CN105542218A - 一种柠檬酸交联增强纤维素气凝胶制备方法 - Google Patents

一种柠檬酸交联增强纤维素气凝胶制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种柠檬酸交联增强纤维素气凝胶制备方法，属于资源环境废弃物处理领域。本发明制备的纤维素气凝胶密度为100~160？mg/cm3，具有致密均匀的微孔结构，其比表面积100~400m2/g，同时较一般纤维素气凝胶具有更高的强度和硬度。本发明利用DMAc/LiCl溶解体系高温油浴溶解纤维素，通过溶胶凝胶以及柠檬酸酯化交联反应在高分子网络体系内形成可均匀稳定的化学交联点，并通过超临界干燥获得高强度纤维素气凝胶。本方法制备过程简单，无污染，所用试剂均安全无毒，原料环保低廉，可用做高强度隔热或吸附材料。

Description

一种柠檬酸交联增强纤维素气凝胶制备方法
技术领域
本发明涉及一种柠檬酸交联增强纤维素气凝胶制备方法，属于资源环境废弃物处理领域。
背景技术
纤维素作为天然生成的高分子有机聚合物，拥有良好的力学性能，特别是微米微晶纤维素和纳米微晶纤维素，其弹性模量和拉伸强度仅次于碳纳米管，同时纤维素大分子链为天然成型的大分子链，其制造成本要低于凯夫拉纤维或仅为碳纤维10%。纤维素气凝胶由于其具有多孔结构及良好的模板特性使得纤维素气凝胶可以应用在吸附材料或药物缓释材料等方面，越来越受到科学界的重视。
已有的发明专利中利用柠檬酸改性纤维素凝胶材料，但由于凝胶材料以有机或水溶剂填充其内部网络结构，限制了其性能以及应用领域，基于凝胶材料使用气体代替凝胶中的溶剂但保留凝胶本身的结构制备获得的纤维素气凝胶具有低密度，高比表面积以及均匀的开孔网络结构。纤维素气凝胶内部的多孔结构主要由分子内或分子间的氢键缠结作用形成的交联结构，这使得大多纤维素气凝胶都存在强度低，易收缩易碎等缺陷。制备一种高强度的纤维素气凝胶成为目前研究的热点方向。本发明通过柠檬酸与纤维素的交联改性作用定向引入化学交联点。控制交联反应的条件实现凝胶网络结构的设计和优化，在超临界条件下干燥制备柠檬酸交联增强的纤维素气凝胶。
发明内容
本发明的目的在于提供一种柠檬酸交联增强纤维素气凝胶制备方法，具体包括以下步骤：
（1）按0.1~0.5g/L的比例将纤维素粉末加入N-N二甲基乙酰胺溶剂中，超声波震荡后置于恒温油浴锅中，维持140~160℃温度并持续电磁搅拌1~1.5h；
（2）步骤（1）得到得到的混合溶液降温至80~100℃，加入无水氯化锂配制为氯化锂/N-N二甲基乙酰胺络合溶解体系，恒温搅拌2~3h，获得纤维素的初始溶液；在络合溶解体系中氯化锂的质量分数为6~8%；
（3）将步骤（2）得到的纤维素的初始溶液在室温条件下静置陈化24~48h，溶胶体系粘度逐渐增大，最后凝胶成块得到纤维素凝胶材料，用去离子水反复冲洗，然后用去离子水浸泡纤维素凝胶材料5~10次，平均每次10~30min，去除溶解体系中的残留物，制备获得纤维素水凝胶；
（4）配制柠檬酸和柠檬酸三钠的混合溶液（保证柠檬酸和柠檬酸三钠完全溶解即可），在25~150℃温度条件下，将步骤（3）得到的纤维素水凝胶加入到合交联溶液中反应20~24h得到交联增强型纤维素凝胶，其中，纤维素、柠檬酸、柠檬酸三钠摩尔比为1:0.1~1:0.1~1；柠檬酸做为纤维素交联剂，柠檬酸三钠为交联反应催化剂；
（5）将步骤（4）得到交联增强型纤维素凝胶置入无水乙醇或丙酮中浸泡2~4次每次12~36h，经过溶剂置换制备纤维素醇凝胶；
