加入乙醇和复合催化剂，混合均匀，在氮气的保护下，升温至220～280℃，酯化反应7小时；其中，松香、乙醇和复合催化剂的质量之比为3：3.5：0.0005；
D、待C步骤结束后，转入真空蒸馏装置中，减压至真空度为1KPa 蒸馏50分钟，得到松香乙醇酯。
按照本实施例方法制备的松香乙醇酯的颜色为加纳色号0.7号，酸值为 3.2mg/g，粘度（25℃）为3100mp.s。
实施例3
本实施例松香乙醇酯的生产方法包括以下步骤：
A、将松香加入真空蒸馏装置中，开启真空蒸馏装置，抽真空至170帕，加热升温至210℃～220℃，保温蒸馏0.3小时，得到精制松香；
B、按1：1.5：0.5的重量比，将硫代硫酸钠、氢氧化铝和次磷酸混合，得到复合催化剂；
C、将步骤得到的精制松香转入酯化釜内，加入乙醇和复合催化剂，混合均匀，在氮气的保护下，升温至220～280℃，酯化反应3小时；其中，松香、乙醇和复合催化剂的质量之比为3：2：0.0003；
D、待C步骤结束后，转入真空蒸馏装置中，减压至真空度为2KPa 蒸馏30分钟，得到松香乙醇酯。
按照本实施例方法制备的松香乙醇酯的颜色为加纳色号0.9号，酸值为 3.1mg/g，粘度（25℃）为3150mp.s。

Claims (3)

1.一种松香乙醇酯的生产方法，其特征在于包括以下步骤：
A、将松香加入真空蒸馏装置中，开启真空蒸馏装置，抽真空至50帕～ 170帕，加热升温至210℃～220℃，保温蒸馏0.3小时～1小时，得到精制松香；
B、按1～8：0.4～1.5：0.5～3的重量比，将硫代硫酸钠、氢氧化铝和次磷酸混合，得到复合催化剂；
C、将步骤得到的精制松香转入酯化釜内，加入乙醇和复合催化剂，混合均匀，在氮气的保护下，升温至220～280℃，酯化反应3～7小时；其中，松香、乙醇和复合催化剂的质量之比为1～3：1.5～3.5：0.0003～0.0005；
D、待C步骤结束后，转入真空蒸馏装置中，减压至真空度为0.5～2KPa 蒸馏30分钟～50分钟，得到松香乙醇酯。
2.根据权利要求1所述的松香乙醇酯的生产方法，其特征在于：硫代硫酸钠、氢氧化铝和次磷酸的质量之比为3：1：2。
3.根据权利要求1或2所述的松香乙醇酯的生产方法，其特征在于：松香、乙醇和复合催化剂的质量之比为3：2：0.0003。
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