CN115057957B - 一种超吸水材料的制备方法及超吸水材料 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及聚合功能性高分子化合物技术领域，特别涉及一种超吸水材料的制备方法及超吸水材料。一种超吸水材料的制备方法，包括：（1）将第一单体、第二单体和水混合后得到混合溶液；其中，所述第一单体包括丙烯酸和丙烯酸钠中的至少一种，所述第二单体包括2‑丙烯酰胺‑2甲基丙磺酸和2‑丙烯酰胺‑2甲基丙磺酸钠；（2）将所述混合溶液加热至预设温度，在所述预设温度下进行聚合反应，以得到聚合物溶液；（3）将所述聚合物溶液作为纺丝原液，通过静电纺丝工艺制得超吸水材料。本发明实施例提供了一种超吸水材料的制备方法，能够提供一种具备优异吸收倍率和吸水速率的超吸水材料。

Description

一种超吸水材料的制备方法及超吸水材料
技术领域
本发明涉及聚合功能性高分子化合物技术领域，特别涉及一种超吸水材料的制备方法及超吸水材料。
背景技术
超吸水材料是一种功能型高分子材料，材料中含有大量的亲水基团，因此其吸水倍率是常规材料的数十倍甚至更高，吸水后材料保水性好，在压力作用下材料中的水也不易流出，由于以上优点，超吸水材料在医疗卫生、油水分离、干燥去湿、电磁隔膜及园艺等方面有很好的应用前景。
目前，超吸水材料的吸水倍率和吸水速度仍然难以满足医疗卫生、油水分离、干燥去湿、电磁隔膜及园艺的需求。
因此，针对以上不足，急需一种超吸水材料的制备方法及超吸水材料。
发明内容
本发明实施例提供了一种超吸水材料的制备方法及超吸水材料，能够提供一种具有优异吸水倍率和吸水速度的超吸水材料。
第一方面，本发明实施例提供了一种超吸水材料的制备方法，包括：
（1）将第一单体、第二单体和水混合后得到混合溶液；其中，所述第一单体包括丙烯酸和丙烯酸钠中的至少一种，所述第二单体包括2-丙烯酰胺-2甲基丙磺酸和2-丙烯酰胺-2甲基丙磺酸钠；
（2）将所述混合溶液加热至预设温度，在所述预设温度下进行聚合反应，以得到聚合物溶液；
（3）将所述聚合物溶液作为纺丝原液，通过静电纺丝工艺制得超吸水材料。
优选地，在步骤（1）之后，在步骤（2）之前，还包括：
将交联剂、阻聚剂和引发剂加入所述混合溶液中。
优选地，在步骤（2）中，包括：
将所述混合溶液加热至预设温度；
向所述混合溶液中加入发泡剂，在所述预设温度下进行聚合反应，以得到聚合物溶液。
优选地，在步骤（2）中，所述预设温度为60~80℃。
优选地，所述聚合反应的反应时间为4~5h。
优选地，在步骤（2）之后，步骤（3）之前，还包括：
对所述聚合物溶液进行除氧处理。
优选地，在步骤（3）之后，还包括：
对所述超吸水材料进行热交联处理。
优选地，所述发泡剂包括碳酸氢钠和丙酮。
优选地，所述碳酸氢钠和所述丙酮的质量比为1:（1.2~1.7）。
优选地，各组分质量分数为：所述第一单体10~20份，所述第二单体0.05~1份，所述水970~990份。
优选地，各组分质量分数为：所述第一单体10~20份，所述第二单体0.05~1份，所述水970~990份，所述交联剂0.02~0.07份，所述阻聚剂0.001~0.01份，所述引发剂0.001-0.003份，所述发泡剂0.01~0.3份。
优选地，所述交联剂为丙烯酸羟丙酯、1,4-丁二醇二丙烯酸酯、新戊二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和二季戊四醇六丙烯酸酯中的至少一种。
优选地，所述阻聚剂为聚乙烯醇、对苯二酚和对苯二酚单甲醚中的至少一种。
优选地，所述引发剂为过硫酸钾、过硫酸钠和过硫酸铵中的至少一种。
