CN103788217A - 一种纤维素凝胶材料、制备方法及用途 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种纤维素凝胶材料、制备方法及用途，属于天然高分子材料和固体废弃物资源化两个技术领域。该材料具有稳定三维空间网络结构，通过在制备的过程中添加柠檬酸，最终值得具有稳定三维空间网络结构的纤维素凝胶材料。用途是：用于保温材料或吸附材料。材料的导热系数为0.15W/m·k-0.22W/m·k，比热容为7.564J/g·K-15.660J/g·K，孔隙率为45%，凝胶材料优良的热性能，较高的比热容和较低的导热系数使其在保温材料领域有着广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种纤维素凝胶材料、制备方法及用途，属于天然高分子材料和固体废弃物资源化两个技术领域。
背景技术
天然纤维素是目前已知年产量最大的天然有机高分子化合物，全世界范围内每年天然纤维素的产量估计在1010-1011t之间。天然纤维素为无臭、无味的白色丝状物，是D-葡萄糖通过β-1,4-糖苷键键接组成的线型大分子多糖，其聚合度大约为10000-15000。纤维素在水中具有高度的不溶性，同时也不溶于稀酸、稀碱和大多数有机溶剂。纤维素作为天然生成的高分子有机聚合物拥有着良好的力学性能，特别是微米微晶纤维素和纳米微晶纤维素，其弹性模量和拉伸强度仅次于碳纳米管，同时，由于纤维素大分子链为天然成型的大分子链，所以其制造成本要低于凯夫拉纤维或仅为碳纤维的10%。而随着新能源和环保材料研发工作的不断深入，天然纤维素作为一类重要的天然高分子材料备受瞩目，有着非常光明的应用前景。
以天然纤维素为原料制备凝胶材料是近年来纤维素材料的一个热点发展方向，纤维素凝胶材料以其良好的生物相容性和环境友好特性迅速在药物缓释领域和生物组织工程材料领域获得了广泛的关注。钟春燕（细菌纤维素凝胶面膜：中国，CN200610075040.8[P]）制备了一种细菌纤维素凝胶材料，该种材料能够长时间或反复使用，可以缓慢的释放药物，具有良好的营养、保湿效果。张俐娜（一种洋葱结构纤维素凝胶材料的制备方法：中国，CN201310021878.9[P]）以琼脂为模板，天然纤维素为原料，制备了一种具备多层结构的纤维素凝胶材料，该洋葱结构的纤维素凝胶材料的厚度具有可控性，细胞能够很好的在该多层材料上的每层表面及壁上粘附、增值及铺展，该种材料在生物医用领域有广阔的前景和应用。以上专利的开发均为针对纤维素良好的生物相容性而获得成果,但有效利用纤维素优秀的超分子聚集结构和环境友好特性，将纤维素凝胶材料作为一种保温包装材料进行相关的开发研究的，目前还未见相关报道。
发明内容
本发明提供一种纤维素凝胶材料、制备方法及用途，以从废弃秸秆、废弃木料、废弃棉质纺织物提取的纤维素为主要原料，采用“溶胶-凝胶—交联反应—真空干燥”制备纤维素凝胶材料的工艺，以填补现有的技术空白，实现废弃纤维素的再生利用。
本发明的纤维素凝胶材料的化学结构如下：
本发明的纤维素凝胶材料的制备方法为：
（1）将废弃植物材料破碎、分离、提取烘干制成聚合度为3000～5000的纤维素粉；
（2）向纤维素中加入N,N-二甲基乙酰胺在130～150℃的条件下油浴加热并配合搅拌45～55min，待温度降至95～105℃后，加入无水氯化锂继续搅拌1.5～2.5小时，待温度降至常温条件下后再搅拌6.5～7.5小时，得到反应后的混合物；
（3）将混合物陈化后置于去离子水中置换后获得纤维素水凝胶，然后置于柠檬酸与柠檬酸钠摩尔比为1：0.5～0.75的柠檬酸浓度为0.06～0.32mol/L的35～45℃的混合溶液中，待混合溶液消失后，得到的纤维素凝胶先置于65～75℃的条件加热20~30min，后置于105～115℃的条件加热20～30min；
（4）将步骤（3）加热后的纤维素凝胶再次置于去离子水中交换反应12小时，然后再置于真空条件下干燥后即获得纤维素凝胶材料。
所述废弃植物材料为自于农业、林业和生活中的废弃秸秆、废弃木料、废弃棉质纺织物。
所述N,N-二甲基乙酰胺、无水氯化锂、柠檬酸、柠檬酸三钠均来自于工业化生产。
所述步骤（2）中得到的混合物中N,N-二甲基乙酰胺质量分数为87.24～90.91%，纤维素质量分数为1～5%，无水氯化锂质量分数为7.76～8.09%。
所述步骤（3）混合物陈化的条件是25～35℃陈化11～13h。
所述步骤（3）混合物置换是在去离子水中置换三次，每次12h。
所述真空干燥的条件是在45～55℃的条件下干燥20～24h。