（6）将纤维素醇凝胶放入CO2超临界萃取装置中动态萃取1~4h后，再静态萃取干燥24~36h，得到柠檬酸交联增强的纤维素气凝胶。
本发明步骤（1）所述纤维素粉末的粒径为10~25μm。
本发明所述方法制备得到的柠檬酸交联增强的纤维素气凝胶，所述气凝胶的密度为100~160mg/cm3，且具有致密均匀的微孔结构，其比表面积为100~400m2/g，同时具有高抗弯、抗压强度，较一般纤维素气凝胶具有更高的强度与硬度。
本发明的有益效果：本发明制备了一种以柠檬酸作为交联剂增强的纤维素气凝胶，该气凝胶具有较低的密度，均匀稳定的多孔结构和较好的力学强度。本方法使用的纤维素具有来源广泛，绿色可降解性以及良好的模板性使得纤维素气凝胶可以用于隔热、吸附以及催化剂载体等材料。本方法制备过程简单，无污染，所用试剂均安全无毒，原料环保且低廉。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1
一种柠檬酸交联增强纤维素气凝胶制备方法，具体包括以下步骤：
（1）按0.5g/L的比例将纤维素粉末（粒径为10μm）加入N-N二甲基乙酰胺溶剂中，超声波震荡后置于恒温油浴锅中，维持140℃温度并持续电磁搅拌1.5h；
（2）步骤（1）得到得到的混合溶液降温至80℃，加入无水氯化锂配制为氯化锂/N-N二甲基乙酰胺络合溶解体系，恒温搅拌3h，获得纤维素的初始溶液；在络合溶解体系中氯化锂的质量分数为6%；
（3）将步骤（2）得到的纤维素的初始溶液在室温条件下静置陈化24h，溶胶体系粘度逐渐增大，最后凝胶成块得到纤维素凝胶材料，用去离子水反复冲洗，然后用去离子水浸泡纤维素凝胶材料5次，平均每次30min，去除溶解体系中的残留物，制备获得纤维素水凝胶；
（4）配制柠檬酸和柠檬酸三钠的混合溶液，在25℃温度条件下，将步骤（3）得到的纤维素水凝胶加入到合交联溶液中反应20h得到交联增强型纤维素凝胶，其中，纤维素、柠檬酸、柠檬酸三钠摩尔比为1:0.1:0.1；柠檬酸做为纤维素交联剂，柠檬酸三钠为交联反应催化剂；
（5）将步骤（4）得到交联增强型纤维素凝胶置入无水乙醇或丙酮中浸泡2次每次12h，经过溶剂置换制备纤维素醇凝胶；
（6）将纤维素醇凝胶放入CO2超临界萃取装置中动态萃取1h后，再静态萃取干燥24h，得到柠檬酸交联增强的纤维素气凝胶。
本实施例制备得到的纤维素气凝胶密度为151mg/cm3，比表面积大于100m2/g，具有均匀稳定的多孔结构，抗弯强度为5.6MPa。
实施例2
一种柠檬酸交联增强纤维素气凝胶制备方法，具体包括以下步骤：
（1）按0.3g/L的比例将纤维素粉末（粒径为25μm）加入N-N二甲基乙酰胺溶剂中，超声波震荡后置于恒温油浴锅中，维持150℃温度并持续电磁搅拌1.2h；
（2）步骤（1）得到得到的混合溶液降温至90℃，加入无水氯化锂配制为氯化锂/N-N二甲基乙酰胺络合溶解体系，恒温搅拌2.5h，获得纤维素的初始溶液；在络合溶解体系中氯化锂的质量分数为7%；
（3）将步骤（2）得到的纤维素的初始溶液在室温条件下静置陈化35h，溶胶体系粘度逐渐增大，最后凝胶成块得到纤维素凝胶材料，用去离子水反复冲洗，然后用去离子水浸泡纤维素凝胶材料8次，平均每次20min，去除溶解体系中的残留物，制备获得纤维素水凝胶；
（4）配制柠檬酸和柠檬酸三钠的混合溶液，在100℃温度条件下，将步骤（3）得到的纤维素水凝胶加入到合交联溶液中反应22h得到交联增强型纤维素凝胶，其中，纤维素、柠檬酸、柠檬酸三钠摩尔比为1:1:1；柠檬酸做为纤维素交联剂，柠檬酸三钠为交联反应催化剂；
