CN106905463B - 一种丙烯酸吸水树脂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种丙烯酸吸水树脂，尤其是一种高吸液速率，高保液性能的丙烯酸吸水树脂及其制备方法和应用。其中制备原料包括，质量比为1：（0.3‑0.5）：（1.5‑2）的丙烯酸、碱和水，还包括：基于丙烯酸质量计的：交联剂：0.2‑0.5wt%；组合发泡剂：0.04‑0.4wt%；共聚物：1.5‑12wt%；还原剂：0.004‑0.06wt%；引发剂：0.01‑0.8wt%；无机导水剂：0.01‑0.1wt%。本发明通过组合发泡剂的使用和特定共聚物单体以及无机导水剂的包覆极大的提高了制得丙烯酸吸水树脂的性能。并提供了一种应用该树脂的吸水垫片。
Description
技术领域
本发明涉及一种丙烯酸吸水树脂，尤其是一种高吸液速率，高保液性能的丙烯酸吸水树脂及其制备方法和应用。
背景技术
高吸水树脂是一种含有大量极性基团的交联网状高分子材料，含有羟基、羧基等强亲水性基团，不溶于水也不溶于有机溶剂。其能够吸收自身重量几百倍或者上千倍的水，吸水后立即溶涨为水凝胶，具有优良的保水性。吸水树脂经过了半个多世纪的发展，从最初1961年的淀粉枝接丙烯腈，1971年丙烯腈接枝淀粉或纤维素，1978年日本将吸水树脂工业化，1983年，吸水树脂应用于纸尿裤，到如今已经广泛应用于各种领域。
高吸水树脂的物理和化学结构决定了其强吸水性，低交联度的三维网络，网络骨架可以是淀粉纤维素等天然高分子，也可以是合成树脂，以及主连或接枝侧链上含有羟基羧基等强亲水性官能团。从化学结构上看：亲水基电负性越大，吸水率越大。从物理结构看，交联度的增加抑制了三维分子网的伸展，加强了弹性收缩力，因而使吸水率下降；但是交联度过低，会导致树脂的三维网络不完全，树脂的水溶性增加，而使吸水率下降。
超吸水树脂的吸水机理分为三个阶段，第一阶段通过毛细管吸附和分散作用缓慢地吸水，第二阶段水分子通过氢键与亲水基作用，使之离解，离子之间的静电排斥力使树脂的网络扩张，第三阶段网络内外的渗透压差趋向于零，弹性收缩力逐渐抵消阴离子的静电排斥，最终达到吸水平衡。
而采用丙烯酸吸水树脂制作的吸水片材，往往采用各种印花压痕的方式来增加吸收面积，从而实现良好的吸收效果，通常即使增加印花压痕也很难短时间吸收大量的液体。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高吸液速率高保液性能的丙烯酸吸水树脂，采用了化学类发泡剂和两性双子表面活性剂复配的方式，作为丙烯酸吸水树脂的发泡剂，不仅解决了单纯化学类发泡剂发泡不均匀，气泡不稳定的情况，而且气泡小而均匀，此举有效的提高了发泡丙烯酸的稳定性。并且本发明采用半乳糖醛酸钠作为共聚物。而且由于本发明提供的具有优秀的吸水性能吸水材料所制作的吸水片材能够在短时间内吸收大量液体。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种丙烯酸吸水树脂，具有高吸液速率，高保液性能，其特征在于：制备原料包括，质量比为1：（0.3-0.5）：（1.5-2）的丙烯酸、碱和水，还包括：基于丙烯酸质量计的：
交联剂：0.2-0.5wt%；
组合发泡剂：0.04-0.4wt%；
共聚物：1.5-12wt%；
还原剂：0.004-0.06wt%；
引发剂：0.01-0. 8wt%；
无机导水剂：0.01-0.1wt%。
本发明所述的丙烯酸吸水树脂的25倍重量0.9%浓度生理盐水吸液时间为小于15秒，加压吸收量（2068Pa）大于68g/g，最大吸收量为自重的2900倍。
本发明所述的碱为氢氧化钠；
本发明所述交联剂为乙氧基化甘油三丙烯酸酯、N,N- 亚甲基双丙烯酰胺、聚乙二醇二缩水甘油醚、季戊四醇三丙烯酸酯、季戊四醇三烯丙基醚、乙二醇二甲基丙烯酸酯、双季戊四醇六丙烯酸酯、季戊四醇四（3-巯基丙酸）酯中的一种或两种或多种。
本发明所述的组合发泡剂是包含化学发泡材料和两性双子表面活性剂的复配发泡剂，复配发泡剂的选用起到了很好的发泡效果，使吸水树脂材料内部发泡更加均匀和彻底，形成良好的多孔性材料更有利于加快吸水树脂吸水过程。