第二方面，本发明实施例还提供了一种超吸水材料，采用上述第一方面任一所述制备方法制备得到。
本发明与现有技术相比至少具有如下有益效果：
在本实施例中，先将第一单体、第二单体和水混合均匀，得到混合溶液；对混合溶液进行加热处理使其温度达到预设温度，以进行聚合反应；其中，第一单体中的丙烯酸和/或丙烯酸钠与第二单体中的2-丙烯酰胺-2甲基丙磺酸和/或2-丙烯酰胺-2甲基丙磺酸钠发生聚合反应后，得到的聚合物的分子链具有优异的刚性，具有刚性分子链的聚合物溶液通过静电纺丝工艺能够制得由直径较小的细丝形成的超吸水材料，形成超吸水材料的细丝的直径越小，其吸水的速度越快，吸液的倍率越高。因此，本实施例提供的超吸水材料制备方法能够制备得到吸水速度快、吸液倍率高的超吸水材料。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例提供的一种超吸水材料的制备方法流程图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明实施例的描述中，除非另有明确的规定和限定，术语“第一”、“第二”仅用于描述的目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性；除非另有规定或说明，术语“多个”是指两个或两个以上；术语“连接”、“固定”等均应做广义理解，例如，“连接”可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接，或电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
如图1所示，本发明实施例提供了一种超吸水材料的制备方法，包括：
步骤100，将第一单体、第二单体和水混合后得到混合溶液；其中，第一单体包括丙烯酸和丙烯酸钠中的至少一种，第二单体包括2-丙烯酰胺-2甲基丙磺酸和2-丙烯酰胺-2甲基丙磺酸钠；
步骤102，将混合溶液加热至预设温度，在预设温度下进行聚合反应，以得到聚合物溶液；
步骤104，将聚合物溶液作为纺丝原液，通过静电纺丝工艺制得超吸水材料。
在本发明中，先将第一单体、第二单体和水混合均匀，得到混合溶液；对混合溶液进行加热处理使其温度达到预设温度，以进行聚合反应；其中，第一单体中的丙烯酸和/或丙烯酸钠与第二单体中的2-丙烯酰胺-2甲基丙磺酸和/或2-丙烯酰胺-2甲基丙磺酸钠发生聚合反应后，得到的聚合物的分子链具有优异的刚性，具有刚性分子链的聚合物溶液通过静电纺丝工艺能够制得由直径较小的细丝形成的超吸水材料，形成超吸水材料的细丝的直径越小，其吸水的速度越快，吸液的倍率越高。因此，本发明提供的超吸水材料制备方法能够制备得到吸水速度快、吸液倍率高的超吸水材料。
在本发明中，静电纺丝工艺的参数为：电压45kv，固化距离30cm，喷头孔径0.9mm。
需要说明的是，第一单体可以是丙烯酸和丙烯酸钠的混合物，该混合物可以通过如下方式制备得到：
将丙烯酸和水混合均匀，得到丙烯酸溶液；
向所述丙烯酸溶液中加入氢氧化钠并搅拌均匀；其中，通过控制氢氧化钠的加入速度以控制丙烯酸溶液的温度不高于50℃；
丙烯酸的质量分数为10~20份（例如，可以是10份、11份、12份、13份、14份、15份、16份、17份、18份、19份或20份），水的质量分数为970~990份（例如，可以是970份、972份、974份、976份、978份、980份、982份、984份、986份、988份或990份），氢氧化钠的质量分数为1.6~3.3份（例如，可以是1.6份、1.8份、2.0份、2.2份、2.4份、2.6份、2.8份、3.0份、3.2份或3.3份），在上述质量分数的中，氢氧化钠的量较丙烯酸少，因此，氢氧化钠与丙烯酸全部反应生成丙烯酸钠后，还会有丙烯酸剩余，进而得到包括丙烯酸和丙烯酸钠的第一单体溶液。