（5）将步骤（4）得到交联增强型纤维素凝胶置入无水乙醇或丙酮中浸泡3次每次24h，经过溶剂置换制备纤维素醇凝胶；
（6）将纤维素醇凝胶放入CO2超临界萃取装置中动态萃取2h后，再静态萃取干燥30h，得到柠檬酸交联增强的纤维素气凝胶。
本实施例制备得到的纤维素气凝胶密度为139mg/cm3，比表面积大于150m2/g，具有均匀稳定的多孔结构，抗弯强度为7.2MPa。
实施例3
一种柠檬酸交联增强纤维素气凝胶制备方法，具体包括以下步骤：
（1）按0.2g/L的比例将纤维素粉末（粒径为15μm）加入N-N二甲基乙酰胺溶剂中，超声波震荡后置于恒温油浴锅中，维持160℃温度并持续电磁搅拌1h；
（2）步骤（1）得到得到的混合溶液降温至100℃，加入无水氯化锂配制为氯化锂/N-N二甲基乙酰胺络合溶解体系，恒温搅拌2h，获得纤维素的初始溶液；在络合溶解体系中氯化锂的质量分数为8%；
（3）将步骤（2）得到的纤维素的初始溶液在室温条件下静置陈化48h，溶胶体系粘度逐渐增大，最后凝胶成块得到纤维素凝胶材料，用去离子水反复冲洗，然后用去离子水浸泡纤维素凝胶材料10次，平均每次10min，去除溶解体系中的残留物，制备获得纤维素水凝胶；
（4）配制柠檬酸和柠檬酸三钠的混合溶液，在150℃温度条件下，将步骤（3）得到的纤维素水凝胶加入到合交联溶液中反应24h得到交联增强型纤维素凝胶，其中，纤维素、柠檬酸、柠檬酸三钠摩尔比为1:0.5:0.6；柠檬酸做为纤维素交联剂，柠檬酸三钠为交联反应催化剂；
（5）将步骤（4）得到交联增强型纤维素凝胶置入无水乙醇或丙酮中浸泡4次每次36h，经过溶剂置换制备纤维素醇凝胶；
（6）将纤维素醇凝胶放入CO2超临界萃取装置中动态萃取4h后，再静态萃取干燥36h，得到柠檬酸交联增强的纤维素气凝胶。
本实施例制备得到的纤维素气凝胶密度为131mg/cm3，比表面积大于200m2/g，具有均匀稳定的多孔结构，抗弯强度为5.9MPa。
实施例4
一种柠檬酸交联增强纤维素气凝胶制备方法，具体包括以下步骤：
（1）按0.1g/L的比例将纤维素粉末（粒径为15μm）加入N-N二甲基乙酰胺溶剂中，超声波震荡后置于恒温油浴锅中，维持160℃温度并持续电磁搅拌1h；
（2）步骤（1）得到得到的混合溶液降温至100℃，加入无水氯化锂配制为氯化锂/N-N二甲基乙酰胺络合溶解体系，恒温搅拌2h，获得纤维素的初始溶液；在络合溶解体系中氯化锂的质量分数为8%；
（3）将步骤（2）得到的纤维素的初始溶液在室温条件下静置陈化48h，溶胶体系粘度逐渐增大，最后凝胶成块得到纤维素凝胶材料，用去离子水反复冲洗，然后用去离子水浸泡纤维素凝胶材料10次，平均每次10min，去除溶解体系中的残留物，制备获得纤维素水凝胶；
（4）配制柠檬酸和柠檬酸三钠的混合溶液，在150℃温度条件下，将步骤（3）得到的纤维素水凝胶加入到合交联溶液中反应24h得到交联增强型纤维素凝胶，其中，纤维素、柠檬酸、柠檬酸三钠摩尔比为1:0.8:0.8；柠檬酸做为纤维素交联剂，柠檬酸三钠为交联反应催化剂；
（5）将步骤（4）得到交联增强型纤维素凝胶置入无水乙醇或丙酮中浸泡4次每次36h，经过溶剂置换制备纤维素醇凝胶；
（6）将纤维素醇凝胶放入CO2超临界萃取装置中动态萃取4h后，再静态萃取干燥36h，得到柠檬酸交联增强的纤维素气凝胶。
本实施例制备得到的纤维素气凝胶密度为119mg/cm3，比表面积大于300m2/g，具有均匀稳定的多孔结构，抗弯强度为6.3MPa。
