CN106928541A - 一种聚丙烯专用料的质量检测方法 - Google Patents

一种聚丙烯专用料的质量检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种聚丙烯专用料的质量检测方法，该方法具体为：(1)测定聚丙烯专用料载荷为5kg时的熔体质量流动速率为MFR1；(2)测定聚丙烯专用料载荷为2.16kg时的熔体质量流动速率为MFR2；以及(3)计算分布指数n，即lg MFR1/lg MFR2；其中，所述聚丙烯专用料为采用可控流变法制备的。本发明的聚丙烯专用料的质量检测方法，具有简单、快速的特点，且对采用可控流变法制备的聚丙烯专用料中气味检测提供了一种定量分析方法，可用于工业化放大生产中的质量控制。

Description

一种聚丙烯专用料的质量检测方法
技术领域
本发明涉及聚丙烯专用料的质量检测方法，特别涉及通过可控流变法制备聚丙烯专用料的质量检测方法。
背景技术
高熔体流动速率聚丙烯在无纺布、地毯、人造草坪、装饰布等行业有着广泛的用途。高熔体流动速率聚丙烯生产方式主要有两种：氢调法和可控流变法。氢调法产品可以有效地降低产品的气味，但是在生产高熔体流动速率的聚丙烯时，加入的氢气量受到反应器的限制，操作难度大，而且氢调法生产的聚丙烯分子量分布较宽，不利于纤维料的加工应用。可控流变法(controlled theology polypropylene)制备的聚丙烯料可具有较高的熔体流动速率，较窄的分子量分布，使得聚丙烯熔体接近牛顿流体，熔体弹性低，拉伸粘度降低，纺丝张力下降，加工温度降低，实现熔融高速纺丝加工，同时可以降低单丝纤度，生产细旦、超细旦丙纶纤维以及无纺布。可控流变法工艺流程是在聚丙烯的造粒阶段加入过氧化物降解剂，使聚丙烯在熔融状态下进行降解，大分子量聚丙烯发生断链反应，总体平均分子量下降，分子量分布变窄，熔体流动速率升高。
聚丙烯基础树脂的分子量设计对于最终产品的性能和成本起着至关重要的作用；选择最优微观结构的基础树脂，减少过氧化物的加入，同时保证最终聚丙烯料产品的分子量及其分布要求，从而提高产品的生产效率。目前国内还未见通过基础树脂分子量改变，调节可控流变法生产高熔指聚丙烯料的报道。
同时，在可控流变法生产高熔指聚丙烯专用料的时候，如果降解剂反应不充分，存在残留，会引起熔体质量流动速率波动，带来气味等问题，从而造成产品质量稳定性下降，限制其在卫生用品等领域的广泛应用。
聚丙烯专用料中的气味测定通常是通过人为的嗅觉进行简单定性判断，该方法主观因素较强，没有统一的判断标准，不适合用于工业化生产；或者是通过静态顶空毛细管气相色谱法以及气相色谱-质谱连用的方法来定性定量分析。静态顶空毛细管气相色谱法测试周期较长，采集样品产生挥发性物质需要4～5小时；气相色谱-质谱连用仪测试周期需要2～3小时，同时在测试过程中样品用量较少，约200百毫克左右，采集于样品的局部，对于样品本身的均匀性提出了较高要求，否则测量的数值并不能代表整个样品的特征。因此，在可控流变法制备聚丙稀专用料的过程中，亟需一种能快捷、有效地对材料质量进行判定的方法。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种聚丙烯专用料的质量检测方法，以克服现有技术中聚丙烯专用料定性分析不准确，定量分析复杂且难以工业化应用的缺陷。
本发明的目的是这样实现的，一种聚丙烯专用料的质量检测方法，该方法具体为：
(1)测定聚丙烯专用料载荷为5kg时的熔体质量流动速率为MFR1；
(2)测定聚丙烯专用料载荷为2.16kg时的熔体质量流动速率为MFR2；以及
(3)计算分布指数n，即lg MFR1/lg MFR2。
本发明所述的聚丙烯专用料的质量检测方法，其中，所述聚丙烯专用料为采用可控流变法制备的。
本发明所述的聚丙烯专用料的质量检测方法，其中，所述分布指数n若满足为1.25～1.45，则聚丙烯专用料符合要求。
本发明所述的聚丙烯专用料的质量检测方法，其中，所述聚丙烯专用料优选包括以下重量份的组分：
聚丙烯基础料：100重量份；
过氧化物降解剂：0.001～10重量份；
复合抑制剂：0.001～10重量份。
本发明所述的聚丙烯专用料的质量检测方法，其中，所述聚丙烯基础料熔体流动速率优选为0.1～15g/10min(熔体流动速率载荷为2.16kg)，等规指数优选为95～99％。
本发明所述的聚丙烯专用料的质量检测方法，其中，所述过氧化物降解剂优选为2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧基)己烷和3,6,9-三乙基-3,6,9-三甲基-1,4,7-三过氧化壬烷中的一种或两种。
本发明所述的聚丙烯专用料的质量检测方法，其中，所述复合抑制剂优选为抗氧剂、爽滑剂、抗酸剂和抗静电剂所组成群组中的一种或几种。
本发明所述的聚丙烯专用料的质量检测方法，其中，所述抗氧剂优选为受阻酚类、胺类、亚磷酸酯类、硫醚类、双酚单丙烯酸酯、三嗪类或金属钝化剂类抗氧剂。
本发明所述的聚丙烯专用料的质量检测方法，其中，所述爽滑剂优选为一级酰胺、二级酰胺和亚乙基双酰胺化合物所组成群组中的一种或几种。
本发明所述的聚丙烯专用料的质量检测方法，其中，所述抗酸剂优选为含钠、钙或锌的硬脂酸酯盐，合成或天然的硅酸盐，金属氧化物和金属盐所组成群组中的一种或几种。
本发明所述的聚丙烯专用料的质量检测方法，其中，所述静电剂优选为甘油单酯和乙氧基二级胺中的一种或两种。
本发明的有益效果：
本发明的聚丙烯专用料的质量检测方法，具有简单、快速的特点，且对采用可控流变法制备的聚丙烯专用料中气味检测提供了一种定量分析方法，可用于工业化放大生产中质量控制。
具体实施方式
以下对本发明的实施例作详细说明：本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例，下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件。
质量检测方法：
