CN106908433B - 一种显微激光拉曼光谱测量青蒿素纯度的方法 - Google Patents

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    • G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
    • G01N21/63—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light optically excited
    • G01N21/65—Raman scattering

Abstract

本发明公开了一种显微激光拉曼光谱测量青蒿素纯度的方法，属于光谱应用技术领域。该方法通过测量分析研磨后青蒿素样品中多个任意测试点位于724cm‑1和1734cm‑1处特征拉曼峰的平均散射信号强度比及强度比分布，得出青蒿素样品的纯度及纯度均匀性。该方法具有简单、精确度高、所获信息全面等优点，对检测青蒿素药品纯度有重要的推动作用；还可用于分析中药青蒿的品质，对提高青蒿素的产量及环境保护有重要意义。

Description

一种显微激光拉曼光谱测量青蒿素纯度的方法
技术领域
本发明属于光谱应用技术领域，具体涉及一种显微激光拉曼光谱测量青蒿素纯度的方法。
背景技术
高效液相色谱法是在经典色谱法的基础上，流动相改为高压输送，色谱柱以小粒径填料填充，同时柱后连有高灵敏度检测器，可对流出物进行连续检测。近年来，在保健食品功效成分、营养强化剂、维生素类、蛋白质的分离测定等应用广泛。
青蒿素是继乙氨嘧啶、氯喹、伯喹之后最有效的抗疟特效药，尤其是对于脑型疟疾和抗氯喹疟疾，具有速效和低毒的特点。目前青蒿素纯度的测量通常采用高效液相法，该方法不方便，而且测量精度有限(高精度高效液相设备的测量精度约为0.5％)。随着青蒿素越来越广泛的应用，同时制药业对青蒿素纯度要求的提高，因此寻找一种简单方便而且精度的测量青蒿素纯度的方法有重要意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种测量青蒿素纯度的方法，该方法操作简单、测量精度高(可达0.1％)，同时可以测量青蒿素纯度均匀性，对检测青蒿素药品纯度有重要的推动作用；还可用于分析中药青蒿的品质，对提高青蒿素的产量及环境保护有重要意义。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种测量青蒿素纯度的方法，包括以下步骤：
1)将未知纯度的青蒿素样品进行研磨；
2)将研磨后的青蒿素样品选取若干个测量点进行显微激光拉曼光谱测量，分别得各测量点的拉曼光谱；
3)分别计算各测量点所得拉曼光谱中拉曼位移为724cm-1和1734cm-1处特征拉曼峰的散射信号强度比，并计算平均散射信号强度比；
4)采用步骤1)～3)所述步骤测量各种不同青蒿素纯度的标准青蒿素样品的平均散射信号强度比，得出青蒿素纯度与平均散射信号强度比的对应图；
5)将步骤3)所得未知纯度的青蒿素样品的平均散射信号强度比及步骤4)中所得对应图，得出未知纯度的青蒿素样品的青纯度。
根据上述方案，还可进一步将未知纯度的青蒿素样品的特征拉曼峰的散射信号强度比分布图，与标准样品中强度比分布图对比，得出未知纯度青蒿素样品的纯度均匀性。
上述方案中，所述青蒿素样品为从中药青蒿(黄花蒿)中分离出来的无色针状结晶。
上述方案中，采用显微激光拉曼光谱测量方法，可以同时分析样品的平均纯度及纯度的均匀性。
上述方案中，所述步骤2)中选取20个以上的测量点，从而可以获得更精确的样品平均纯度及纯度均匀性信息。
上述方案中，位于724cm-1的拉曼峰为青蒿素中与过氧基团相关的一个特性振动模式，位于1734cm-1的拉曼峰为青蒿素中与内酯基团相关的一个特性振动模式，位于724cm-1和1734cm-1这两个特征拉曼峰的相对信号强度比与青蒿素直接相关，本发明将其应用于定量检测青蒿素纯度。
本发明所述测量方法具有较高测量精度，将青蒿素样品多个测试点所得724cm-1和1734cm-1处特征拉曼峰的平均信号强度比与样品平均纯度直接关联。对于只有1％平均纯度区别的青蒿素样品，我们采用的拉曼光谱法可以测得10％的平均信号强度比区别。因而当拉曼光谱法测得1％的平均信号强度比区别时，测量纯度精度可以达到0.1％。同时样品中724cm-1和1734cm-1处特征拉曼峰信号强度比的分布与青蒿素样品纯度的均匀性相关，信号强度比分布的越分散，表明青蒿素样品纯度的均匀性越差。
采用上述方法也可以用于检测中药青蒿的品质，具体步骤为：将中药青蒿检测样品进行研磨并进行显微激光拉曼光谱测量，首先通过观测分析1734cm-1的特征峰，初步判断检测样品中可能含有青蒿素；然后通过观测724cm-1的特征峰进一步确认检测样品中含有青蒿素；最后结合分析这两个特征峰的相对强度比得出中药青蒿检测样品的品质。
以上述内容为基础，在不脱离本发明基本技术思想的前提下，根据本领域的普通技术知识和手段，对其内容还可以有多种形式的修改、替换或变更。如采用上述方法还可进行简单变换应用于检测其它药品的纯度、均匀性，及其它中药的品质。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1)本发明涉及的测量方法操作简单、测量精度高，其测量精度比高效液相法显著提高，对检测青蒿素药品纯度有重要的推动作用；还可用于分析中药青蒿的品质，对提高青蒿素的产量及环境保护有重要意义。