本发明所述的还原剂为亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、次亚磷酸钠和抗环血酸钠的一种或多种。
本发明所述的引发剂为过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾和双氧水中的一种或多种；共聚物单体为具有带电基团的阳离子乙烯基单体和阴离子乙烯基单体中的一种或多种，为聚半乳糖醛酸钠、烯丙基磺酸钠、甲基丙烯磺酸钠、2- 丙烯酰胺 -2- 甲基丙磺酸、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和二甲基二烯丙基氯化铵中的一种或多种；聚半乳糖醛酸钠为果胶水解产物。
本发明所述的化学发泡材料包括碳酸氢钠和偶氮化合物类发泡剂，双子表面活性剂为二羧甲基-四甲基乙二胺，其中化学发泡剂和双子表面活性剂的比例为1:2-1:5；将普通硅藻土浸泡于2浓度为2-10%的氢氟酸溶液中保持0-10℃0.5-2h，取出水洗烘干；再将上述硅藻土置于浓硫酸中1-5min取出，冲洗至溶液呈中性后，即得到钝化后的无机导水剂，本发明所述的水为去离子水。通过氢氟酸酸化的硅藻土，去除了里面的杂质，硫酸钝化后，使其表面更加圆润，从而制得多孔性的无机导水剂。
本发明提供一种丙烯酸吸水树脂的制备方法，包括如下步骤 ：
a) 将丙烯酸与水混合成丙烯酸水溶液，再加入碱液对丙烯酸水溶液进行中和，得到含有丙烯酸的不完全中和液 ；
b) 向步骤a) 所得的中和液中加入交联剂、组合发泡剂和还原剂，混合均匀后加入共聚单体，再混合均匀后加入引发剂，进行水溶液聚合，得到水凝胶 ；
c) 将步骤b) 所得的水凝胶切碎，经干燥、破碎、筛分后得到初级丙烯酸吸水树脂；
d)使用表面交联剂将步骤c) 所得的初级丙烯酸吸水树脂进行表面交联，得到交联丙烯酸吸水树脂；
e)在粒子表面任选地喷涂水溶性高分子与超细导水剂悬浊液，得到表面结合导水剂的丙烯酸吸水树脂；
f)将步骤e)所得的表面结合导水剂的丙烯酸吸水树脂，放入真空热压炉中，加热至150-200℃通入含水蒸气的氮气保压0.4-2Mpa时间0.2-2h，然后抽真空保持1×10-3Pa以下恒温150-200℃0.05-1h，循环一次或多次，得到最终成品树脂。
本发明所述的丙烯酸吸水树脂的制备方法在于：
步骤a) 中所用的碱液为氢氧化钠水溶液，碱液的浓度为 30-50wt%；
步骤b) 的聚合温度为40-90℃，聚合时间为 15-30min；
步骤c)中所述的水凝胶被切碎后的粒径大小为 1cm左右；干燥温度为160-180℃，干燥时间为80-180min；
步骤c)中所得的初级丙烯酸吸水树脂粒径范围是d10大于300μm 且d90小于500μm。通过气流破碎及分级得到；
步骤 d) 中与初级丙烯酸吸水树脂进行表面交联的表面交联剂为水、多元醇、缩水甘油醚、碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯和多价金属化合物中的一种或多种;表面交联剂的用量为相对于步骤 c) 的初级丙烯酸吸水树脂质量的3-4％。
本发明所述多元醇包括乙二醇、丙二醇或丙三醇 ；所述多价金属化合物包括硝酸银、氯化铜，而且银离子的加入还同时起到了杀菌的作用，同时为后续制做吸水垫片时，垫片本身以及吸水材料抑制细菌繁殖起到了关键作用。
所述表面交联的反应温度为120-180℃，反应时间为 20-80min；
所述的水溶性高分子为聚丙三醇、聚乙二烯醇、聚异丙烯酰胺和聚丙烯吡咯烷酮中的一种或多种；
所述水溶性高分子的添加量为相对于步骤 e) 的交联丙烯酸吸水树脂质量的 8-12％。
本发明提供一种一种利用权利要求1-4所述丙烯酸吸水树脂制作的吸水片材，包括婴儿纸尿裤、吸水垫等在于：所述吸水片材的吸水区域自下而上包括透气防漏层、吸水层、织物底层、超吸层、织物顶层，各层通过胶粘结，其中超吸层为所述丙烯酸吸水树脂成型胶接于织物底层上，纹路的横截面为近半圆形或半椭圆形，超吸层包括吸水区域外延的环状闭合纹路、环状间断纹路、圆形点阵纹路和蜂窝纹路其它几何纹路的一种或多种。
