CN106917026A - 一种负热膨胀材料Zn0.5Sn0.5NMn3及其制备方法 - Google Patents

一种负热膨胀材料Zn0.5Sn0.5NMn3及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及负热膨胀材料领域，具体涉及一种负热膨胀材料Zn0.5Sn0.5NMn3及其制备方法。其分子式为Zn0.5Sn0.5NMn3。包括：以Zn、Cu和Mn2N为原料，按目标产物Zn0.5Sn0.5NMn3中化学计量比Zn∶Cu∶Mn＝1∶1∶6称取原料，而后放入真空球磨机进行真空球磨混合，直接烧结，自然冷却得目标产物；其中，烧结条件为：温度为1000-1100℃，时间为10-12h，压强为常压，气氛为氮气或氩气。本发明低成本、适合规模化生产、性能优良。

Description

一种负热膨胀材料Zn0.5Sn0.5NMn3及其制备方法
技术领域
本发明涉及负热膨胀材料领域，具体涉及一种负热膨胀材料Zn0.5Sn0.5NMn3及其制备方法。
背景技术
因此，研发一种负热膨胀性能稳定、热胀冷缩”是自然界最常见的现象之一，在温度剧烈变化或变化较大的场合，由于不同材料热膨胀系数差异产生的热应力常常会引起材料或器件的性能指标变差，给人们的生活带来很多困扰。具有“热缩冷胀”性能的材料被定义为负热膨胀材料，负热膨胀材料的发现使研究者看到了解决由于材料的膨胀系数不同而引起的“热失配”问题的途径。因而，负热膨胀材料日益受到研究者们的广泛关注。人们希望通过研究负热膨胀(NTE)材料，将这种材料与一般的正热膨胀材料复合，从而实现复合材料的热膨胀系数可控，甚至为零。这种复合材料可以最大限度地减少材料在温度急剧变化时产生的热应力，从而增加材料的抗热冲击强度，可广泛应用于航空航天、光学、光电子精密仪器制造等领域。负热膨胀材料的发展到现在已有几十年的时间，目前，普遍研究的氧化物负热膨胀材料主要包括LiAlSiO4、ZrV2O7、ZrW2O8、Sc2Mo3O12等系列，这些材料都因其特殊性能而得到广泛关注。然而针对已有材料的研究尚不完善，至今还没有得到大规模应用，原材料的选取、吸水性的影响、相变、机械性能的提高、生产工艺复杂等问题亟待解决。例如，ZrW2O8在室温下为亚稳相材料，在150℃左右发生相变，与其他材料复合时易发生分解；ZrV2O7在室温下为3×3×3的超晶胞结构，只有在102℃以上才转变为1×1×1的正常结构，表现出负热膨胀；结晶水的吸附与释放同时引起材料的巨大收缩和膨胀，使结晶的力学性能变差，制约其应用。到目前为止，所发现的负热膨胀材料种类十分有限。因此，研制出工艺简单、适合规模化生产的新型负热膨胀材料是非常必要并且具有显著意义的。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的缺陷，提供一种负热膨胀材料Zn0.5Sn0.5NMn3及其制备方法，低成本、工艺简单、适合规模化生产、性能优良。
为实现上述目的，本发明的技术方案是一种负热膨胀材料，其分子式为Zn0.5Sn0.5NMn3，其结构为反钙钛矿结构。
上述负热膨胀材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取纯度为99.9％的锰粉，然后将其放入管式炉中，在纯度99.99％的流动氮气的气氛下，以15℃/分钟的速率升温至720℃，保温25小时，随炉冷却，合成Mn2N；
(2)称取Mn2N，Zn和Sn粉末，化学计量数比Mn2N∶Zn∶Sn＝6∶1∶1，混合均匀，在真空球磨机里球磨120分钟，所用球磨球为刚玉球；
(3)将粉末样品均匀倒入坩埚舟中，再将坩埚舟放入石英管中并同时抽真空至10-5Pa，然后密封石英管；
(4)将石英管放进管式炉中，升温至850℃，保温25小时，冷却至室温，关闭电源，随炉冷却至室温，即得到目标产物Zn0.5Sn0.5NMn3。
本发明一种负热膨胀材料Zn0.5Sn0.5NMn3及其制备方法，低成本、适合规模化生产、性能优良。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
实施例1：本发明的一种负热膨胀材料，其分子式为Zn0.5Sn0.5NMn3，其晶体结构为反钙钛矿结构，包括以下步骤：
(1)称取纯度为99.9％的锰粉，然后将其放入管式炉中，在纯度99.99％的流动氮气的气氛下，以15℃/分钟的速率升温至720℃，保温25小时，随炉冷却，合成Mn2N；
(2)称取Mn2N，Zn和Sn粉末，化学计量数比Mn2N∶Zn∶Sn＝6∶1∶1，混合均匀，在真空球磨机里球磨120分钟，所用球磨球为刚玉球；
(3)将粉末样品均匀倒入坩埚舟中，再将坩埚舟放入石英管中并同时抽真空至10-5Pa，然后密封石英管；
(4)将石英管放进管式炉中，升温至850℃，保温25小时，冷却至室温，关闭电源，随炉冷却至室温，即得到目标产物Zn0.5Sn0.5NMn3。
所制备的负热膨胀材料Zn0.5Sn0.5NMn3负热膨胀温度区间为30-75℃，负热膨胀系数为-18.1×10-6，本发明一种负热膨胀材料Zn0.5Sn0.5NMn3及其制备方法，低成本、适合规模化生产、性能优良。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (2)

1.一种负热膨胀材料，其特征在于，其分子式为Zn0.5Sn0.5NMn3，其晶体结构为反钙钛矿结构。
2.如权利要求1所述的负热膨胀材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)称取纯度为99.9％的锰粉，然后将其放入管式炉中，在纯度99.99％的流动氮气的气氛下，以15℃/分钟的速率升温至720℃，保温25小时，随炉冷却，合成Mn2N；
(2)称取Mn2N，Zn和Sn粉末，化学计量数比Mn2N∶Zn∶Sn＝6∶1∶1，混合均匀，在真空球磨机里球磨120分钟，所用球磨球为刚玉球；
(3)将粉末样品均匀倒入坩埚舟中，再将坩埚舟放入石英管中并同时抽真空至10-5Pa，然后密封石英管；
(4)将石英管放进管式炉中，升温至850℃，保温25小时，冷却至室温，关闭电源，随炉冷却至室温，即得到目标产物Zn0.5Sn0.5NMn3。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109133939A (zh) * 2018-10-09 2019-01-04 上海交通大学 一种制备致密超大负热膨胀块体材料的方法
CN109133938A (zh) * 2018-10-09 2019-01-04 上海交通大学 一种负热膨胀材料的制备及其负热膨胀行为的调控方法
CN114497335A (zh) * 2022-01-20 2022-05-13 济南大学 一种方钴矿热电材料电极以及方钴矿热电材料与电极的连接方法

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