CN106928472A - 一种透明纤维素凝胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种透明纤维素凝胶的制备方法，属于新型材料技术领域。本发明通过加热冷却循环方式，在LiCl/DMAc溶剂体系中溶解纤维素得到纤维素溶液体系，并通过静置凝胶的方法制备透明纤维素凝胶，本发明方法污染小，能耗低，能得到纤维素的质量分数为1~10%的透明纤维素溶液体系，可保证LiCL/DMAc溶剂体系中的纤维素在加热溶解过程中保持纤维素分子的化学结构，从而制备得到结构均匀、变形率小、透明度高、具有选择性吸收并阻挡紫外光功能的透明纤维素凝胶。
Description
技术领域
本发明涉及一种透明纤维素凝胶的制备方法，属于新型材料技术领域。
背景技术
纤维素凝胶由纤维素分子通过溶胶凝胶处理得到的纤维素凝胶材料。纤维素来源广泛，在自然界中储量巨大，具有可降解，可再生以及良好的生物相容性并可进行可设计的化学改性。纤维素凝胶材料有着广泛的应用，主要包括吸附材料、保水材料、催化剂及其载体、纳米颗粒和纳米多孔材料的制备模板、药物缓释、生物工程组织材料等。
将纤维素溶解于LiCl/DMAc体系中，在自然条件下缓慢挥发溶剂，可促使纤维素分子在体系中通过氢键自组装作用进行发生交联，最终使纤维素溶液形成凝胶。所得纤维素凝胶可通过溶剂置换、化学交联改性、超临界干燥等处理手段得到各种功能和用途的纤维素凝胶材料，干凝胶材料和气凝胶材料。
使用LiCl/DMAc溶解纤维素通常需要加热溶解，而在LiCl/DMAc和纤维素共同存在的情况下，当溶解加热温度超过100℃就容易导致纤维素分子的分解。所得纤维素溶液发黄，若要得到较高浓度、完全溶解的LiCl/DMAc/纤维素溶液，就需要将溶解加热温度升高至至少140℃并保持加热一定时间，而这往往造成纤维素分子在溶剂中分解。这就造成提高纤维素溶解度和保持纤维素结构完整性这两种需求之间的矛盾。在高浓度纤维素溶液的制备过程中，往往得到不均匀的纤维素溶液，或所得溶液溶解度不高，纤维素团聚或悬浮在粘度较高的纤维素溶液中。导致纤维素凝胶颜色发黄，结构不均匀，质量不高。申请号为201411061005.0的专利中提到使用LiCl/DMAc为溶剂，加热至140~160℃溶解纤维素的方法，使用改方法溶解纤维素溶液会出现上述问题，所得纤维素溶液发黄，纤维素结构被破坏。申请号为201310729885.4的专利使用LiCl/DMAc体系在同纤维素共存状态下，在95~105℃下保温1.5~2.5h溶解纤维素，使用该方法溶解纤维素同样存在所得纤维素溶液中纤维素部分分解，溶液发黄的问题。导致所得纤维素凝胶材料结构不均匀，纤维素作为凝胶网络骨架，结构不完整。这些问题影响了纤维素凝胶的透光性和其在吸光领域的应用。
发明内容
本发明针对现有纤维素凝胶材料技术的问题，提供了一种透明纤维素凝胶的制备方法，即通过加热冷却循环方式，在LiCl/DMAc溶剂体系中溶解纤维素得到纤维素溶液体系，并通过静置凝胶的方法制备透明纤维素凝胶，本发明方法污染小，能耗低，能得到纤维素的质量分数为1~10%的透明纤维素溶液体系，可保证LiCL/DMAc溶剂体系中的纤维素在加热溶解过程中保持纤维素分子的化学结构，从而制备得到结构均匀、变形率小、透明度高、具有选择性吸收并阻挡紫外光功能的透明纤维素凝胶。
一种透明纤维素凝胶的制备方法，具体步骤如下：
（1）将二甲基乙酰胺和纤维素混合均匀，在惰性气体氛围、搅拌条件下，逐步加热至温度为150~160℃并保温10~30min，然后在室温条件下密封静置8~10h得到混合物A；
（2）将步骤（1）所得混合物A加热至温度为70~80℃，加入氯化锂，搅拌均匀并保温5~10min，然后自然冷却至室温，密封静置2~3h得到混合物B；