本发明中，对可控流变法制备的聚丙烯专用料提出了一种检测气味的定量方法，该方法具体为
(1)测定聚丙烯专用料载荷为5kg时的熔体质量流动速率为MFR1；
(2)测定聚丙烯专用料载荷为2.16kg时的熔体质量流动速率为MFR2；以及
(3)计算分布指数n，即lg MFR1/lg MFR2；
若该比值大于1.45则聚丙烯专用料挥发物会较多，产品气味较大；若该比值介于1.25～1.45的区间之内，产品的挥发物含量在可控范围内，产品满足进一步加工使用的要求；1.25为该体系比值的极限值。
下面通过实施例对本发明技术方案进行进一步详细说明。
实施例1
将聚丙烯基础料、过氧化物降解剂、复合抑制剂包按重量100：0.8：1.6均匀混合，在160℃于双螺杆挤出机中挤出造粒，其中聚丙烯基础粉料熔体流动速率为5g/10min，等规指数96％，过氧化物降解剂为2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧基)己烷(DHBP)，在230℃载荷为5kg时所得聚丙烯产品熔体流动速率MFR1为180g/10min，230℃载荷为2.16kg时MFR2为50g/10min。可得分布指数n为1.33。同时对于聚丙烯产品粒料用顶空色谱法，150℃取样4h，测的产品中挥发物含量约为150ppm。在加工纺丝过程中没有异常气味，产品性能稳定。其中，复合抑制剂为由受阻酚类抗氧剂2，6-二(十八烷基)-4-甲基苯酚/亚磷酸酯类抗氧剂亚磷酸三(壬基苯基)/抗酸剂硬脂酸钠/抗静电剂单硬脂酸甘油酯按重量比例为1：1：1：0.5混合而成。
实施例2
将聚丙烯基础料、过氧化物降解剂、复合抑制剂包按重量100：0.5：2.0均匀混合，在240℃于双螺杆挤出机挤出造粒，其中聚丙烯基础粉料熔体流动速率为10g/10min，等规指数96.5％，过氧化物降解剂为3,6,9-三乙基-3,6,9-三甲基-1,4,7-三过氧化壬烷(TPO)，在230℃载荷为5kg时所得聚丙烯产品熔体流动速率MFR1为185g/10min，230℃载荷为2.16kg时MFR2为51.2g/10min。可得分布指数n为1.32。同时对于聚丙烯产品粒料用顶空色谱法，150℃取样4h，测的产品中挥发物含量约为123ppm，在加工纺丝过程中，没有异常气味，产品性能稳定。其中，复合抑制剂为由苯乙烯化苯酚/亚磷酸酯A/抗静电剂单硬脂酸甘油酯按重量比例为1：1.5：0.2混合而成。
实施例3
将聚丙烯基础料、过氧化物降解剂、复合抑制剂包按重量100：1：1均匀混合，在200℃于双螺杆挤出机挤出造粒，其中聚丙烯基础粉料熔体流动速率为2g/10min，等规指数98.0％，过氧化物降解剂为2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧基)己烷(DHBP)，在230℃载荷为5kg时所得聚丙烯产品熔体流动速率MFR1为135g/10min，230℃载荷为2.16kg时MFR2为35g/10min。可得分布指数n为1.37。同时对于聚丙烯产品粒料用顶空色谱法，150℃取样4h，测的产品中挥发物含量约为162ppm，在加工纺丝过程中，没有异常气味，产品性能稳定。其中，复合抑制剂为由2，2’-亚甲基双(4-乙基-6-叔丁基苯酚)/2，2’-亚乙基双(4，6-二叔丁基苯基)氟代亚磷酸酯/抗酸剂硬脂酸钙/抗静电剂单硬脂酸甘油酯按重量比例为2：1：1：0.5混合而成。
实施例4
将聚丙烯基础料、过氧化物降解剂、复合抑制剂包按重量100：1.2：1.5均匀混合，在240℃于双螺杆挤出机挤出造粒，其中聚丙烯基础粉料熔体流动速率为8g/10min，等规指数97.2％，过氧化物降解剂为过氧化物降解剂为3,6,9-三乙基-3,6,9-三甲基-1,4,7-三过氧化壬烷(TPO)，在230℃载荷为5kg时所得聚丙烯产品熔体流动速率MFR1为261g/10min，230℃载荷为2.16kg时MFR2为75g/10min。可得分布指数n为1.28。同时对于聚丙烯产品粒料用顶空色谱法，150℃取样4h，测的产品中挥发物含量约为90ppm，在加工纺丝过程中，没有异常气味，产品性能稳定。其中，复合抑制剂为由双(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸丙酰)肼/季戊四醇双亚磷酸酯二(十八醇)酯/抗酸剂/水滑石按重量比例为1：2：0.5混合而成。
实施例5
将聚丙烯基础料、过氧化物降解剂、复合抑制剂按重量100：1.1：1.1均匀混合，在160℃于双螺杆挤出机挤出造粒，其中聚丙烯基础粉料熔体流动速率为0.1g/10min，等规指数97.2％，过氧化物降解剂为过氧化物二异丙苯，在230℃载荷为5kg时所得聚丙烯产品熔体流动速率MFR1为91g/10min，230℃载荷为2.16kg时MFR2为30g/10min。可得分布指数n为1.32。同时对于聚丙烯产品粒料用顶空色谱法，150℃取样4h，测得产品中挥发物含量约为127ppm，在加工纺丝过程中，没有异常气味，产品性能稳定。其中，复合抑制剂为由双(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸丙酰)肼/季戊四醇双亚磷酸酯二(十八醇)酯/抗酸剂/水滑石按重量比例为1：2：0.5混合而成。
聚丙烯专用料中的挥发物质含量随着分布指数的提高而增加；在分布指数小于1.45时，测得的产品的挥发物含量在可控范围内，产品满足进一步加工使用的要求。
本发明的有益效果：
本发明的聚丙烯专用料的质量检测方法，具有简单、快速的特点，且对采用可控流变法制备的聚丙烯专用料中气味检测提供了一种定量分析方法，可用于工业化放大生产中。
当然，本发明还可有其它多种实施例，在不背离本发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员可根据本发明作出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本发明权利要求的保护范围。