本发明所述的超吸层，其特征在于：
所述的丙烯酸吸水树脂的印刷纹路横截面高度为0.01-0.2mm，横截面宽度为0.01-0.2mm；
所述的环状间断纹路上印刷长度和空白长度的长度比为1：（1-0.1）；
所述的圆形点阵纹路上圆形的半径为0.1-20mm，圆形圆心的间距为0.1-40mm，圆形纹路为间隔排列；
所述的蜂窝纹路上六边形的边长为0.1-20mm，六边形为蜂窝状排列。
附图说明
图1是未处理的硅藻土的电镜图。
图2是作为导水剂使用的酸化处理后的硅藻土电镜图。
图3是吸水片材的剖视图。
图4是本发明吸水片材的俯视图。
编号说明：
1透气防漏层
2吸水层
3织物底层
4超吸层
5织物顶层
41环状闭合纹路
42环状间断纹路
43圆形点阵纹路
44蜂窝纹路
45其它几何纹路。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，下面结合实施例进一步阐释本发明的内容，但本发明的内容不仅局限于下述实施例。
实施例一、a)将100kg丙烯酸与92kg水混合成丙烯酸水溶液，再加入79kg碱液对丙烯酸水溶液进行中和，得到含有丙烯酸的不完全中和液 ；
b) 向步骤a) 所得的中和液中加入交联剂季戊四醇三烯丙基醚3.5kg、组合发泡剂碳酸氢钠0.02kg和二羧甲基-四甲基乙二胺0.1kg，还原剂亚硫酸钠0.002kg，混合均匀后加入共聚单体烯丙基磺酸钠2kg、甲基丙烯磺酸钠8kg，再混合均匀后加入引发剂过硫酸铵0.4kg，进行水溶液聚合20min后，得到水凝胶 ；
c) 将步骤b) 所得的水凝胶使用鄂式破碎机进行粉碎，经干燥、气流磨破碎、分级后得到初级丙烯酸吸水树脂 ；
d)使用水、丙三醇、碳酸乙烯脂、硝酸银按照100:30:20:3的比例混合得到表面交联剂对步骤c) 所得的初级丙烯酸吸水树脂进行表面交联，在旋转混合器里喷入表面交联剂，喷入量为初级丙烯酸吸水树脂量的5%，放于150℃烘箱中反应60min，得到交联丙烯酸吸水树脂；
e)趁热取出前一步树脂颗粒，在粒子表面喷涂水溶性高分子聚丙三醇与超细导水剂酸化硅藻土悬浊液，水、水溶性高分子、酸化硅藻土的比例为100:40:5，进行导水剂强化得到表面结合导水剂的丙烯酸吸水树脂。喷涂量为交联丙烯酸树脂质量的3%；
f)将步骤e)所得的表面结合导水剂的丙烯酸吸水树脂，放入真空热压炉中，加热至180℃通入含水蒸气的氮气保压0.3Mpa时间1h，然后抽真空保持1×10-3Pa以下恒温150℃0.5h，循环一次，得到最终成品树脂。
实施例二、a)将100kg丙烯酸与102kg水混合成丙烯酸水溶液，再加入81kg碱液对丙烯酸水溶液进行中和，得到含有丙烯酸的不完全中和液；
b) 向步骤a) 所得的中和液中加入交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯3.5kg、组合发泡剂碳酸氢钠0.02kg和二羧甲基-四甲基乙二胺0.1kg，还原剂亚硫酸氢钠0.002kg，混合均匀后加入共聚单体丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵2kg、甲基丙烯磺酸钠8kg，再混合均匀后加入引发剂过硫酸铵0.4kg，进行水溶液聚合20min后，得到水凝胶；
c) 将步骤b) 所得的水凝胶使用鄂式破碎机进行粉碎，经干燥、气流磨破碎、分级后得到初级丙烯酸吸水树脂；
d)使用水、丙三醇、碳酸乙烯脂、硝酸银按照100:30:20:3的比例混合得到表面交联剂对步骤c) 所得的初级丙烯酸吸水树脂进行表面交联，在旋转混合器里喷入表面交联剂，喷入量为初级丙烯酸吸水树脂量的5%，放于150℃烘箱中反应60min，得到交联丙烯酸吸水树脂；
e)趁热取出前一步树脂颗粒，在粒子表面喷涂水溶性高分子聚丙三醇与超细导水剂酸化硅藻土悬浊液，水、水溶性高分子、酸化硅藻土的比例为100:40:5，进行导水剂强化得到表面结合导水剂的丙烯酸吸水树脂。喷涂量为交联丙烯酸树脂质量的3%；
f)将步骤e)所得的表面结合导水剂的丙烯酸吸水树脂，放入真空热压炉中，加热至180℃通入含水蒸气的氮气保压0.5Mpa时间1h，然后抽真空保持1×10-3Pa以下恒温150℃1h，循环一次，得到最终成品树脂。