实施例5
一种柠檬酸交联增强纤维素气凝胶制备方法，具体包括以下步骤：
（1）按0.1g/L的比例将纤维素粉末（粒径为15μm）加入N-N二甲基乙酰胺溶剂中，超声波震荡后置于恒温油浴锅中，维持150℃温度并持续电磁搅拌1h；
（2）步骤（1）得到得到的混合溶液降温至100℃，加入无水氯化锂配制为氯化锂/N-N二甲基乙酰胺络合溶解体系，恒温搅拌2h，获得纤维素的初始溶液；在络合溶解体系中氯化锂的质量分数为8%；
（3）将步骤（2）得到的纤维素的初始溶液在室温条件下静置陈化48h，溶胶体系粘度逐渐增大，最后凝胶成块得到纤维素凝胶材料，用去离子水反复冲洗，然后用去离子水浸泡纤维素凝胶材料8次，平均每次15min，去除溶解体系中的残留物，制备获得纤维素水凝胶；
（4）配制柠檬酸和柠檬酸三钠的混合溶液，在120℃温度条件下，将步骤（3）得到的纤维素水凝胶加入到合交联溶液中反应24h得到交联增强型纤维素凝胶，其中，纤维素、柠檬酸、柠檬酸三钠摩尔比为1:0.2:0.2；柠檬酸做为纤维素交联剂，柠檬酸三钠为交联反应催化剂；
（5）将步骤（4）得到交联增强型纤维素凝胶置入无水乙醇或丙酮中浸泡4次每次36h，经过溶剂置换制备纤维素醇凝胶；
（6）将纤维素醇凝胶放入CO2超临界萃取装置中动态萃取4h后，再静态萃取干燥36h，得到柠檬酸交联增强的纤维素气凝胶。
本实施例制备得到的纤维素气凝胶密度为109mg/cm3，比表面积大于350m2/g，具有均匀稳定的多孔结构，抗弯强度为3.8MPa。
以上实施例均能够制备获得一种具有较轻密度，以及均匀稳定的内部网络结构，同时实施验证了柠檬酸的交联改性作用可以在纤维素内部网络结构中获得稳固内部网络结构的交联点，在比表面积降低不明显的前提下显著提高其力学性能，制备获得了一种具有较高强度的纤维素气凝胶材料。

Claims (2)

1.一种柠檬酸交联增强纤维素气凝胶制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）按0.1~0.5g/L的比例将纤维素粉末加入N-N二甲基乙酰胺溶剂中，超声波震荡后置于恒温油浴锅中，维持140~160℃温度并持续电磁搅拌1~1.5h；
（2）步骤（1）得到得到的混合溶液降温至80~100℃，加入无水氯化锂配制为氯化锂/N-N二甲基乙酰胺络合溶解体系，恒温搅拌2~3h，获得纤维素的初始溶液；在络合溶解体系中氯化锂的质量分数为6~8%；
（3）将步骤（2）得到的纤维素的初始溶液在室温条件下静置陈化24~48h，凝胶成块得到纤维素凝胶材料，用去离子水冲洗，然后用去离子水浸泡纤维素凝胶材料5~10次，平均每次10~30min，得到纤维素水凝胶；
（4）配制柠檬酸和柠檬酸三钠的混合交联溶液，在25~150℃温度条件下，将步骤（3）得到的纤维素水凝胶加入到合交联溶液中反应20~24h得到交联增强型纤维素凝胶，其中，纤维素、柠檬酸、柠檬酸三钠摩尔比为1:0.1~1:0.1~1；
（5）将步骤（4）得到交联增强型纤维素凝胶置入无水乙醇或丙酮中浸泡2~4次每次12~36h，经过溶剂置换制备纤维素醇凝胶；
（6）将纤维素醇凝胶放入CO2超临界萃取装置中动态萃取1~4h后，再静态萃取干燥24~36h，得到柠檬酸交联增强的纤维素气凝胶。
2.根据权利要求1所述的柠檬酸交联增强纤维素气凝胶制备方法，其特征在于：步骤（1）所述纤维素粉末的粒径为10~25μm。
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