2)采用724cm-1和1734cm-1处特征拉曼峰信号强度比进行表征在实验操作上更简单方便，不用考虑实验条件对拉曼信号绝对强度的影响。
3)采用平均特征拉曼峰信号强度比对纯度进行表征，削弱了由于研磨不均等其他影响因素对激光拉曼光谱测量结果的影响，提高了本发明所述测量方法的可靠性和准确度。
4)采用特征拉曼峰信号强度比的分布对纯度均匀性进行表征，提高了本发明所述测量方法的应用范围。
5)本发明所述方法也可运用于检测中药青蒿的品质，首先运用很容易观测分析的1734cm-1特征峰进行快速检测，检测到该特征峰可初步判断样品中可能含有青蒿素；然后运用724cm-1的特征峰进一步确认样品中含有青蒿素；最后结合分析这两个特征峰的相对强度比得出中药青蒿样品的品质。
附图说明
图1为本发明实施例1中所述青蒿素样品A和B某一测量点的拉曼光谱图。
图2为本发明实施例1中所述青蒿素样品A和B选取的20个测量点的两个特征拉曼峰的散射信号强度比分布图。
图3为本发明实施例2中所述青蒿素样品C和D选取的20个测量点的两个特征拉曼峰的散射信号强度比分布图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实例进一步阐明本发明的内容，但本发明不仅仅局限于下面的实施例。
以下实施例中，所述青蒿素样品A和B从西安泽邦生物科技有限公司购买，C和D从西安汇林科技有限公司购买。
实施例1
一种显微激光拉曼光谱测量青蒿素纯度的方法，选取两个不同纯度的青蒿素样品A和B(A和B样品的纯度采用高效液相法测量分别为99.0wt％和98.0wt％)，具体步骤如下：
1)分别将青蒿素样品A和B研磨10分钟，使针状结晶变为球状颗粒粉末；
2)分别将研磨后的青蒿素样品A和B选取20个测量点进行激光拉曼光谱测量，并分别得各测量点的拉曼光谱(青蒿素样品A和B某一测量点的光拉曼光谱对比图见图1)；
3)分别计算各测量点所得拉曼光谱中拉曼位移为724cm-1和1734cm-1处特征拉曼峰的散射信号强度比，绘制散射信号强度比分布图(见图2)，并计算平均散射信号强度比。
图2显示，对于只有1％平均纯度区别的青蒿素样品，本发明采用的拉曼光谱法可以测得约10％的平均信号强度比区别。因而当拉曼光谱法测得1％的平均信号强度比区别时，测量纯度精度可以达到0.1％。
实施例2
一种显微激光拉曼光谱测量青蒿素纯度的方法，选取两个不同纯度的青蒿素样品C和D(C和D样品的纯度采用高效液相法测量分别为99.3wt％和98.1wt％)，具体步骤如下：
1)分别将青蒿素样品C和D研磨10分钟，使针状结晶变为球状颗粒粉末；
2)分别将研磨后的青蒿素样品C和D选取20个测量点进行激光拉曼光谱测量，并分别得各测量点的拉曼光谱；
3)分别计算各测量点所得拉曼光谱中拉曼位移为724cm-1和1734cm-1处特征拉曼峰的散射信号强度比，绘制散射信号强度比分布图(见图3)，并计算平均散射信号强度比。
图3显示，对于约为1％平均纯度区别的青蒿素样品，我们采用的拉曼光谱法可以测得约10％的平均信号强度比区别。与图2的结果一致，进一步证明拉曼光谱法可以用于测量青蒿素纯度，而且测量精度可达0.1％。
图2和图3所述结果还表明激光拉曼光谱法可以用于检测青蒿素样品纯度的均匀性。特征峰信号强度比分布的越分散，表明青蒿素样品纯度的均匀性越差。
以上所述仅为本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，做出若干改进和变换，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种显微激光拉曼光谱测量青蒿素纯度的方法，包括以下步骤：
1)将未知纯度的青蒿素样品进行研磨；
2)将研磨后的青蒿素样品选取若干个测量点进行显微激光拉曼光谱测量，分别得各测量点的拉曼光谱；
3)分别计算各测量点所得拉曼光谱中拉曼位移为724cm-1和1734cm-1处特征拉曼峰的散射信号强度比，以测量点编号为横坐标，各测量点724cm-1和1734cm-1处特征峰强度比为纵坐标，绘制特征拉曼峰散射信号强度比分布图并计算平均散射信号强度比；
4)采用步骤1)～3)所述步骤测量各种不同青蒿素纯度的标准青蒿素样品的平均散射信号强度比，得出青蒿素纯度与平均散射信号强度比的对应图；
5)将步骤3)所得未知纯度的青蒿素样品的平均散射信号强度比与步骤4)中所得对应图对比，得出未知纯度的青蒿素样品纯度。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，将未知纯度的青蒿素样品的特征拉曼峰的散射信号强度比分布图与标准样品中强度比分布图对比，得出未知纯度青蒿素样品的纯度均匀性。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤2)中采用显微激光拉曼光谱测量方法。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤2)中选取20个以上的测量点。
5.一种检测中药青蒿品质的方法，其特征在于，包括如下步骤：将未知品质的中药青蒿样品进行研磨；再在研磨后的样品中选取20个以上测量点进行显微激光拉曼光谱测量；然后计算这些测量点中724cm-1和1734cm-1处特征拉曼峰的散射信号强度比的平均值；最后比较未知品质中药青蒿样品与已知品质中药青蒿样品特征峰强度比平均值的大小，从而判断未知品质中药青蒿样品的品质。
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