实施例三、a)将100kg丙烯酸与101kg水混合成丙烯酸水溶液，再加入82kg碱液对丙烯酸水溶液进行中和，得到含有丙烯酸的不完全中和液；
b) 向步骤a) 所得的中和液中加入交联剂季戊四醇三烯丙基醚3.5kg、组合发泡剂碳酸氢钠0.02kg和二羧甲基-四甲基乙二胺0.1kg，还原剂亚硫酸钠0.003kg，混合均匀后加入共聚单体甲基丙烯磺酸钠2kg、甲基丙烯磺酸钠8kg，再混合均匀后加入引发剂双氧水0.4kg，进行水溶液聚合30min后，得到水凝胶；
c) 将步骤b) 所得的水凝胶使用鄂式破碎机进行粉碎，经干燥、气流磨破碎、分级后得到初级丙烯酸吸水树脂；
d)使用水、丙三醇、碳酸乙烯脂、硝酸铜按照100:30:20:3的比例混合得到表面交联剂对步骤c) 所得的初级丙烯酸吸水树脂进行表面交联，在旋转混合器里喷入表面交联剂，喷入量为初级丙烯酸吸水树脂量的5%，放于150℃烘箱中反应60min，得到交联丙烯酸吸水树脂；
e)趁热取出前一步树脂颗粒，在粒子表面喷涂水溶性高分子聚乙二醇与超细导水剂酸化硅藻土悬浊液，水、水溶性高分子、酸化硅藻土的比例为100:34:5，进行导水剂强化得到表面结合导水剂的丙烯酸吸水树脂。喷涂量为交联丙烯酸树脂质量的3%，；
f)将步骤e)所得的表面结合导水剂的丙烯酸吸水树脂，放入真空热压炉中，加热至180℃通入含水蒸气的氮气保压0.8Mpa时间1h，然后抽真空保持1×10-3Pa以下恒温120℃0.8h，循环一次，得到最终成品树脂。
实施例四、a)将100kg丙烯酸与92kg水混合成丙烯酸水溶液，再加入79kg碱液对丙烯酸水溶液进行中和，得到含有丙烯酸的不完全中和液；
b) 向步骤a) 所得的中和液中加入交联剂乙氧基化甘油三丙烯酸酯3.5kg、组合发泡剂碳酸氢钠0.02kg和二羧甲-四甲基乙二胺0.1kg，还原剂亚硫酸钠0.002kg，混合均匀后加入聚半乳糖醛酸钠10kg，再混合均匀后加入引发剂过硫酸铵0.4kg，进行水溶液聚合20min后，得到水凝胶；
c) 将步骤b) 所得的水凝胶使用鄂式破碎机进行粉碎，经干燥、气流磨破碎、分级后得到初级丙烯酸吸水树脂；
d)使用水、丙三醇、碳酸乙烯脂、硝酸铜按照100:30:20:3的比例混合得到表面交联剂对步骤c) 所得的初级丙烯酸吸水树脂进行表面交联，在旋转混合器里喷入表面交联剂，喷入量为初级丙烯酸吸水树脂量的5%，放于150℃烘箱中反应60min，得到交联丙烯酸吸水树脂；
e)趁热取出前一步树脂颗粒，在粒子表面喷涂水溶性高分子聚丙三醇与超细导水剂酸化硅藻土悬浊液，水、水溶性高分子、酸化硅藻土的比例为100:40:5，进行导水剂强化得到表面结合导水剂的丙烯酸吸水树脂。喷涂量为交联丙烯酸树脂质量的3%；
f)将步骤e)所得的表面结合导水剂的丙烯酸吸水树脂，放入真空热压炉中，加热至180℃通入含水蒸气的氮气保压0.8Mpa时间0.5h，然后抽真空保持1×10-3Pa以下恒温120℃0.6h，循环二次，得到最终成品树脂。
实施例五、a)将100kg丙烯酸与92kg水混合成丙烯酸水溶液，再加入79kg碱液对丙烯酸水溶液进行中和，得到含有丙烯酸的不完全中和液 ；
b) 向步骤a) 所得的中和液中加入交联剂双季戊四醇六丙烯酸酯3.5kg、组合发泡剂碳酸氢钠0.02kg和二羧甲基-四甲基乙二胺0.1kg，还原剂亚硫酸钠0.002kg，混合均匀后加入共聚单体聚半乳糖醛酸钠6kg、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵5kg，再混合均匀后加入引发剂过硫酸铵0.4kg，进行水溶液聚合20min后，得到水凝胶 ；
c) 将步骤b) 所得的水凝胶使用鄂式破碎机进行粉碎，经干燥、气流磨破碎、分级后得到初级丙烯酸吸水树脂 ；
d)使用水、丙三醇、碳酸乙烯脂、硝酸银按照100:30:20:3的比例混合得到表面交联剂对步骤c) 所得的初级丙烯酸吸水树脂进行表面交联，在旋转混合器里喷入表面交联剂，喷入量为初级丙烯酸吸水树脂量的5%，放于150℃烘箱中反应60min，得到交联丙烯酸吸水树脂；