当然，丙烯酸和丙烯酸钠的混合物也可以直接通过将丙烯酸和丙烯酸钠混合制得。
需要说明的是，至少一种即为任意一种或任意几种以任意比例混合的混合物。
在本发明的一些实施例中，在步骤（1）之后，在步骤（2）之前，还包括：
将交联剂、阻聚剂和引发剂加入混合溶液中。
在本发明中，在第一单体和第二单体发生聚合反应后，交联剂在聚合物分子链之间形成桥键，使聚合物变为三维结构；阻聚剂和引发剂的组合使聚合反应的反应速率可控，使反应速率既不会太快以至于发生爆聚，又不会太慢。
需要说明的是，聚合反应的反应速率需要通过引发剂和阻聚剂的组合来控制，若仅仅通过调整加入引发剂的量来控制反应速率，引发剂加入量太少会减慢聚合反应的速率，甚至是没等聚合反应完成，引发剂就被消耗没了，如果加入量过大，聚合反应的速率就会过快，进而出现爆聚的风险。
在本发明的一些实施例中，在步骤（2）中，包括：
将混合溶液加热至预设温度；然后向混合溶液中加入发泡剂，在预设温度下进行聚合反应，以得到聚合物溶液。
在本发明中，将溶液加热至预设温度，以使混合溶液进行聚合反应。在混合溶液达到预设温度后，加入发泡剂，发泡剂在聚合反应的过程中产生均匀稳定的微小气泡，气泡的直径为0.0001~0.01μm（例如，可以是0.0001μm、0.0005μm、0.001μm、0.0015μm、0.002μm、0.0025μm、0.003μm、0.0035μm、0.004μm、0.0045μm、0.005μm、0.0055μm、0.006μm、0.0065μm、0.007μm、0.0075μm、0.008μm、0.0085μm、0.009μm或0.01μm），生成的微小气泡稳定的存在于生成的聚合物溶液中，利用包括微小气泡的聚合物溶液制备超吸水材料，能够得到内部包括微小孔洞的超吸水材料，微小孔洞能够使超吸水材料具有优异的吸水倍率和吸水速率。
在本发明的一些实施例中，在步骤（2）中，预设温度为60~80℃（例如，可以是60℃、65℃、70℃、75℃或80℃）。
在本发明中，预设温度能够使混合溶液发生聚合反应，若温度低于60℃，则无法引发聚合反应，若温度高于80℃，则会浪费能源，以及存在发生爆聚的风险。
在本发明的一些实施例中，聚合反应的反应时间为4~5h（例如，可以是4h、4.5h或5h）。
在本发明中，4~5h后即可完成聚合反应，得到聚合物溶液。
在本发明的一些实施例中，在步骤（2）之后，步骤（3）之前，还包括：
对聚合物溶液进行除氧处理。
在本发明中，对聚合物溶液进行除氧处理，具体地，向聚合物溶液中持续通入高纯氮气，直至聚合物溶液中的氧气含量在1ppm以下，脱氧处理能够去除聚合物溶液中的氧，防止聚合物溶液或制得的超吸水材料发生氧化。
在本发明的一些实施例中，在步骤（3）之后，还包括：
对超吸水材料进行热交联处理。
在本发明中，对超吸水材料进行热交联处理，能够防止超吸水材料吸水后细丝之间发生粘连。具体地，热交联处理的步骤为：
向超吸水材料表面喷洒六甲氧基甲基三聚氰胺和/或甲醚化六羟甲基三聚氰胺；升温至100℃并保温10min，干燥冷却后完成热交联。
在本发明的一些实施例中，发泡剂包括碳酸氢钠和丙酮。
在本发明中，发泡剂通过碳酸氢钠和丙酮复配得到，碳酸氢钠和酸反应较为剧烈，反应产生的气泡大多会破裂，不易控制。丙酮的沸点56.53℃，当聚合温度达到丙酮沸点时，丙酮缓慢从溶液中挥发出来，因此，选择两者的复配以在溶液中形成稳定的、均匀的微小气泡。
在本发明的一些实施例中，碳酸氢钠和丙酮的质量比为1:（1.2~1.7）（例如，可以是1:1.2、1:1.3、1:1.4、1:1.5、1:1.6或1:1.7）。