Claims (9)

1.一种聚丙烯专用料的质量检测方法，其特征在于，该方法具体为：
(1)测定聚丙烯专用料载荷为5kg时的熔体质量流动速率为MFR1；
(2)测定聚丙烯专用料载荷为2.16kg时的熔体质量流动速率为MFR2；以及
(3)计算分布指数n，即lg MFR1/lg MFR2。
2.根据权利要求1所述的聚丙烯专用料的质量检测方法，其特征在于，所述聚丙烯专用料为采用可控流变法制备的。
3.根据权利要求1所述的聚丙烯专用料的质量检测方法，其特征在于，所述分布指数n若满足为1.25～1.45，则聚丙烯专用料符合要求。
4.根据权利要求1所述的聚丙烯专用料的质量检测方法，其特征在于，所述聚丙烯专用料包括以下重量份的组分：
聚丙烯基础料：100重量份；
过氧化物降解剂：0.001～10重量份；
复合抑制剂：0.001～10重量份。
5.根据权利要求4所述的聚丙烯专用料的质量检测方法，其特征在于，所述过氧化物降解剂为2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧基)己烷和3,6,9-三乙基-3,6,9-三甲基-1,4,7-三过氧化壬烷中的一种或两种。
6.根据权利要求4所述的聚丙烯专用料的质量检测方法，其特征在于，所述复合抑制剂为抗氧剂、爽滑剂、抗酸剂和抗静电剂所组成群组中的一种或几种。
7.根据权利要求6所述的聚丙烯专用料的质量检测方法，其特征在于，所述抗氧剂为受阻酚类、胺类、亚磷酸酯类、硫醚类、双酚单丙烯酸酯、三嗪类或金属钝化剂类抗氧剂。
8.根据权利要求6所述的聚丙烯专用料的质量检测方法，其特征在于，所述爽滑剂为一级酰胺、二级酰胺和亚乙基双酰胺化合物所组成群组中的一种或几种。
9.根据权利要求6所述的聚丙烯专用料的质量检测方法，其特征在于，所述抗酸剂为含钠、钙或锌的硬脂酸酯盐，合成或天然的硅酸盐，金属氧化物和金属盐所组成群组中的一种或几种。
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