本发明纤维素凝胶材料的用途是：用于保温材料或吸附材料。其中，材料的导热系数为0.15W/m·k-0.22W/m·k，比热容为7.564J/g·K-15.660J/g·K，孔隙率为45%，凝胶材料具备较低的导热系数、较高的比热容以及适宜的孔隙率。
本发明的有益效果是：用本发明所述工艺制备的纤维素凝胶材料，其主要组分为纤维素和柠檬酸，其中纤维素同柠檬酸的摩尔比为1:0.75。利用柠檬酸/柠檬酸钠混合溶液同纤维素水凝胶内部液相的浓度差，将柠檬酸和柠檬酸钠均匀的分散在纤维素水凝胶内部，同时利用氢键使小分子附着在纤维素分子链周围，整个过程自发、可控。其中柠檬酸作为交联剂用于帮助形成了新的、稳定的空间化学交联结构，柠檬酸钠作为催化剂用于帮助柠檬酸和纤维素在较为温和的条件下，经“环酐-酯化”反应快速有效的形成化学交联结构。所制备的凝胶材料其导热系数为0.15W/m·k-0.22W/m·k，比热容为7.564J/g·K-15.660J/g·K，孔隙率为45%，可用于保温包装材料和吸附材料。使原来废弃的纤维素得到很好地利用并且产生了很高的附加价值，并具有明显的社会、经济、环境三大效益。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，对本发明作进一步说明。
实施例1：本实施例制备的纤维素凝胶材料为：
（1）将废弃秸秆、木料经破碎、分离、提取、烘干制成聚合度为3000~5000的纤维素粉；
（2）将烘干的纤维素粉加入N,N-二甲基乙酰胺，140℃油浴加热，电磁搅拌50min；温度降至100℃，投入一定量的无水氯化锂，继续电磁搅拌2h；放置于常温下电磁搅拌6h；上述混合物中，N,N-二甲基乙酰胺质量分数为90.91%，纤维素质量分数为1%，无水氯化锂质量分数为8.09%；
（3）将获得的混合物置于30℃条件下陈化12h后，置于去离子水中溶剂置换12h，3次，获得纤维素水凝胶；配置摩尔比为1:1的柠檬酸/柠檬酸钠混合溶液，将获得的纤维素水凝胶置于混合溶液中，40℃条件下溶剂置换；待混合溶液消失后，将获得的纤维素凝胶依次置于95℃和115℃条件下加热20min；
（4）将获得的纤维素凝胶再次置于去离子水中进行溶剂交换，12h，置于50℃真空干燥箱内，烘干24h，即可获得纤维素凝胶材料。所得材料密度为0.8537g/cm3，比热容为7.660J/g﹒K，导热系数为0.1934W/m﹒K。
实施例2：本实施例制备的纤维素凝胶材料为：
（1）将废弃秸秆、木料经破碎、分离、提取、烘干制成聚合度为3000~5000的纤维素粉；
（2）将烘干的纤维素粉加入N,N-二甲基乙酰胺，140℃油浴加热，电磁搅拌50min；温度降至100℃，投入一定量的无水氯化锂，继续电磁搅拌2h；放置于常温下电磁搅拌6h；上述混合物中，N,N-二甲基乙酰胺质量分数为89.99%，纤维素质量分数为2%，无水氯化锂质量分数为8.01%；
（3）将获得的混合物置于30℃条件下陈化12h后，置于去离子水中溶剂置换12h，3次，获得纤维素水凝胶；配置摩尔比为1:1的柠檬酸/柠檬酸钠混合溶液，将获得的纤维素水凝胶置于混合溶液中，40℃条件下溶剂置换；待混合溶液消失后，将获得的纤维素凝胶依次置于95℃和115℃条件下加热20min；
（4）将获得的纤维素凝胶再次置于去离子水中进行溶剂交换，12h，置于50℃真空干燥箱内，烘干24h，即可获得纤维素凝胶材料。所得材料密度为0.9635g/cm3，比热容为10.994J/g﹒K，导热系数为0.1535W/m﹒K。
实施例3：本实施例制备的纤维素凝胶材料为：
（1）将废弃秸秆、木料经破碎、分离、提取、烘干制成聚合度为3000~5000的纤维素粉；
（2）将烘干的纤维素粉加入N,N-二甲基乙酰胺，140℃油浴加热，电磁搅拌50min；温度降至100℃，投入一定量的无水氯化锂，继续电磁搅拌2h；放置于常温下电磁搅拌6h；上述混合物中，N,N-二甲基乙酰胺质量分数为89.07%，纤维素质量分数为3%，无水氯化锂质量分数为7.93%；
（3）将获得的混合物置于30℃条件下陈化12h后，置于去离子水中溶剂置换12h，3次，获得纤维素水凝胶；配置摩尔比为1:1的柠檬酸/柠檬酸钠混合溶液，将获得的纤维素水凝胶置于混合溶液中，40℃条件下溶剂置换；待混合溶液消失后，将获得的纤维素凝胶依次置于95℃和115℃条件下加热20min；
（4）将获得的纤维素凝胶再次置于去离子水中进行溶剂交换，12h，置于50℃真空干燥箱内，烘干24h，即可获得纤维素凝胶材料。所得材料密度为1.0597g/cm3，比热容为11.097J/g﹒K，导热系数为0.2232W/m﹒K。
实施例4：本实施例制备的纤维素凝胶材料为：
（1）将废弃秸秆、木料经破碎、分离、提取、烘干制成聚合度为3000~5000的纤维素粉；