在本发明中，碳酸氢钠和丙酮的质量比为1:（1.2~1.7），发泡剂的发泡效果最佳。若碳酸氢钠和丙酮的质量比高于上述比例，则发泡剂生成的气泡易破裂，若碳酸氢钠和丙酮的质量比低于上述比例，则发泡剂易挥发。
在本发明的一些实施例中，各组分质量分数为：第一单体10~20份（10份、12份、14份、16份、18份或20份），第二单体0.05~1份（例如，可以是0.05份、0.08份、0.12份、0.16份、0.2份、0.24份、0.28份、0.32份、0.36份、0.4份、0.44份、0.48份、0.52份、0.56份、0.6份、0.64份、0.68份、0.72份、0.76份、0.8份、0.84份、0.88份、0.92份、0.96份或1份），水970~990份（例如，可以是970份、975份、980份、985份或990份）。
在本发明中，第一单体的质量分数高于第二单体，第一单体中的丙烯酸和/或丙烯酸钠成本低，性能好，制备工艺成熟；第二单体的作用为增加聚合物分子链的刚性，以及提升聚合物的抗盐性，因此质量分数低。若第二单体的质量分数高于1份，则会导致分子链刚性过大，制备的吸水材料脆性过大，易于破碎，还会提升成本；若第二单体的质量分数低于0.05份，则无法起到增加聚合物分子链的刚性，以及提升聚合物的抗盐性的效果。
需要说明的是，本发明中的水可以为去离子水。
在本发明的一些实施例中，各组分质量分数为：第一单体10~20份，第二单体0.05~1份，水970~990份，交联剂0.02~0.07份（例如，可以是0.02份、0.04份、0.06份或0.07份），阻聚剂0.001~0.01份（例如，可以是0.001份、0.002份、0.004份、0.006份、0.008份或0.01份），引发剂0.001-0.003份（例如，可以是0.001份、0.002份或0.003份），发泡剂0.01~0.3份（例如，可以是0.01份、0.02份、0.03份、0.04份、0.05份、0.06份、0.07份、0.08份、0.09份、0.1份、0.11份、0.12份、0.13份、0.14份、0.15份、0.16份、0.17份、0.18份、0.19份、0.2份、0.21份、0.22份、0.23份、0.24份、0.25份、0.26份、0.27份、0.28份、0.29份或0.3份）。
在本发明中，通过加入0.02~0.07份的交联剂，使聚合物分子链之间形成桥键，使聚合物变为三维结构；0.001~0.01份的阻聚剂、0.001-0.003份的引发剂使聚合反应的反应速率可控，使反应速率既不会太快以至于发生爆聚，又不会太慢，发泡剂0.01~0.3份，能够在聚合物溶液中生成稳定的、均一的气泡，若发泡剂的质量分数少于0.01份，则无法在聚合物溶液中得到足够的气泡，若发泡剂的质量分数多于0.3份，则产品的性能不会再有提升，只会增加生产成本。
在本发明的一些实施例中，交联剂为丙烯酸羟丙酯、1,4-丁二醇二丙烯酸酯、新戊二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和二季戊四醇六丙烯酸酯中的至少一种。
在本发明中，丙烯酸羟丙酯、1,4-丁二醇二丙烯酸酯、新戊二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和二季戊四醇六丙烯酸酯能够使聚合物分子链之间形成桥键，使聚合物变为三维结构。
在本发明的一些实施例中，阻聚剂为聚乙烯醇、对苯二酚和对苯二酚单甲醚中的至少一种。
在本发明中，聚乙烯醇、对苯二酚和对苯二酚单甲醚能够阻碍聚合反应。
在本发明的一些实施例中，引发剂为过硫酸钾、过硫酸钠和过硫酸铵中的至少一种。