e)趁热取出前一步树脂颗粒，在粒子表面喷涂水溶性高分子聚丙三醇与超细导水剂酸化硅藻土悬浊液，水、水溶性高分子、酸化硅藻土的比例为100:40:5，进行导水剂强化得到表面结合导水剂的丙烯酸吸水树脂。喷涂量为交联丙烯酸树脂质量的3%；
f)将步骤e)所得的表面结合导水剂的丙烯酸吸水树脂，放入真空热压炉中，加热至180℃通入含水蒸气的氮气保压0.8Mpa时间0.4h，然后抽真空保持1×10-3Pa以下恒温120℃0.1h，循环二次，得到最终成品树脂。
实施例六、a)将100kg丙烯酸与92kg水混合成丙烯酸水溶液，再加入79kg碱液对丙烯酸水溶液进行中和，得到含有丙烯酸的不完全中和液 ；
b) 向步骤a) 所得的中和液中加入交联剂季戊四醇三烯丙基醚3.5kg、组合发泡剂碳酸氢钠0.02kg和二羧甲基-四甲基乙二胺0.1kg，还原剂亚硫酸钠0.002kg，混合均匀后加入共聚单体聚半乳糖醛酸钠6kg、甲基丙烯磺酸钠4kg，再混合均匀后加入引发剂过硫酸铵0.4kg，进行水溶液聚合20min后，得到水凝胶 ；
c) 将步骤b) 所得的水凝胶使用鄂式破碎机进行粉碎，经干燥、气流磨破碎、分级后得到初级丙烯酸吸水树脂 ；
d)使用水、丙三醇、碳酸乙烯脂、硝酸银按照100:30:20:3的比例混合得到表面交联剂对步骤c) 所得的初级丙烯酸吸水树脂进行表面交联，在旋转混合器里喷入表面交联剂，喷入量为初级丙烯酸吸水树脂量的5%，放于150℃烘箱中反应60min，得到交联丙烯酸吸水树脂；
e)趁热取出前一步树脂颗粒，在粒子表面喷涂水溶性高分子聚丙三醇与超细导水剂酸化硅藻土悬浊液，水、水溶性高分子、酸化硅藻土的比例为100:40:5，进行导水剂强化得到表面结合导水剂的丙烯酸吸水树脂。喷涂量为交联丙烯酸树脂质量的3%；
f)将步骤e)所得的表面结合导水剂的丙烯酸吸水树脂，放入真空热压炉中，加热至180℃通入含水蒸气的氮气保压0.8Mpa时间0.3h，然后抽真空保持1×10-3Pa以下恒温110℃0.1h，循环二次，得到最终成品树脂。
对比例一、a)将100kg丙烯酸与92kg水混合成丙烯酸水溶液，再加入79kg碱液对丙烯酸水溶液进行中和，得到含有丙烯酸的不完全中和液 ；
b) 向步骤a) 所得的中和液中加入交联剂乙氧基化甘油三丙烯酸酯0.1kg，还原剂亚硫酸钠0.002kg，混合均匀后加入共聚单体甲基丙烯磺酸钠10kg，再混合均匀后加入引发剂过硫酸铵0.4kg，进行水溶液聚合20min后，得到水凝胶；
c) 将步骤b) 所得的水凝胶使用鄂式破碎机进行粉碎，经干燥、气流磨破碎、分级后得到初级丙烯酸吸水树脂；
d)使用水、丙三醇、碳酸乙烯脂、硝酸银按照100:30:20:3的比例混合得到表面交联剂对步骤c) 所得的初级丙烯酸吸水树脂进行表面交联，在旋转混合器里喷入表面交联剂，喷入量为初级丙烯酸吸水树脂量的5%，放于150℃烘箱中反应60min，得到交联丙烯酸吸水树脂；
e)趁热取出前一步树脂颗粒，在粒子表面喷涂水溶性高分子聚丙三醇溶液，水、水溶性高分子的比例为100:40，进行强化得到表面处理丙烯酸吸水树脂。喷涂量为交联丙烯酸树脂质量的3%，即得到成品树脂。
对比例二、a)将100kg丙烯酸与92kg水混合成丙烯酸水溶液，再加入79kg碱液对丙烯酸水溶液进行中和，得到含有丙烯酸的不完全中和液；
b) 向步骤a) 所得的中和液中加入交联剂季戊四醇三烯丙基醚3.5kg、组合发泡剂碳酸氢钠0.02kg和二羧甲基-四甲基乙二胺0.1kg，还原剂亚硫酸钠0.002kg，混合均匀后加入共聚单体2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸8.5kg，再混合均匀后加入引发剂过硫酸铵0.4kg，进行水溶液聚合20min后，得到水凝胶 ；
c) 将步骤b) 所得的水凝胶使用鄂式破碎机进行粉碎，经干燥、气流磨破碎、分级后得到初级丙烯酸吸水树脂 ；
d)使用水、丙三醇、碳酸乙烯脂、硝酸银按照100:30:20:3的比例混合得到表面交联剂对步骤c) 所得的初级丙烯酸吸水树脂进行表面交联，在旋转混合器里喷入表面交联剂，喷入量为初级丙烯酸吸水树脂量的5%，放于150℃烘箱中反应60min，得到交联丙烯酸吸水树脂；