（2）将烘干的纤维素粉加入N,N-二甲基乙酰胺，130℃油浴加热，电磁搅拌45min；温度降至95℃，投入一定量的无水氯化锂，继续电磁搅拌1.5h；放置于常温下电磁搅拌7.5h；上述混合物中，N,N-二甲基乙酰胺质量分数为88.16%，纤维素质量分数为4%，无水氯化锂质量分数为7.84%；
（3）将获得的混合物置于25℃条件下陈化11h后，置于去离子水中溶剂置换12h，3次，获得纤维素水凝胶；配置摩尔比为1:0.5的柠檬酸/柠檬酸钠混合溶液，将获得的纤维素水凝胶置于混合溶液中，75℃条件下溶剂置换；待混合溶液消失后，将获得的纤维素凝胶依次置于65℃和105℃条件下加热30min；
（4）将获得的纤维素凝胶再次置于去离子水中进行溶剂交换，12h，置于50℃真空干燥箱内，烘干24h，即可获得纤维素凝胶材料。所得材料密度为0.9657g/cm3，比热容为13.535J/g﹒K，导热系数为0.2265W/m﹒K。
实施例5：本实施例制备的纤维素凝胶材料为：
（1）将废弃秸秆、木料经破碎、分离、提取、烘干制成聚合度为3000~5000的纤维素粉；
（2）将烘干的纤维素粉加入N,N-二甲基乙酰胺，150℃油浴加热，电磁搅拌55min；温度降至105℃，投入一定量的无水氯化锂，继续电磁搅拌2.5h；放置于常温下电磁搅拌6.5h；上述混合物中，N,N-二甲基乙酰胺质量分数为87.24%，纤维素质量分数为5%，无水氯化锂质量分数为7.76%；
（3）将获得的混合物置于35℃条件下陈化13h后，置于去离子水中溶剂置换12h，3次，获得纤维素水凝胶；配置摩尔比为1:0.75的柠檬酸/柠檬酸钠混合溶液，将获得的纤维素水凝胶置于混合溶液中，65℃条件下溶剂置换；待混合溶液消失后，将获得的纤维素凝胶依次置于75℃和115℃条件下加热26min；
（4）将获得的纤维素凝胶再次置于去离子水中进行溶剂交换，12h，置于50℃真空干燥箱内，烘干24h，即可获得纤维素凝胶材料。所得材料密度为0.9111g/cm3，比热容为15.734J/g﹒K，导热系数为0.2066W/m﹒K。
以上对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。
Claims (8)
1.一种纤维素凝胶材料，其特征在于化学结构如下：
2.一种如权利要求1所述的纤维素凝胶材料的制备方法，其特征在于具体步骤包括：
（1）将废弃植物材料破碎、分离、提取烘干制成聚合度为3000～5000的纤维素粉；
（2）向纤维素中加入N,N-二甲基乙酰胺在130～150℃的条件下油浴加热并配合搅拌45～55min，待温度降至95～105℃后，加入无水氯化锂继续搅拌1.5～2.5小时，待温度降至常温条件下后再搅拌6.5～7.5小时，得到反应后的混合物；
（3）将混合物陈化后置于去离子水中置换后获得纤维素水凝胶，然后置于柠檬酸与柠檬酸钠摩尔比为1：0.5～0.75的柠檬酸浓度为0.06～0.32mol/L的35～45℃的混合溶液中，待混合溶液消失后，得到的纤维素凝胶先置于65～75℃的条件加热20~30min，后置于105～115℃的条件加热20～30min；
（4）将步骤（3）加热后的纤维素凝胶再次置于去离子水中交换反应12小时，然后再置于真空条件下干燥后即获得纤维素凝胶材料。
3.根据权利要求2所述的纤维素凝胶材料的制备方法，其特征在于：所述废弃植物材料为自于农业、林业和生活中的废弃秸秆、废弃木料、废弃棉质纺织物。
4.根据权利要求2所述的纤维素凝胶材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中得到的混合物中N,N-二甲基乙酰胺质量分数为87.24～90.91%，纤维素质量分数为1～5%，无水氯化锂质量分数为7.76～8.09%。
5.根据权利要求2所述的纤维素凝胶材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）混合物陈化的条件是25～35℃陈化11～13h。
6.根据权利要求2所述的纤维素凝胶材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）混合物置换是在去离子水中置换三次，每次12h。
7.根据权利要求2所述的纤维素凝胶材料的制备方法，其特征在于：所述真空干燥的条件是在45～55℃的条件下干燥20～24h。
8.一种如权利要求1至7中任一项所述的纤维素凝胶材料的用于，其特征在于：纤维素凝胶材料用于保温材料或吸附材料。
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