在本发明中，过硫酸钾、过硫酸钠和过硫酸铵能够引发聚合反应。
本发明实施例还提供了一种超吸水材料，采用上述制备方法制备得到。
为了更加清楚地说明本发明的技术方案及优点，下面通过几个实施例对一种超吸水材料的制备方法进行详细说明。
实施例1
（1）称取丙烯酸10份，去离子水990份，混合均匀后，一边搅拌一边缓慢加入1.6份氢氧化钠；
（2）加入2-丙烯酰胺-2甲基丙磺酸0.05份、丙烯酸羟丙酯0.02份、聚乙烯醇0.002份、过硫酸钾0.001份，搅拌均匀后将混合溶液升温至70℃；
（3）向混合溶液中加入发泡剂0.02份（碳酸氢钠和丙酮的质量比为1.0:1.5），反应5小时后得到聚合物溶液；
（4）将共聚混合物溶液进行除氧处理，采用静电纺丝工艺（电压45kv，固化距离30cm，喷头孔径0.9mm）制得超吸水材料；
（5）向超吸水材料表面喷洒0.05份六甲氧基甲基三聚氰胺，升温至100℃并保温10min，放在干燥器中冷却至室温即完成热交联处理。
实施例2
（1）称取丙烯酸12份，去离子水988份，混合均匀；
（2）加入2-丙烯酰胺-2甲基丙磺酸钠0.06份、1,4-丁二醇二丙烯酸酯0.03份、聚乙烯醇0.004份、过硫酸钾0.001份，搅拌均匀后将混合溶液升温至65℃；
（3）向混合溶液中加入发泡剂0.05份（碳酸氢钠和丙酮的质量比为1.0:1.5），反应5小时后得到聚合物溶液；
（4）将共聚混合物溶液进行除氧处理，采用静电纺丝工艺（电压45kv，固化距离30cm，喷头孔径0.9mm）制得超吸水材料；
（5）向超吸水材料表面喷洒0.06份甲醚化六羟甲基三聚氰胺，升温至100℃并保温10min，放在干燥器中冷却至室温即完成热交联处理。
实施例3
（1）称取丙烯酸14份，去离子水986份，混合均匀后，一边搅拌一边缓慢加入2.3份氢氧化钠；
（2）加入2-丙烯酰胺-2甲基丙磺酸0.035份、2-丙烯酰胺-2甲基丙磺酸钠0.035份、新戊二醇丙烯酸酯0.04份、聚乙烯醇0.006份、过硫酸钠0.002份，搅拌均匀后将混合溶液升温至75℃；
（3）向混合溶液中加入发泡剂0.1份（碳酸氢钠和丙酮的质量比为1.0:1.5），反应5小时后得到聚合物溶液；
（4）将共聚混合物溶液进行除氧处理，采用静电纺丝工艺（电压45kv，固化距离30cm，喷头孔径0.9mm）制得超吸水材料；
（5）向超吸水材料表面喷洒0.2份六甲氧基甲基三聚氰胺，升温至100℃并保温10min，放在干燥器中冷却至室温即完成热交联处理。
实施例4
（1）称取丙烯酸8份，丙烯酸钠8份，去离子水984份，混合均匀后，一边搅拌一边缓慢加入2.7份氢氧化钠；
（2）加入2-丙烯酰胺-2甲基丙磺酸0.08份、丙烯酸羟丙酯0.02份、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯0.03份、聚乙烯醇0.008份、过硫酸钠0.002份，搅拌均匀后将混合溶液升温至80℃；
（3）向混合溶液中加入发泡剂0.15份（碳酸氢钠和丙酮的质量比为1.0:1.5），反应5小时后得到聚合物溶液；
（4）将共聚混合物溶液进行除氧处理，采用静电纺丝工艺（电压45kv，固化距离30cm，喷头孔径0.9mm）制得超吸水材料；
（5）向超吸水材料表面喷洒0.3份甲醚化六羟甲基三聚氰胺，升温至100℃并保温10min，放在干燥器中冷却至室温即完成热交联处理。
实施例5
（1）称取丙烯酸18份，去离子水982份，混合均匀后，一边搅拌一边缓慢加入3.0份氢氧化钠；
（2）加入2-丙烯酰胺-2甲基丙磺酸钠0.09份、丙烯酸羟丙酯0.02份、二季戊四醇六丙烯酸酯0.04份、聚乙烯醇0.009份、过硫酸铵0.003份，搅拌均匀后将混合溶液升温至70℃；