e)趁热取出前一步树脂颗粒，在粒子表面喷涂水溶性高分子聚丙三醇溶液，水、水溶性高分子的比例为100:40，进行强化得到表面处理丙烯酸吸水树脂。喷涂量为交联丙烯酸树脂质量的3%，即得到成品树脂。
对比例三、a)将100kg丙烯酸与92kg水混合成丙烯酸水溶液，再加入79kg碱液对丙烯酸水溶液进行中和，得到含有丙烯酸的不完全中和液 ；
b) 向步骤a) 所得的中和液中加入交联剂双季戊四醇六丙烯酸酯3.5kg、组合发泡剂碳酸氢钠0.02kg和二羧甲基-四甲基乙二胺0.1kg，还原剂亚硫酸钠0.002kg，混合均匀后加入共聚单体烯丙基磺酸钠8kg，再混合均匀后加入引发剂过硫酸铵0.4kg，进行水溶液聚合20min后，得到水凝胶；
c) 将步骤b) 所得的水凝胶使用鄂式破碎机进行粉碎，经干燥、气流磨破碎、分级后得到初级丙烯酸吸水树脂；
d)使用水、丙三醇、碳酸乙烯脂、硝酸银按照100:30:20:3的比例混合得到表面交联剂对步骤c) 所得的初级丙烯酸吸水树脂进行表面交联，在旋转混合器里喷入表面交联剂，喷入量为初级丙烯酸吸水树脂量的5%，放于150℃烘箱中反应60min，得到交联丙烯酸吸水树脂；
e)趁热取出前一步树脂颗粒，在粒子表面喷涂水溶性高分子聚丙三醇溶液，水、水溶性高分子的比例为100:40，进行强化得到表面处理丙烯酸吸水树脂。喷涂量为交联丙烯酸树脂质量的3%，即得到成品树脂。
实施例七、吸水片材的吸水区域由透气防漏层、单层吸水层、织物底层、超吸层、织物顶层层接而而成，超吸层由防漏边缘的单圈环状闭合纹路组成，纹路横截面最大的高度和宽度均为0.1mm，制得长约30cm宽8cm的片材。
实施例八、吸水片材的吸水区域由透气防漏层、单层吸水层、织物底层、超吸层、织物顶层层接而而成，超吸层由防漏边缘的单圈环状闭合纹路以及两圈环状间断纹路组成，环状间断纹路中印刷纹与空白纹的长度比为1:1，纹路横截面最大的高度和宽度均为0.1mm，制得长约30cm宽8cm的片材。
实施例九、吸水片材的吸水区域由透气防漏层、单层吸水层、织物底层、超吸层、织物顶层层接而而成，超吸层由防漏边缘的单圈环状闭合纹路以及两圈环状间断纹路组成，环状间断纹路中印刷纹与空白纹的长度比为1:1，纹路横截面最大的高度和宽度均为0.1mm，片材中部设有圆形点阵纹路，纹路圆形半径为5mm圆心间距离为0.8mm，圆与圆之间相切间隔排列，制得长约30cm宽8cm的片材。
实施例十、吸水片材的吸水区域由透气防漏层、单层吸水层、织物底层、超吸层、织物顶层层接而而成，超吸层由防漏边缘的单圈环状闭合纹路以及两圈环状间断纹路组成，环状间断纹路中印刷纹与空白纹的长度比为1:1，纹路横截面最大的高度和宽度均为0.1mm，片材中部设有蜂窝纹路，纹路六边形变长为5mm六边形之间蜂窝状排列，制得长约30cm宽8cm的片材。
实施例十一、吸水片材的吸水区域由透气防漏层、单层吸水层、织物底层、超吸层、织物顶层层接而而成，超吸层由防漏边缘的单圈环状闭合纹路以及两圈环状间断纹路组成，环状间断纹路中印刷纹与空白纹的长度比为1:1，纹路横截面最大的高度和宽度均为0.1mm，片材中部设有蜂窝纹路，纹路六边形变长为3mm六边形之间蜂窝状排列，制得长约30cm宽8cm的片材。
实施例十二、吸水片材的吸水区域由透气防漏层、单层吸水层、织物底层、超吸层、织物顶层层接而而成，超吸层由防漏边缘的单圈环状闭合纹路以及两圈环状间断纹路组成，环状间断纹路中印刷纹与空白纹的长度比为1:1，纹路横截面最大的高度和宽度均为0.1mm，片材中部设有蜂窝纹路和内接六边形的圆形纹路，纹路六边形变长为3mm六边形之间蜂窝状排列，圆形内接于正六边形，制得长约30cm宽8cm的片材。
对比例四、吸水片材的吸水区域由透气防漏层、单层吸水层、织物底层、织物顶层层接而而成，未设置超吸层，制得长约30cm宽8cm的片材。
对比例五、吸水片材的吸水区域由透气防漏层、单层吸水层、织物底层、织物顶层层接而而成，未设置超吸层，制得长约30cm宽8cm的片材，片材表面通过机械压力压花形成花纹结构。
对比例六、吸水片材的吸水区域由透气防漏层、1.5层吸水层、织物底层、织物顶层层接而而成，未设置超吸层，制得长约30cm宽8cm的片材。
