CN106905749A - 一种含有二维层状Ti3C2辐射散热涂层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含有二维层状Ti3C2辐射散热涂层的制备方法,步骤包括:1)球磨混合;2)将烘干后的粉体置于刚玉坩埚中烧结,得到高纯度的Ti3A1C2;3)将制得的Ti3A1C2晶体研磨粉碎,获得Ti3A1C2粉末;4)以1g的Ti3A1C2粉末对应10ml酸溶液的比例,将细化后的Ti3A1C2粉末浸入40wt%氢氟酸中,静置得到混合液;5)将反应完成后的混合液离心,获得黑色粉末沉淀,并用纯净水冲洗;干燥后最终获得二维层状Ti3C2晶体粉末;6)按照质量百分比,以有机树脂作为粘结剂,加入步骤5制备的1~50wt%的二维层状Ti3C2晶体粉末,机械搅拌得到混合均匀的浆料,即成。本发明的方法简单,散热效果非常明显。
Description
技术领域
本发明属于散热材料技术领域,涉及一种含有二维层状Ti3C2辐射散热涂层的制备方法。
背景技术
LED作为第四代照明光源,具有体积小、环保无污染和理论寿命长等优点,传统照明技术无法与之媲美。但是目前LED光效偏低,不到30%,其余电能大部分转化为热量,使得LED光源温度升高,带来诸多负面效果,如发光效率降低、可见光红移、器件老化和使用寿命呈指数下降。因而,散热性能已成为LED迈向大功率的发展瓶颈。
LED光源有两种散热方式,即主动散热和被动散热。主动散热通过外加风扇、水冷或者热管回路和半导体致冷等强迫致冷的方法来进行散热,其优点是散热效率高,但增加额外的功耗,结构复杂并增加成本。被动散热主要依靠空气自然对流,通过散热器将热量自然散发到空气中,这种散热方式结构简单,但效率偏低,其散热效果与散热器尺寸和表面状态相关。散热器表面的辐射散热涂层以被动方式散热,具有制备成本低,结构相对简单,越来越受到重视,是当前LED光源普遍采用的散热方式。然而辐射散热涂层的导热性能、发射率、热稳定性和结合力等方面并不理想,表现出一定局限性。
Ti3C2是一种新型过渡金属碳化物二维层状晶体,结构与石墨烯类似。二维层状Ti3C2晶体可以通过氢氟酸解离Ti3AlC2陶瓷材料获得;单层Ti3C2晶体具有优异的力学强度、高的热导率以及机械强度等性能,在锂离子电池、超级电容器、传感器和催化等领域具有众多潜在应用(Lukatskaya MR,Science,2013,341,1502-1505);然而,Ti3C2的高导热和散热性能却没有应用在大功率LED器件散热领域。
发明内容
本发明的目的是提供一种含有二维层状Ti3C2辐射散热涂层的制备方法,解决了现有技术条件下大功率LED散热性能差的问题。
本发明采用的技术方案是,一种含有二维层状Ti3C2辐射散热涂层的制备方法,按照以下步骤实施:
步骤1、球磨混合
按照Ti:A1:C=3:1:2的原子比例称取Ti、A1、C粉末,一起放入球磨罐中,加入适量碳化钨球,然后加入无水乙醇球磨混合;然后将混合物浆料烘干,得到粉体;
步骤2、烧结
将烘干后的粉体置于刚玉坩埚中,在惰性气氛中,升温至1450℃~1500℃烧结1~1.2小时,得到高纯度的Ti3A1C2;
步骤3、细化
将制得的Ti3A1C2晶体研磨粉碎,获得Ti3A1C2粉末;
步骤4、解理
以1g的Ti3A1C2粉末对应10ml酸溶液的比例,将细化后的Ti3A1C2粉末浸入40wt%氢氟酸中,然后静置1~28小时,得到混合液;
步骤5、净化处理
将反应完成后的混合液离心,获得黑色粉末沉淀,并用纯净水冲洗三次;干燥后最终获得二维层状Ti3C2晶体粉末;
步骤6、按照质量百分比,以有机树脂作为粘结剂,加入步骤5制备的1~50wt%的二维层状Ti3C2晶体粉末,机械搅拌得到混合均匀的浆料,即成。
本发明的有益效果是,该辐射散热涂层中的二维层状Ti3C2晶体粉末纯度高,散热涂层与(铝合金)散热器结合强度高,散热效果持久有效,最高降温幅度达到20%,这样一来,在同样的降温要求下,散热器能够做得更小或更薄,减少材料使用量;或者以常规曲面散热器代替复杂的鳍片形散热器,简化散热器结构,降低成本。该辐射散热涂层采用压缩空气喷涂技术,工艺设备简单,施工简单,易于产业化和效率高。
附图说明
图1是本发明制备的二维层状Ti3C2晶体粉末的微观形貌图;