（3）向混合溶液中加入发泡剂0.2份（碳酸氢钠和丙酮的质量比为1.0:1.5），反应5小时后得到聚合物溶液；
（4）将共聚混合物溶液进行除氧处理，采用静电纺丝工艺（电压45kv，固化距离30cm，喷头孔径0.9mm）制得超吸水材料；
（5）向超吸水材料表面喷洒0.50份六甲氧基甲基三聚氰胺，升温至100℃并保温10min，放在干燥器中冷却至室温即完成热交联处理。
实施例6
（1）称取丙烯酸20份，去离子水980份，混合均匀后，一边搅拌一边缓慢加入3.3份氢氧化钠；
（2）加入2-丙烯酰胺-2甲基丙磺酸0.05份、加入2-丙烯酰胺-2甲基丙磺酸钠0.05份、新戊二醇丙烯酸酯0.03份、二季戊四醇六丙烯酸酯0.04份、聚乙烯醇0.01份、过硫酸铵0.003份，搅拌均匀后将混合溶液升温至70℃；
（3）向混合溶液中加入发泡剂0.3份（碳酸氢钠和丙酮的质量比为1.0:1.5），反应5小时后得到聚合物溶液；
（4）将共聚混合物溶液进行除氧处理，采用静电纺丝工艺（电压45kv，固化距离30cm，喷头孔径0.9mm）制得超吸水材料；
（5）向超吸水材料表面喷洒0.85份甲醚化六羟甲基三聚氰胺，升温至100℃并保温10min，放在干燥器中冷却至室温即完成热交联处理。
对比例1
（1）称取丙烯酸10份，去离子水990份，混合均匀后，一边搅拌一边缓慢加入1.6份氢氧化钠；
（2）加入丙烯酸羟丙酯0.02份、聚乙烯醇0.002份、过硫酸钾0.001份，搅拌均匀后将混合溶液升温至70℃，反应5小时后得到聚合物溶液；
（3）向混合溶液中加入发泡剂0.3份（碳酸氢钠和丙酮的质量比为1.0:1.5），反应5小时后得到聚合物溶液；
（4）将共聚混合物溶液进行除氧处理，采用静电纺丝工艺（电压45kv，固化距离30cm，喷头孔径0.9mm）制得超吸水材料；
（5）向超吸水材料表面喷洒0.05份六甲氧基甲基三聚氰胺，升温至100℃并保温10min，放在干燥器中冷却至室温即完成热交联处理。
对比例2
（1）称取丙烯酸12份，去离子水988份，混合均匀后，一边搅拌一边缓慢加入2.0份氢氧化钠；
（2）加入2-丙烯酰胺-2甲基丙磺酸0.1重量份、1,4-丁二醇二丙烯酸酯0.03份、聚乙烯醇0.004份、过硫酸钾0.001份，搅拌均匀后将混合溶液升温至70℃，反应5小时后得到聚合物溶液；
（3）将共聚混合物溶液进行除氧处理，采用静电纺丝工艺（电压45kv，固化距离30cm，喷头孔径0.9mm）制得超吸水材料；
（4）向超吸水材料表面喷洒0.06份甲醚化六羟甲基三聚氰胺，升温至100℃并保温10min，放在干燥器中冷却至室温即完成热交联处理。
对比例3
（1）称取丙烯酸14份，去离子水986份，混合均匀后，一边搅拌一边缓慢加入2.3份氢氧化钠；
（2）加入新戊二醇丙烯酸酯0.04份、聚乙烯醇0.006份、过硫酸钠0.002份，搅拌均匀后将混合溶液升温至70℃，反应5小时后得到聚合物溶液；
（3）将共聚混合物溶液进行除氧处理，采用静电纺丝工艺（电压45kv，固化距离30cm，喷头孔径0.9mm）制得超吸水材料；
（4）向超吸水材料表面喷洒0.2份六甲氧基甲基三聚氰胺，升温至100℃并保温10min，放在干燥器中冷却至室温即完成热交联处理。
对比例4
（1）称取丙烯酸16份，去离子水984份，混合均匀后，一边搅拌一边缓慢加入2.7份氢氧化钠；
（2）加入丙烯酸羟丙酯0.02份、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯0.03份、聚乙烯醇0.008份、过硫酸钠0.002份，搅拌均匀后将混合溶液升温至70℃，反应5小时后得到聚合物溶液；