对比例七、吸水片材的吸水区域由透气防漏层、1.5层吸水层、织物底层、织物顶层层接而而成，未设置超吸层，制得长约30cm宽8cm的片材，片材表面通过机械压力压花形成花纹结构。
对比例六、吸水片材的吸水区域由透气防漏层、双层吸水层、织物底层、织物顶层层接而而成，未设置超吸层，制得长约30cm宽8cm的片材。
对比例七、吸水片材的吸水区域由透气防漏层、双层吸水层、织物底层、织物顶层层接而而成，未设置超吸层，制得长约30cm宽8cm的片材，片材表面通过机械压力压花形成花纹结构。
对实施例1-6、对比例1-3所制得的产品按照国标GB/T 22905-2008进行测试，测试温度为23±2℃的环境下测试。
吸液速率检测方式为称取1g试样，精确至0.001g，将其投入置于电磁搅拌上的25ml0.9%浓度的生理盐水烧杯中并开始计时，到树脂吸收水分膨大并无水迹时停止计时，得到吸液速率。
加压吸收量为根据国标2068Pa压力测试一组数据，并根据企业标准0.8Psi(约5500Pa)测试一组数据。
其中丙烯酸残留单体通过高效液相色谱仪检测。
根据上表的实验数据，可知本发明提供的六种实施方式，通过在表变结合无机导水剂，使丙烯酸吸水树脂在性能和安全性上均有了大幅的提高，尤其是采用聚半乳糖醛酸那与其他聚合单体混合使用的条件下，丙烯酸吸水树脂更是大幅度地提高了性能。并且含水蒸气的氮气通入加热，短时间的真空保压，不仅有效的脱除了树脂中残留的丙烯酸单体，更保持了吸水树脂原有的性能，使其不产生硬化脆裂。
对实施例7-12以及对比例4-9所述的吸水垫片，通过测量垫片的厚度以及三次吸水时间进行性能测试，吸水测试在吸水垫片上放置直径3cm的塑料筒，将50ml0.9%浓度的生理盐水一次性倒入筒中并提起塑料筒，从倒上到水消失的时间，三次渗透时间的测试分别是第一次渗透时间1、30min后第二次测得渗透时间2、60min后测得渗透时间3。
根据上表数据可见，通过超吸层的设置，使吸水片材的吸水性大大增强，远远超出简单机械压花所产生的技术效果，边缘的环状纹路与环状间断纹路的设置提高了稳定性减少了测方漏夜，而中间区域的几何形状花纹更是大幅度提高了吸水的速率。
本发明的上述实施例仅是对本发明的举例说明，并非全部内容 ，发明人根据权利要求进行的其他方式的组合也属于本发明保护的内容。
Claims (7)
1.一种丙烯酸吸水树脂，制备原料包括，质量比为1：（0.3-0.5）：（1.5-2）的丙烯酸、碱和水，其特征在于：还包括：基于丙烯酸质量计的：
交联剂：0.2-0.5wt%；
组合发泡剂：0.04-0.4wt%；
共聚单体：1.5-12wt%；
还原剂：0.004-0.06wt%；
引发剂：0.01-0. 8wt%；
无机导水剂：0.01-0.1wt%；
其中所述无机导水剂为酸化硅藻土；
所述的酸化硅藻土的制备方法包括如下步骤：
a)将普通硅藻土浸泡于浓度为2-10%的氢氟酸溶液中保持0-10℃0.5-2h，取出水洗烘干；
b)将步骤a）所得的硅藻土置于浓硫酸中1-5min取出，冲洗至溶液呈中性后，即得到钝化后的无机导水剂；
所述丙烯酸吸水树脂通过如下步骤获得：
1) 将丙烯酸与水混合成丙烯酸水溶液，再加入碱液对丙烯酸水溶液进行中和，得到含有丙烯酸的不完全中和液 ；
2) 向步骤1) 所得的中和液中加入交联剂、组合发泡剂和还原剂，混合均匀后加入共聚单体，再混合均匀后加入引发剂，进行水溶液聚合，得到水凝胶 ；
3) 将步骤2) 所得的水凝胶切碎，经干燥、破碎、筛分后得到初级丙烯酸吸水树脂 ；
4)使用表面交联剂将步骤3) 所得的初级丙烯酸吸水树脂进行表面交联，得到交联丙烯酸吸水树脂；
5)在粒子表面喷涂无机导水剂和水溶性高分子混合的悬浊液，得到表面结合导水剂的丙烯酸吸水树脂；
6)将步骤5)所得的表面结合导水剂的丙烯酸吸水树脂，放入真空热压炉中，加热至150-200℃通入含水蒸气的氮气保压0.4-2Mpa时间0.2-2h，然后抽真空保持1×10-3Pa以下恒温150-200℃ 0.05-1h，循环一次或多次，得到最终成品树脂。
2.根据权利要求 1所述的丙烯酸吸水树脂，其特征在于：
所述碱为氢氧化钠；