图2是本发明辐射散热涂层在LED散热器表面涂覆及未涂覆的表面温度及时间关系比较曲线。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明含有二维层状Ti3C2辐射散热涂层的制备方法,按照以下步骤实施:
步骤1、球磨混合
按照Ti:A1:C=3:1:2的原子比例称取Ti、A1、C粉末,一起放入球磨罐中,加入适量碳化钨球,然后加入无水乙醇;在转速为200rad/min的行星球磨机中混合12~15小时,然后将混合物浆料在旋转蒸发仪上烘干,得到粉体;
步骤2、烧结
将烘干后的粉体置于刚玉坩埚中,采用10℃/min的升温速率,在惰性气氛中,最终升温至1450℃~1500℃烧结1~1.2小时,得到高纯度的Ti3A1C2;
步骤3、细化
将制得的Ti3A1C2晶体研磨粉碎,获得粒度较为均匀的Ti3A1C2粉末;
步骤4、解理
以1g的Ti3A1C2粉末对应10ml酸溶液的比例,将细化后的Ti3A1C2粉末浸入40wt%氢氟酸中,然后静置24~28小时,得到混合液;
步骤5、净化处理
将反应完成后的混合液离心,离心速度2000~2200rad/min,获得黑色粉末沉淀,并用纯净水冲洗三次;最后在80℃~90℃条件下干燥24-28小时,最终获得二维层状Ti3C2晶体粉末;
步骤6、按照质量百分比,以有机树脂作为粘结剂,加入步骤5制备的1~50wt%的二维层状Ti3C2晶体粉末,使用机械搅拌促进Ti3C2晶体粉末在有机树脂中均匀分散,搅拌速度为10~1000r/min,搅拌时间为0.1~10小时,得到混合均匀的浆料,即成。
本发明含有Ti3C2辐射散热涂层的喷涂方法是:使用压缩空气喷涂技术将该浆料喷涂到LED散热器表面,待浆料固化后,即完成Ti3C2辐射散热涂层的喷涂。
参照图1,本发明制备的Ti3C2晶体的显微图呈现出明显的二维层状Ti3C2晶体结构。
参照图2,是未涂覆与涂覆本发明Ti3C2辐射散热涂层的散热性能比较曲线。最上面一条线显示了未涂覆本发明Ti3C2辐射散热涂层的LED温度达到93.2℃。下面三条线显示了涂覆本发明Ti3C2辐射散热涂层的LED温度,其中,当涂覆含有10%二维层状Ti3C2的本发明辐射散热涂层时,LED的温度降低到77.8℃;当涂覆含有20%二维层状Ti3C2的本发明辐射散热涂层时,LED的温度降低到76.6℃;当涂覆含有30%二维层状Ti3C2的本发明辐射散热涂层时,LED的温度降低到73.9℃,此为最佳状态。由此可见,本发明辐射散热涂层的散热效果非常明显。
Claims (5)
1.一种含有二维层状Ti3C2辐射散热涂层的制备方法,其特征是,按照以下步骤实施:
步骤1、球磨混合
按照Ti:A1:C=3:1:2的原子比例称取Ti、A1、C粉末,一起放入球磨罐中,加入适量碳化钨球,然后加入无水乙醇;然后将混合物浆料烘干,得到粉体;
步骤2、烧结
将烘干后的粉体置于刚玉坩埚中,在惰性气氛中,升温至1450℃~1500℃烧结1~1.2小时,得到高纯度的Ti3A1C2;
步骤3、细化
将制得的Ti3A1C2晶体研磨粉碎,获得Ti3A1C2粉末;
步骤4、解理
以1g的Ti3A1C2粉末对应10ml酸溶液的比例,将细化后的Ti3A1C2粉末浸入40wt%氢氟酸中,然后静置1~28小时,得到混合液;
步骤5、净化处理
将反应完成后的混合液离心,获得黑色粉末沉淀,并用纯净水冲洗三次;干燥后最终获得二维层状Ti3C2晶体粉末;
步骤6、按照质量百分比,以有机树脂作为粘结剂,加入步骤5制备的1~50wt%的二维层状Ti3C2晶体粉末,机械搅拌得到混合均匀的浆料,即成。
2.根据权利要求1所述的含有二维层状Ti3C2辐射散热涂层的制备方法,其特征是:所述的步骤1中,球磨过程中,在转速为200rad/min的行星球磨机中混合12~15小时。
3.根据权利要求1所述的含有二维层状Ti3C2辐射散热涂层的制备方法,其特征是:所述的步骤2中,采用10℃/min的升温速率。
4.根据权利要求1所述的含有二维层状Ti3C2辐射散热涂层的制备方法,其特征是:所述的步骤5中,离心速度2000~2200rad/min,在80℃~90℃条件下干燥24~28小时。
5.根据权利要求1所述的含有二维层状Ti3C2辐射散热涂层的制备方法,其特征是:所述的步骤6中,搅拌速度为10~1000r/min,搅拌时间为0.1~10小时。
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