（3）将共聚混合物溶液进行除氧处理，采用静电纺丝工艺（电压45kv，固化距离30cm，喷头孔径0.9mm）制得超吸水材料；
（4）向超吸水材料表面喷洒0.3份甲醚化六羟甲基三聚氰胺，升温至100℃并保温10min，放在干燥器中冷却至室温即完成热交联处理。
对比例5
（1）称取丙烯酸18份，去离子水982份，混合均匀后，一边搅拌一边缓慢加入3.0份氢氧化钠；
（2）加入丙烯酸羟丙酯0.02份、二季戊四醇六丙烯酸酯0.04份、聚乙烯醇0.009份、过硫酸铵0.003份，搅拌均匀后将混合溶液升温至70℃，反应5小时后得到聚合物溶液；
（3）将共聚混合物溶液进行除氧处理，采用静电纺丝工艺（电压45kv，固化距离30cm，喷头孔径0.9mm）制得超吸水材料；
（4）向超吸水材料表面喷洒0.50份六甲氧基甲基三聚氰胺，升温至100℃并保温10min，放在干燥器中冷却至室温即完成热交联处理。
对比例6
（1）称取丙烯酸20份，去离子水980份，混合均匀后，一边搅拌一边缓慢加入3.3份氢氧化钠；
（2）加入新戊二醇丙烯酸酯0.03份、二季戊四醇六丙烯酸酯0.04份、聚乙烯醇0.01份、过硫酸铵0.003份，搅拌均匀后将混合溶液升温至70℃，反应5小时后得到聚合物溶液；
（3）将共聚混合物溶液进行除氧处理，采用静电纺丝工艺（电压45kv，固化距离30cm，喷头孔径0.9mm）制得超吸水材料；
（4）向超吸水材料表面喷洒0.85份甲醚化六羟甲基三聚氰胺，升温至100℃并保温10min，放在干燥器中冷却至室温即完成热交联处理。
将实施例1-6和对比例1-6取得的超吸水材料进行关键指标检测。
（1）吸水倍率测试
仪器和试剂：电子天平，感量为0.001g；纸质茶袋，尺寸为60 mm×85 mm，透气性（230±50）L/min/100cm2（压差124Pa）；夹子，固定茶袋用；离心脱水机，直径200mm，转速1500r/min（可产生约250g的离心力）；生理盐水，浓度0.9%。
测定步骤：称取0.2g试样，准确至0.001g，并将该质量记作m，将该试样全部倒入茶袋底部，附着在茶袋内侧的试样也应全部倒入茶袋底部。
将茶袋封口，浸泡至装有足够量0.9%生理盐水的烧杯中，浸泡时间为30min。
轻轻地将装有试样的茶袋拎出，用夹子悬挂起来，静止状态下滴水10min。多个茶袋同时悬挂时，注意茶袋之间应不互相接触。
10min后，称量装有试样茶袋的质量m1。
使用没有试样的茶袋同时进行空白值测定，称取空白试验茶袋的质量，并将该质量记作m2。
测定结果的表示：吸水倍率（g/g）=(m1-m2)/m
（2）吸水速率测试
仪器及器材：100ml烧杯、磁力搅拌器（带8mm×30mm转子）、秒表、分析天平（精确到小数点后第三位）。
试剂：生理盐水（0.9%wt氯化钠溶液）。
测定方法：用100ml烧杯称量50g生理盐水，温度25±2℃。
加入磁力转子，搅拌速度调节至600rpm。
精确称量2.00g试样，一次性全部倒入旋涡中。投入后，开始计时。在吸收生理盐水的同时，中间的漩涡开始消失。漩涡消失液面达到水平，以烧杯周围SAP凝胶停止转动为终点，测定达到终点所需时间（单位：秒）。
检测结果如下表所示：
Figure 567283DEST_PATH_IMAGE001