（3）在搅拌条件下，将步骤（2）所得混合物B加热至温度为150~160℃并高温保温1~2min，再降温至温度为20~30℃并低温保温1~2min；
（4）将步骤（3）所得产物循环进行5~15次步骤（3）的操作，然后置于室温条件下搅拌4~7h；
（5）在室温条件下，将步骤（4）所得产物进行陈化处理12~24h即得透明纤维素凝胶。
所述步骤（1）中二甲基乙酰胺和纤维素的质量比为180:3~29，纤维素为微晶纤维素；
所述步骤（2）混合物B中氯化锂与二甲基乙酰胺的质量比为14~18:180；
所述步骤（3）中加热升温速率为10~30℃/s，降温速率为10~30℃/s，；
本发明方法采用快速冷热循环的方法处理纤维素溶液体系，加热升温速率为10~30℃/s，高温保温的温度为150~160℃，降温速率为10~30℃/s，其操作方式是根据纤维素在LiCl/DMAc溶剂体系中的溶解、降解机理和溶解过程而设计，短促的高温加热处理能够使纤维素在溶解时迅速打开纤维素中的氢键，而不产生降解；适当的高温可保证纤维素分子间氢键打开；低温状态有利于纤维素和溶解体系中的大阳离子与Cl-1离子发生络合，在冷热温度变化中实现纤维素的充分溶解。
本发明的有益效果是：
（1）本发明方法污染小，能耗低，能得到纤维素的质量分数为1~10%的透明纤维素凝胶；
（2）本发明方法在LiCl/DMAc溶剂体系中溶解纤维素的阶段，可保持所溶纤维素结构的完整性和较高的纤维素溶解量；在溶解过程中，制备相同浓度的纤维素溶液体系所消耗的热量远低于常用的持续加热方法，还可避免加热作用导致纤维素在LiCl/DMAc溶剂体系中发生分解；在凝胶阶段，既可保证纤维素溶液体系发生凝胶，也可最大限度保证凝胶形状的稳定性；
（3）本发明方法制备的透明纤维素凝胶材料具有形状稳定、透明度高、均匀性好、凝胶内的纤维素骨架化学结构稳定的特点。
附图说明
图1是本发明实施例1所得透明纤维素凝胶的紫外可见分光光度计扫描的透过率光谱，扫描的波长范围为190~900nm；
图2是本发明实施例1所得透明纤维素凝胶的紫外可见分光光度计扫描的吸收光谱，扫描的波长范围为190~900nm；
图3是本发明实施例1所得透明纤维素凝胶的表观形貌图；
图4是本发明对比例1所得透明纤维素凝胶的表观形貌图；
图5是本发明对比例2所得透明纤维素凝胶的表观形貌图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1：一种透明纤维素凝胶的制备方法，具体步骤如下：
（1）将二甲基乙酰胺（DMAc）和纤维素混合均匀，其中纤维素和DMAc的质量比为3: 180，在惰性氮气氛围保护和搅拌条件下，逐步加热至温度为150℃并保温10min，然后在室温条件下密封静置8h得到混合物A（纤维素/DMAc混合物）；
（2）将步骤（1）所得混合物A加热至温度为70℃，加入氯化锂（LiCl），搅拌均匀并保温5min，其中混合物B中氯化锂与二甲基乙酰胺的质量比为14:180，然后自然冷却至室温，密封静置2h得到混合物B；
（3）在搅拌条件下，将步骤（2）所得混合物B以加热升温速率为10℃/s的方式加热至温度为150℃并高温保温1min，再以降温速率为30℃/s的方式降温至温度为30℃并低温保温2min；
（4）将步骤（3）所得产物循环进行5次步骤（3）的操作，然后置于室温条件下搅拌4h；
（5）在室温条件下，将步骤（4）所得产物用塑料片封盖，其中塑料片上均匀分布有直径为0.5mm的小孔，小孔分布的密度为0.5个/cm2，然后进行陈化处理24h即得透明纤维素凝胶；