所述交联剂为乙氧基化甘油三丙烯酸酯、N,N- 亚甲基双丙烯酰胺、季戊四醇三丙烯酸酯、季戊四醇三烯丙基醚、乙二醇二甲基丙烯酸酯、双季戊四醇六丙烯酸酯、季戊四醇四（3-巯基丙酸）酯中的一种或多种；
所述组合发泡剂是包含化学发泡材料和两性双子表面活性剂的复配发泡剂；
所述还原剂为亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、次亚磷酸钠和抗环血酸钠的一种或多种；
所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾和双氧水中的一种或多种；
所述共聚单体为烯丙基磺酸钠、甲基丙烯磺酸钠、2- 丙烯酰胺 -2- 甲基丙磺酸、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和二甲基二烯丙基氯化铵中的一种或多种；
所述水为去离子水。
3.根据权利要求2所述的丙烯酸吸水树脂，其特征在于：
所述的化学发泡材料包括碳酸氢钠和偶氮二甲酰胺发泡剂，双子表面活性剂为二羧甲基-四甲基乙二胺，其中化学发泡剂和双子表面活性剂的比例为1:2-1:5。
4.根据权利要求1所述丙烯酸吸水树脂，其特征在于：
步骤1) 中所用的碱液为氢氧化钠水溶液，碱液的浓度为 30-50wt%；
步骤2) 的聚合温度为40-90℃，聚合时间为 15-30min；
步骤3)中所述的水凝胶被切碎后的粒径大小为 1cm；干燥温度为160-180℃，干燥时间为80-180min；
步骤3)中所得的初级丙烯酸吸水树脂粒径范围是d10大于300μm 且d90小于500μm，通过气流破碎及分级得到。
5.根据权利要求1所述丙烯酸吸水树脂，其特征在于：步骤 4) 中与初级丙烯酸吸水树脂进行表面交联的表面交联剂为多元醇、缩水甘油醚、碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯和多价金属化合物中的一种或多种；表面交联剂的用量为相对于步骤 3) 的初级丙烯酸吸水树脂质量的3-4％。
6.一种利用权利要求1-3任意一项所述丙烯酸吸水树脂制作的吸水片材，包括婴儿纸尿裤、吸水垫，其特征在于：所述吸水片材的吸水区域自下而上包括透气防漏层（1）、吸水层（2）、织物底层（3）、超吸层（4）、织物顶层（5），各层通过胶粘结，其中超吸层为所述丙烯酸吸水树脂胶接固定于织物底层（3）上，胶接纹路的横截面为近半圆形或半椭圆形，超吸层（4）包括吸水区域外延的环状闭合纹路（41）、环状间断纹路（42）、圆形点阵纹路（43）、蜂窝纹路（44）、其它几何纹路（45）的一种或多种。
7.根据权利要求6所述的吸水片材，其特征在于：超吸层中，
所述的丙烯酸吸水树脂的胶接纹路横截面高度为0.01-0.2mm，横截面宽度为0.01-0.2mm；
所述的环状闭合纹路（41）为一环或多环；
所述的环状间断纹路（42）为一环或多环，纹路上印刷纹路和空白纹路的长度比为1：（1-0.1），多条纹路间印刷纹与空白纹交叉重合；
所述的圆形点阵纹路（43）上圆形的半径为0.1-20mm，圆形圆心的间距为0.1-40mm，圆形纹路为间隔排列；
所述的蜂窝纹路（44）上六边形的边长为0.1-20mm，六边形为蜂窝状排列；
所述的其它几何纹路可以是正方形、长方形、梯形、菱形几何形状，几何形状最大投影长度为0.1-20mm。
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| CN205163404U (zh) * | 2015-11-25 | 2016-04-20 | 天津市中科健新材料技术有限公司 | 高吸收性卫生巾 |
| CN106279494A (zh) * | 2015-05-12 | 2017-01-04 | 万华化学集团股份有限公司 | 一种高吸液速率的丙烯酸吸水树脂及其制备方法和用途 |
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2017
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