将实施例1-6、对比例2与对比例1、3-6进行对比可知，通过第一单体和第二单体制得的超吸水材料（实施例1-6、对比例2）的细丝更细，仅通过第一单体制得的超吸水材料（对比例1、3-6）的细丝更粗，超吸水材料的细丝越细，吸收速度越快，吸液倍率越高，综合性能越好，有效拓宽了超吸水材料的应用领域。将实施例1-6、对比例1与对比例2-6进行对比可知，聚合反应中加入发泡剂能够制得包括微小孔洞的超吸水材料（实施例1-6、对比例1），从而提升了超吸水材料的吸水倍率和吸收速率，未加入发泡剂制得的无微小孔洞的超吸水材料（对比例2-6）的吸水倍率较低，吸收速率较慢。通过实施例1-6和对比例1的测试对比结果可知，同样包括微小孔洞的超吸水材料，细丝越细，吸水倍率越高，吸收速率越快。通过实施例1-6和对比例2的测试对比结果可知，同样的细丝较细的超吸水材料，具有微小孔洞的超吸水材料的吸水倍率高，吸收速率快。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (8)

1.一种超吸水材料的制备方法，其特征在于，包括：
（1）将第一单体、第二单体和水混合后得到混合溶液；其中，所述第一单体包括丙烯酸和丙烯酸钠中的至少一种，所述第二单体为2-丙烯酰胺-2甲基丙磺酸或2-丙烯酰胺-2甲基丙磺酸钠，将交联剂、阻聚剂和引发剂加入所述混合溶液中；
（2）将所述混合溶液加热至预设温度，向所述混合溶液中加入发泡剂，在所述预设温度下进行聚合反应，以得到聚合物溶液；所述预设温度为60~80℃；
（3）将所述聚合物溶液作为纺丝原液，通过静电纺丝工艺制得超吸水材料；
所述发泡剂包括碳酸氢钠和丙酮；
所述碳酸氢钠和所述丙酮的质量比为1:（1.2~1.7）；
各组分质量分数为：所述第一单体10~20份，所述第二单体0.05~1份，所述水970~990份，所述交联剂0.02~0.07份，所述阻聚剂0.001~0.01份，所述引发剂0.001-0.003份，所述发泡剂0.01~0.3份。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述聚合反应的反应时间为4~5h。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤（2）之后，步骤（3）之前，还包括：
对所述聚合物溶液进行除氧处理。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤（3）之后，还包括：
对所述超吸水材料进行热交联处理。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述交联剂为丙烯酸羟丙酯、1,4-丁二醇二丙烯酸酯、新戊二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和二季戊四醇六丙烯酸酯中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述阻聚剂为聚乙烯醇、对苯二酚和对苯二酚单甲醚中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述引发剂为过硫酸钾、过硫酸钠和过硫酸铵中的至少一种。
8.一种超吸水材料，其特征在于，采用权利要求1-7中任一项所述制备方法制备得到。
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Denomination of invention: A Preparation Method and Superabsorbent Material

Effective date of registration: 20230904

Granted publication date: 20221104

Pledgee: Dongying Bank Co.,Ltd. Xianhe sub branch

Pledgor: SHANDONG NUOER BIOLOGICAL TECHNOLOGY Co.,Ltd.

Registration number: Y2023980055138