本实施例所得透明纤维素凝胶的紫外可见分光光度计扫描的透过率光谱（扫描的波长范围为190~900nm）如图1所示，本实施例所得透明纤维素凝胶的紫外可见分光光度计扫描的吸收光谱（扫描的波长范围为190~900nm）如图2所示，从图1和图2可知，波长小于300nm的紫外光透过率极低，1cm厚度的透明纤维素凝胶对波长小于200nm的紫外光的吸收率可达到4.0以上；波长大于450nm的光线的透光率为25~48%；
本实施例所得透明纤维素凝胶的表观形貌图如图3所示，从图3可知，本实施例所得纤维素凝胶结构均匀，表面光滑并具有较好的透光性。
实施例2：一种透明纤维素凝胶的制备方法，具体步骤如下：
（1）将二甲基乙酰胺（DMAc）和纤维素混合均匀，其中纤维素和DMAc的质量比为16:180，在惰性氮气氛围保护和搅拌条件下，逐步加热至温度为155℃并保温20min，然后在室温条件下密封静置9h得到混合物A（纤维素/DMAc混合物）；
（2）将步骤（1）所得混合物A加热至温度为75℃，加入氯化锂（LiCl），搅拌均匀并保温8min，其中混合物B中氯化锂与二甲基乙酰胺的质量比为16:180，然后自然冷却至室温，密封静置2.5h得到混合物B；
（3）在搅拌条件下，将步骤（2）所得混合物B以加热升温速率为20℃/s的方式加热至温度为155℃并高温保温1.5min，再以降温速率为20℃/s的方式降温至温度为25℃并低温保温1.5min；
（4）将步骤（3）所得产物循环进行10次步骤（3）的操作，然后置于室温条件下搅拌5.5h；
（5）在室温条件下，将步骤（4）所得产物用塑料片封盖，其中塑料片上均匀分布有直径为1.0mm的小孔，小孔分布的密度为0.3个/cm2，然后进行陈化处理18h即得透明纤维素凝胶；
通过对本实施例所得透明纤维素凝胶的紫外可见分光光度计扫描的透过率光谱（扫描的波长范围为190~900nm）和紫外可见分光光度计扫描的吸收光谱（扫描的波长范围为190~900nm）进行分析可知，波长小于320nm的紫外光透过率极低，1cm厚度的透明纤维素凝胶对波长小于210nm的紫外光的吸收率可达到4.0以上；波长大于467nm的光线的透光率为20~45%，所得纤维素凝胶透光性好，表面光滑，结构均匀。
实施例3：一种透明纤维素凝胶的制备方法，具体步骤如下：
（1）将二甲基乙酰胺（DMAc）和纤维素混合均匀，其中纤维素和DMAc的质量比为29:180，在惰性氮气氛围保护和搅拌条件下，逐步加热至温度为160℃并保温30min，然后在室温条件下密封静置10h得到混合物A（纤维素/DMAc混合物）；
（2）将步骤（1）所得混合物A加热至温度为80℃，加入氯化锂（LiCl），搅拌均匀并保温10min，其中混合物B中氯化锂与二甲基乙酰胺的质量比为18:180，然后自然冷却至室温，密封静置3h得到混合物B；
（3）在搅拌条件下，将步骤（2）所得混合物B以加热升温速率为30℃/s的方式加热至温度为160℃并高温保温2min，再以降温速率为10℃/s的方式降温至温度为20℃并低温保温1min；
（4）将步骤（3）所得产物循环进行15次步骤（3）的操作，然后置于室温条件下搅拌7h；
（5）在室温条件下，将步骤（4）所得产物用塑料片封盖，其中塑料片上均匀分布有直径为0.5mm的小孔，小孔分布的密度为0.5个/cm2，然后进行陈化处理12h即得透明纤维素凝胶；
通过对本实施例所得透明纤维素凝胶的紫外可见分光光度计扫描的透过率光谱（扫描的波长范围为190~900nm）和紫外可见分光光度计扫描的吸收光谱（扫描的波长范围为190~900nm）进行分析可知，波长小于340nm的紫外光透过率极低，1cm厚度的透明纤维素凝胶对波长小于230nm的紫外光的吸收率可达到4.0以上；波长大于480nm的光线的透光率为21~43%，所得纤维素凝胶透光性好，表面光滑，结构均匀。
对比例1：根据专利申请号为201610041105.5的方法制备纤维素凝胶，具体步骤如下：
（1）将微晶纤维素和DMAc混合均匀，置于超声波中震荡5min，其中纤维素和DMAc的质量比为6:180，在搅拌条件下，将混合物加热至温度为150℃并进行保温1.5h；
（2）将步骤（1）所得产物降温至温度为100℃，加入LiCl，并持续搅拌3h，其中LiCl和DMAc的质量比为16:180；
（3）将步骤（2）所得产物置于室温下进行陈化处理12h后得到纤维素凝胶。本对比例所得纤维素凝胶的表观形貌图如图4所示，从图4可知，所得纤维素凝胶为琥珀色，透光率低。通过紫外可见分光光度计扫描的吸收光谱（扫描的波长范围为190~900nm）对其进行分析，该凝胶对波长的透过率普遍低于5%，并不具有选择性吸收紫外光的特征。
对比例2：根据专利申请号为201610041105.5的方法制备纤维素凝胶，具体步骤如下：
（1）将微晶纤维素和DMAc混合均匀，置于超声波中震荡10min，其中纤维素和DMAc的质量比为6:180，在搅拌条件下，将混合物加热至温度为150℃并进行保温1h；
（2）将步骤（1）所得产物降温至温度为100℃，加入LiCl，并持续搅拌1h，其中LiCl和DMAc的质量比为16:180；
（3）将步骤（2）所得产物置于室温下进行陈化处理20h后得到纤维素凝胶；
本对比例所得纤维素凝胶的表观形貌图如图5所示，从图5中可知，本对比例所得纤维素凝胶的色泽发白，均匀程度和透明度低；通过紫外可见分光光度计扫描的吸收光谱（扫描的波长范围为190~900nm）对其进行分析，该凝胶对波长的透过率普遍低于10%，并不具有选择性吸收紫外光的特征。
Claims (4)
1.一种透明纤维素凝胶的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）将二甲基乙酰胺和纤维素混合均匀，在惰性气体氛围、搅拌条件下，逐步加热至温度为150~160℃并保温10~30min，然后在室温条件下密封静置8~10h得到混合物A；
（2）将步骤（1）所得混合物A加热至温度为70~80℃，加入氯化锂，搅拌均匀并保温5~10min，然后自然冷却至室温，密封静置2~3h得到混合物B；
（3）在搅拌条件下，将步骤（2）所得混合物B加热至温度为150~160℃并高温保温1~2min，再降温至温度为20~30℃并低温保温1~2min；
（4）将步骤（3）所得产物循环进行5~15次步骤（3）的操作，然后置于室温条件下搅拌4~7h；
（5）在室温条件下，将步骤（4）所得产物进行陈化处理12~24h即得透明纤维素凝胶。
2.根据权利要求1所述的透明纤维素凝胶的制备方法，其特征在于：步骤（1）中二甲基乙酰胺和纤维素的质量比为180:3~29，纤维素为微晶纤维素。
3.根据权利要求2所述的透明纤维素凝胶的制备方法，其特征在于：步骤（2）混合物B中氯化锂与二甲基乙酰胺的质量比为14~18:180。
4.根据权利要求3所述的透明纤维素凝胶的制备方法，其特征在于：步骤（3）中加热速率为 10~30℃/s，降温速率为10~30℃/s。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN116854966A (zh) * | 2023-07-28 | 2023-10-10 | 昆明理工大学 | 一种聚集诱导发光分子/纤维素凝胶膜的制备方法 |
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- 2017-03-09 CN CN201710135868.6A patent/CN106928472B/zh active Active
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